GC檢測器及柱選擇

1、inputinputAIRAIRH H2 inputN N2 inputINJINJFIDFIDNeedleValveNeedleValve穩(wěn)流閥壓力表壓力表穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓閥氣源色譜柱檢測器信號處理計算裝置氣相色譜儀的一般介紹1色譜培訓班講義1氣相色譜儀的一般介紹2tatr1tr2tr2-tr1F1y1y2B信號時間色譜培訓班講義2色譜數據處理的一般介紹長圖記錄儀色譜數據處理機色譜數據工作站色譜培訓班講義3氣相色譜儀的一般介紹3 熱導檢測器（TCD）介紹原理：氣流中樣品濃度發(fā)生變化，則從熱敏元件上所帶走的熱量也就不同，從而改變熱敏元件的電阻值，由于熱敏元件為組成惠斯頓電橋之臂，只要橋路中任何

2、一臂電阻發(fā)生變化，則整個線路就立即有信號輸出。特點：熱敏元件一般為錸鎢絲組成，溫度系數為正。適用范圍：普遍適用。噪音： 靈敏度： 線性范圍：20uv 5000mvml/mg 10000色譜培訓班講義4 氣相色譜儀的一般介紹4 火焰離子化檢測器（FID）介紹原理：在氫氧焰的高溫作用下，許多分子均將分裂為碎片，并有自由基和激態(tài)分子產生，從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區(qū)，當有機分子進入此高能區(qū)時，就會被電離，從而在外電路中輸出離子電流信號。特點：靈敏度高，死體積小，應答時間快，除載氣外還需引入空氣和氫氣，對永久性氣體和水無應答。適用范圍：有機化合物。噪音： 敏感度： 線性：1E-14A 1

3、E-12g/s 1E7空氣入口氫氣入口色譜培訓班講義5空氣入口氫氣入口氣相色譜儀的一般介紹5 熱離子化檢測器（NPD）介紹原理：在FID中加入一個用堿金屬鹽制成的玻璃珠當樣品分子含有在燃燒時能與堿鹽起反應的元素時，則將使堿鹽的揮發(fā)度增大，這些堿鹽蒸氣在火焰中將被激發(fā)電離，而產生新的離子流，從而輸出信號。特點；這是一種有選擇性的檢測器，對含有能增加堿鹽揮發(fā)性的化合物特別敏感。適用范圍：對含氮有機物，含磷有機物有很高的靈敏度。噪音： 敏感度： 線性范圍：1E-14A 1E-15g/s 1E3色譜培訓班講義6信號輸出 電極63Ni 廢氣口尾吹氣載氣氣相色譜儀的一般介紹6 電子捕獲檢測器（ECD）介紹

4、原理： 射線與載氣分子作用產生慢電子，具有親電基團的試樣分子能捕獲慢電子而變成負離子，這種負離子能與載氣受放射粒子所產生的正離子復合，從而改變檢測器的基流，使之減少，輸出信號。特點：只對具有親電基團的樣品分子才有應答對水敏感，載氣必須充分干燥，脫氧，易受污染。適用范圍：對鹵素、硝基等化合物選擇性極好。噪音： 靈敏度： 線性：1E-12A。 2E-14g/ml 1E4色譜培訓班講義7氣相色譜儀的一般介紹7 火焰光度檢測器（FPD）介紹空氣入口氫氣入口PMT濾光片原理：燃燒著的氫焰中，當有樣品進入時，則氫焰的譜線和發(fā)光強度均發(fā)生變化，然后由光電倍增管將光度變化轉變?yōu)殡娦盘柼攸c：對磷、硫化合物有很高

5、的選擇性，適當選擇光電倍增管前的濾光片將有助于提高選擇性，排除干擾。使用范圍：含磷、硫化合物的分析噪音： 敏感度： 線性范圍：1020uv 1E-11g/s 1000色譜培訓班講義8氣相色譜分析方法介紹氣相色譜柱的選擇2填充色譜柱的尺寸選擇內徑2長度2M是最常用的尺寸，一般用于分離10個組份以下的樣品。1M長度的次之，一般用于分離4個組份的樣品。在特殊用途上有采用3M或4M的，但超過4M的很少應用。內徑3的填充柱應用越來越少，只有在應用玻璃柱時使用這種內徑。填充色譜柱管的材料選擇絕大部分的應用場合都使用不銹鋼管材料，對于有反應性易分解或具有腐蝕性的樣品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。填充色譜柱載

