鉛電解液分析

1、模塊五：中間控制分析任務(wù)一：粗鉛精煉 技能點(diǎn)：鉛電解液分析 課程：冶金分析技術(shù)鉛電解液分析 鉛電解液的化學(xué)成分(g/L)主要為H2SiF6(140180)、Pb(80120)、Ag(0.001)、Bi(0.002)、Cu(0.002)、Sn (0.1)、F-(3)等。此外，還有一定量的膠質(zhì)添加劑，如氨基乙酸等。含少量雜質(zhì)的陽(yáng)極板，在H2SiF6和PbSiF6的水溶液中進(jìn)行電解時(shí)可得到純度高的鉛，而雜質(zhì)進(jìn)入陽(yáng)極泥中。一、方法提要本法基于以硫酸鉀與試液中Pb2+、SiF62-生成K2SO4PbSO4復(fù)鹽和K2SiF6沉淀。但硅氟酸鉀在熱水中水解生成等當(dāng)量的氟氫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后，在醋酸鹽

2、介質(zhì)中pH=5.5-5.8，以二甲酚橙為指示劑，EDTA法滴定鉛。 K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF測(cè)定范圍：酸：10-300g/L；鉛：l0-300g/L二、試劑1. 硫酸鉀飽和溶液 2. pH=5.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液3. 0.1酚酞指示劑 4. 0.1二甲酚橙指示劑5EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取110gNaOH，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯材質(zhì)容器中，密閉放置至溶液清亮。量取5.4mL上層清液，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1L，搖勻。6. 0.1molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.75g于105-110電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加

3、50mL無(wú)二氧化碳水溶解，加2滴10g/L酚酞指示液，用配制好的0.1mol/LNaOH溶液滴定至試液呈粉紅色并保持30s，即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。標(biāo)定：用鄰苯二甲酸氫鉀作工作基準(zhǔn)試劑，有關(guān)化學(xué)反應(yīng)式如下：HOOCC6H4COOK+NaOH=NaOOCC6H4COOK+H2O氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硅氟酸的滴定度按下式計(jì)算：式中，G標(biāo)定NaOH時(shí)稱取鄰苯二鉀酸氫鉀的重量，g； V標(biāo)定時(shí)NaOH溶液消耗的體積，mL； 36.02(1/4H2SiF6)的摩爾質(zhì)量； 204.2鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。G 36.02204.2TV總酸三、分析步驟吸取1 mL鉛電解液于250mL燒杯中，加10mL水，在不

4、斷攪拌下加入35mL飽和硫酸鉀溶液，放置30min，用慢速定量濾紙過(guò)濾，將沉淀洗滌干凈。1.氟硅酸（總酸）的測(cè)定將上述沉淀和濾紙放入原燒杯，加入100mL沸水，搖勻，硅氟酸水解完全，滴加2滴酚酞指示劑，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)?？偹岷堪聪率接?jì)算：式中：T氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硅氟酸的滴定度（g/mL） V1試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL） V試樣的體積（mL）硅氟酸總酸（g/L）=TV1*1000/V滴定總酸后的試液，立即趁熱加30mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，加熱，攪拌至硫酸鉛沉淀溶解完全，取下冷卻，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。2.鉛量的測(cè)定鉛的含量按下式計(jì)算：式中：TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉛的滴定度（g/mL） V2試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL） V試樣的體積（mL）Pb（g/L）=TV2*1000/V（游離酸）=（總酸）-（鉛）0.73.游離酸含量（g/L）的計(jì)算：四、注意事項(xiàng)1本法適用于