實(shí)驗(yàn)基本技能講座

1、玻璃洗瓶玻璃洗瓶塑料洗瓶塑料洗瓶高形稱量瓶高形稱量瓶扁形稱量瓶扁形稱量瓶碘量瓶碘量瓶普通干燥器普通干燥器真空干燥器真空干燥器坩堝鉗坩堝鉗無分度吸管無分度吸管分度吸管分度吸管容量瓶容量瓶長頸漏斗長頸漏斗玻璃砂芯坩堝玻璃砂芯坩堝瓷坩堝瓷坩堝三角燒瓶三角燒瓶膠頭滴管膠頭滴管酒精燈酒精燈廣口瓶廣口瓶瑪瑙研缽瑪瑙研缽培養(yǎng)皿培養(yǎng)皿干燥塔干燥塔移液管的使用方法移液管的使用方法各種移液管各種移液管1.1.使用時(shí)，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗使用時(shí)，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3 3次。次。2.2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試然后以

2、右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約品溶液液面下約1cm1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球（一般不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球（一般用用60ml60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降，當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降，當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm1cm時(shí)，時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管

3、，用濾紙條拭干移液管下端外迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時(shí)視線壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線，直到彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指，使液體不再流應(yīng)平視標(biāo)線，直到彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。3.3.再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食觸器壁

4、，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待1515秒鐘拿出。秒鐘拿出。4.4.注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體不可吹出。注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體不可吹出。 種類繁種類繁多多 滴滴 定定 分分 析析 容量瓶使用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。容量瓶使用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。 將容將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸，不可隨便放如不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸

5、，不可隨便放置以免沾污或錯(cuò)亂。置以免沾污或錯(cuò)亂。 （a） (b) (c) (d)啟塞 容量瓶的操作容量瓶的操作 用水刷洗：用自來水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。用水刷洗：用自來水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。 用去污粉（或洗滌劑）和毛刷刷洗容器上附著的油污和有機(jī)物質(zhì)。若仍洗不用去污粉（或洗滌劑）和毛刷刷洗容器上附著的油污和有機(jī)物質(zhì)。若仍洗不干凈，可用熱堿液洗。容量儀器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體干凈，可用熱堿液洗。容量儀器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體積發(fā)生變化。積發(fā)生變化。 用還原劑洗去氧化劑如二氧化錳。用還原劑洗去氧化劑如二氧化錳。 進(jìn)行定量分析實(shí)驗(yàn)時(shí)

6、，即使少量雜質(zhì)也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。這時(shí)可用洗液進(jìn)行定量分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，即使少量雜質(zhì)也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。這時(shí)可用洗液清洗容量儀器。洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液。（清洗容量儀器。洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液。（5g5g粗重鉻酸鉀溶于粗重鉻酸鉀溶于10mL10mL熱水中，稍冷，在攪拌下慢慢加入熱水中，稍冷，在攪拌下慢慢加入100mL100mL濃硫酸中就得到鉻酸洗液，簡稱洗濃硫酸中就得到鉻酸洗液，簡稱洗液）。液）。洗液：洗液：其成分主要為重鉻酸鉀與硫酸其成分主要為重鉻酸鉀與硫酸, ,是強(qiáng)氧化劑。是強(qiáng)氧化劑。 因其有很強(qiáng)的氧化因其有很強(qiáng)的氧化力，一般有機(jī)物等類污跡可被氧化而除凈。事先將溶液稍

7、微加熱，則效力，一般有機(jī)物等類污跡可被氧化而除凈。事先將溶液稍微加熱，則效力更強(qiáng)。新鮮鉻酸洗液為棕紅色，若使用的次數(shù)過多，重鉻酸鉀就被還力更強(qiáng)。新鮮鉻酸洗液為棕紅色，若使用的次數(shù)過多，重鉻酸鉀就被還原為綠色的鉻酸鹽，效力減小，此時(shí)可加熱濃縮或補(bǔ)加重鉻酸鉀，仍可原為綠色的鉻酸鹽，效力減小，此時(shí)可加熱濃縮或補(bǔ)加重鉻酸鉀，仍可繼續(xù)使用。繼續(xù)使用。配方：配方：濃洗液濃洗液 重鉻酸鉀重鉻酸鉀20g 20g 濃硫酸濃硫酸350ml 350ml 水水40ml 40ml 注意：注意：洗液對皮膚、衣物等均有腐蝕作用，故應(yīng)妥善保存。使用時(shí)帶保洗液對皮膚、衣物等均有腐蝕作用，故應(yīng)妥善保存。使用時(shí)帶保護(hù)手套。為防止吸

8、收空氣中的水分而變質(zhì)，洗液貯存時(shí)應(yīng)加蓋。護(hù)手套。為防止吸收空氣中的水分而變質(zhì)，洗液貯存時(shí)應(yīng)加蓋。配法：配法： 先取粗制重鉻酸鉀先取粗制重鉻酸鉀20g20g，放于大燒杯內(nèi)，加普通水，放于大燒杯內(nèi)，加普通水100ml100ml使重鉻酸鉀溶解（必要使重鉻酸鉀溶解（必要時(shí)可加熱溶解）。再將濃硫酸（時(shí)可加熱溶解）。再將濃硫酸（200ml200ml）緩緩沿邊緣加入上述重鉻酸鉀溶液中即）緩緩沿邊緣加入上述重鉻酸鉀溶液中即成。加濃硫酸時(shí)須用玻璃棒不斷攪拌，并注意防止液體外溢。若用瓷桶大量配制，成。加濃硫酸時(shí)須用玻璃棒不斷攪拌，并注意防止液體外溢。若用瓷桶大量配制，注意瓷桶內(nèi)面必須沒有掉瓷，以免強(qiáng)酸燒壞瓷桶。配