6、體（擔體）的選擇當固定液含量大于5%，可選用硅藻土型的白色或紅色載體；當固定液含量小于5%，應選用處理過的載體；對高沸點的樣品應選用玻璃微球載體；對于強腐蝕性樣品，可選用氟載體。粒度范圍，一般常用80100目，高效柱可用100120目。色譜培訓班講義9氣相色譜分析方法介紹氣相色譜柱的選擇3毛細管柱的尺寸選擇內徑選擇：柱效率與半徑平方成反比，半徑越小柱效越高，但半徑越小使用難度越大，如要求儀器的靈敏度高，時間常數小，死體積小以及柱前壓大。一般常用內徑0.25m/m,0.32m/m,0.53m/m。長度選擇：柱越長，總柱效越高，只有當分析樣品十分復雜時才需要選擇長柱（50M以上），對于含4050組

7、份的不太復雜的樣品，用20M左右的長度已能滿足分離要求，柱越長，分析時間也越長。另外柱長增加4倍，樣品的分離度才增加1倍，所以首先應選擇合適的固定液，其次才是增加長度。液膜厚度選擇：選擇液膜厚度與選擇柱長一樣重要，恰當的膜厚度可使感興趣的組份分離得更好。厚液膜柱適用于揮發(fā)性大的輕組份，使組份在柱內滯留時間長，得到較好的分離，厚液膜還具有較高的負荷量。揮發(fā)性低的重組份樣品應選用薄液膜柱，這樣可使用較低柱溫將組份從柱中趕出，減少柱流失延長柱壽命。標準液膜厚度：0.25m/m 0.33um; 0.32m/m 0.5um; 0.53m/m 1um。色譜培訓班講義10氣相色譜分析方法介紹各項分析參數的選

8、擇（填充柱）載氣種類的選擇：經常使用的載氣為氮氣、氫氣和氦氣。其中氦氣是最好的選擇，但價格較高，有些地方購買有困難。所以在我國最常用的GC載氣是氮氣，氫氣一般在使用TCD時為提高靈敏度而使用，在使用毛細管柱和ECD時需要高純度氮氣（99.999%）。載氣流量的選擇：使用氫氣作載氣線速度在1520cm/s，使用氮氣作載氣線速度在1012cm/s。柱溫的選擇：使用13%濃度固定液柱子，分析沸點在300400度的樣品，柱溫可定在200250度左右。使用510%濃度固定液柱子，分析沸點在200300度的樣品，柱溫可定在150200度左右。使用1015%濃度固定液柱子，分析沸點在100200度的樣品，柱

9、穩(wěn)可定在樣品平均沸點的2/3左右。使用1520%濃度固定液柱子，分析氣體、氣態(tài)烴樣品，柱溫可定在室溫或50度左右。對于寬沸程的混合樣品使用柱溫程序升溫方法進行分析。檢測器、進樣器溫度的選擇：檢測器、進樣器溫度一般比柱溫高2050度，但是FID、FPD、NPD的溫度最低不得低于100度，以防止檢測器積水。色譜培訓班講義11氣相色譜分析方法介紹各項分析參數的選擇（毛細管柱）載氣種類的選擇：經常使用的載氣為氮氣、氫氣和氦氣。其中氦氣是最好的選擇，但價格較高，有些地方購買有困難。所以在我國最常用的GC載氣是氮氣，氫氣一般在使用TCD時為提高靈敏度而使用，在使用毛細管柱和ECD時需要高純度氮氣（99.999%）。載氣流量的選擇：使用氫氣作載氣線速度在40cm/s，使用氮氣作載氣線速度在20cm/s，但在毛細管分析中需根據具體分析的結果仔細調整流量。分流比的選擇：由于毛細管柱的柱容量小，所以在使用時必須在進樣器上進行分流，尤其對0.32mm以下口徑的柱必須分流。分流比根據樣品的濃度進行選擇，濃度較低的選用較小的分流比，濃度較高的選用較大的分流比一般常用100：1200：1的分流比。尾吹流量的選擇：由于柱直徑細，載氣的流量低，所以載氣在進入檢測器時必須加入一股推力，這就是尾吹氣。一