亞硫酸鹽的危害及及白糖、竹筷亞硫酸鹽含量測(cè)定(精)

1、亞硫酸鹽的危害及及白糖、竹筷亞硫酸鹽含量測(cè)定組長(zhǎng)： 齊磊鑫 組員： 龔舒珊、 梁錦娟、 朱凈、 譚庚文、 應(yīng)作挺一 .亞硫酸鹽的危害1.1亞硫酸鹽的使用 亞硫酸鹽是一類很早即在世界范圍內(nèi)廣泛使用的食品添加劑：可作為食品漂白劑、防腐劑；可 抑制非酶褐變和酶促褐變，防止食品褐變，使水果不至黑變，還能防止鮮蝦生成黑斑；在酸性介質(zhì) 中，還是十分有效的抗菌劑。在人體內(nèi)，亞硫酸離子本來(lái)就是含硫氨基酸代謝過(guò)程中的產(chǎn)物，因而，機(jī)體內(nèi)存在能使其氧 化的亞硫酸氧化酶，亞硫酸氧化酶在肝臟中最多，其他各種器官，例如心和肺中也有分布，在細(xì)胞 線粒體中也存在，是人體必不可少的一種酶。亞硫酸氧化酶不受體外攝入體內(nèi)的亞硫酸的

2、誘導(dǎo)，這 種酶必須含有活性鉬。進(jìn)入機(jī)體的亞硫酸鹽，經(jīng)亞硫酸氧化酶催化，與氧結(jié)合生成無(wú)毒害的SO42-。亞硫酸鹽包括 NazSO、K2SO、NaHSO CaSO、KHS NstSQ、Ns2$Q、KHSC5等，每種亞硫酸 鹽的AD 值（以 SQ 計(jì)）均為 00.7mg/kg bw。另外，硫磺也可作為漂白齊但只限于熏蒸。實(shí)際上， 糖漿二次硫熏是制糖工業(yè)中的傳統(tǒng)工藝，是質(zhì)量控制的必要控制工藝。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，亞硫酸鹽（硫磺）在白糖中的殘留量（以 SQ 計(jì)）不得超過(guò) 0.05g/kg。1.2亞硫酸鹽的危害實(shí)驗(yàn)表明，用含 NaHSQ 0.1 %的飼料喂養(yǎng)大白鼠 2 年，大白鼠發(fā)育受到抑制；用含 NQSQ

3、0.1 %的飼料喂養(yǎng)大白鼠 2 年，大白鼠出現(xiàn)神經(jīng)炎、骨髓萎縮等病癥。人一天攝入 1g 亞硫酸鹽時(shí)不會(huì)明顯危害，攝入46g 可造成胃腸障礙，引起劇烈腹瀉。慢性中毒，可引起頭疼、腎臟障礙、紅血球和血紅蛋白減少等癥狀。另外，由于硫磺中含有鉛、砷、鉈等， 熏蒸時(shí)這些有毒物質(zhì)可進(jìn)入食物中。下表為幾種亞硫酸鹽的半數(shù)致死量（LD5。）或致死量（LD）。表 1 : 部分亞硫酸鹽的 LC5?；?LDLD5o（以 SQ 計(jì)）單位：mg/kgNaHSO小白鼠130靜脈注射大白鼠115靜脈注射兔65靜脈注射兔600700經(jīng)口NSO小白鼠175靜脈注射狗13001600皮下注射K2S2Q兔600700經(jīng)口亞硫酸鹽進(jìn)入

4、機(jī)體之后極易通過(guò)一電子氧化作用形成三氧化硫陰離子自由基（SO-）, SO-可與O2迅速反應(yīng)生成超氧陰離子自由基0J。最近的研究表明，亞硫酸鹽可對(duì)染色體及DNA 造成損傷。亞硫酸氫鈉和亞硫酸鈉（1:3 ）生物試液可誘發(fā)中國(guó)倉(cāng)鼠肺纖維細(xì)胞（CHL）染色體畸變（CA）頻率顯著增高，且呈明確的劑量一效應(yīng)關(guān)系。在低濃度下主要誘發(fā)染色單體型畸變，在高濃度下既可引起染色單體型畸變，又可引起染色體型畸變。研究還發(fā)現(xiàn)，處理細(xì)胞時(shí)間愈長(zhǎng)，引起細(xì)胞遺傳損傷所需的最低濃度就越低。用其處理CHL 細(xì)胞 24h 時(shí)，在 5mmol/L 濃度下才能誘發(fā) CA 顯著增加；若處理 48h,1mmol/L 濃度即可誘發(fā) CA 顯

