氧化鋁的活性測(cè)定

1、.裊膂蒅蝿?wù)剌芮`螈膀芁蠆螇衿蒆薅螆羂艿蒁螅肄蒄莇襖膆芇蚆袃袆肀薂袃肈芆薈袂膁膈蒄袁袀莄莀袀羃膇蠆衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羇罿膃蚅羆膂荿蟻羅芄節(jié)薇羄羃蕆蒃薁肆芀荿薀膈蒅蚈蕿袈羋薄蚈羀蒄蒀蚇肂芆莆蚆芅聿螄蚅羄蒞蝕蚅肇膈薆蚄腿莃蒂蚃衿膆莈螞羈莁蚇螁肅膄薃螀膆莀葿蝿裊膂蒅蝿?wù)剌芮`螈膀芁蠆螇衿蒆薅螆羂艿蒁螅肄蒄莇襖膆芇蚆袃袆肀薂袃肈芆薈袂膁膈蒄袁袀莄莀袀羃膇蠆衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羇罿膃蚅羆膂荿蟻羅芄節(jié)薇羄羃蕆蒃薁肆芀荿薀膈蒅蚈蕿袈羋薄蚈羀蒄蒀蚇肂芆莆蚆芅聿螄蚅羄蒞蝕蚅肇膈薆蚄腿莃蒂蚃衿膆莈螞羈莁蚇螁肅膄薃螀膆莀葿蝿裊膂蒅蝿?wù)剌芮`螈膀芁蠆螇衿蒆薅螆羂艿蒁螅肄蒄莇襖膆芇蚆袃袆肀薂袃肈芆薈袂膁膈蒄袁袀莄莀

2、袀羃膇蠆衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羇罿膃蚅羆膂荿蟻羅芄節(jié)薇羄羃蕆蒃薁肆芀荿薀膈蒅蚈蕿袈羋薄蚈羀蒄蒀蚇肂芆莆蚆芅聿螄蚅羄蒞蝕蚅肇膈薆蚄腿莃蒂蚃衿膆莈螞羈莁蚇螁肅膄薃螀膆莀葿蝿裊膂蒅蝿?wù)剌芮`螈膀芁蠆螇衿蒆薅螆羂艿蒁螅肄蒄莇襖膆芇蚆袃袆肀薂袃肈芆薈 氧化鋁的活性測(cè)定適用對(duì)象 藥學(xué)、藥劑、環(huán)境、中藥、中藥國際交流、中藥知識(shí)產(chǎn)權(quán)、中藥制藥工程、中藥資源專業(yè)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí) 3學(xué)時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)要求了解吸附劑活性測(cè)定的目的，掌握吸附劑活性測(cè)定的原理及方法，練習(xí)薄層色譜及柱色譜的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定氧化鋁的活性是利用一系列對(duì)氧化鋁有親和力的染料，根據(jù)染料被吸附的程度不同而定級(jí)。三、儀器設(shè)備層析槽，玻璃板，毛

3、細(xì)管，量筒，小試管，滴帽。四、相關(guān)知識(shí)點(diǎn)1、測(cè)定用有機(jī)染料（1）偶氮苯 （2）對(duì)甲氧基偶氮苯 （3）蘇丹黃 （4）蘇丹紅 （5）對(duì)氨基偶氮苯 （6）對(duì)羥基偶氮苯 五、實(shí)驗(yàn)步驟（一）薄層色譜測(cè)定法各稱取測(cè)定用有機(jī)染料20 mg（偶氮苯30 mg），溶于四氯化碳（經(jīng)氫氧化鈉干燥后重新蒸餾）中，配成染料溶液，供測(cè)定點(diǎn)樣用。步驟（1）制板：待測(cè)吸附劑為中性氧化鋁，干法鋪板（軟板）。（2）點(diǎn)樣：用毛細(xì)管將上述各染料溶液點(diǎn)在距離玻板下端2 cm處，點(diǎn)距離1 cm左右。點(diǎn)樣的色點(diǎn)直徑一般不超過0.5cm。如一次點(diǎn)樣不夠，待溶劑揮干，再重復(fù)點(diǎn)加樣品溶液，注意防止色點(diǎn)擴(kuò)散。（3）展開：用上行傾斜法有密閉層析槽中

