化探標(biāo)書模板技術(shù)部分最終版524

1、技術(shù)部分（B冊(cè)）一、 項(xiàng)目概況1.采購(gòu)人：中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局武漢地質(zhì)調(diào)查中心2.作業(yè)項(xiàng)目名稱：埃及及鄰區(qū)礦產(chǎn)資源潛力評(píng)價(jià)化探分析（39種元素) 3.采購(gòu)編號(hào)：ZYTZ20168001 4.標(biāo)段號(hào)： 53 5.資金來(lái)源：中央財(cái)政資金6.招標(biāo)內(nèi)容：化探分析（39種元素) 7.本項(xiàng)目預(yù)算金額：50.32萬(wàn)元。二、目標(biāo)及任務(wù)1.化探樣品測(cè)試分析工作的最終數(shù)據(jù)，是礦產(chǎn)資源潛力評(píng)價(jià)最重要的參考數(shù)據(jù)。其準(zhǔn)確性對(duì)后續(xù)的地質(zhì)工作起到絕對(duì)性的指示作用。良好的實(shí)驗(yàn)室管理和科學(xué)合理的分析方法是準(zhǔn)確分析本項(xiàng)目樣品的關(guān)鍵。本測(cè)試中心經(jīng)過(guò)精心部署，擬利用ICP-MS、ICP-OES、X-熒光、原子熒光分光光度計(jì)、石墨爐、離子選

2、擇性電極、兩米光柵等現(xiàn)代分析儀器配合相應(yīng)的樣品處理方法，完成蘇丹卡薩拉B12和N12區(qū)塊2171件水系沉積物樣品39種元素分析測(cè)試。當(dāng)最后一批樣品到達(dá)我測(cè)試中心后，30天內(nèi)提交分析測(cè)試全部成果報(bào)告，并根據(jù)甲方的送樣和要求，提前分階段提交部分成果報(bào)告。2.測(cè)試數(shù)據(jù)的檢出限、報(bào)出率、精密度、準(zhǔn)確度均達(dá)到或優(yōu)于區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范（報(bào)批稿）中的規(guī)定。三、工作區(qū)地質(zhì)背景和地質(zhì)工作程度中國(guó)是蘇丹第一大貿(mào)易伙伴，也是第一大投資來(lái)源國(guó)。隨著兩國(guó)經(jīng)貿(mào)交流日益頻繁。中蘇經(jīng)貿(mào)合作已經(jīng)從單純的向蘇提供援助，發(fā)展為以石油合作為龍頭，電力、水利、路橋、港口、電訊、農(nóng)業(yè)、工業(yè)、服務(wù)業(yè)、貿(mào)易等各行業(yè)廣泛合作的良好局面。蘇丹

3、礦產(chǎn)資源豐富，有鐵、銀、鉻、銅、錳、金、鋁、鉛、鈾、鋅、鎢、石棉、石膏、云母、滑石、鉆石、石油、天然氣和木材等豐富的自然資源。2013年，全國(guó)共查明主要礦物資源儲(chǔ)量：鐵約3億噸，銅900萬(wàn)噸，鉻70萬(wàn)噸，銀約9000噸，石油約5億噸。森林面積約6400萬(wàn)公頃，占全國(guó)面積23.3%。在林業(yè)資源中，阿拉伯樹膠占重要地位。水力資源豐富。有200萬(wàn)公頃淡水水域。本項(xiàng)目的所在區(qū)域地質(zhì)工作程度還需要進(jìn)一步完善，對(duì)蘇丹的礦產(chǎn)資源進(jìn)一步普查有著重要的意義，所以我測(cè)試中心對(duì)本項(xiàng)目非常重視，中標(biāo)后會(huì)以最優(yōu)的管理和技術(shù)團(tuán)隊(duì)對(duì)本項(xiàng)目的每一件樣品進(jìn)行精確分析。四、技術(shù)路線和工作部署1.技術(shù)路線（見(jiàn)下表）確定耗材及化學(xué)試

