儀器分析試題庫

1、電位分析法一、計算題1.在 -0.96V(vs SCE)時，硝基苯在汞陰極上發(fā)生如下反應(yīng)： C6H5NO2 + 4H+ 4e- C6H5NHOH + H2O把 210mg含有硝基苯的有機(jī)試樣溶解在 100mL甲醇中，電解 30min后反應(yīng)完成。從電子庫侖計上測得電量為 26.7C，計算試樣中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少？3.氟離子選擇電極的內(nèi)參比電極為AgAgCl，E A g/AgCl=0.2223V。內(nèi)參比溶液為 0.10mol/LNaCl和1.0103mol/LNaF，計算它在1.05mol/LF，pH7的試液 中，25oC時測量的電位值。4.由Cl-濃度為 1mol/L的甘汞電極和氫電極組成一

2、電對，浸入 100mL HCl試液中。已知摩爾甘汞電極作陰極，電極電位為 0.28V，Eq (H+/ H2)= 0.00V，氫氣分壓為 101325Pa。Ar(H) = 1.008，Ar(Cl) = 35.4該電池電動勢為0.40V。 (1)用電池組成符號表示電池的組成形式 (2)計算試液含有多少克 HCl5.Ca2選擇電極為負(fù)極與另一參比電極組成電池，測得0.010mol/L的Ca2溶液的電動勢為0.250V，同樣情況下，測得未知鈣離子溶液電動勢為0.271V。兩種溶液的離子強(qiáng)度相同，計算求未知Ca2溶液的濃度。6.流動載體鉀電極與飽和甘汞電極組成測量電池，以醋酸鋰為鹽橋，在1.0102mo

3、l/L氯化鈉溶液中測得電池 電動勢為60.0mV（鉀電極為負(fù)極），在1.0102 mol/L氯化鉀溶液中測得電池電動勢為90.8mV（鉀電極為正極），鉀電極的響應(yīng)斜率為 55.0mV/pK。計算值。7.在干凈的燒杯中準(zhǔn)確加入試液50.0mL，用銅離子選擇電極（為正極）和另一個參比電極組成測量電池，測得其電動勢 Ex-0.0225V。然后向試液中加入0.10mol/LCu2的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL（攪拌均勻），測得電動勢E-0.0145V。計算原試液中Cu2的濃度。（25oC）8.某鈉離子選擇電極，其，如用它來測定pNa3的溶液，要求誤差小于5，試液的pH值應(yīng)如何控制？二、填空題9.需要消耗外電源

4、的電能才能產(chǎn)生電流而促使化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的裝置_。凡 發(fā)生還原反應(yīng)的電極稱為_極,按照習(xí)慣的寫法,電池符號的左邊發(fā)生 _反應(yīng),電池的電動勢等于_。10.電位法測量常以_作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個電極,一個是 指示電極,另一個是參比電極,在零電流條件下,測量所組成的原電池_。三、選擇題11.在直接電位法分析中，指示電極的電極電位與被測離子活度的關(guān)系為A與其對數(shù)成正比； B與其成正比；C.與其對數(shù)成反比； D.符合能斯特方程式；12.氟化鑭單晶氟離子選擇電極膜電位的產(chǎn)生是由于：A 氟離子在膜表面的氧化層傳遞電子； B 氟離子進(jìn)入晶體膜表面的晶格缺陷而形成雙電層結(jié)構(gòu)；C 氟離子穿越膜而使膜內(nèi)外溶液產(chǎn)

5、生濃度差而形成雙電層結(jié)構(gòu)；D 氟離子在膜表面進(jìn)行離子交換和擴(kuò)散而形成雙電層結(jié)構(gòu)。13.產(chǎn)生pH玻璃電極不對稱電位的主要原因是：A玻璃膜內(nèi)外表面的結(jié)構(gòu)與特性差異；B玻璃膜內(nèi)外溶液中H+濃度不同；C.玻璃膜內(nèi)外參比電極不同；D.玻璃膜內(nèi)外溶液中H+活度不同；14.單點(diǎn)定位法測定溶液pH值時，用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液校正pH玻璃電極的主要目的是：A為了校正電極的不對稱電位和液接電位； B為了校正電極的不對稱電位；C為了校正液接電位；D.為了校正溫度的影響。15.當(dāng)pH玻璃電極測量超出企使用的pH范圍的溶液時，測量值將發(fā)生酸差和堿差。 酸差和堿差使得測量pH值值將是：A.偏高和偏高； B.偏低和偏低 C.偏

