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1、碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)1二、XRD定量相分析1、研究目的 在定性相分析的基礎(chǔ)上測(cè)定多相物質(zhì)中各相的含量碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)22、基本原理 理論基礎(chǔ)相的衍射強(qiáng)度與該物質(zhì)參與衍射的體積成正比,對(duì)于衍射儀法,單相體系物質(zhì)的強(qiáng)度為:21cossin2cos133212222204240MHKLePVFVCmeIRI碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)3jnjmjjjjWVCKI1)(2njjmjjjjWWCK1)(2對(duì)于有幾個(gè)相的多相體系:碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)434240321CmeIRC 式中:MhkljePFVK222220cossincos11ijjWVVj為體系中j相的體積百分?jǐn)?shù)
2、,j為體積中j相的密度,Wj為j相的重量百分?jǐn)?shù)(m)j為體系中j相的質(zhì)量吸收系數(shù)碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)5若多相體系只有二個(gè)相A和B)()(2BmBAmAAAAAWWWCKI若二相是同素異構(gòu)體,則:)(2mBAAAAAWWWCKI)(2mAAAWCK在這種情況下,IA與WA成線性關(guān)系碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)6 方法 往待測(cè)試樣中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)制成 復(fù)合試樣 測(cè)定待測(cè)相的某一衍射線條強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)某一衍射線強(qiáng)度之比3、K值法碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)7K值法條件下,某相衍射強(qiáng)度計(jì)算公式11)(2njjmjjjjjWWCKI11)(2njjmjSSSSWWCKISjjSSjSj
3、sjWWKWWKKIIjssjjsKKK式中碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)8 KSJ的測(cè)定預(yù)先制備一個(gè)待測(cè)相j和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重量比為1:1的兩相混合試樣測(cè)量?jī)上嗄逞苌渚€強(qiáng)度比,則可計(jì)算得到:SjjSSjjSIIWWIIK碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)9待測(cè)相j在待測(cè)物質(zhì)中的實(shí)際重量百分?jǐn)?shù)為:SjjWWW1碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)104、直接對(duì)比法4.1 實(shí)驗(yàn)方法不需要向試樣中摻入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),而是直接測(cè)定兩相的強(qiáng)度比,與含量無(wú)關(guān)的衍射強(qiáng)度參數(shù)可通過(guò)理論計(jì)算求到,適合于鋼中殘余奧氏體含量測(cè)定及其它種同素異構(gòu)體轉(zhuǎn)變過(guò)程中的定量相分析碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)114.2 實(shí)用方程對(duì)于一個(gè)有n個(gè)相的多相體系
4、,每一個(gè)相都可寫出一個(gè)衍射強(qiáng)度與含量相關(guān) 的方程njjmjjjjWVCKI1)(2碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)12用其中一個(gè)方程(m)去除其余的方程mjmjmjVVKKIImjmmjjVKKIIV 碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)1311njjV因111njjjmmmmjmnjmjKIVIKVKKIInjjjmmmKIKIV1/njjjmmjmmjjKIKIKKIIV1/njjjjjKIKI1/碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)14式中:MhkljePFVK222220cossincos11可計(jì)算得出Ij可用衍射儀法測(cè)量將Kj和Ij代入上式,即可逐個(gè)計(jì)算出各相的含量Vj,并進(jìn)一步利用Wj=Vjj/ 換算
5、成重量百分?jǐn)?shù)碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)15對(duì)于鋼中殘留奧氏體,試樣中只含有馬氏體()和奧氏體()相,且V +V =1,上式可簡(jiǎn)化為:KIKIKIKIKIKIVrrr)(碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)16若試樣中還含有碳化物,則有:V +V +VC =1KKIKKIKKIKKIVrCCCCr碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)174.3 實(shí)際測(cè)量實(shí)際測(cè)量時(shí),與最適宜的線對(duì)為(200,220,211)(111,311,200)碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)184.4工程應(yīng)用馬氏體時(shí)效不銹鋼中回火奧氏體含量的測(cè)定4.4.1合金成份超低碳馬氏體時(shí)效不銹鋼 合金號(hào)合金號(hào)CNiCrMoTiAlMnSi10.0026
6、.315.00.800.570.5420.0026.515.01.00.270.0170.830.53碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)194.4.2衍射試驗(yàn)條件FeK輻射2(110)=57.14 (110)=28.572(111)=55.92 (110)=27.96FeK=1.93728 碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)20Sin(110)/=0.24680.25Sin(111)/=0.24200.24馬氏體點(diǎn)陣常數(shù)a =2.867奧氏體點(diǎn)陣常數(shù)a= 3.578碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)214.4.3定量計(jì)算 單胞體積V=a3=2.876310-30m3=23.56510-30m3 V=a3=3.5
7、78310-30m3=45.80510-30m3 碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)22 求結(jié)構(gòu)因子相:體心立方,F(xiàn)110=2f,|F110|2=4f2f與sin/有關(guān),可由教材P222表4查得。例如:sin/=0.25時(shí),fFe應(yīng)取18.915.6之間的值。%)(%atffatff查表值校碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)23元素元素K(吸收限波長(zhǎng)),(吸收限波長(zhǎng)),/KfFe1.743441.111-2.6Cr2.070120.9358-2.4Ni1.488021.302-2.1另外,f值與/K也有關(guān),不同的/K值,對(duì)應(yīng)的F校正因子可由表(北京鋼鐵學(xué)院教材P234)查得。碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)2
8、4fFe=18.03, f=-2.6, fFe校=15.4fZr=15.8, f=-2.4, fZr校=13.4fNi=19.59, f=-2.1, fNi校=17.5f(110)=15.478%+13.416%+17.56% =15.2F2(110)=4f2(110)=924碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)25相:面心立方,F(xiàn)(111)=4f, F2(111)=16f2sin(111)/=0.24fFe=fFe+f=18.17-2.6=15.6fCr=16.32-2.4=13.9fNi=20.15-2.1=18.1f(111) = 15.678%+13.916%+18.16% =15.428F2
9、(111)=16f2(111) =3795碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)26 求(110)和(111)的多重因子查教材表4-2可知,P(110)=12,P(111)=8 求角因子(110)=28.57,角因子=6.48(111)=27.96,角因子=6.778cossincos122碩士學(xué)位課程現(xiàn)代物理檢測(cè)技術(shù)27溫度因子查表知溫度因子介于0.940.98之間,此處取0.95 求K/K值MMePFVePFVKK2)110()110(221102)110(2)111()111(22)111()111(2)cossin2cos1()cossin2cos1(76. 048. 6129248 .45778. 68379
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