4、劑采購(gòu)方案、確定人員分配方案、分析儀器的調(diào)配方案。研究樣品前處理方案、研究樣品測(cè)試手段方案、研究質(zhì)量控制方案。工作部署樣品量的驗(yàn)收樣品接收數(shù)量清點(diǎn)，編號(hào)樣品加工晾曬、烘干、保存粒度的控制報(bào)出率達(dá)不到90%時(shí)減少稀釋倍數(shù)、增大稱樣量、更改檢測(cè)方法等質(zhì)量控制（檢出限、報(bào)出率、精密度準(zhǔn)確度）樣品分析整理數(shù)據(jù)，按要求出具報(bào)告2.工作部署（1）細(xì)化檢測(cè)各崗位職責(zé)a測(cè)試中心主任：負(fù)責(zé)提供必備的檢測(cè)所需資源并協(xié)調(diào)各檢測(cè)室與各管理部門之間的關(guān)系。b總工程師：為項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，全面負(fù)責(zé)項(xiàng)目的組織與實(shí)施。c綜合管理室主任：負(fù)責(zé)生產(chǎn)調(diào)度、樣品管理及報(bào)告發(fā)放工作；負(fù)責(zé)生產(chǎn)任務(wù)的后勤保障工作，內(nèi)容包括：儀器維修、試劑采購(gòu)、

5、蒸餾水供應(yīng)和水、電、氣保障等。d質(zhì)量管理室主任：負(fù)責(zé)管理本項(xiàng)目工作質(zhì)量；制定質(zhì)量控制計(jì)劃并負(fù)責(zé)實(shí)施及總結(jié)；完成日常實(shí)驗(yàn)測(cè)試質(zhì)量的檢查、監(jiān)控和評(píng)估，負(fù)責(zé)檢測(cè)報(bào)告的編制、打印、數(shù)據(jù)校對(duì)。e檢測(cè)室主任：全面負(fù)責(zé)其專業(yè)室檢測(cè)方法的具體落實(shí)、監(jiān)督和控制其分析質(zhì)量；負(fù)責(zé)任務(wù)準(zhǔn)確、及時(shí)的完成。f檢測(cè)人員：嚴(yán)格按照既定的分析規(guī)程進(jìn)行樣品分析、不得隨意更改或簡(jiǎn)化操作步驟，當(dāng)儀器設(shè)備發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象時(shí)，應(yīng)立即停止檢測(cè)，報(bào)告其檢測(cè)室主任，待問(wèn)題解決完成后，才可進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)工作應(yīng)無(wú)條件地服從其主任領(lǐng)導(dǎo)。g質(zhì)量管理人員：負(fù)責(zé)對(duì)分析原始資料的檢查及其統(tǒng)計(jì)工作，負(fù)責(zé)對(duì)異常點(diǎn)數(shù)據(jù)的抽查、密碼標(biāo)樣的準(zhǔn)確度、精密度統(tǒng)計(jì)、日常監(jiān)控圖

6、的繪制，每分析完500件樣品后，要進(jìn)行相關(guān)性檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)、均應(yīng)滿足要求。h樣品加工人員：嚴(yán)格執(zhí)行DZ/T0130.2-2006巖石礦物分析試樣制備不得隨意精簡(jiǎn)樣品加工程序。i標(biāo)準(zhǔn)制備人員： 嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)制備規(guī)程進(jìn)行，并做好記錄工作。j純凈水制備人員：負(fù)責(zé)保證生產(chǎn)用水的質(zhì)量。（2）工作準(zhǔn)備a人員的技術(shù)準(zhǔn)備：我單位為本次招標(biāo)樣品的測(cè)試工作做了相應(yīng)人員準(zhǔn)備。并進(jìn)行了技術(shù)考核。（考核結(jié)果見(jiàn)附表1）b儀器設(shè)備準(zhǔn)備：為了更好的完成本項(xiàng)目的分析任務(wù)，我單位為本項(xiàng)目準(zhǔn)備了石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、 等離子體全譜直讀儀、X射線熒光光譜儀、等離子體質(zhì)譜儀、原子熒光分光光度計(jì)、離子選擇性電極、兩米光柵，為樣品分析打下

