多元物系分離異松油的精餾過程分析

1、多元物系分離異松油的精餾過程分析木實(shí)臉中用于稍懦的原料是由松節(jié)油擇形催化得到的多元幄企物，經(jīng)氣相肖憎分析,其繪成如下；«4U7分離幕料S1成o-MW嵌博甲埔對傘花燒松灌対畀松抽烯S704148152410.45S7O14.6?喪4-對腔高沸豹的分厲原科組分名務(wù)苧坪瑯傘花婭-罐油烯并松油堺含&%0.5255640o船袖埔-_異松油烯含419分萬異松袖博的分擦料4S2精烤操柞過程愴分分析利用高為2J*的網(wǎng)祓期料精幡塔按設(shè)計(jì)的實(shí)蛟方案進(jìn)行多木反復(fù)地操作.現(xiàn)將蔑中的部分詡分?jǐn)?shù)據(jù)柞以下分折.«4-20Kfe姐分的館分分布Wft條ftta分集dl%號釜

2、匸r1Nr塔WJt空#mmHe回籃比擋離烯蕨烯油烯FIgZ9.46133.030.9F2gaAil26.&682g0303F3TiwMl«uza272646OSF4TiwjTi=iA,tRn2i146m1.4F5%iDb衛(wèi)：R-h1953535Q150.2F6T】W3Tq>iahRh0.610067.98.6D1從上老中可以看出*ID于在分離原料中輕組分占有很大的比重，因址塔釜的漫度一般車會升高很多.回漁比為A以足以便大和分輕組分與異松油埔分開.表4-21脫高沸物的愴分分布a榨>件mAS分號rr塔頂真空魔lUHflg比©-腹烯張埔異松油舞FlTql心03

3、62.n3772327J5.08H7%：A-cb17?KM33為40口F3TnTjd*&Rji047265223264906Fd3*1丁逝A針R：i03】221520955579F5TjwjTjbpzRa0：I2263：S55327F42TmmA27R竝OOfi2178打375221F7TgA?:0021861259353.04F8TjwsTaxA"R2214.1025.1060.34F9Tq、A2:Rq一95220046463表422脫高沸物的飴分分布分號釜沮V»作頂詛r*件塔頂真空度iiKaallg回淹片QMtt扳廉分初組成對傘花a松舁松F1TwA21Rz20.

4、4367267229663936F2T2WT卯Rq0.212292896240126401803F3T2W5TjixAqR22019H18155024814832F4T沖TgAj2R衣01210.4413.69242551.07步驟(2)是最容易產(chǎn)生聚合物的步驟，也是聚合物最復(fù)雜的步驟.因此必須在塔釜加熱，回流比的調(diào)節(jié)等因素的控制中特別小心.這樣才有可F匕荻少聚合物的產(chǎn)生，得到異松滋烯含量比較高的過度餓分，為下一步的分離提供原料.表4-23分扃異松油烯的飴分分布分號筈溫r作條件ta分組成wr塔頂真空度mmHg冋潦比異松油烯F3GanTqA”Rm75F4Tj>iTjdiA”R”79F5yu

5、TjdiA”R3|80F6T®iAjiRjj83F7TriAjiRj286F8TjdiA”R»87F9Tr】A31R3286表424分離異松油烯的館分分布嫌作條件ft分組成分釜黑塔頂真空回流予煒*異松聚令物號rrAmmHg比對傘花竝油烯F1JW3T®2AjzR3)37.723.2735.08F2T®2R”34.3323454053009F3T®jAjjR”26522326490801F5T®>A”Rm226322.3553.2704F6A”Rm217825.3752.213.1F7gTxmA)jRm186125.9353.043

6、.1F8TjwiT®5A>«Rm14.1025.1060.349.4F9TywaA“R3495220046463314表4-25分離異松油烯的鍛分分布作條件ta分組成分號釜胃r頂爼r塔頂真空度mmHg回淹比苧烯+對傘乾炷a也油烯異松抽焼FlTjWAx25.2)6837.5F2TjwgT©Aj<R»21.8M.7437F3TjwhT»2AmRjj15231.652.7F4Tj!H2Tjd?A”Rji8427.3638F5TjwhTq2A”Rm4.5248694F6TjwmT)D2am氐29：1.4731F7GwmTjD2A”Rai1.