5、著增 加。同時(shí)，當(dāng)對(duì)小鼠進(jìn)行亞硫酸氫鈉和亞硫酸鈉（1:3 ）生物試液腹腔注射之后，發(fā)現(xiàn)其海馬神經(jīng)元細(xì)胞 DNA 受到了損傷。當(dāng)其濃度為 1.OOOg/kg bw 時(shí)，雄性小鼠受損傷的細(xì)胞達(dá)到了 99.33%，細(xì) 胞 DNA遷移長(zhǎng)度高達(dá) 29.13 卩 m，而雌性小鼠海馬神經(jīng)元細(xì)胞 DNA 受損程度達(dá)到了 95.33%，細(xì)胞 DNA 遷移長(zhǎng)度也達(dá)到了 20.94 卩 m。即使是在較低濃度下（0.125g/kg bw）,細(xì)胞 DNA 遷移長(zhǎng)度也 顯著增加。另外，研究指出：亞硫酸氫鈉能夠引起人血淋巴細(xì)胞姊妹染色單體互換（ SCE 和微核（MN 率 的增加，可使淋巴細(xì)胞有絲分裂周期延遲及細(xì)胞分裂指數(shù)下

6、降，且這些作用有顯著的劑量-效應(yīng)關(guān)系。這些遺傳學(xué)效應(yīng)的機(jī)制尚不清楚，有待進(jìn)一步研究，但人們對(duì)亞硫酸鹽（SO2）的危害已有了新的認(rèn)識(shí)。二、竹筷中亞硫酸鹽的測(cè)定2.1 第一次實(shí)驗(yàn)：這次實(shí)驗(yàn)我們想把食品中亞硫酸鹽的測(cè)定方法應(yīng)用于測(cè)木筷中亞硫酸鹽的含量。我們想用NaOH 浸泡竹筷，然后再用酸中和過(guò)量的堿，再加碘液，既而Na2S2O3用來(lái)滴定，從而測(cè)定亞硫酸鹽的含量。但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中我們遇到一個(gè)問(wèn)題：我們用酚酞作為指示劑來(lái)中和堿時(shí)，當(dāng)我們加入酚酞時(shí)，出現(xiàn)紅色，但紅色馬上就褪去，因此很難判斷終點(diǎn)的到來(lái)。2.2 第二次實(shí)驗(yàn)：A、 原理：用緩沖液將竹筷中大部分亞硫酸鹽浸泡出來(lái)，加碘液，再用Na2S2O3滴定B、

7、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)123C、結(jié)論：最后數(shù)據(jù)可以說(shuō)明 12基本不和緩沖液反應(yīng)。緩沖液/mL25.0025.0025.00竹筷/g0.03.03.0Na2S2O3/mL23.8524.3524.37TmL50.0050.0050.00以上數(shù)據(jù)是我們選出的一組較好的。C、實(shí)驗(yàn)問(wèn)題：（1）空白組中與實(shí)驗(yàn)組用 Na2S2O3滴定滴定出的 12量?jī)H占 12總量的一半左右？（2） 空白組與實(shí)驗(yàn)組數(shù)據(jù)對(duì)照，實(shí)驗(yàn)組中滴定耗Na2S2O3的量反而要比空白組中的多！2.3 第三次實(shí)驗(yàn)A、 總結(jié)上次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，我們認(rèn)為有可能是四硼酸鈉和I2發(fā)生了反應(yīng)，針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，我們做了 如下實(shí)驗(yàn)：（1） 緩沖液+ （淀粉），再用碘液滴定。（

8、2） 水+ （淀粉），再用碘液滴定。B、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：12緩沖液/mL25.000.00水/mL10.0035.00b/mL0.520.53實(shí)驗(yàn):A、 我們想在實(shí)驗(yàn)中避免用到Na2S2O3,于是便直接用 I2滴定。B、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：竹筷質(zhì)量/g緩沖液/mL水/mLb/mL3.025.0010.01.24C、實(shí)驗(yàn)結(jié)論：1.24mL 是我們第一次所得到的溶液顯藍(lán)色所記錄的數(shù)據(jù)，但當(dāng)我們當(dāng)振蕩一會(huì)兒后藍(lán)色褪去，以后每次加入現(xiàn)象均相同，最后回到10mL 左右后停止加入 12，但藍(lán)色仍然褪去。若以 1.24mL 滴定的結(jié)果，再減去顯色需bO.52mL,n(12)=0.01*0.72*10-3= 7.2*10-