7、了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。經(jīng)檢定校準(zhǔn)、期間核查等工作證明儀器狀態(tài)良好，隨時(shí)可以進(jìn)行檢測(cè)工作。c.輔助工作準(zhǔn)備：輔助工作主要是設(shè)備維修和采購(gòu)供應(yīng)等后勤準(zhǔn)備工作，加強(qiáng)對(duì)輔助工作人員的培訓(xùn)，做到及時(shí)完善地服務(wù)于生產(chǎn)一線。我單位現(xiàn)有儀器設(shè)備維修人員2人，能做到隨叫隨到及時(shí)解決生產(chǎn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，對(duì)重大故障特別是進(jìn)口設(shè)備，能及時(shí)與國(guó)外公司辦事處進(jìn)行聯(lián)系，爭(zhēng)取盡快解決；對(duì)采購(gòu)供應(yīng)品質(zhì)量控制，已形成一套完整的控制辦法，能及時(shí)滿足生產(chǎn)所需。（3）本項(xiàng)目重點(diǎn)、難點(diǎn)分析a. XRF法測(cè)Cu檢出限可能達(dá)不到1g/gb. POL法測(cè)W、Mo對(duì)環(huán)境和操作人員的健康有危害c. 本項(xiàng)目分析的各元素檢出限要求較低且報(bào)出率不能低于90%。d.

8、 本項(xiàng)目的重點(diǎn)為選擇能夠達(dá)到項(xiàng)目對(duì)檢出限及報(bào)出率要求或優(yōu)于項(xiàng)目檢出限及報(bào)出率要求的分析方法。（4）本項(xiàng)目難點(diǎn)解決方法：a. 根據(jù)區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范（報(bào)批稿）的推薦和實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)，ICP-MS法測(cè)Cu能夠準(zhǔn)確到1g/g檢出限。b根據(jù)區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范（報(bào)批稿）的推薦和對(duì)環(huán)境和操作人員的保護(hù)，采用ICP-MS法對(duì)Cu、Bi、W、Mo進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)以往項(xiàng)目分析的經(jīng)驗(yàn)，ICP-MS檢測(cè)Cu、Bi、W、Mo檢出限要優(yōu)于POL法。c. 通過(guò)使用更高純度的化學(xué)試劑，降低分析背景，優(yōu)化分析方法，可達(dá)到本項(xiàng)目個(gè)元素檢出限和報(bào)出率的要求。（5）項(xiàng)目進(jìn)度安排a. 人員安排：樣品加工3人；X熒光測(cè)定項(xiàng)目安排2

9、人；ICP-MS測(cè)定項(xiàng)目安排3人；ICP-OES測(cè)定項(xiàng)目安排3人；原子熒光項(xiàng)目安排3人；光譜分析項(xiàng)目安排2人；原子吸收項(xiàng)目安排3人；離子選擇性電極項(xiàng)目2人；質(zhì)量控制3人。我單位檢測(cè)人員均經(jīng)培訓(xùn)考核、持證上崗，具有豐富的分析經(jīng)驗(yàn)，能保證項(xiàng)目順利實(shí)施。b. 碎樣計(jì)劃：我中心現(xiàn)有瑪瑙球磨機(jī)2臺(tái)，自收到樣品后的第三天即可開展工作，每天可完成150件的樣品加工，可滿足我單位每天100件的樣品分析進(jìn)度。由綜合管理室負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。c. 樣品分析計(jì)劃：實(shí)際測(cè)定樣品數(shù)(外加5%的重復(fù)檢驗(yàn)樣、10%的內(nèi)部監(jiān)控樣和3%的異常查證樣)約在2900件；當(dāng)最后一批樣品到達(dá)我測(cè)試中心后，30天內(nèi)提交分析測(cè)試全部成果報(bào)告。實(shí)

10、物工作量表分析方法分析元素樣品量（件）抽查（件）異常檢查（件）質(zhì)控樣品（件）工作量（件）等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）CaO、MgO、Na2O、Ba、Mn、Sr、V2171109874772844X射線熒光光譜(XRF)SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Ti、P、Cr、Nb、Y、Zr、Zn2171109874772844等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)Be、Co、Cd、La、Li、Ni、Pb、Th 、U、 Mo、Cu、Bi、W2171109874772844原子熒光法(HGAFS)As、Sb、Hg2171109874772844發(fā)射光譜法(ES)Ag、B、Sn217110987477

