浙江省高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)

1、高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)28題復(fù)習(xí)龍賽中學(xué)龍賽中學(xué) 熊劍熊劍2015.5.29專(zhuān)家分析專(zhuān)家分析杭州學(xué)軍中學(xué)特級(jí)教師杭州學(xué)軍中學(xué)特級(jí)教師 陳進(jìn)前陳進(jìn)前三頸燒瓶三頸燒瓶主反應(yīng)主反應(yīng)原料制備原料制備制氣制氣除雜除雜干燥干燥尾氣尾氣產(chǎn)品分離、產(chǎn)品分離、提純、提純、純度分析純度分析一、制氣一、制氣O2、NH3Cl2、HCl H2、CO2、H2S、H2、CO2、H2S、NH3、O2、SO2、NO、NO2固體加熱制氣固體加熱制氣固體與液體加熱制氣固體與液體加熱制氣液體與液體加熱制氣液體與液體加熱制氣固體與液體不加熱制氣固體與液體不加熱制氣氯氣的制備氯氣的制備制氣制氣除雜除雜干燥干燥收集收集尾氣尾氣除去氣體中的雜質(zhì)除去氣

2、體中的雜質(zhì)1、Cl2(HCl)2、CO2(HCl)3、SO2（HCl)4、CO(CO2) 5、CO2(CO) 6、CO2(SO2) 7、SO2（SO3）8、N2（O2）9、NO2(NO) NO2熔點(diǎn)為熔點(diǎn)為-11.2，沸點(diǎn)為，沸點(diǎn)為21.2NO熔點(diǎn)為熔點(diǎn)為-163.6，沸點(diǎn)為，沸點(diǎn)為-151.8氣體的干燥氣體的干燥濃硫酸濃硫酸：不能干燥：不能干燥NH3、H2S、HBr無(wú)水氯化鈣無(wú)水氯化鈣不能干燥不能干燥NH3硅膠干燥劑硅膠干燥劑是一種高活性吸附材是一種高活性吸附材料，通常是用硅酸鈉和硫酸反應(yīng)，料，通常是用硅酸鈉和硫酸反應(yīng)，并經(jīng)老化、酸泡等一系列后處理并經(jīng)老化、酸泡等一系列后處理過(guò)程而制得。硅膠

3、屬非晶態(tài)物質(zhì)，過(guò)程而制得。硅膠屬非晶態(tài)物質(zhì)，其化學(xué)分子式為其化學(xué)分子式為mSiO2nH2O。 堿石灰不能干燥酸性物質(zhì)堿石灰不能干燥酸性物質(zhì)分子篩 分子篩是指具有均勻的微孔，其孔徑與一般分子大小相當(dāng)?shù)囊活?lèi)物質(zhì)。分子篩的應(yīng)用非常廣泛，可以作高效干燥劑、選擇性吸附劑、催化劑、離子交換劑等，常用分子篩為結(jié)晶態(tài)的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，具有篩分大小不同的流體分子的能力。 二、尾氣的處理二、尾氣的處理吸收法吸收法燃燒法燃燒法防倒吸防倒吸收集法收集法三、反應(yīng)條件的控制三、反應(yīng)條件的控制1、氧氣影響（防氧化）、氧氣影響（防氧化） 加入更強(qiáng)的還原劑加入更強(qiáng)的還原劑 用用H2或或N2作保護(hù)氣作保護(hù)氣 溶液煮沸溶液煮沸

4、2、溫度控制、溫度控制 溫度過(guò)高溫度過(guò)高-物質(zhì)分解，失結(jié)晶水，促進(jìn)水解，或有機(jī)物物質(zhì)分解，失結(jié)晶水，促進(jìn)水解，或有機(jī)物 發(fā)生副反應(yīng)發(fā)生副反應(yīng) 溫度過(guò)低溫度過(guò)低-反應(yīng)速率小反應(yīng)速率小 水浴、油浴控制溫度水浴、油浴控制溫度3、調(diào)節(jié)、調(diào)節(jié)PH 抑制或促進(jìn)水解反應(yīng)抑制或促進(jìn)水解反應(yīng)4、控制水、控制水 裝置出口要有干燥裝置裝置出口要有干燥裝置 有機(jī)可逆反應(yīng)中有水生成時(shí)，使用分水器有機(jī)可逆反應(yīng)中有水生成時(shí)，使用分水器5、回流、回流 減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率四、產(chǎn)品提純方法四、產(chǎn)品提純方法1、結(jié)晶、結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮 、冷卻結(jié)晶、冷卻結(jié)晶水浴蒸發(fā)水浴蒸發(fā)直接將蒸發(fā)皿放在火焰上加