9、時(shí)切記，不能把水加于硫酸內(nèi)注意瓷桶內(nèi)面必須沒有掉瓷，以免強(qiáng)酸燒壞瓷桶。配時(shí)切記，不能把水加于硫酸內(nèi)（將因硫酸遇水瞬間產(chǎn)生大量的熱量使水沸騰，體積膨脹而發(fā)生爆濺）。（將因硫酸遇水瞬間產(chǎn)生大量的熱量使水沸騰，體積膨脹而發(fā)生爆濺）。 使用：使用： 先將玻皿用肥皂水洗刷先將玻皿用肥皂水洗刷1 12 2次次, ,再用清水沖凈倒干再用清水沖凈倒干, ,然后倒入洗液，浸泡約然后倒入洗液，浸泡約2 2小時(shí)小時(shí), ,有時(shí)還需加熱有時(shí)還需加熱, ,提高清潔效率。經(jīng)洗液浸泡的玻皿，可先用自來水沖洗多次，然后提高清潔效率。經(jīng)洗液浸泡的玻皿，可先用自來水沖洗多次，然后再用蒸餾水沖洗再用蒸餾水沖洗1 12 2次即可。次即

10、可。 固體試劑一般裝在帶膠木塞的廣口瓶中，液體試劑則盛在細(xì)口瓶中（或滴瓶中），見光固體試劑一般裝在帶膠木塞的廣口瓶中，液體試劑則盛在細(xì)口瓶中（或滴瓶中），見光易分解的試劑（如硝酸銀）應(yīng)裝在棕色瓶中，每一種試劑都貼有標(biāo)簽以表明試劑的名稱、濃易分解的試劑（如硝酸銀）應(yīng)裝在棕色瓶中，每一種試劑都貼有標(biāo)簽以表明試劑的名稱、濃度、純度。（實(shí)驗(yàn)室分裝時(shí)，固體只標(biāo)明試劑名稱，液體還須注名明濃度）。度、純度。（實(shí)驗(yàn)室分裝時(shí)，固體只標(biāo)明試劑名稱，液體還須注名明濃度）。 固體粉末試劑可用潔凈的牛角勺取用。液體試劑常用量筒量取。固體粉末試劑可用潔凈的牛角勺取用。液體試劑常用量筒量取。 為了達(dá)到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取用試

11、劑時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)：為了達(dá)到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取用試劑時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)：(1)(1)試劑不能與手接觸。試劑不能與手接觸。(2)(2)要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑，絕對不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑，絕對不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應(yīng)將工具洗凈（藥勺要擦干）后，方可取用另一種試劑。試劑。取完一種試劑后，應(yīng)將工具洗凈（藥勺要擦干）后，方可取用另一種試劑。(3)(3)試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯(cuò)瓶蓋和滴管，絕不允許張冠李戴，用完后試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯(cuò)瓶蓋和

12、滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處。將瓶放回原處。(4)(4)已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。 1 1 滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求 滴定分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的，選擇分析方法和實(shí)驗(yàn)條件都要以此為出發(fā)點(diǎn)?？梢赃M(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)雖然很多，但能作為滴定分析用的反應(yīng)，一定得滿足下列要求。（1）反應(yīng)必須定量地完成 化學(xué)反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行，即反應(yīng)具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，并且進(jìn)行得相當(dāng)完全（通常要求達(dá)到99.9%左右），不存在副反應(yīng)。只有這樣才能進(jìn)行定量計(jì)算。（2）應(yīng)必須迅速地完成 整個(gè)滴定過程一定要在很短的時(shí)間內(nèi)完成，如果反應(yīng)速度比較

13、慢，可以用加熱或加入催化劑等措施來加快反應(yīng)速度。（3）可用指示劑或儀器分析法確定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn) 有的反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，靠滴定劑本生就可以確定。例如用KMnO4滴定還原劑時(shí)，過量一滴KMnO4溶液就會(huì)使無色溶液顯出淡紅色。但這樣的反應(yīng)是不多的，通常需借助指示劑的顏色變化來指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。有時(shí)也利用溶液受電能或光能作用所產(chǎn)生的性質(zhì)變化來指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。4 4、間接滴定法：、間接滴定法： 有些物質(zhì)雖然不能與滴定劑直接進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，但可以通過別的化學(xué)反應(yīng)間接有些物質(zhì)雖然不能與滴定劑直接進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，但可以通過別的化學(xué)反應(yīng)間接測定。例如高錳酸鉀法測定鈣就屬于間接滴定法。由于測定。例如高錳酸鉀法測定鈣