4、進(jìn)行。將層析板點(diǎn)有染料的一端置于展開劑四氯化碳中（展開劑不可浸沒染料），另一端稍墊高，使其成2030º傾斜。當(dāng)展開劑展至薄層板的2/3時(shí)，取出，立即劃上溶劑前沿的位置，依染料的位置計(jì)算出Rf值。（4）氧化鋁活度判斷：將實(shí)驗(yàn)所得Rf值與下表中數(shù)據(jù)比較即得。染料氧化鋁活度 Rf值偶氮苯0.590.740.850.95對(duì)甲氧基偶氮苯0.160.490.690.89蘇丹黃0.010.250.570.78蘇丹紅0.000.100.330.56對(duì)氨基偶氮苯0.000.030.080.09（二）毛細(xì)管測(cè)定法用柱色譜法測(cè)定氧化鋁活性，所需吸附劑、溶劑都較多，且操作時(shí)間長，較繁瑣。毛細(xì)管法簡單易行，可

5、看作是縮小了的柱色譜。操作方法：取一根一端封閉的毛細(xì)管，似熔點(diǎn)法裝入吸附劑（中性氧化鋁）?；蛉∫粋€(gè)底部鉆有一小孔的滴帽，將毛細(xì)管開口端穿入滴帽內(nèi)，然后將滴帽內(nèi)裝滿氧化鋁，輕輕拍打滴帽，氧化鋁很快充滿毛細(xì)管，裝緊。滴一滴苯在毛細(xì)管開口端（防止氧化鋁從毛細(xì)管中掉出），將毛細(xì)管倒轉(zhuǎn)并切掉封閉端。滴有苯的一端在對(duì)氨基偶氮苯染料溶液中沾一下（吸附一滴染料），將毛細(xì)管放入含有0.5 ml苯的小試管（或小三角燒瓶）中展開。展開完畢，計(jì)算Rf值，從下表中判斷氧化鋁活性級(jí)別。級(jí)別Rf值00.120.240.460.54含水量036810六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求應(yīng)包括原理描述、實(shí)驗(yàn)流程、數(shù)據(jù)記錄、解決問題的能力、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

6、、實(shí)驗(yàn)效果及建議等。七、思考題1、氧化鋁活性測(cè)定的原理及目的是什么？2、為何可用這些染料作標(biāo)準(zhǔn)來定氧化鋁的級(jí)別？八、實(shí)驗(yàn)成績?cè)u(píng)定方法本門實(shí)驗(yàn)課程考核成績占課程總成績的30，該實(shí)驗(yàn)考核成績占實(shí)驗(yàn)總成績的20?？己朔謱?shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)過程操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等三個(gè)方面，其成績計(jì)算為預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)占20%（包括原理描述、實(shí)驗(yàn)流程）、實(shí)驗(yàn)過程操作占40（包括數(shù)據(jù)記錄、）、實(shí)驗(yàn)報(bào)告占40（包括實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)效果）。 肀荿莆螞聿肈薂薈肈膁蒞袆膇芃薀螂膆蒞莃蚈膅肅薈薄膅芇莁羃膄荿蚇衿膃蒂蒀螅膂膁蚅蟻螈芄蒈薇袈莆蚃袆袇肆蒆螂袆膈螞螈裊莀蒄蚄襖蒃莇羂袃膂薃袈袃芅蒞螄袂莇薁蝕羈肇莄薆羀腿蕿裊罿芁莂袁羈蒃蚈螇羇膃蒀蚃羇芅蚆蕿羆莈葿袇羅肇蚄螃肄膀蕆蠆肅節(jié)螞薅肂莄蒅羄肁膄羋袀肁芆薄螆肀荿莆螞聿肈薂薈肈膁蒞袆膇芃薀螂膆蒞莃蚈膅肅薈薄膅芇莁羃膄荿蚇衿膃蒂蒀螅膂膁蚅蟻螈芄蒈薇袈莆蚃袆袇肆蒆螂袆膈螞螈裊莀蒄蚄襖蒃莇羂袃膂薃袈袃芅蒞螄袂莇薁蝕羈肇莄薆羀腿蕿裊罿芁莂袁羈蒃蚈螇羇膃蒀蚃羇芅蚆蕿羆莈葿袇羅肇蚄螃肄膀蕆蠆肅節(jié)螞薅肂莄蒅羄肁膄羋袀肁芆薄螆肀荿莆螞聿肈薂薈肈膁蒞袆膇芃薀螂膆蒞莃蚈膅肅薈薄膅芇莁羃膄荿蚇衿膃蒂蒀螅膂膁蚅蟻螈芄蒈薇袈莆蚃袆袇肆蒆螂袆膈螞螈裊莀蒄