11、2844離子電極法(ISE)F2171109874772844聚胺脂泡塑吸附富集石墨爐原子吸收光譜法(P-GF-AAS)Au21712181091062604d. 檢測(cè)計(jì)劃：現(xiàn)有的人員和儀器可滿足樣品即時(shí)加工隨時(shí)分析的條件，樣品經(jīng)過(guò)加工之后，隔日開始分析，以上七個(gè)方法同時(shí)開工，按照每天100件樣品的分析量進(jìn)行分析。（6）項(xiàng)目完成時(shí)間a. 綜上所述，樣品到我單位后，第三天開始分析，樣品分析需要30個(gè)工作日，內(nèi)部質(zhì)量總結(jié)需要3個(gè)工作日，加上4天機(jī)動(dòng)時(shí)間，我公司實(shí)行每周六天的工作制度。當(dāng)最后一批樣品到達(dá)我測(cè)試中心后，30天內(nèi)提交分析測(cè)試全部成果報(bào)告。項(xiàng)目整體進(jìn)度由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人（總工程師）負(fù)責(zé)。五、工作

12、方法及技術(shù)要求1.樣品管理的控制（1）樣品接收：樣品送至本中心后，送樣人填寫送樣單，一式兩份。樣品管理員負(fù)責(zé)樣品的驗(yàn)收、檢查和保管。驗(yàn)收內(nèi)容有：清點(diǎn)樣品數(shù)量、查看送樣單和實(shí)際樣品編號(hào)是否一致、查驗(yàn)樣品質(zhì)量是否符合規(guī)范要求、樣袋是否有破損、污染等內(nèi)容。驗(yàn)收合格后，由收樣人在送樣單上簽字，并在送樣單上加蓋本中心公章進(jìn)行確認(rèn)，一份交送樣單位，一份中心留存。（2）樣品編號(hào)：編號(hào)按程序文件樣品管理程序執(zhí)行，每50個(gè)號(hào)的樣品預(yù)留9個(gè)空號(hào)，分別插入4個(gè)外部監(jiān)控樣、4個(gè)內(nèi)部控制一級(jí)標(biāo)樣（GSD）和1個(gè)一級(jí)標(biāo)樣（每500件中插入12個(gè)GSD系列之一）。（3）樣品制備：驗(yàn)收合格后的樣品，碎樣人員按DZ/T0130

13、.2-2006巖礦分析試樣制備規(guī)程規(guī)范要求進(jìn)行。每個(gè)組合樣品事先經(jīng)過(guò)混勻，并分取20克左右樣品留作原始付樣保存，其余樣品在50下烘干，然后用瑪瑙球磨機(jī)研磨，全部樣品粉碎至200目。每個(gè)樣品加工后，必須徹底清掃干凈，以免沾污。樣品管理員對(duì)其粒度應(yīng)進(jìn)行5%的抽查，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)更正。（4）樣品分裝a.由碎樣人員和樣品管理人員進(jìn)行統(tǒng)一分裝，一共三份， Au元素分析紙袋包裝30g；XRF項(xiàng)目和ES項(xiàng)目塑料瓶包裝10g；其它項(xiàng)目塑料瓶包裝10g。b.樣品送交實(shí)驗(yàn)室后，由專門管理人員負(fù)責(zé)檢查驗(yàn)收。供分析用的單樣或組合樣品事先要大致混勻并在低于50下烘干，然后在瑪瑙球磨機(jī)上研磨。全部樣品粉碎至200目。每個(gè)樣

14、品加工后必須徹底清掃干凈，以免沾污。2.分析元素及方法（1）本項(xiàng)目要求分析39種元素和氧化物，即：Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、F、Hg、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Ti、U、V、W、Y、Zn、Zr及SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3。（2） 樣品分析方法嚴(yán)格按照區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范（報(bào)批稿）中規(guī)定的區(qū)域地球化學(xué)勘查樣品多元素分析方法進(jìn)行分析。3.樣品分析方法摘要及分析配套方案（1） 分析配套方案：分析配套方法是以X-熒光光譜法、電感耦合等離子體全譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法為主，輔以石

15、墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發(fā)射光譜法、離子選擇性電極法等7種分析方法進(jìn)行配套，配套具體情況如下(見(jiàn)下表)。分析元素配套方案分析元素分析方法CaO、MgO、Na2O、Ba、Mn、Sr、V等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Ti、P、Cr、Nb、Y、Zr、ZnX射線熒光光譜(XRF)Be、Co、Cd、La、Li、Ni、Pb、Th 、U、Mo、Cu、Bi、W等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)As、Sb、Hg原子熒光法(HGAFS)Ag、B、Sn發(fā)射光譜法(ES)F離子電極法(ISE)Au聚胺脂泡塑吸附富集石墨爐原子吸收光譜法(P-GF-AAS)（2）分析