6、高和偏低； D.偏低和偏高16.在含有的溶液中，用銀離子選擇電極直接電位法測得的離子活度為:A. 的總濃度； B游離的活度；C.游離的活度； D.游離的活度。17. K選擇電極對Mg2的選擇系數(shù)。當(dāng)用該電極測定濃度為和的溶液時，由于引起的測定誤差為： A B. 134% C. 1.8 D. 3.6%18.玻璃膜選擇電極對的電位選擇系數(shù)，該電極用于測定的時，要滿足測定的現(xiàn)對誤差小于1%，則應(yīng)控制溶液的pH：A.大于7 B.大于8 C.大于9 D.大于1019.電池：，測得電動勢為0.367V。用一未知溶液代替上述的已知溶液，測得電動勢為0.425V。若電極的響應(yīng)斜率為0.058/z。則未知溶液的

7、pMg值為：A5.50 B. 5.00 C. 4.50 D. 4.0020. 電池組成為，移取未知試液25.00ml，加入TISAB25.00mL，測得電動勢為316.2mV。向上述測量溶液中加入2.50mL，的標(biāo)準(zhǔn)溶液。得到電動勢為374.7mV，若電極的響應(yīng)斜率為58.5mV/pCl-則未知試液中的的濃度應(yīng)為：A. ； B. ；C. ； D. 電位分析法答案一、計算題1.答 (1)求出含硝基苯的有機(jī)試樣中硝基苯的量 m = QM/nF = 26.7123.0/496487 = 8.52110-3 g (2) W(C6H5NO2) =( 8.521/210 ) = 0.04053. 答 4.

8、 答 1. PtH2 ( 101325Pa ) , HCl (x mol/L) KCl ( 1 mol/L ) , Hg2Cl2Hg 2. E = E (右) - E (左) = E (NCE) - E (H+/H2) (H+/H2) = E(NCE) - E = - 0.12 = E (H+/H2) + 0.0592lg(H+/pH2) = 0.0592lgH+ lgH+ = - 0.12/0.0592 = - 2.0 , H+ = 1.010-2 mol/L 含 HCl的質(zhì)量 m= 3.7 g3. 答 6. 答 7. 答8. pH應(yīng)控制在大于6。二、填空題9. 電解池； 陰； 氧化； E陰

9、E陽。10. 待測試液； 電動勢 。三、選擇題11：(D)、12：(B)、13：(A)、14：(A)、15：（C）16：(B)、17：(C)、18：(C)、19：(B)、20：（D） 電位分析一、填空題1.正負(fù)離子都可以由擴(kuò)散通過界面的電位稱為_, 它沒有_性和_性, 而滲透膜, 只能讓某種離子通過, 造成相界面上電荷分布不均, 產(chǎn)生雙電層，形成_電位。2. 用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試液中F-濃度時, 對較復(fù)雜的試液需要加入_試劑, 其目的有第一_;第二_;第三_。3. 用直讀法測定試液的pH值, 其操作定義可用式_來表示。用pH玻璃電極測定酸度時, 測定強(qiáng)酸溶液時, 測得的pH比實際

10、數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱為 _。測定強(qiáng)堿時, 測得的pH值比實際數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱為_。4. 由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體中_是電荷的傳遞者, _是固定在膜相中不參與電荷的傳遞, 內(nèi)參比電極是_, 內(nèi)參比電極由_組成。5. 在電化學(xué)分析方法中, 由于測量電池的參數(shù)不同而分成各種方法:測量電動勢為_;測量電流隨電壓變化的是_,其中若使用_電極的則稱為_; 測量電阻的方法稱為_;測量電量的方法稱為_。6. 電位法測量常以_作為電池的電解質(zhì)溶液, 浸入兩個電極, 一個是指示電極, 另一個是參比電極, 在零電流條件下, 測量所組成的原電池_。7. 離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明_離子選擇電

11、極抗_離子干擾的能力。系數(shù)越小表明_。8. 離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時, 對加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要_，濃度要_，目的是_。二、選擇題1. 用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測定牛奶中氯離子含量時，如以飽和甘汞電極作為參比電極，雙鹽橋應(yīng)選用的溶液為（ ）A KNO3 B KCl C KBr D KI2. pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于 ( )A內(nèi)外玻璃膜表面特性不同 B 內(nèi)外溶液中 H+ 濃度不同C 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同 D 內(nèi)外參比電極不一樣3. M1| M1n+| M2m+ | M2在上述電池的圖解表示式中，規(guī)定左邊的電極為( )A正極 B 參比電極 C 陰極