9、6m(SO2)=7.2*10-6*64 = 4.6*10-446m(SO2)/m(竹筷)=4.6*10-*10 /3= 154mg/kg該實(shí)驗(yàn)其滴定終點(diǎn)不易判斷，且仍存在一些問(wèn)題，如為什么后面加入I2振蕩就褪色。實(shí)驗(yàn)討論：在滴加 I2約 10 mL ,并使藍(lán)色褪去后，取反應(yīng)液，力口HCl 溶液后反應(yīng)液即變藍(lán)，我們認(rèn)為反應(yīng)液中有可能存在：1。3-IO-I3-結(jié)合態(tài)的 I2IO-很不穩(wěn)定，而 IOf 可以穩(wěn)定存在，If 也有可能存在對(duì)于是否有類似于結(jié)合水一樣形式 的 I2存在只是一種猜測(cè)。2.4 第四次實(shí)驗(yàn)A、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和數(shù)據(jù)(1) a、用緩沖液浸泡 1h,過(guò)濾，再加 50mL I2，然后用 Naz

10、SzOs滴定。b、數(shù)據(jù)12緩沖液/mL25.0025.00竹筷/g0.03.0Na2S2O3/mL2.328.05b/mL25.0025.00(2)竹筷+NaOH (水浴 1.5h)過(guò)濾宀浸出液宀a)H2O2+HCITBa(NO3)2無(wú)現(xiàn)象b)Ba(NO3)2沉淀THCIT溶解T溶液變成無(wú)色c)Ba(NO3)2T沉淀TH2O2T無(wú)現(xiàn)象THCIT沉淀溶解d)HCITBa(NO3)2宀 H2O2T產(chǎn)生白色沉淀THCIT沉淀不溶我們想通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)明是否存在亞硫酸鹽，但 b,c,e 都不符合亞硫酸鹽的性質(zhì)。 所存在的問(wèn)題：1.其中 H2O2與 Ba(NO3)2的先后加入能影響沉淀的生成2.Ba(N

11、O3)2加入前溶液的酸堿性同樣影響沉淀的生成2.5 小結(jié)：竹筷處理及其可行性：竹筷是固體，且不會(huì)像糖那樣溶于水，所以選擇碘量法，對(duì)于竹筷的處理可直接用堿液浸泡。木質(zhì)用堿浸泡后，是否能充分浸出亞硫酸鹽，浸出液中又人會(huì)含有其它那些物質(zhì)，這些物質(zhì)對(duì)后面實(shí)驗(yàn)又何影響，我們至今都不是很清楚。三、 碘量法測(cè)定白糖中亞硫酸鹽的含量當(dāng)前各國(guó)采用的標(biāo)準(zhǔn)方法是“四氯汞鉀溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法”或“甲醛緩沖 溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法”。由于實(shí)驗(yàn)室里缺少鹽酸副玫瑰苯胺，我們決定采用碘量 法測(cè)定白糖中的二氧化硫的含量。但由于缺少相關(guān)的資料，我們自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)并且一邊做實(shí)驗(yàn)一邊 摸索改進(jìn)。3.1實(shí)驗(yàn)原理

12、利用 SO2還原性讓白糖中的亞硫酸鹽和過(guò)量的I2反應(yīng)，再用已經(jīng)標(biāo)定的Na2SO3滴 定過(guò)量的碘。通過(guò)差量法找出和白糖中的亞硫酸鹽反應(yīng)的碘的量。2- 2- - +SO32-+ I2+H2O=SO42-+2I-+2H+3.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1儀器 50mI 的移液管 碘量瓶( 3 個(gè)) 錐形瓶( 3 個(gè))酸式滴定管2.試劑 KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=5.0X10-5)0.3567g 定容至100.00mlKI 溶液( 20%) 20g 定容至 100.00mI0.5% 淀粉溶液 0.5 g 加入 100mI 的水中，并加熱溶解Na2S2O 溶液取 25g 的 Na2SO.5H2 併加入.0.1g 的 NCO