16、方法摘要a等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定土壤中CaO、MgO、Na2O、Ba、Mn、Sr、V方法摘要：稱取0.2500g樣品于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加幾滴水濕潤(rùn)加5mlHF，5mlHCl蓋好蓋子，浸泡過(guò)夜。第二天加入5mlHNO3，2mLHClO4，在控溫電熱板上于120加熱1.5小時(shí)，再升溫至180，蒸發(fā)至白煙冒盡。升溫至220加熱1小時(shí)。關(guān)掉電熱板，加5mLHCl，利用余溫浸取5分鐘，取下用少量水沖冼杯壁，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。在選定的條件下測(cè)定CaO、MgO、Na2O、Ba、Mn、Sr、V。bX射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定土壤樣品中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、

17、Ti、P、Cr、Nb、Y、Zr、Cu、Zn 方法摘要：用天平稱取經(jīng)105烘過(guò)的樣品4克，用低壓聚乙烯鑲邊墊底,在油壓機(jī)上加壓30噸，保持10秒，制成直徑40毫米的樣片，制片完成后，立即裝入樣品紙袋中，放入干燥器內(nèi)，在選定的儀器工作條件下進(jìn)行12元素的測(cè)定。c發(fā)射光譜法測(cè)定土壤樣品中的Ag、B、Sn 方法摘要：分別準(zhǔn)確稱取0.1000g樣品和0.1000g緩沖劑（物探所監(jiān)控站提供，內(nèi)標(biāo)元素Ge），磨勻混合裝入兩根下電極中，滴加2滴2蔗糖乙醇溶液(10g蔗糖溶于500ml乙醇(1+1)中)，90烘干備測(cè)定用。攝譜條件：光源采用WPF-2交流電弧發(fā)生器；相板采用天津紫外型感光相板；操作條件；電極為平

18、頭柱狀，直徑4mm，長(zhǎng)10mm；下電極為細(xì)頸杯狀，孔徑3.8mm, 孔深 4.0mm, 壁厚0.6mm, 細(xì)頸的直徑2.6mm，頸長(zhǎng) 4 mm。交流電弧4A起弧,5s后電弧升至14A,保持30s ，共截取曝光35s。中間光闌3.2毫米、狹縫寬度8微米、中心波長(zhǎng)300nm。洗相板、測(cè)光計(jì)算含量。d等離子體質(zhì)譜法測(cè)定Be、Co、Cd、La、Li、Ni、Pb、Th 、U等元素方法摘要：稱取0.2500克樣品置于50毫升聚四氟乙烯燒杯中，加幾滴水潤(rùn)濕，加5mLHF，5mLHNO3，2mLHClO4，蓋好蓋子，浸泡過(guò)夜。第二天在控溫電熱板上于120加熱1.5小時(shí)，再升溫至180，蒸發(fā)至白煙冒盡。升溫至2

19、20加熱1小時(shí)。關(guān)掉電熱板，加5mL王水，利用余溫浸取5分鐘，取下用少量水沖冼杯壁，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確分取1.00mL溶液于10mL離心管中，用水稀釋至刻度搖勻后上機(jī)測(cè)定。e聚胺脂泡塑吸附富集石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤樣品中痕量Au方法摘要：稱樣10.00g樣品于瓷燒皿中，放入馬弗爐中低溫升至680恒溫1.5小時(shí)，冷卻后，將試料倒入250mL錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加60mL王水，在低溫電熱板上加熱分解約1.5個(gè)小時(shí)至樣品呈濕鹽狀，加入50mL水，冷卻，放入聚氨酯泡沫，在振蕩器上振蕩30分鐘；取出、洗凈泡沫，擠干，轉(zhuǎn)入25mL比色管，準(zhǔn)確加入10mL硫脲（1+9