14、就屬于間接滴定法。由于Ca2+Ca2+在溶液中沒有可變在溶液中沒有可變價(jià)態(tài)，所以不能直接用氧化還原法滴定。但若先將價(jià)態(tài)，所以不能直接用氧化還原法滴定。但若先將Ca2+Ca2+沉淀為沉淀為CaC2O4CaC2O4，過濾，過濾洗滌后用洗滌后用H2SO4H2SO4溶解，再用溶解，再用KmnO4KmnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與Ca2+Ca2+結(jié)合的結(jié)合的C2O42C2O42，便可，便可間接測定鈣的含量。顯然，由于返滴定法、置換滴定法、間接滴定法的應(yīng)用，間接測定鈣的含量。顯然，由于返滴定法、置換滴定法、間接滴定法的應(yīng)用，大大擴(kuò)展了滴定分析的應(yīng)用范圍。大大擴(kuò)展了滴定分析的應(yīng)用范圍。（五）標(biāo)準(zhǔn)溶液（五

15、）標(biāo)準(zhǔn)溶液1 1、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小的選擇、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小的選擇 為了選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小，通常要考慮下面幾個(gè)因素：為了選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小，通常要考慮下面幾個(gè)因素： 滴定終點(diǎn)的敏銳程度；滴定終點(diǎn)的敏銳程度； 測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的相對誤差；測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的相對誤差； 分析試樣的成分和性質(zhì)；分析試樣的成分和性質(zhì)； 對分析準(zhǔn)確的要求。對分析準(zhǔn)確的要求。 1 1、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小的選擇、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小的選擇2 2、基準(zhǔn)物質(zhì)、基準(zhǔn)物質(zhì) 用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。作為用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求：基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求

16、： 物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。如草酸也應(yīng)與化學(xué)式相符。如草酸H2C2O42H2OH2C2O42H2O，硼砂，硼砂Na2B4O710H2ONa2B4O710H2O等。等。 試劑的純度要足夠高，一般要求其純度應(yīng)在試劑的純度要足夠高，一般要求其純度應(yīng)在99.9%99.9%以上，而雜質(zhì)以上，而雜質(zhì)含量應(yīng)少到不致于影響分析的準(zhǔn)確度。含量應(yīng)少到不致于影響分析的準(zhǔn)確度。 試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。例如不易吸收空氣中的水份和試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。例如不易吸收空氣中的水份和CO2CO2，也不易被空氣所

17、氧化等。，也不易被空氣所氧化等。 試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。這樣一來，對相同摩爾數(shù)而言，試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。這樣一來，對相同摩爾數(shù)而言，稱量時(shí)取量較多，而使稱量相對誤差減小。稱量時(shí)取量較多，而使稱量相對誤差減小。 試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)方程式定量進(jìn)行而沒有副反應(yīng)。試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)方程式定量進(jìn)行而沒有副反應(yīng)。 最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有以下幾類：最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有以下幾類： 用于酸堿反應(yīng)：無水碳酸鈉用于酸堿反應(yīng)：無水碳酸鈉Na2CO3，硼砂，硼砂Na2B4O710H2O，鄰，鄰苯二甲酸氫鉀苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4，恒沸點(diǎn)鹽酸，苯甲酸，恒沸點(diǎn)鹽酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸，草

18、酸H2C2O42H2O等。等。 用于配位反應(yīng)：硝酸鉛用于配位反應(yīng)：硝酸鉛Pb(NO3)2，氧化鋅，氧化鋅ZnO，碳酸鈣，碳酸鈣CaCO3，硫酸鎂硫酸鎂MgSO47H2O及各種純金屬如及各種純金屬如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。等。 用于氧化還原反應(yīng)：重鉻酸鉀用于氧化還原反應(yīng)：重鉻酸鉀K2Cr2O7，溴酸鉀，溴酸鉀KBrO3，碘酸鉀，碘酸鉀KIO3，碘酸氫鉀，碘酸氫鉀KH(IO3)2，草酸鈉，草酸鈉Na2C2O4，氧化砷（，氧化砷（III）As2O3，硫酸銅硫酸銅CuSO45H2O和純鐵等。和純鐵等。 用于沉淀反應(yīng)：銀用于沉淀反應(yīng)：銀Ag，硝酸銀，硝酸銀AgNO3，氯化納，氯化納NaCl

19、，氯化鉀，氯化鉀KCl，溴化鉀（從溴酸鉀制備的）等。溴化鉀（從溴酸鉀制備的）等。2 2、基準(zhǔn)物質(zhì)、基準(zhǔn)物質(zhì)3 3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有準(zhǔn)確濃度的溶液，用于滴定待測試樣。其配制方法有直接法和標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有準(zhǔn)確濃度的溶液，用于滴定待測試樣。其配制方法有直接法和標(biāo)定法兩種。標(biāo)定法兩種。直接法直接法 準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積，計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積，計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定法標(biāo)定法 有些物質(zhì)不具備

20、作為基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，便不能直接用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，這時(shí)可有些物質(zhì)不具備作為基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，便不能直接用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，這時(shí)可采用標(biāo)定法。將該物質(zhì)先配成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已采用標(biāo)定法。將該物質(zhì)先配成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的另一份溶液）來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。例如知準(zhǔn)確濃度的另一份溶液）來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。例如HCl試劑易揮發(fā)，欲配制量試劑易揮發(fā)，欲配制量濃度濃度CHCl為為0.1mol/L的的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，就不能直接配制，而是先將濃標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，就不能直接配制，而是先將濃HCl配制成配制成濃度大約為濃度大約為0.1mol/L的稀溶液，然后稱