13、配制成 1L 的溶液，并對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定。碘標(biāo)液(0.1 mol/l )，取 6.3448g 的 12以 CHCHOH 做溶劑配成 250.00ml 的溶液。3實(shí)驗(yàn)方法取白糖試樣 a 克于 25ml 的碘量瓶中，向該瓶中預(yù)先加入 50ml 碘液,50ml 等離子水，混合靜 置 5min ,再加入 1mol/lHCl1ml 混合均勻。用標(biāo)定的 NSO 滴定至淡黃色，加入淀粉液約 3ml， 繼續(xù)滴定至無(wú)色。4 .公式：SO %= C(l2)XV(l2)-C(Na2S2Q)XV(Na2S2Q)/2)X64X1000/5/m(糖)C(I2) = 0.1mol/l V(l2) = 50ml3.3結(jié)果與討論1

14、. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果(一) ：消耗 Na2S2O3溶液的體積： 79.34mlC(Na2S2C3) = 0.1059mol/l V(Na2S2Q) = 79.34mol/lSQ %= 1.195%11.95g/kg2. 實(shí)驗(yàn)問(wèn)題及改進(jìn)(1 )碘的溶解碘在水中溶解度僅為0.029g/100g，且加熱易揮發(fā)。而改用酒精做溶劑則能快速且大量地溶解碘。(2) Na2S2O3用量 標(biāo)準(zhǔn)液 Na2S2O3的量過(guò)多( 79.34ml )，而滴定管的容量為 50.00ml ，造成的 誤差太大。因此對(duì)使用的量作了如下的更改： l2濃度改為 0.02 mol/l ，白糖的量取 1.0000g 。3. 改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)結(jié)果(二)

15、：消耗 Na2S2O3溶液的體積： 18.05mlSQ %= 0.4796%4.796g/kg4. 實(shí)驗(yàn)問(wèn)題及改進(jìn)：由于白糖中亞硫酸鹽含量的數(shù)量級(jí)很小，Na2S2O3溶液的濃度會(huì)直接影響到亞硫酸鹽含量的測(cè)定。因此將Na2S2O3溶液的濃度降低到 0.0205 mol/l 。另一方面， Na2S2O3溶液的濃度降低，將會(huì)導(dǎo)致 NazSQ 的用量增大(超過(guò) 50ml)，這就必須降低丨2的濃度，把碘液濃度降低至0.01mol/l。5. 改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)結(jié)果(三)：消耗 Na2S2O3溶液的體積： 42.20mlSQ %= 0.4316%4.316g/kg6. 實(shí)驗(yàn)問(wèn)題及改進(jìn)：無(wú)法確定剩余的碘是否完全被Na

16、2S2O3氧化，且酒精對(duì)該反應(yīng)的影響度也是未知的。因此引入空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)來(lái)消除上述情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的系統(tǒng)誤差。對(duì)照組溶液的配置50mlI2液（ 0.01mol/l 濃度大小幾乎不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果）50ml 等離子水 1mlHCl（1mol/l）實(shí)驗(yàn)組溶液的配置50mlI2液（ 0.01mol/l 濃度必須與對(duì)照組一樣）50ml 等離子水 1mlHCl（1mol/l） 1.0008g 白糖滴定液 Na2S2O3溶液的濃度： 0.01029mol/l所用公式：SQ %= C（Na2S2O） X V（對(duì)照）一 V（實(shí)驗(yàn)）-2X64 - 1000- m（糖）X 100%7. 改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)結(jié)果（四）：對(duì)照組消

17、耗 Na2S2Q3溶液的體積： 85.56ml實(shí)驗(yàn)組消耗 Na2S2Q3溶液的體積： 85.00mlSQ %= 0.018425%184.25mg/kg8. 實(shí)驗(yàn)問(wèn)題及改進(jìn)： 標(biāo)準(zhǔn)液 Na2S2Q3的用量再次超過(guò) 50.00ml ，且估計(jì)濃度仍對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大影響。 因此必須再次降低 Na2S2Q3濃度至 0.001029mol/l ，同時(shí)將碘液濃度稀釋至 0.001mol/l （為了減少 Na2S2Q3的用量）9. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：指示顏色太淺，無(wú)法確定其終點(diǎn)。10. 結(jié)論： 滴定法過(guò)于粗糙， 不適用于微量測(cè)定。 其主要原因是： 由于試樣中亞硫酸鹽的數(shù)量級(jí)太小，Na2S2Q3濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成很大