20、9），加塞，放入沸水浴中保持30min，取出泡沫塑料，試料制備液待測(cè) ，隨試樣做2-3個(gè)空白。f氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定土壤樣品中的Hg，As、Sb，方法摘要：稱取樣品0.5000g于20mL消解管中加入1+1王水7mL于沸水浴鍋中加熱溶解60分鐘，中間搖動(dòng)23次，冷卻加HCl2mL，以水稀釋至20mL體積搖勻。在選定的儀器工作條件下測(cè)定Hg。然后分取以上溶液5mL加入5 %的抗壞血酸-硫脲混合溶液5mL，搖勻。放置30分鐘后在選定的儀器工作條件下測(cè)定As、Sb。g土壤樣品中F的測(cè)定方法摘要：稱取0.5000g 樣品放入剛玉坩堝中，用無(wú)水乙醇潤(rùn)濕樣品，加入氫氧化鈉4g ，低溫放入馬弗爐中，升溫

21、至700熔融1分鐘,取出冷卻,放入250毫升燒杯中，加入無(wú)水乙醇1毫升，加入沸水約70毫升，在電熱板上煮沸，取下冷卻，洗出坩堝，灌入100毫升燒杯中，用水定容至50毫升搖勻。澄清待用。分取澄清液5.0mL加入1滴溴甲酚紫指示劑用1+1鹽酸調(diào)至橙黃色,加入30%的檸檬酸鈉溶液12.0mL,以水稀釋至25mL，于離子計(jì)上測(cè)定F。4.技術(shù)要求及內(nèi)部質(zhì)量控制方案（1）元素分析檢出限要求:各元素檢出限要求見(jiàn)下表，各主要元素報(bào)出率不低于90。元素分析檢出限要求元素檢出限（g/g）元素檢出限（g/g）元素檢出限（g/g）Ag0.02La25U0.5As0.5Li5V15Au0.0003Mn25W0.5B5M

22、o0.4Y5Ba40Nb5Zn10Be0.4Ni2Zr10Bi0.1P80SiO20.1(10-2)Cd0.05Pb2Al2O30.05(10-2)Co1Sb0.1TFe2O30.05(10-2)Cr10Sn1K2O0.05(10-2)Cu1Sr5Na2O0.05(10-2)F80Th4CaO0.05(10-2)Hg0.0005Ti80MgO0.05(10-2)（2）分析方法準(zhǔn)確度、精密度要求a采用分析國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW系列（水系沉積物）的方法進(jìn)行檢驗(yàn)，被選用的分析方法應(yīng)對(duì)12個(gè)GBW系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行12次分析，并分別計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)12次測(cè)定的平均值和推薦值之間的對(duì)數(shù)誤

23、差（），或平均值和推薦值之間的相對(duì)誤差（RE），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)離差（RSD），其結(jié)果符合下表的要求。表 分析方法的準(zhǔn)確度和精密度要求表示方法監(jiān)控限含量范圍準(zhǔn) 確 度精 密 度檢出限三倍以內(nèi)0.102317檢出限三倍以上0.0512101-5%0.04108> 5%0.0243注：Ci為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的i次測(cè)量值；為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)n次測(cè)量值的平均值； Cs為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值； n為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量次數(shù)。b本中心被選用的分析方法經(jīng)過(guò)檢出限、準(zhǔn)確度、精密度檢驗(yàn)合格后，并能滿足測(cè)區(qū)內(nèi)所有元素的報(bào)出率（P）在90以上，方可用于樣品測(cè)試。（3）日常分析質(zhì)量控制a 準(zhǔn)確度控制：每一個(gè)圖幅應(yīng)分析GB

24、W系列（水系沉積物GSD1-GSD12）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)九次，每四個(gè)1:50000圖幅樣品中均勻密碼插入一次，與樣品一起同時(shí)分析，計(jì)算每個(gè)樣品，每個(gè)元素九次測(cè)定平均值與推薦值的對(duì)數(shù)偏差（lg），其結(jié)果符合下表要求。表 日常分析準(zhǔn)確度要求統(tǒng)計(jì)參數(shù)允許控制限含量范圍備 注檢出限三倍以內(nèi)0.15為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的4次測(cè)量值。Cs為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。檢出限三倍以上0.101-5%0.07> 5%0.05b精密度的控制：根據(jù)每個(gè)圖幅的地質(zhì)特點(diǎn)，從國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW系列（水系沉積物GSD1-23）中，選取4個(gè)不同含量（需覆蓋低、中、高含量）的樣品，以密碼形式插入每批樣品中進(jìn)行分析。每批樣品分析完畢