7、718.3784F8TjwAmRji0.85B8848F9Tr?AxRai0.28589.4表4-26分離異松油烯的熠分分布操作條件it分組成分號Vr堆序真空度mmHg回潦比苧烯+對傘花炫a核油烯異松油烯F3TgTgA«Rm23.16384936：8F4TiwnTtmAuRzB84376647.47F5Tjwi<TqA”R”80230y5968F6TtwmTimA匕R“8.64323：5759r?丁冋2TqAxR»702M?：5979F8TjwnTqAmR”495280：6518F9TjwuTjd?AmR”37226066734FI0Tjw門Tk>2AxR

8、87;2.4323.97222F11TjwnTjd2AmR«28223896925F12TjW17TjwA*Rjj1.4720.1376.09F13T»«Aj4R”1.1117.5377.82F14TjwiTj»A"Rm095144879.18F15TyweTj»A”Rw1.0921.4673.22F16TywiTjmAjsRjio0431241«464F17Tjoio心R”0.179748381F18Tywi9TrioA3IR,1l0168748512F19TjwnTqoA31Rjh01490583.77F20Tjv門Tj

9、dioA”R川0.137.3884.54F21TprwTjdioAjiR“i0125.318S.llF22TprwT3OWA31Rm0.132.758563表4-27分離異松油烯的產(chǎn)品純及»作條件分塔頂真空回淹介松油坤w%號rr度mmHg比F4T<M2Aj?R”3030F5T/W22TjD"Rm5112F6TjdbAwRm5362F7T3W4%A«R25370F8TyanTfOfAJ?R»26162F9TjgTjdmA”R.h6460F10TjdjA艸R»5908F11zTjdi,A”跟6000F12TgTjdmA”跟6594F13Trm

10、A)10R."7037F14叨T1D16A丸0Rm75.57F15TjwjT3D16AmR”7394F161yyiT?nuAmRy7625F17T測ATaAiiRm80.49F18TjwTjdmAmRm82.35F19TjW4TjdmRy8091F20TyrjyThh、AmRm8229F21TyanTjdwAgR>8331F22T*AmR”82.81F23TjimAm83.57F24TSW5TjmA)128590F25TjwAmR$i,85.98F26Tjw<A陽2R31S8652從表423至表427中可以看出，異松油烯純度在85%以上的重復(fù)性。由于塔釜塔頂?shù)臏囟扰c真空度

11、的關(guān)系密切，因此要在低溫下進(jìn)行操作必須要有高真空度如表(4-23),并且真空度穩(wěn)定.另外塔釜的加熱速度也是很重耍的。如如表424和4-25,雖然也得到了較高純度的異松油烯，但是由于加熱過快，塔釜產(chǎn)生了大掾的激合物.如表424中的F9惚分.這樣以來塔釜的溫度回持絞境高.一方面減少了塔釜的蒸氣量，另一方面使得異松油烯的產(chǎn)率大為降低，即仝豐歲到較高純度的異松油烯，其產(chǎn)母也很少.這就造成了原料等的浪費(fèi)。因此，在操作中應(yīng)使塔釜的溫度在1小時左右達(dá)到泡點(diǎn)溫度.表4-26和表4-27的數(shù)據(jù)是在我們加了鼓泡裝置，升溫速度也減慢疳得到的?？案臏囟染秃鷮^低，這樣可以減少聚合物的產(chǎn)生，提高了產(chǎn)率.另外，我們還可

12、以看出：要得到更高純度的異松池烯，減少。松油烯等輕組分的含量已不是很用難了。但是存精幡的后階段往往又帶出更多的高沸物.這又成為造成異松油烯純度下降的主耍原因。因此，在精搐的后階段應(yīng)該考虎如何實(shí)現(xiàn)異松油烯與高沸物的分離。但是對于聚合物產(chǎn)生的機(jī)理及影響因素如聚合單體、聚合度等，我們沒有迸行詳細(xì)的考察與研究，所以如何實(shí)現(xiàn)異松油烯與高沸物的分離，我們也只能在實(shí)踐中摸索進(jìn)行了.如表426中的F18于22,我們把回流比提高到這樣雖然可以減少高沸物的惚岀，但不能在根本上解決問題.我們認(rèn)為一方面保持系統(tǒng)的高真空的穩(wěn)定性，一方面提高堪的分離效率，要御到更高純度(>90%)的異松油烯應(yīng)該是可行的.*<

13、9人*1#今,>rw根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案的確定我們在塔頂取異松油烯。生于其易聚合.在某種意義上講高得率井非主要，而高純度則是我們的目的。圖49是步驟(3)中多次操作中的兩次重復(fù)操作時回流比與異松油烯純度的關(guān)系圖。從圖中可以看岀回流比在RM-R31JZ間迢異松油烯純度變化的圖回流比與松油烯純度的關(guān)系敏感區(qū)這時曾大回流比可以提高異松油煙的純度；當(dāng)回流比大于R屮以上時，異松油烯的純度曾加的不多，能維持在85%以上.這兩次的操作的更復(fù)性是比較強(qiáng)的，這對指導(dǎo)生產(chǎn)，凈回流比控制在債小值是有經(jīng)濟(jì)盤義的。當(dāng)然，這個回浪比同工業(yè)中的應(yīng)用還有很大的差距。這主耍杲由于填料塔的效率不夠高所造成的，或者說我們的這個塔的理

