阿司匹林的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精品文檔阿司匹林的制備實(shí)驗(yàn)名稱：班級(jí)：姓名：。1 歡迎下載一、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目experimental project二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵骯im and request三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟精品文檔實(shí)驗(yàn)報(bào)告阿司匹林的制備The Preparation of Aspirin1、明確乙酰水揚(yáng)酸的制備的原理，影響因素；2、明確酚的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的原理，及定性鑒定實(shí)驗(yàn)方法。3、掌握抽濾裝置的安裝與操作；4、學(xué)會(huì)利用重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)。實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等，也用于

2、預(yù)防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥 APC中 A 即為阿司匹林。實(shí)驗(yàn)室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻?yīng)來(lái)制取。反應(yīng)式如下：COOHOOCOOHH2SO4OH+CH3C OCCH 3OCCH 3+CH 3COOH7580O水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸反應(yīng)溫度應(yīng)控制在75 80左右，溫度過(guò)高易發(fā)生下列副反應(yīng)：OHCOOHOHOCOOHCOOH +HOH+CO+H2O水楊酰水楊酸酯OCOCH 3COOHOCOCH 3COOHCOOH + HOH+CO+H2OO乙酰水楊酰水楊酸酯。2 歡迎下載精品文檔生成的阿司匹林粗品， 用 35的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。 其操作流程如下：水楊酸乙

3、酸酐硫酸酰化錐形瓶乙酰水楊酸乙酸硫酸 水 水楊酸等少量雜質(zhì)加水?dāng)嚢栉龀鼋Y(jié)晶抽濾裝置過(guò)濾液相固相乙酸硫酸水乙酰水楊酸粗品重結(jié)晶抽濾裝置過(guò)濾液相固相乙醇 水 水楊酸等少量雜質(zhì)乙酰水楊酸儀器藥品儀器：錐形瓶 (100mL) 量筒（ 10mL，25mL）溫度計(jì)（ 100） 燒杯（200mL，100mL） 吸濾瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴鍋 電爐藥品：水楊酸乙酸酐硫酸（ 98）乙醇水溶液（ 35）實(shí)驗(yàn)步驟?；诟稍锏腻F形瓶中加入6g 水楊酸和 10mL乙酸酐，混勻后置于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至 75。保持此溫度反應(yīng)15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至 80，再反應(yīng) 5min，使反應(yīng)進(jìn)行

4、完全。 結(jié)晶抽濾 稍冷后拆下溫度計(jì)。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到 100mL燒杯中。重結(jié)晶 在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入 25mL35乙醇，置于 45 50 水浴中加熱， 使其迅速溶解。 若產(chǎn)品不能完全溶解， 可酌情補(bǔ)加 35的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次， 壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱量，稱重為 3.3209g ，計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論產(chǎn)量： 6/138X180.16=7.833g產(chǎn)率為： 3.3209/7.833=42.4%注意事項(xiàng) ?；磻?yīng)時(shí)，要用手壓住瓶塞，以防反應(yīng)蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應(yīng)進(jìn)行完全。3 歡迎下載精品文檔 控制好?；磻?yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時(shí)，要充分?jǐn)嚢瑁瑢⒋蟮墓腆w顆粒攪碎，以防重結(jié)晶時(shí)不易溶解。 乙酸酐具有強(qiáng)烈刺激性， 要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用， 并注意不要粘在皮膚