5、直接將蒸發(fā)皿放在火焰上加熱的快速蒸發(fā)、用水浴加熱熱的快速蒸發(fā)、用水浴加熱的較和緩的蒸發(fā)的較和緩的蒸發(fā)硫酸亞鐵銨晶膜硫酸亞鐵銨晶膜重結(jié)晶：重結(jié)晶：利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度的不同，使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被濾除或冷卻后度的不同，使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被濾除或冷卻后留在母液中與結(jié)晶分離，留在母液中與結(jié)晶分離，從而達(dá)到提純的目的從而達(dá)到提純的目的溶劑的正確選擇溶劑的正確選擇 (1)不與待提純的化合物起化學(xué)反應(yīng)。不與待提純的化合物起化學(xué)反應(yīng)。 (2)待提純的化合物溫度高時(shí)溶解度大，溫度低待提純的化合物溫度高時(shí)溶解度大，溫度低或室溫時(shí)溶解度小。對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或室溫時(shí)溶解度

6、小。對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大（留在母液中將其分離（留在母液中將其分離)或非常小或非常小(通過(guò)熱過(guò)濾除去通過(guò)熱過(guò)濾除去) (3)價(jià)格低，毒性小，易回收，操作安全。價(jià)格低，毒性小，易回收，操作安全。2、過(guò)濾：、過(guò)濾：利用篩分原理利用篩分原理空氣濾芯空氣濾芯減壓過(guò)濾減壓過(guò)濾趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾這樣是為了增加濾紙的過(guò)濾面積，增加過(guò)濾的這樣是為了增加濾紙的過(guò)濾面積，增加過(guò)濾的速度。最好用無(wú)頸漏斗，以免固體在漏斗上析速度。最好用無(wú)頸漏斗，以免固體在漏斗上析出堵塞下端管口，不能用玻璃棒引流，以免降出堵塞下端管口，不能用玻璃棒引流，以免降溫析出晶體溫析出晶體3、滲析、滲析電滲析電滲析4、萃取分液、萃取分液瓶塞瓶塞萃取

7、劑選取的原則萃取劑選取的原則 和原溶液中的溶劑互不相溶和原溶液中的溶劑互不相溶 對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑 萃取劑不能與原溶液的溶劑反應(yīng)萃取劑不能與原溶液的溶劑反應(yīng) 5、灼燒固體、灼燒固體坩堝鉗坩堝鉗泥三角泥三角6、蒸餾、蒸餾水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾在在難溶或不溶于水的有機(jī)物難溶或不溶于水的有機(jī)物中通入水蒸氣或與水一起共熱，中通入水蒸氣或與水一起共熱，使有機(jī)物隨水蒸氣一起蒸餾出來(lái)，這種操作稱(chēng)為水蒸氣蒸使有機(jī)物隨水蒸氣一起蒸餾出來(lái)，這種操作稱(chēng)為水蒸氣蒸餾。餾。當(dāng)餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，即可停止蒸餾。方法是：當(dāng)餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，即可停止蒸餾。方法是：先打開(kāi)螺

8、旋夾。然后停止加熱。將餾分倒入分液漏斗中，先打開(kāi)螺旋夾。然后停止加熱。將餾分倒入分液漏斗中，靜止，分液靜止，分液進(jìn)水進(jìn)水減壓升華減壓升華7、升華、升華脫色脫色-用活性炭用活性炭干燥干燥-自然晾干、烘干、真空恒溫干燥自然晾干、烘干、真空恒溫干燥尾氣尾氣-99%NaOH溶液，溶液，NH3用稀硫酸用稀硫酸五、產(chǎn)品純度定量分析五、產(chǎn)品純度定量分析1、配溶液、配溶液 配制配制 5% 氯化鈉氯化鈉100g 配制配制 0.5000mol/L NaCl 溶液溶液1L 配制體積比配制體積比1：4的硫酸的硫酸1L體積比濃度體積比濃度是一種以液體試劑是一種以液體試劑(原裝原裝)與溶劑體積之比來(lái)表與溶劑體積之比來(lái)表示