21、取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)如硼砂對其進(jìn)行標(biāo)定，的稀溶液，然后稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)如硼砂對其進(jìn)行標(biāo)定，或者用已知準(zhǔn)確濃度的或者用已知準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行標(biāo)定，從而求出標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行標(biāo)定，從而求出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。溶液的準(zhǔn)確濃度。 常用分析天平（半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、電常用分析天平（半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、電子天平等）的構(gòu)造并掌握正確的使用方法、使用規(guī)則。子天平等）的構(gòu)造并掌握正確的使用方法、使用規(guī)則。1 1 指定重量稱量法（固定重量稱量法）指定重量稱量法（固定重量稱量法）2 2 遞減（差減）稱量法遞減（差減）稱量法3 3 直接稱量法（加法稱量）直接稱量法（加法稱量）（六

22、）樣品的稱量（六）樣品的稱量分為減量法和增重法分為減量法和增重法減量法：減量法：即稱取試樣的量是以兩次稱量之差來計(jì)算的。即稱取試樣的量是以兩次稱量之差來計(jì)算的。它是常用的方法，適用于連續(xù)稱取幾份試樣的測定，它是常用的方法，適用于連續(xù)稱取幾份試樣的測定，特別是吸濕性強(qiáng)的試樣必須采用此法稱取。特別是吸濕性強(qiáng)的試樣必須采用此法稱取。增重法：增重法：對某些空氣中沒有吸濕性的試樣或試劑，例對某些空氣中沒有吸濕性的試樣或試劑，例如金屬或合金等可用下法。如金屬或合金等可用下法。 1、取一個(gè)洗凈并干燥的稱量瓶，、取一個(gè)洗凈并干燥的稱量瓶，用小角匙將試樣裝入稱量瓶中，用小角匙將試樣裝入稱量瓶中，其量較需要量稍多

23、（必要時(shí)，需其量較需要量稍多（必要時(shí)，需經(jīng)烘箱干燥并在干燥器中冷卻），經(jīng)烘箱干燥并在干燥器中冷卻），置天平盤上準(zhǔn)確稱量，設(shè)為置天平盤上準(zhǔn)確稱量，設(shè)為W1克?？?。2、然后用左手以紙條套住稱量、然后用左手以紙條套住稱量瓶，將它從天平盤上取下（見瓶，將它從天平盤上取下（見圖）。圖）。減量法步驟：減量法步驟：試樣的稱量試樣的稱量4、將稱量瓶左右轉(zhuǎn)動(dòng)并慢慢、將稱量瓶左右轉(zhuǎn)動(dòng)并慢慢向下傾斜，使試樣沿瓶壁緩向下傾斜，使試樣沿瓶壁緩緩滑落在容器中心，如試樣緩滑落在容器中心，如試樣沾緊，也可用蓋輕輕敲擊瓶沾緊，也可用蓋輕輕敲擊瓶口，注意不要使試樣細(xì)粒撒口，注意不要使試樣細(xì)粒撒落在杯外或吹散（見圖），落在杯外或吹

24、散（見圖）， 3、舉在準(zhǔn)備要放試樣的容器上方，用右手將其蓋打開，并將、舉在準(zhǔn)備要放試樣的容器上方，用右手將其蓋打開，并將蓋也舉在容器上方，以防沾在蓋上的試樣掉落在容器之外。蓋也舉在容器上方，以防沾在蓋上的試樣掉落在容器之外。5、傾出適當(dāng)量的試樣后，把稱量瓶慢慢立起，在燒、傾出適當(dāng)量的試樣后，把稱量瓶慢慢立起，在燒杯上方將蓋蓋好，再將稱量瓶放在天平盤上稱量。傾杯上方將蓋蓋好，再將稱量瓶放在天平盤上稱量。傾樣時(shí)，很難一次傾準(zhǔn)，因此要試稱，粗稱此重量，然樣時(shí)，很難一次傾準(zhǔn)，因此要試稱，粗稱此重量，然后再將稱量瓶準(zhǔn)確稱量，設(shè)為后再將稱量瓶準(zhǔn)確稱量，設(shè)為W2克，則克，則W1-W2即為即為試樣的重量。試樣

25、的重量。減量法步驟：減量法步驟：試樣的稱量試樣的稱量試樣的稱量試樣的稱量增重法步驟增重法步驟 先稱好放試樣用的干凈而干燥的小表面皿或經(jīng)特殊處理先稱好放試樣用的干凈而干燥的小表面皿或經(jīng)特殊處理的稱量紙，然后在另一盤中加上一定重量的砝碼，用小角匙的稱量紙，然后在另一盤中加上一定重量的砝碼，用小角匙將試樣逐步加在表面皿上或紙上，使之平衡，即得一定重量將試樣逐步加在表面皿上或紙上，使之平衡，即得一定重量之試樣，最后將試樣全部轉(zhuǎn)移至準(zhǔn)備好的容器中。之試樣，最后將試樣全部轉(zhuǎn)移至準(zhǔn)備好的容器中。 臺(tái)秤用于粗略的稱重，能稱準(zhǔn)至臺(tái)秤用于粗略的稱重，能稱準(zhǔn)至0.1g。臺(tái)秤帶有刻度尺的橫梁架在臺(tái)秤座上，橫。臺(tái)秤帶有