12、 D 陽極4. 用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時，對加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為 ( ) A體積要大，其濃度要高 B 體積要小，其濃度要低 C 體積要大，其濃度要低 D 體積要小，其濃度要高5.離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于 ( )A估計電極的檢測限 B 估計共存離子的干擾程度C 校正方法誤差 D 計算電極的響應(yīng)斜率6. 用氯化銀晶體膜離子選擇電極測定氯離子時，如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋為： ( )A KNO3 B KCl C KBr D KI7. 中性載體電極與帶電荷流動載體電極在形式及構(gòu)造上完全相同。它們的液態(tài)載體都是可以自由移動的。它與被測離子結(jié)合以后，形成 （ ） A

13、帶電荷的化合物，能自由移動 B形成中性的化合物，故稱中性載體 C帶電荷的化合物，在有機(jī)相中不能自由移動 D形成中性化合物，溶于有機(jī)相，能自由移動8. pH玻璃電極產(chǎn)生酸誤差的原因是 （ ） A玻璃電極在強(qiáng)酸溶液中被腐蝕 B H+度高，它占據(jù)了大量交換點(diǎn)位， pH值偏低 C H+與H2O形成H3O+，結(jié)果H+降低， pH增高 D在強(qiáng)酸溶液中水分子活度減小，使H+傳遞困難，pH增高9. 玻璃膜鈉離子選擇電極對氫離子的電位選擇性系數(shù)為 100，當(dāng)鈉電極用于測定110-5mol/L Na+時，要滿足測定的相對誤差小于 1%，則試液的 pH 應(yīng)當(dāng)控制在大于( )A 3 B 5 C 7 D 910. 玻璃

14、膜鈉離子選擇電極對鉀離子的電位選擇性系數(shù)為 0.002，這意味著電極對鈉離子的敏感為鉀離子的倍數(shù)是 ( )A 0.002 倍 B 500 倍 C 2000 倍 D 5000 倍11. 鉀離子選擇電極的選擇性系數(shù)為，當(dāng)用該電極測濃度為1.010-5mol/L K+，濃度為 1.010-2mol/L Mg溶液時，由 Mg引起的 K+測定誤差為( )A 0.00018% B 134% C 1.8% D 3.6%12. 碘化銀晶體膜電極在測定氰離子時，其電極電位（ ） A隨試液中銀離子濃度的增高向負(fù)方向變化 B隨試液中碘離子濃度的增高向正方向變化 C隨試液中氰離子濃度的增高向負(fù)方向變化 D與試液中銀離

15、子濃度無關(guān)13. 在電位滴定中，以 DE/DVV（j為電位，V 為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線, 滴定終點(diǎn)為： ( ) A曲線的最大斜率（最正值）點(diǎn)B 曲線的最小斜率（最負(fù)值）點(diǎn) C 曲線的斜率為零時的點(diǎn) D DE /DV 為零時的點(diǎn)14. pH玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡幾小時, 目的在于 ( ) A清洗電極 B 活化電極 C 校正電極 D 除去沾污的雜質(zhì)15. 離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于 ( ) A估計電極的檢測限 B 估計共存離子的干擾程度 C 校正方法誤差 D 計算電極的響應(yīng)斜率四、計算題1.用氟離子選擇電極測定某一含F(xiàn)的試樣溶液50.0mL，測得其電位為86.5mV。加入

16、5.00102mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL后測得其電位為68.0mV。已知該電極的實際斜率為 59.0mV/pF，試求試樣溶液中F的含量為多少（mol/L）？2. 氟離子選擇電極的內(nèi)參比電極為AgAgCl，E A g/AgCl=0.2223V。內(nèi)參比溶液為0.10mol/LNaCl和1.0103mol/LNaF，計算它在1.05mol/LF，pH7的試液中，25oC時測量的電位值。3. 用 pH 玻璃電極測定 pH = 5.0 的溶液，其電極電位為+0.0435V；測定另一未知試液時電極電位則為+0.0145V，電極的響應(yīng)斜率每 pH 改變?yōu)?58.0mV，求此未知液的 pH值。電位分析法