25、， 計(jì)算插入的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的平均對(duì)數(shù)差和對(duì)數(shù)差的標(biāo)準(zhǔn)離差，用以衡量本批樣品分析的精密度，計(jì)算結(jié)果應(yīng)符合下表的要求，并繪制日常質(zhì)量監(jiān)控圖。表 日常分析精密度控制限統(tǒng)計(jì)參數(shù)允許控制限含量范圍檢出限三倍以內(nèi)0.150.20檢出限三倍以上0.100.171-5%0.070.12> 5%0.050.08注：CRS為密碼樣的可用值； CRi為密碼樣的測(cè)量值。c金元素分析準(zhǔn)確度質(zhì)量控制：采用分析國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方法進(jìn)行控制準(zhǔn)確度。按不同樣品類別，分別在每50個(gè)樣品編號(hào)中，密碼插入2件同類別國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品同時(shí)分析，按100個(gè)號(hào)碼為統(tǒng)計(jì)單元，分別計(jì)算每件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每次測(cè)定的測(cè)量值與

26、標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差（RE%=(A1-As)/As×100)），應(yīng)符合金元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品日常分析準(zhǔn)確度要求表。一次原始合格率要求90%。表 金元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品日常分析準(zhǔn)確度要求含量范圍（ng/g）相對(duì)誤差0.3 1100%1 3066.6%> 3050%d重復(fù)性檢驗(yàn)：全圖幅按樣品總數(shù)的3%5%隨機(jī)抽取重復(fù)性檢驗(yàn)樣品，特別對(duì)可疑的異常點(diǎn)要注意抽取，編成密碼，交由不同的分析人員分析，分析完畢，計(jì)算兩份分析結(jié)果的相對(duì)偏差（RD%=2(A1-A2)/(A1+A2) ×100%)，按RD40%為相對(duì)偏差的允許限，并按單元素統(tǒng)計(jì)全圖幅合格率（QRA），合格率要求不低于90%。隨機(jī)

27、抽取金元素分析樣品總數(shù)10的樣品，進(jìn)行重復(fù)性檢驗(yàn)，抽取的10%樣品中應(yīng)包括全部高含量和部分中、低含量，計(jì)算相對(duì)誤差允許限統(tǒng)計(jì)合格率，合格率應(yīng)達(dá)到90%。e報(bào)出率控制：報(bào)出率（P%）是指實(shí)驗(yàn)室能報(bào)出元素含量數(shù)據(jù)的（大于或等于方法檢出限的數(shù)據(jù)）的樣品數(shù)（N）占樣品總數(shù)（M）的百分比（P%=N/M×100）。能報(bào)出元素含量數(shù)據(jù)樣品數(shù)(N)，是指元素含量數(shù)據(jù)大于或等于分析方法檢出限的樣品總數(shù)，小于分析方法檢出限的樣品數(shù)，不能參于計(jì)算。報(bào)出率（P%）是衡量選用的分析方法檢出限是否滿足測(cè)區(qū)樣品元素分析要求的一項(xiàng)重要指標(biāo)，報(bào)出率90%以上說(shuō)明選用的分析方法檢出限完全滿足本測(cè)區(qū)樣品分析要求。報(bào)出率低于90%說(shuō)明選用的分析方法檢出限不能滿足測(cè)區(qū)樣品元素含量要求，應(yīng)采取有效措施或采用更靈敏分析方法，降低方法檢出限，滿足報(bào)出率90%以上要求。f異常點(diǎn)抽查檢查控制異常樣品的抽查分析：每個(gè)地區(qū)或每批樣品分析完畢后，部分分析結(jié)果突變高點(diǎn)和突變低點(diǎn)，都意味著地球化學(xué)圖上出現(xiàn)的正負(fù)異常，為了防止由于分析偶然誤差而造成的地球化學(xué)圖假象，應(yīng)對(duì)突變高點(diǎn)和突變低點(diǎn)，進(jìn)行重復(fù)性檢驗(yàn)。重復(fù)性檢驗(yàn)比例為3%（金元素突變高值點(diǎn)應(yīng)進(jìn)行100%檢查）。突變點(diǎn)的重復(fù)性檢驗(yàn)雙份測(cè)定的相對(duì)偏差允許限等同采用樣品重復(fù)性檢驗(yàn)雙份測(cè)定的相對(duì)偏差允許限，并統(tǒng)計(jì)合格率