GBT紡織品禁用偶氮染料的測定

1、GBT紡織品禁用偶氮染料的測定簡化步驟作者:日期:GB/T17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測定一、試樣的制備和預(yù)處理1聚酯樣品的預(yù)處理取樣一一取有代表性試樣，剪成約5mmx5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g（精確到0.01g）,用無色紗線扎緊，在萃取裝置的蒸汽室內(nèi)垂直放置。抽提加入25mL氯苯抽提30min，或者用二甲苯抽提45min。抽提液冷卻到室溫，在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上45C60C驅(qū)除溶劑，得到少量殘余物，殘余物用2mL甲醇轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中還原裂解一一在上述反應(yīng)器中加入15mL預(yù)熱到（70±2）C的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06mol/L,PH=6.0）中。將反應(yīng)器放入（

2、70±2）C的水浴中處理約30min,然后加入3.0mL200mg/mL新鮮配置的連二亞硫酸鈉溶液，并立即混合劇烈搖振以還原裂解偶氮染料，在（70±2）C水浴中保溫30min,還原后2min內(nèi)冷卻。2其他樣品的預(yù)處理取樣一一取有代表性試樣，剪成約5mmx5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g（精確到0.01g）。還原裂解將上述試樣放入反應(yīng)器中，加入17mL預(yù)熱到（70土2）C的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06mol/L,PH=6.0）中。用力搖振，使所有試樣浸入液體中，置于已恒溫至（70±2）C的水浴中處理約30min,然后加入3.0mL200mg/mL新鮮配置的連

3、二亞硫酸鈉溶液，并立即混合劇烈搖振以還原裂解偶氮染料，在（70±2）C水浴中保溫30min,還原后2min內(nèi)冷卻。二、萃取和濃縮1萃取用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中試樣，將反應(yīng)液全部倒入提取柱內(nèi)，任其吸附15min,用4x20mL乙酰分四次洗提反應(yīng)器中的試樣，每次需混合乙酰和試樣，然后將乙酰洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙酰提取液于圓底燒瓶中。2濃縮將上述收集的盛有乙酰提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于35C左右的溫度低真空下濃縮至近1mL,再用緩氮氣流驅(qū)除乙酰溶液，使其濃縮至近干。三、氣相色譜/質(zhì)譜定性分析1分析條件a）毛細(xì)管色譜柱：DB-5MS30mx0.25mmx0.25umb）

4、進口溫度：250C513r/min15jr/min一25'C/mitic）柱溫：6。筆（1mm）"1。P23。T25。筆28CHd）質(zhì)譜接口溫度：270Ce）質(zhì)量掃描范圍：35amu350amuf）進樣方式：不分流進樣g）載氣：氮氣（99.99%），流量為1.0mL/minh）進樣量：1uLi）離化方式：EIj）離化電壓：70eVk）溶劑延退：3.0min2定性分析準(zhǔn)確移取1.0mL甲醇或其他合適的溶劑加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1uL芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作液（20mg/L,現(xiàn)配現(xiàn)用）與試樣溶液注入色譜儀，通過比較試樣與標(biāo)樣的保留時間及特征離子進行定性。必要時，

5、選用另外方法對異構(gòu)體進行確認(rèn)。3定量分析方法一一GC/MSD分析方法準(zhǔn)確移取1.0mL混合內(nèi)標(biāo)溶液（10ug/mL）,加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10ug/mL,現(xiàn)配現(xiàn)用）與試樣溶液注入色譜儀，可選用選擇離子方式進行定量。內(nèi)標(biāo)定量分組如下序號化學(xué)名所用內(nèi)標(biāo)1鄰甲萃胺(«toluidine)22網(wǎng)-二甲基紫眩（2.4-xylidine）3之,4二甲基苯膠任，G-iylidme）4鄰氮基苯甲Co-anisldLne/2-tn-etboMyanilme-)SMJK苯UE(-chlor-oaniline)65-三甲基苯胺<2n4t5-tri

6、meihyUriilinie)7甲氧基甲基苯概（crflfidine）84-盤鋁甲苯胺chlcro-o-toluidine)92T4二甄,基甲(2P4-toluylenediamine)10L4-二氨基季甲醒2.4,5-三氟苯膜112-荼胺(2-naphthylatnine)124-氨基聯(lián)輩(4-amiiiabpiEny1)K-dio1344七二基基二苯S14J-oxydianiline)14聯(lián)萃胺（hsMdine）154,4二氨基二苯甲H-diamincbiphenylmelhaiie)163s3r-二甲基牝4七二用墓二莘甲烷(3T3dimethyl-4P4J-diaminobiphenyl