17、習(xí)題參考答案一、填空題1. 擴(kuò)散電位； 強(qiáng)制； 選擇； Donnan。2. 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（TISAB）； 維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度； 使試液在離子選擇電極適合的pH范圍內(nèi)，避免H或OH干擾；使被測離子釋放成為可檢測的游離離子。3. ； 偏高； 酸差； 偏低； 堿差或鈉差。4. F； La3； Ag|AgCl； 0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液。5. 電位分析法； 伏安法；滴汞；極譜法； 電導(dǎo)分析法；庫侖分析法。6.待測試液；電動勢 。7. A；B；抗干擾的能力越強(qiáng)。8. ??；高；減小稀釋效應(yīng)。 二、選擇題1.A 2. A 3. D 4. D 5. B 6.A

18、7. A 8. D 9. D 10 B11. C 12. C 13. C 14. B 15.B四、計算題1. 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)加入法公式：23. E = E - 0.058 pH + 0.0435 = E - 0.0585 (1) + 0.0145 = E - 0.058 pH (2) 解 (1) 和 (2) 式 則 pH = 5.5伏安極譜法一、選擇題1.極譜分析中在溶液中加入支持電解質(zhì)是為了消除 ( ) (1)極譜極大電流 (2)遷移電流 (3)殘余電流 (4)充電電流2.溶出伏安法的靈敏度很高,其主要原因是 ( ) (1)對被測定物質(zhì)進(jìn)行了預(yù)電解富集 (2)在懸汞電極上充電電流很小 (3)電壓掃

19、描速率較快 (4)與高靈敏度的伏安法相配合3.直流極譜法中將滴汞電極和飽和甘汞電極浸入試液中組成電解電池，兩個電極的性質(zhì)應(yīng)為 ( ) (1)兩個電極都是極化電極 (2)兩個電極都是去極化電極 (3)滴汞電極是極化電極，飽和甘汞電極是去極化電極 (4)滴汞電極是去極化電極，飽和甘汞電極是極化電極4.二只 50mL容量瓶，分別為 (1)、(2)，在 (1)號容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，測得擴(kuò)散電流為 10A，在 (2)號容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.0mL，測得擴(kuò)散電流為 15A，未知溶液中 Cd2+的濃度是多少 (mol/L

20、) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.0205.某金屬離子可逆還原,生成二個極譜波,其直流極譜波的波高近似為1:2,請問在單掃極譜中它們的峰高比近似為 ( ) (1)1:2 (2)1:2 (4)相等6.方波極譜法中采用225Hz的頻率是為了滿足方波半周期時間t與時間常數(shù)RC有以下關(guān)系 ( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC7.某有機(jī)化合物在滴汞上還原產(chǎn)生極譜波 n+n-n請問其E1/2( ) (1)與的濃度有關(guān) (2)與+的濃度有關(guān) (3)與n的濃度有關(guān) (4)與誰都無關(guān)8.交流極譜法,常常用來研究電化學(xué)

21、中的吸附現(xiàn)象,這是由于 ( ) (1)交流極譜分辨率較高 (2)交流極譜對可逆體系較敏感 (3)交流極譜可測到雙電層電容引起的非法拉第電流 (4)交流極譜中氧的影響較小9.在極譜分析中，在底液中加入配合劑后，金屬離子則以配合物形式存在，隨著配合劑濃度增加,半波電位變化的方式為 ( ) (1)向更正的方向移動 (2)向更負(fù)的方向移動 (3)不改變 (4)決定于配合劑的性質(zhì)，可能向正，可能向負(fù)移動10.極譜定量測定時,試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分保持基本一致,是由于 ( ) (1)被測離子的活度系數(shù)在離子強(qiáng)度相同時才一致 (2)使被測離子的擴(kuò)散系數(shù)相一致 (3)使遷移電流的大小保持一致 (4)使殘余電

22、流的量一致11.方波極譜法的檢出限受到下列哪種干擾電流限制？ ( ) (1)充電電流 (2)殘余電流 (3)毛細(xì)管噪聲電流 (4)氧的還原電流12. JP-1型單掃極譜儀,采用汞滴周期為7s,在后2s掃描,是由于 ( ) (1)前5s可使被測物充分地吸附到電極上 (2)滴汞后期,面積變化小. (3)前5s可使測定的各種條件達(dá)到穩(wěn)定 (4)后期面積大,電流大13.在極譜分析中,通氮?dú)獬鹾?需靜置溶液半分鐘,其目的是 ( ) (1)防止在溶液中產(chǎn)生對流傳質(zhì) (2)有利于在電極表面建立擴(kuò)散層 (3)使溶解的氣體逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定14.極譜分析中,與擴(kuò)散電流無關(guān)的因素是 ( ) (1)電