26、刻度尺的橫梁架在臺(tái)秤座上，橫梁左右兩個(gè)盤子，橫梁的中部上面有指針。根據(jù)指針在標(biāo)尺擺動(dòng)的情況，可看梁左右兩個(gè)盤子，橫梁的中部上面有指針。根據(jù)指針在標(biāo)尺擺動(dòng)的情況，可看出臺(tái)秤的平衡狀態(tài)。稱量前，要先測定臺(tái)秤的零點(diǎn)（即未放稱量物時(shí)，臺(tái)秤的出臺(tái)秤的平衡狀態(tài)。稱量前，要先測定臺(tái)秤的零點(diǎn)（即未放稱量物時(shí)，臺(tái)秤的指針在標(biāo)尺上指示的位置）。零點(diǎn)最好在標(biāo)尺的中央附近，如果不是，可用調(diào)指針在標(biāo)尺上指示的位置）。零點(diǎn)最好在標(biāo)尺的中央附近，如果不是，可用調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)。稱量時(shí)，把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。添加節(jié)螺絲調(diào)節(jié)。稱量時(shí)，把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。添加10g以下的砝碼以下的砝碼時(shí)，可移動(dòng)游碼，當(dāng)最后的停

27、點(diǎn)（即稱量物品時(shí)的平衡）與零點(diǎn)符合時(shí)（可偏時(shí)，可移動(dòng)游碼，當(dāng)最后的停點(diǎn)（即稱量物品時(shí)的平衡）與零點(diǎn)符合時(shí)（可偏差差1小格以內(nèi)），砝碼的質(zhì)量就是稱量的質(zhì)量。小格以內(nèi)），砝碼的質(zhì)量就是稱量的質(zhì)量。稱量時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)：稱量時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)： 稱量物要放在紙片或表面皿上，不能直接放在托盤上，潮濕的或具有腐蝕性稱量物要放在紙片或表面皿上，不能直接放在托盤上，潮濕的或具有腐蝕性的藥品的藥品則要放在玻璃容器內(nèi)稱量；則要放在玻璃容器內(nèi)稱量； 不能稱熱的東西；不能稱熱的東西； 稱量完畢后，應(yīng)將砝碼放回砝碼盒中，把刻度尺上的游碼移至刻度稱量完畢后，應(yīng)將砝碼放回砝碼盒中，把刻度尺上的游碼移至刻度“0”處。處。

28、使臺(tái)秤的使臺(tái)秤的各部分恢復(fù)原狀；各部分恢復(fù)原狀； 應(yīng)經(jīng)常保持臺(tái)秤的整潔。應(yīng)經(jīng)常保持臺(tái)秤的整潔。臺(tái)秤的使用臺(tái)秤的使用（七）實(shí)驗(yàn)室注意事項(xiàng)（七）實(shí)驗(yàn)室注意事項(xiàng)（七）實(shí)驗(yàn)室注意事項(xiàng)（七）實(shí)驗(yàn)室注意事項(xiàng)井井 號號/分析日期分析日期2009年年10月月15日日井井 深深/層層 位位/樣品編號樣品編號/原原 樣樣 號號/分析項(xiàng)目分析項(xiàng)目含量含量,mmol/L含量含量,mg/L分析項(xiàng)目分析項(xiàng)目含量含量,mmol/L含量含量 ,mg/L陽陽離離子子Na+K+32.41745.4陰陰離離子子Cl-8.08286.4Mg+0.102.40SO4=0.2928.2Ca+0.9839.3HCO3-15.75960.9

29、/CO3=5.08304.9/OH-0.00 0.0 總總 值值33.49787.1總總 值值29.201580.4分析項(xiàng)目分析項(xiàng)目含量含量, mg/L分析項(xiàng)目分析項(xiàng)目含含 量量總礦化度：總礦化度：2367.5 mg/L懸浮固體懸浮固體/腐蝕率腐蝕率/ mm/a總硬度：總硬度：108.1 mg/L（以（以CaCO3計(jì)）計(jì)）含含 油油/腐生菌腐生菌/ 個(gè)個(gè)/mL總總 鐵鐵/還原菌還原菌/ 個(gè)個(gè)/mL總堿度：總堿度：1041.4mg/L（以（以CaCO3計(jì)）計(jì)）溶溶 解解 氧氧/鐵細(xì)菌鐵細(xì)菌/ 個(gè)個(gè)/mL硫化物硫化物/顆粒中值顆粒中值/ m水水 型：型：NaHCO3顏顏 色色/pH/PH單位單位氣

30、氣 味味/二氧化硅二氧化硅/mg/L備注備注透明度透明度/mg/L模擬水中化學(xué)試劑的質(zhì)量如何計(jì)算？模擬水中化學(xué)試劑的質(zhì)量如何計(jì)算？分析項(xiàng)目分析項(xiàng)目含量含量mmol/Lmmol/L常用化學(xué)試劑常用化學(xué)試劑（分析純）（分析純）分子分子質(zhì)量質(zhì)量陽陽離離子子NaNa+ + +K K+ +32.4132.41氯化鈉氯化鈉58.558.5MgMg+0.100.10六水合氯化鎂六水合氯化鎂203203CaCa+0.980.98無水氯化鈣無水氯化鈣111111陰陰離離子子ClCl- -8.088.08SOSO4 4= =0.290.29無水硫酸鈉無水硫酸鈉142HCOHCO3 3- -15.7515.75碳酸