7、meihjne)17313'-二甲基聯(lián)茬胺(33'-dimethylbenfidinc)184.4-二扭基二季硫酰（4A-ih我詛niLine）J93,3、二氯聯(lián)苯胺（XJ-dichSro肽tuidine）203,3?二甲軾基聯(lián)輩臆3,了dmeihoKybeniidin苔2140亞甲基-二輕-氯苯胺)44-methykrifr-bis-C2-chlortJjirtiline)四、計算一一內(nèi)標(biāo)法試樣中分解出芳香胺i的含量按下式計算：AlsXeXA必式中：Xi試樣中分解出芳香胺i的含量，單位為mg/kgAi一樣液中芳香胺i的峰面積（或峰高）ci標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中芳香胺i的濃度，單位為m

8、g/kgV樣液最終體積，單位為mLAisc標(biāo)準(zhǔn)工作液中內(nèi)標(biāo)的峰面積Ais標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中芳香胺i的峰面積（或峰高）m試樣量，單位為gAiss樣液中內(nèi)標(biāo)的峰面積五、結(jié)果表示試驗結(jié)果以各種芳香胺的檢測結(jié)果分別表示，計算結(jié)果表示到個位數(shù)。低于測定底限（5mg/kg）時，試驗結(jié)果為未檢出。致癌芳香胺名稱及其標(biāo)準(zhǔn)物的GC/MS定性選擇特征離子：序號化學(xué)名CAS螭號特征離子arriu14-S基聯(lián)苯4aminobiphenyl)92-67-1169Z贛葦胺(benxidiM)S2-67-51843甲茉胺(4-i:hlEAALi3luid；iic)95-69-2Ml42兼胺匚2naptithv仙mine)91-

9、59-81435鄒甄基偶St甲$(caTiiinaawtDluene)97-5S-3&號-硝基-鄰甲苯胺（5-必trftoluMin。99-55-87對'知輦胺(chl&roaniline)1O6-47-B1278衛(wèi)，4-二疑基苯甲M(2*4rduraiTiDiin3Dle)615-05*413894|4r-ft基二苯甲SE(44LUUDabiplKnybnethuie)10-77'9198103.3七二4ft聯(lián)茉胺自,3'-Jkhlatrabenzidliu)9-94-1252n3*3二甲氧基聯(lián)苯胺(3r3J"dimethoxjrbenzid

10、ine)119-WM24412313r甲基聯(lián)蘋跋(3.3-擊methylbenzidine)1197212133,3七二甲基,4七二氨基二革甲烷(393J-difiltthyl-4,4J-diimLnobiphcriymethane)838-88-032611隊甲氧基-5-甲基輦胺（crtsidine）120-71-8137IS4,1-亞甲基-X-C2氟基胺),4,-methylene-bts-(2-chloroanihne)101-14-2的164d4-二氨基二萃醍5.4P*ydiiftiline)10I-B0-4200174,小二虹基二基琉匣（L4-di話跖nilinw）139-65-12

11、1618部Sto-lDluidim：)心3-4107192,4-二甄基甲C2+4-toluylenediamine)95-00-712220214fl5-三甲墓茬胺(2十4十5-trimEthyUnilinr)137-17-713S21部氨基苯甲SI(tJ-ardsadme/2-methoxyaniline)WMrO123224-氨基偶氮苯14-aminoazobenzene>*60-0-3232,4-二甲*S®(2,4-xylLdiM)S5-68-112121幻二甲基苯胺侄，正xylidine）87-6寄712注1：經(jīng)本方齦翰烈，鄰敘基偶氮甲紫（CAS箜號97-5S分就為部甲苯眩S硝基,鄰甲苯胺CAS編39-55-8）分解為-二覿基甲笨.注2*學(xué)胰（CAS垢號62-53-3征高子為93amu,4-掌二肢瑯號1口6-503）特征離子為108amu.4巡基ISt4AminMwbflnzent）5©本方底檢鑿分解為董隹0或1,4-奉二胺，如檢測到輩曲和/或】，4紫二麟，應(yīng)重新按GB/T路344逃行瀏定.致