18、影響。同時(shí)，當(dāng)Na2S2Q3濃度降低至接近試樣中亞硫酸鹽的數(shù)量級(jí)時(shí)，導(dǎo)致指示顏色不明顯，無(wú)法確定滴定終點(diǎn)。因此，不能用滴定法準(zhǔn)確測(cè)定白糖中亞硫酸鹽的含量。四 吸光光度法間接測(cè)定白糖中亞硫酸鹽的含量4.1實(shí)驗(yàn)部分1.儀器：5ml 吸量管，10ml 移液管，250ml、50ml 容量瓶，10ml 量筒，分光光度計(jì)2 .試劑：KIQ 標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=5.0X10-5mol/l）, KI 溶液（C=2.5X10-4mol/l）,0.5% 淀粉溶液，2mol/IHCI溶液，煮開(kāi)的等離子水（配置溶液時(shí)都用煮開(kāi)的等離子水配），碘標(biāo)液（配制：5ml KIO3標(biāo)液+ 10mlKI+ 2ml 淀粉溶液+ 3mlHC

19、l 定容至 50ml）3.實(shí)驗(yàn)方法（1） 測(cè)量波長(zhǎng)的選擇：用碘標(biāo)液和參比溶液（淀粉溶液），在波長(zhǎng)460650nn 之間，測(cè)量溶液的吸 光度。找到最大吸收波長(zhǎng)。（2） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作量：取 1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml KIQ3標(biāo)液分別置于 50ml 容量瓶中，然后分別加入 10mlKI 溶液,2ml 淀粉溶液,3mlHCl。靜置 810min 稀釋至 50ml。以淀粉溶液作為參比液,測(cè)吸收光度。并繪制成曲線。(3)試樣的測(cè)定：量取 5.0mlKIOs標(biāo)液置于 50ml容量瓶中，然后按順序加入 10mlKI 溶液，2ml 淀粉溶 液，3mlHCI,靜置 5min 后

20、，再加入已溶解了 I.OOOOg白糖的溶液。靜置 45 分鐘。以淀粉溶液作為參 比液，測(cè)定其吸光度。再在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出此吸光度對(duì)應(yīng)的KIO3標(biāo)液的體積。然后按下式計(jì)算亞硫酸鹽的含量(轉(zhuǎn)化為二氧化硫含量)。3Mso%=64X 3XCKIQ(5.0-VKIO3)/m糖X104.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果含KI03標(biāo)準(zhǔn)濬液的體積扁1樣品吸光度 A相應(yīng)含 KIO3標(biāo)液體積/mlSQ 含量 mg/kg白糖0.1013.2017.28入max=59Onm眼光度A由于在最后一天做此實(shí)驗(yàn)，時(shí)間上過(guò)于緊張，來(lái)不及做方法的精密度檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，以至于無(wú)法確定該實(shí)驗(yàn)的精密度。另一方面，KIQ 與 KI 的反應(yīng)必需在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，而根

21、據(jù)前人做的有關(guān)類似實(shí)驗(yàn)表明酸度對(duì)此實(shí)驗(yàn)的精密度影響很小，基本上可以忽略不計(jì)，溫度的影響同樣也可以忽略不計(jì)6。4.3 結(jié)論此白糖中亞硫酸鹽含量遠(yuǎn)小于規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)含量(50mg/kg)，為合格產(chǎn)品，可安全使用。五、Fe2+鄰二氮菲體系測(cè)定白糖中所含亞硫酸鹽我們?cè)诓殚喠舜罅抠Y料后發(fā)現(xiàn)，在各種測(cè)定食品中所含亞硫酸鹽的實(shí)驗(yàn)方案(分光光度法)中， 使用的顯色劑都是如“鹽酸副玫瑰苯胺”等無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有的藥品。我們根據(jù)實(shí)驗(yàn)室已有藥品，設(shè)計(jì)了以“ Fe2+鄰二氮菲體系”測(cè)定白糖中所含亞硫酸鹽的分光光度方案。5.1 實(shí)驗(yàn)原理及簡(jiǎn)要流程Fe3+氧化 SO2-后，轉(zhuǎn)變?yōu)?Fe2+，在酸性環(huán)境中與鄰二氮菲(Phen)生成橘