31、氫鈉碳酸氫鈉8484COCO3 3= =5.085.08無水碳酸鈉無水碳酸鈉106總礦化度總礦化度2367.5mg/L2367.5mg/L配制配制1 1模擬模擬水所需要的各化學(xué)劑的質(zhì)量水所需要的各化學(xué)劑的質(zhì)量所需碳酸鈉的質(zhì)量所需碳酸鈉的質(zhì)量CO3=的毫摩爾數(shù)的毫摩爾數(shù)碳酸氫鈉分子量碳酸氫鈉分子量/10005.08106/1000 0.5385g同理計(jì)算所需碳酸氫鈉質(zhì)量同理計(jì)算所需碳酸氫鈉質(zhì)量1.3230g 所需硫酸鈉質(zhì)量所需硫酸鈉質(zhì)量0.0412g 所需氯化鈣質(zhì)量所需氯化鈣質(zhì)量0.1088g 所需氯化鎂質(zhì)量所需氯化鎂質(zhì)量0.0203g所需氯化鈉質(zhì)量所需氯化鈉質(zhì)量（Cl-毫摩爾數(shù)毫摩爾數(shù)2氯化鎂

32、中所含氯化鎂中所含ClCl- - 2氯化鈣中所含氯化鈣中所含ClCl- - ）氯化鈉氯化鈉分子量分子量/1000（8.0820.1020.98）58.5/1000 0.3463g所用的儀器設(shè)備所用的儀器設(shè)備電子天平：精密度電子天平：精密度0.0001g、精密度、精密度0.01g燒杯：燒杯：2000mL、 500mL 玻璃棒玻璃棒 稱量紙稱量紙 滴管滴管 洗瓶洗瓶 蒸餾水等蒸餾水等洗洗凈凈注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：在配制模擬水過程中，一定要避免氯化鈣、氯化鎂在配制模擬水過程中，一定要避免氯化鈣、氯化鎂和硫酸鈉、碳酸鈉接觸，防止生成不可逆沉淀物。和硫酸鈉、碳酸鈉接觸，防止生成不可逆沉淀物。1、按計(jì)算量分

33、別稱取碳酸氫鈉、硫酸鈉、碳酸鈉、氯、按計(jì)算量分別稱取碳酸氫鈉、硫酸鈉、碳酸鈉、氯化鈉四種試劑，可不分先后順序，稱量好后溶解在稱有化鈉四種試劑，可不分先后順序，稱量好后溶解在稱有700mL蒸餾水的蒸餾水的2000mL的燒杯中，攪拌溶解；的燒杯中，攪拌溶解；2、再按計(jì)算量分別稱取氯化鈣、氯化鎂，溶解再裝有、再按計(jì)算量分別稱取氯化鈣、氯化鎂，溶解再裝有少量蒸餾的少量蒸餾的500mL燒杯內(nèi)，攪拌溶解后，慢慢倒入燒杯內(nèi)，攪拌溶解后，慢慢倒入2000mL的燒杯，同時(shí)進(jìn)行攪拌；的燒杯，同時(shí)進(jìn)行攪拌；3、加入少量蒸餾水將、加入少量蒸餾水將500mL的燒杯清洗三次，清洗液的燒杯清洗三次，清洗液倒入倒入2000m

34、L的燒杯內(nèi)；的燒杯內(nèi)；4、用滴管定量至所配制的、用滴管定量至所配制的1000mL模擬水量。模擬水量。模擬水配制模擬水配制化學(xué)試劑稱量及溶解化學(xué)試劑稱量及溶解一、連接電源一、連接電源 二、打開離心機(jī)機(jī)蓋（按鍵）二、打開離心機(jī)機(jī)蓋（按鍵）3、打開離心機(jī)內(nèi)蓋、打開離心機(jī)內(nèi)蓋圓盤可以看見圓盤可以看見6支裝支裝樣桶，裝樣時(shí)不能超樣桶，裝樣時(shí)不能超過樣桶過樣桶3/2，把裝好，把裝好的樣品按序號一次裝的樣品按序號一次裝好，蓋好離心機(jī)內(nèi)蓋好，蓋好離心機(jī)內(nèi)蓋圓盤，蓋好外蓋。圓盤，蓋好外蓋。4、裝好樣品，、裝好樣品，根據(jù)你的實(shí)驗(yàn)根據(jù)你的實(shí)驗(yàn)需求開始設(shè)置需求開始設(shè)置你需要的時(shí)間你需要的時(shí)間（如：大約（如：大約20-

35、30分鐘）、轉(zhuǎn)分鐘）、轉(zhuǎn)數(shù)（如：數(shù)（如：3500-4000轉(zhuǎn)）、一轉(zhuǎn)）、一切都準(zhǔn)備好按切都準(zhǔn)備好按開始鍵：開始鍵：（一）基本操作（一）基本操作堿式滴定管的使用堿式滴定管的使用a.a.包括使用前的準(zhǔn)備：包括使用前的準(zhǔn)備：試漏、清洗試漏、清洗b.b.標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入：標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入：潤洗、標(biāo)準(zhǔn)液的裝入、排氣泡、調(diào)節(jié)液潤洗、標(biāo)準(zhǔn)液的裝入、排氣泡、調(diào)節(jié)液面、記錄初讀數(shù)。面、記錄初讀數(shù)。c.c.滴定管的讀數(shù)：滴定管的讀數(shù)：滴定操作滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夾住出口管。用拇指與左的拇指在前、食指在后，其余三指夾住出口管。用拇指與食指的指尖捏擠玻璃珠周圍右側(cè)的乳膠管，溶液即可流出。食指的指尖捏擠