23、極反應(yīng)電子數(shù) (2)離子在溶液中的擴(kuò)散系數(shù) (3)離子在溶液中的遷移數(shù) (4)電極面積15.與可逆極譜波的半波電位有關(guān)的因素是 ( ) (1)被測離子的濃度 (2)支持電解質(zhì)的組成和濃度 (3)汞滴下落時間 (4)通氮?dú)鈺r間16.若欲測定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是 ( ) (1)直流極譜法 (2)方波極譜法 (3)陽極溶出法 (4)脈沖極譜法17.不可逆極譜波在達(dá)到極限擴(kuò)散電流區(qū)域時，控制電流的因素是 ( ) (1)電極反應(yīng)速度 (2)擴(kuò)散速度 (3)電極反應(yīng)與擴(kuò)散速度 (4)支持電解質(zhì)的遷移速度18.在恒電位極譜分析中，滴汞電極的面積與汞的流速和滴下的時間 t 的關(guān)系是

24、( ) (1) m2/3 t1/6 (2) m2/3 t2/3 (3) mt (4) t1/6/m1/319.常規(guī)脈沖和微分脈沖極譜法的區(qū)別是 ( ) (1)示差脈沖是加一個等振幅的脈沖電壓,它扣除了直流電壓引起背景電流的影響 (2)示差脈沖類似交流極譜,電容電流的影響較大 (3)常規(guī)脈沖極譜,電容電流的影響較小 (4)示差脈沖僅對常規(guī)脈沖的結(jié)果進(jìn)行了數(shù)學(xué)上的微分處理20.請指出方波極譜加電壓的方式 ( ) (1)線性掃描電壓,速度為200mV/min (2)線性掃描電壓,速度為200mV/s(3)線性掃描同時加上50250Hz的方波電壓(4)線性掃描同時在每滴汞的后期加上一個480ms的方波

25、電壓二、填空題21.極譜電流完全受去極劑向電極表面擴(kuò)散所控制,加入大量的_以清 除_電流,溶液保持_以消除_電流。22.溶出伏安法的操作步驟,通常分為二步,第一步是_,目的_ 第二步是_。23.雙指示電極安培滴定法中,在電解池上外加電壓約_V,當(dāng)用可逆體系滴 定可逆體系時,滴定曲線為_形狀,滴定終點(diǎn)在_處。24.殘余電流主要是由_和_組成。25.極譜波的性質(zhì),可以通過觀察其電流與汞柱高的關(guān)系來決定,可逆極譜波波高與_呈正比,不可逆極譜波只在極限擴(kuò)散電流時波高與_成正比.26.在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極_,溶液中被測物質(zhì)的濃度_,溶液_攪拌。27.析出電位與被測物質(zhì)濃度_,半波電

26、位與被測物質(zhì)濃度_,故后者可用 于物質(zhì)的_。28.用恒電位極譜法分析某試樣中的 Pb，如果用懸汞電極，則極譜波的波形如 _。29.在極譜分析中,電流完全由_所控制的極譜波稱為可逆波,電流受_和_控制的極譜波稱不可逆波。30.在恒電位下,由于充電電流隨時間按_關(guān)系衰減,電解電流按_關(guān)系衰減,前者衰減比后衰減_,因此方波極譜可消除充電電流的干擾。31.在Ilkovic電流公式中,不受溫度影響的參數(shù)是_。32.金屬離子Mn+在電極上反應(yīng)可逆,其直流極譜波方程式表示為_, 極譜波的半波電位可以由_關(guān)系測量。33.在陰極上，析出電位愈 _，愈易 _；在陽極上，析出電位愈 _，愈易 _。34.氫波和氫催化

27、波都是由于_的還原而產(chǎn)生的極譜波,氫催化波是溶液中某些物質(zhì)能_,在正常氫波較_的電位時還原出來。35.平行催化波是 n- K(速率常數(shù)) 物質(zhì)應(yīng)該是這樣的一種物質(zhì),它本身_在電極上還原,但可以_,而且K_。儀器分析試卷 答案一、選擇題1.(2)2.(1)3.(3)4. (3)5. (2)6. (4)7. (2)8. (3)9. (2)10. (2)11.(3)12. (2)13. (1)14.(3)15. (2)16. (3)17. (2)18. (1)19. (1)20. (3)二、填空題21.支持電解質(zhì)； 遷移電流； 靜止； 對流電流。22.預(yù)電解過程； 是為了富集被測痕量組分； 溶出過程