9、溶液濃度的方法示溶液濃度的方法 溶質(zhì)濃溶液溶質(zhì)濃溶液溶劑水溶劑水2、稱(chēng)量、稱(chēng)量電子天電子天 平（分析天平）平（分析天平）移液管移液管 滴定管滴定管實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P81實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P76實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P77 實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P76實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P77左手左手右手右手3、定量分析、定量分析氧化還原滴定指示劑氧化還原滴定指示劑 氧化還原滴定的一類(lèi)指示劑應(yīng)該是氧化還原滴定的一類(lèi)指示劑應(yīng)該是(相對(duì)而言相對(duì)而言)較較弱弱的氧化劑、還原劑。如當(dāng)用的氧化劑、還原劑。如當(dāng)用K2Cr2O7 滴定滴定Fe2時(shí)，所用的指示劑是時(shí)，所用的指示劑是具有還原性的鄰二氮菲亞鐵具有還原性的鄰二氮菲亞鐵(紅紫色紅紫色)

10、，當(dāng)有過(guò)量，當(dāng)有過(guò)量(只需半滴只需半滴)K2Cr2O7 時(shí)，時(shí)，把指示劑氧化成鄰二氮菲鐵把指示劑氧化成鄰二氮菲鐵(淺藍(lán)色淺藍(lán)色)。顯然，鄰二氮菲亞鐵是比。顯然，鄰二氮菲亞鐵是比Fe2為弱為弱的還原劑，否則將不可能用作該滴定的指示劑的還原劑，否則將不可能用作該滴定的指示劑中和滴定中和滴定氧化還原滴定氧化還原滴定碘量法碘量法 氧化性物質(zhì)氧化性物質(zhì)沉淀滴定法沉淀滴定法過(guò)量過(guò)量KII2Na2S2O3溶液滴定溶液滴定淀粉指示劑淀粉指示劑沉淀滴定指示劑沉淀滴定指示劑沉淀滴定反應(yīng)所用的一類(lèi)指示劑本身就是一種沉淀劑。顯然，滴定劑和沉淀滴定反應(yīng)所用的一類(lèi)指示劑本身就是一種沉淀劑。顯然，滴定劑和指示劑生成沉淀的溶

11、解度要比滴定劑和被滴定物質(zhì)生成沉淀的指示劑生成沉淀的溶解度要比滴定劑和被滴定物質(zhì)生成沉淀的溶解度明顯溶解度明顯大大，否則不可能用這種指示劑。如用，否則不可能用這種指示劑。如用AgNO3 液滴定溶液中液滴定溶液中Cl-含量時(shí)，以含量時(shí)，以CrO42-為指示劑。這是因?yàn)闉橹甘緞＿@是因?yàn)锳gCl 比比Ag2CrO4 更難溶解之故。在滴定過(guò)程更難溶解之故。在滴定過(guò)程中，當(dāng)中，當(dāng)AgCl“完全完全”沉淀后，過(guò)量的沉淀后，過(guò)量的Ag+才和才和CrO42- 生成磚紅色生成磚紅色Ag2CrO4 沉淀沉淀記得要勤看書(shū)記得要勤看書(shū)實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P14-15 重結(jié)晶重結(jié)晶 晶體生成條件晶體生成條件 減壓過(guò)濾減壓

12、過(guò)濾實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P89 傾析法傾析法實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P81 電子天平的操作方法電子天平的操作方法實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P79 配制不含配制不含Na2CO3的的NaOH溶液溶液 標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì) 將所得濾液冷卻結(jié)晶，過(guò)濾將所得濾液冷卻結(jié)晶，過(guò)濾 趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾 燒瓶中固體不再減少燒瓶中固體不再減少 例：實(shí)驗(yàn)對(duì)例：實(shí)驗(yàn)對(duì)Na2S的純度要求較高，利用圖的純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工所示的裝置可將工業(yè)級(jí)的業(yè)級(jí)的Na2S提純。已知提純。已知Na2S常溫下常溫下微溶于酒精，加熱時(shí)溶解微溶于酒精，加熱時(shí)溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精。提純步驟依次為：提純步驟依次為： 將已稱(chēng)量好的工業(yè)將