14、論板數(shù)沒有20-30塊.因此.為了得到高純度的異松油烯不御不提高回流比.46對填料塔的改進(jìn)對于我們原先設(shè)定的分離要求，即異松油烯的純度達(dá)到90%以上，用2.1米高的填料塔沒有達(dá)到預(yù)期的目標(biāo)，分析原因除塔高沒有達(dá)到原先估算的高度外，主要是精協(xié)塔的分離效率不高所造成的.針對我們所用的精館塔效率不高的缺陷，我們試圖対塔進(jìn)行某些改進(jìn)以提高其分離效率.通過對塔液體流動情況的觀ft.我們發(fā)現(xiàn)適成塔效率不高的主耍原因是壁流量很大，也就是說塔的壁效應(yīng)嚴(yán)庖。壁效應(yīng)的產(chǎn)生長由于液體由徑向流出填料層佢及堪壁時，則成為壁流而沿塔壁流T而不可能再返回填料層中卩»根據(jù)我們所用的精他塔的特庖及實(shí)驗(yàn)條件的限制，我們

15、主要從塔的內(nèi)件上進(jìn)行了簡單的改進(jìn)：在填料足上端加盤式液體分布器低.叫新型填料塔技術(shù)中，液體預(yù)分布十分重要，這是因?yàn)椋?1)不良的初始分布導(dǎo)致分離效率的急劇下降，分布對效率的影響，在塔y與填料宜徑比冷別人<>40)和特別小(<10)的場合尤苴軍要(叫(2)不良的液體分布難以達(dá)到填料層的自然漁兮布；'=型珞小壇料一熨兵<1故小腫忡冋”帀玉數(shù)填料喏的大型化和新型填料的應(yīng)用.意味著塔徑與填料直徑比將增大和填料層的徑向分布系數(shù)減少。因此將初始不良分布轉(zhuǎn)化為自然流自然流分布更困難.用改進(jìn)后的塔進(jìn)行精惚實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表4-28所示。與表4-23至表4-27相比較可以看出：液體分布

16、器加與不加相比，異松油烯的純度提高的不多.但是為了使塔頂?shù)幕劂炝颗c以前的基本相同，不御不提高拄溫，這樣不但降低了塔頂塔釜的溫度差，也就等于縮短了氣液交換時間，不利于組分之間的分離，為了得到較高純度的異松油烯不御不延長精搐時間，這就便精寫的時閭增加了很多。這些都不利于熱敏性物料的精懾.追究造成這種貉果的原因可能堤因?yàn)椋?1)液體分布器的加入影響了蒸氣的上升，使蒸氣不如不加時通順，蒸氣在液體分布器上就冷設(shè)了而不能上升到分布器的上方到達(dá)冷浜器，從而影響了冷凝液的回流：<2)絲網(wǎng)波紋填料是一種發(fā)散型填料，回涼液經(jīng)液體分布器后更容易分散開來。這樣雖然便液體的初始分布比以前均勻，但可能更容易造成壁流

17、，造成更嚴(yán)重的壁效應(yīng).液體分布器的添加與否與塔徑的大，卜關(guān)系很大.如上所述，一般說來，大型塔如塔徑趙過100mm時，應(yīng)該加液體分布器，以改善氣液渡動，:達(dá)到填料層的自然流分布，提高傳質(zhì)分高效率.我們所用的塔的不徑只有43mm,橫體分布端的作用不明顯，甚至可以說不加町能更好些。表4-28改進(jìn)后分離異松油烯的產(chǎn)品純度操作條件ta分分布w%ll*1亠J*««»罷13頂il塔頂真空回潦苧烯*Q護(hù)卅塑異松油烯TX?度imnHg比對傘花炷5*F43"T«M2ArR>i329935.743030F5T«H2AjiR刃168730.285142

18、F6”叱tjdbAnR3115.4230125362F7Tyw.TqAjiRg148031165370F8%A”R畑89229016162F9丁3切TrmA”R»»7.6927.7!6460F1OTjW22T)djA”Rr91330255908F11TgTqsA”R”8.7629146000H2To”A丼R«47727586594FI3TgTjim6AmR兀2.4824497037F14Tnr,AjioRm2.1421.1175.57F15TjwjTrmAjwRml9122427394F16TymTjomA311Rm13620.517625F175T»5

19、A川508416218049F18TjW4TjomA“2Rm1.45135882.35F19TqmAmRm09914468091F20TjwijT®i5AmR1U02911948229F21ZTjDl4A312R切02910218331F22TjdisA)1202911368281F23TjW4TjxAmRjm03611348357F24T加T3MAmrim10248S90F25TjwegAmR則10658598F26TjweTjpfAmRm9978652F27T*TjmA”？R”6278847F28TjW6Tjm312R邢49589.71本研究通過對松節(jié)油擇形催化后的物系的理論計(jì)算及異松油烯料傳塔的考察得到以下主要結(jié)論：（1）.測定了分離異松油烯稍慵塔所用的網(wǎng)波填料的部分流體力學(xué)特性：比錄面積為668.2/f；空隙聿為97%；靜持液量為2.22%（2）、對分離的原料進(jìn)行輕臺雙組分分割，采用界態(tài)法測定了精力界作范圍円各自不同溫度下的飽和蒸氣壓。56586062646668707274價氣ft個分18921.022.724026427.529740642647.7mniHg»«8分4144649452857063.2680750909