22、紅色的穩(wěn)定配合物Fe(Phen)32+，產(chǎn)生干擾的 Fe3+可用 F-掩蔽。選用鄰二氮菲做顯色劑，是因?yàn)槠鋵?duì)Fe2+的選擇性好。2 Fe3+ 3 SO32- 2 Fe2+ 3 SO422+ 2+Fe + 3 Phen- Fe(Phen)33+-3-Fe + 6 F- FeF6-固定使用一臺(tái)分光光度計(jì)，在400750nm 間測(cè)定配合物的吸光度，找出最大吸收波長(zhǎng)；在此波長(zhǎng)處，測(cè)定一系列濃度的配合物的吸光度，根據(jù)朗伯一比耳定律A= & be,計(jì)算出配合物的 E 值(E=& b);測(cè)定白糖試液中配合物的吸光度，得到配合物的濃度，從而得出白糖中亞硫酸鹽的含量(以 SQ 計(jì))。5.2.1前

23、期實(shí)驗(yàn) 在實(shí)驗(yàn)前期,我們打算先找出 Fe(Phen)32+的最大吸收波長(zhǎng)與 Fe(Phen)33+最小吸收波長(zhǎng),然 后分別在這兩個(gè)波長(zhǎng)處測(cè)定Fe(Phen)32+及Fe(Phen)33+的吸光度并計(jì)算出 E 值，接著，分別在這兩個(gè)波長(zhǎng)處測(cè)定白糖試液的A 值，根據(jù)比耳定律，聯(lián)立方程解出Fe2+的量，繼而求出白糖中亞硫酸鹽的含量(以 SO2計(jì))。在實(shí)驗(yàn)中,由于配置的測(cè)試液濃度過(guò)低,我們測(cè)得Fe(Phen)32+的最大吸收波長(zhǎng)為510nm,Fe(Phen)33+的最小吸收波長(zhǎng)為 560nm (當(dāng)時(shí)測(cè)得的吸光度為0.001 )，但是，我們發(fā)現(xiàn)由于 pH 較高(仍然是酸性環(huán)境)，三價(jià)鐵實(shí)際上是以Fe(O

24、H)3的形式存在，而非Fe(Phen)33+，并且部分二價(jià)鐵可能也是以氫氧化物的形式存在。除了pH 未調(diào)節(jié)好，參比試液也沒(méi)選好，使得標(biāo)準(zhǔn)曲線在加入原點(diǎn)后線性相關(guān)度變得很低,而無(wú)法得出合適的解。實(shí)驗(yàn)失敗。522 改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)3+3實(shí)驗(yàn)前期所查資料顯示：Fe(Phen)3的 lg33大于FeFs-的，所以我們認(rèn)為，在本實(shí)驗(yàn)環(huán)境中，無(wú)法在不影響 Fe2+的前提下將 Fe3+屏蔽掉(其它 Fe3+的其它配合物有顏色)。后來(lái)，發(fā)現(xiàn)有文獻(xiàn) 提到在 Fe2+與 Fe3+的混合液中用 F-屏蔽 Fe3+。經(jīng)我們實(shí)驗(yàn)證明，F(xiàn)e(Phen)33+與 Fe(OH)3(不為堿性環(huán) 境)的穩(wěn)定性均弱于FeF-。于是提出

25、 1.中的實(shí)驗(yàn)方案。整個(gè)實(shí)驗(yàn)都是在510nm(Fe(Phen)32+的最大吸收波長(zhǎng))處測(cè)量吸光度值。5.2.3 試液(1)鐵標(biāo)準(zhǔn)試液：0.1205g FeNH4(SO4)2 12H2O+ 5mL 6N HCI 于 250mL 容量瓶(2)Phen 試液：0.1487g Phen 于 250mL 容量瓶(3)鹽酸羥胺：0.5214g NH2OH HCl 于 50mL 容量瓶(4)NHAc 緩沖液：200mL 1N NHAc+ 2mL 6N HCl(5)NQSQ 標(biāo)準(zhǔn)液：0.1183g 無(wú)水 NatSO 于 50mL容量瓶0.600(6)糖試液：4.9975g 白糖于 50mL 容量瓶0.500/5.2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及 E 值0.400/分別取鐵標(biāo)準(zhǔn)液 0.00 , 0.50 , 1.00 , 1.50 , 2.00 ,0.300/2.50mL ,鹽酸羥胺 1mL, Phen 5mL, NHAc 5mL 于 50mL0.200/容量瓶，以未加鐵標(biāo)準(zhǔn)液的為參比，顯色10min 后測(cè)0.100/定其吸光度值，得