36、玻璃珠周圍右側(cè)的乳膠管，溶液即可流出。半滴的滴法半滴的滴法（二）實(shí)驗(yàn)注意問題（二）實(shí)驗(yàn)注意問題當(dāng)當(dāng)V=20 mL時(shí)，時(shí)，m(H2C2O42H2O)=0.13g當(dāng)當(dāng)V=25 mL時(shí)，時(shí)，m(H2C2O42H2O)=0.15g稱取基準(zhǔn)物稱取基準(zhǔn)物H2C2O42H2O的質(zhì)量范圍為的質(zhì)量范圍為0.13-0.15g。（2） KHP + NaOH = KNaP + H2O依依 m=(CV)NaOHMKHP V=20-25mL所以，當(dāng)所以，當(dāng)V=20mL時(shí)，時(shí)， m=0.102010-3204.2=0.41g當(dāng)當(dāng)V=25mL時(shí)，時(shí)，m=0.102510-3204.2=0.51g 1. 0.2 mol/LHC

37、l溶液和溶液和0.2mol/LNaOH溶液的配制溶液的配制 通過計(jì)算求出通過計(jì)算求出1000毫升毫升0.2HCl溶液所需濃鹽酸的毫升數(shù)，用小量筒取此溶液所需濃鹽酸的毫升數(shù)，用小量筒取此毫升數(shù)的濃鹽酸，加入純水中，并稀釋成毫升數(shù)的濃鹽酸，加入純水中，并稀釋成1000毫升，貯于玻璃細(xì)口瓶中，充毫升，貯于玻璃細(xì)口瓶中，充分搖勻。分搖勻。 同樣，通過計(jì)算求出配制同樣，通過計(jì)算求出配制1000毫升毫升0.2mol/LNaOH溶液所需溶液所需NaOH的克數(shù)，的克數(shù)，在臺(tái)秤上迅速稱出所需重量的粒狀在臺(tái)秤上迅速稱出所需重量的粒狀NaOH，置于燒杯中，立即用，置于燒杯中，立即用1000毫升純毫升純水溶解，配制成

38、溶液，貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中，充分搖勻。水溶解，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中，充分搖勻。 配制完畢，在每一貯劑瓶上貼一標(biāo)簽，注明試劑名稱，配置日期及此溶液配制完畢，在每一貯劑瓶上貼一標(biāo)簽，注明試劑名稱，配置日期及此溶液的準(zhǔn)確濃度。在配置溶液后均須立即貼上標(biāo)簽，注意應(yīng)養(yǎng)成此習(xí)慣。的準(zhǔn)確濃度。在配置溶液后均須立即貼上標(biāo)簽，注意應(yīng)養(yǎng)成此習(xí)慣。 洗凈酸堿滴定管各一支（檢查是否漏水）。先用純水沖洗內(nèi)壁洗凈酸堿滴定管各一支（檢查是否漏水）。先用純水沖洗內(nèi)壁23次次然后用配制好的然后用配制好的 鹽酸溶液沖洗酸式滴定管鹽酸溶液沖洗酸式滴定管23次，于管內(nèi)裝滿該酸溶液，用次，于管內(nèi)裝滿該酸溶液，用制好的制

39、好的 NaOH溶液沖洗堿式滴定管溶液沖洗堿式滴定管23次，于管內(nèi)裝滿該堿溶液，然后排出管次，于管內(nèi)裝滿該堿溶液，然后排出管氣泡。氣泡。 分別將兩管液面調(diào)節(jié)至分別將兩管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度，或零點(diǎn)稍下處，靜止一分鐘，精確刻度，或零點(diǎn)稍下處，靜止一分鐘，精確出滴定管內(nèi)液面位置，并記錄。出滴定管內(nèi)液面位置，并記錄。 取錐形瓶（取錐形瓶（250ml）或燒杯（）或燒杯（250、400毫升），洗凈后放在堿式滴定管毫升），洗凈后放在堿式滴定管放出約放出約20ml NaOH溶液與錐形瓶中，加入一滴甲基橙指示劑，用溶液與錐形瓶中，加入一滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹梗x取所耗溶液

40、的精確度數(shù)并記錄，求出體積比至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?，讀取所耗溶液的精確度數(shù)并記錄，求出體積比反復(fù)滴定，平均偏差在反復(fù)滴定，平均偏差在0.1%以內(nèi)，計(jì)算平均值。如以酚酞為例，則終點(diǎn)由無色以內(nèi)，計(jì)算平均值。如以酚酞為例，則終點(diǎn)由無色變?yōu)槲⒓t色。變?yōu)槲⒓t色。 用無水用無水Na2CO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定為基準(zhǔn)物標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。Na2CO3易吸收空氣中的易吸收空氣中的水分，因此采用市售水分，因此采用市售Na2CO3時(shí)應(yīng)先于時(shí)應(yīng)先于180下充分干燥，并保存在干燥器中。標(biāo)下充分干燥，并保存在干燥器中。標(biāo)定時(shí)以甲基橙為指示劑，此時(shí)定時(shí)以甲基橙為指示劑，此時(shí)Na2CO3的當(dāng)量為其分子量除以

41、的當(dāng)量為其分子量除以2。 2.試劑試劑 0.2N HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.2N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，鄰苯二甲酸氫鉀，甲基橙指示標(biāo)準(zhǔn)溶液，鄰苯二甲酸氫鉀，甲基橙指示劑，酚酞指示劑，甲基紅指示劑。劑，酚酞指示劑，甲基紅指示劑。 3.步驟步驟 （1）NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：在分析天平上準(zhǔn)確稱取三份已在標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：在分析天平上準(zhǔn)確稱取三份已在105110烘過烘過一小時(shí)以上的鄰苯二甲酸氫鉀，重一小時(shí)以上的鄰苯二甲酸氫鉀，重11.5克。放入克。放入250毫升錐形瓶或燒杯中，用毫升錐形瓶或燒杯中，用50毫升煮沸冷卻的蒸餾水使之溶解，冷卻后加入毫升煮沸冷卻的蒸餾水使之溶解，冷卻后加入2滴酚酞指示劑，用

42、滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色且半分鐘不退，即為終點(diǎn)。三份測定平均偏差應(yīng)小于滴定至呈微紅色且半分鐘不退，即為終點(diǎn)。三份測定平均偏差應(yīng)小于0.2%，否則，否則應(yīng)重復(fù)測定。應(yīng)重復(fù)測定。 2.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取已烘干的無水碳酸鈉三份（重量按消標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取已烘干的無水碳酸鈉三份（重量按消耗耗2040毫升毫升0.2N HCl溶液計(jì)）置于溶液計(jì)）置于3只只250毫升錐形瓶中，加水約毫升錐形瓶中，加水約30毫升，溫?zé)?，搖動(dòng)使之溶解，以甲基橙為指示劑，以毫升，溫?zé)幔瑩u動(dòng)使之溶解，以甲基橙為指示劑，以0.2N HCl標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬Ｓ浵乱旱?/p>

43、定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，并計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。（1 1）比色法：即碘）比色法：即碘- -淀粉法淀粉法 原理原理在在PH=4左右條件下，溴將聚丙烯酰胺中的酰胺基團(tuán)氧化成左右條件下，溴將聚丙烯酰胺中的酰胺基團(tuán)氧化成N=溴代酰胺，多余的溴及飽和溴水中少量的溴代酰胺，多余的溴及飽和溴水中少量的HBro用甲酸鈉溶液除去，用甲酸鈉溶液除去，生成的生成的N-溴代酰胺定量水解生成溴代酰胺定量水解生成HBro ，HBro定量地將定量地將I-結(jié)合為結(jié)合為I3-離子離子 ， I3-與淀粉生成淀粉與淀粉生成淀粉-三碘化物，此種化合物呈蘭色，然后

44、用分光光度計(jì)三碘化物，此種化合物呈蘭色，然后用分光光度計(jì)測定其吸光度即可確定聚丙烯酰胺溶液的濃度，主要反應(yīng)式為：測定其吸光度即可確定聚丙烯酰胺溶液的濃度，主要反應(yīng)式為： O O H CNH2 + Br2 CN +HBr Br O H OCN +H2 O CNH2 +HBrO Br HBrO+2I- + 淀粉 I0- 淀粉（蘭色）操作步驟：操作步驟：1、用蒸餾水配成一系列濃度的聚合物溶液于、用蒸餾水配成一系列濃度的聚合物溶液于50mL容量瓶中，定容后搖勻后容量瓶中，定容后搖勻后備用。備用。2、將分光光度計(jì)電源開前打開，預(yù)熱、將分光光度計(jì)電源開前打開，預(yù)熱20min。3、用移液管取、用移液管取1m

45、L 聚合物樣品溶液于錐形瓶中。聚合物樣品溶液于錐形瓶中。4、用移液管取、用移液管取5mL PH=4的醋酸緩沖溶液和的醋酸緩沖溶液和25mL蒸餾水，搖勻。蒸餾水，搖勻。5、用移液管取、用移液管取1mL飽和溴水搖勻，靜置飽和溴水搖勻，靜置15min。6、用移液管取、用移液管取5mL 1% 甲酸鈉搖勻，反應(yīng)甲酸鈉搖勻，反應(yīng)5min，直至溶液顏色徹底消失。，直至溶液顏色徹底消失。7、用移液管取、用移液管取5mL淀粉淀粉-碘化鎘溶液，并加碘化鎘溶液，并加8mL的蒸餾水搖勻，顯色的蒸餾水搖勻，顯色18 min。8、以波長、以波長585nm，1厘米比色皿測定溶液的吸光度，用空白樣（蒸餾水）厘米比色皿測定溶液的吸光度，用空白樣（蒸餾水）作參比。繪制吸光度作參比。繪制吸光度聚合物濃度工作曲線，用上述方法測定樣品，根據(jù)測聚合物濃度工作曲線，用上述方法測定樣品，根據(jù)測得吸光度從工作曲線上查找對應(yīng)的聚合物濃度。得吸光度從工作曲線上查找對應(yīng)的聚合物濃度。min0123456mAU 020406080100120 VWD1 A, Wavelength=200 nm (WXS10080027.D) 1.057 1.511 1