28、。23. 0.2； 拋物線與直線交點(diǎn)處。24.充電電流或電容電流 試劑中雜質(zhì)的電解電流25.汞柱高平方根 汞柱高平方根26.表面積小 要低 不能27.有關(guān)； 無關(guān)； 定性分析。28. ：29.擴(kuò)散速度 電極反應(yīng)速度 擴(kuò)散速度30. exp(tRC) t-1/2 快31.電極反應(yīng)電子數(shù)32. 33.正；還原；負(fù)；氧化。34.+ 減低氫的超電位 正35.不能 氧化 較大 伏安與極譜分析一、填空題1.在極譜分析中滴汞電極稱_，又稱_，飽和甘汞電極稱為_，又稱_。2.充電電流的大小,相當(dāng)于濃度為_的物質(zhì)所產(chǎn)生的擴(kuò)散電流，其電性符號為_，它限制了普通直流極譜的靈敏度。新的極譜技術(shù),如_、_就是克服了它的

29、影響。3.可逆波電極反應(yīng)速度_，極譜波上任何一點(diǎn)的電流都是受_所控制；不可逆波電極反應(yīng)速度_，只有達(dá)到_電流時才受擴(kuò)散控制。5.在經(jīng)典極譜法中,極譜圖上會出現(xiàn)電流峰,這個現(xiàn)象在極譜中稱為_，它是由于滴汞表面的_不均，致使表面運(yùn)動導(dǎo)致電極表面溶液產(chǎn)生_，使還原物質(zhì)增多。此干擾電流可加入_消除。7.極譜分析是利用被測離子或它的配離子的_電流建立的一種分析方法。遷移電流的消除可在底液中加入_,殘余電流可用_解決,極大現(xiàn)象可加入_來消除。8.極譜波的性質(zhì),可以通過觀察其電流與汞柱高的關(guān)系來決定,可逆極譜波波高與_呈正比,不可逆極譜波只在極限擴(kuò)散電流時波高與_成正比.9.在極譜分析中為了建立濃差極化,要

30、求極化電極_,溶液中被測物質(zhì)的濃度_,溶液_攪拌。10.單掃描極譜和經(jīng)典直流極譜所加電壓都是_，但前者速度_；使其前者極譜圖呈_形，后者呈_形。 二、選擇題1.在下列極譜分析操作中哪一項是錯誤的? （ ） A通N2除溶液中的溶解氧 B加入表面活性劑消除極譜極大 C恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響 D在攪拌下進(jìn)行減小濃差極化的影響2.交流極譜的靈敏度為 10-5 mol/L左右，和經(jīng)典極譜法相當(dāng)，其靈敏度不高的主要原因是 ( ) A在電解過程中沒有加直流電壓 B采用了快速加電壓方式，有較大的充電電流 C遷移電流太大 D電極反應(yīng)跟不上電壓變化速度3.對可逆電極反應(yīng),下列哪種說法是正確的? ( ) A

31、 E1/2(OxRed) B E 1/2與條件電位完全相等 C Ox的陰極波的半波電位與Red的陽極波的半波電位相等 D陰極波和陽極波的半波電位不等4.經(jīng)典的直流極譜中的充電電流是 ( ) A其大小與滴汞電位無關(guān) B其大小與被測離子的濃度有關(guān) C其大小主要與支持電解質(zhì)的濃度有關(guān) D其大小與滴汞的電位,滴汞的大小有關(guān)5.極譜分析時在溶液中加入表面活性物質(zhì)是為了消除下列哪種干擾電流? ( ) A極譜極大電流 B遷移電流 C殘余電流 D殘留氧的還原電流6.極譜扣除底電流后得到的電流包含 ( ) A殘余電流 B擴(kuò)散電流 C電容電流 D遷移電流7.在電化學(xué)分析中溶液不能進(jìn)行攪拌的方法是 ( ) A電解分

32、析法 B庫侖分析法 C極譜分析法 D離子選擇電極電位分析法8.在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( ) A通入氮?dú)?B通入氫氣 C加入2O3 D加入2O39.在極譜分析方法中較好消除了充電電流的方法是 ( )A經(jīng)典極譜法 B方波極譜法 C交流極譜法 D單掃描極譜法10.在極譜分析中與被分析物質(zhì)濃度呈正比例的電流是 ( ) A極限擴(kuò)散電流 B遷移電流 C殘余電流 D極限電流11.在任何溶液中都能除氧的物質(zhì)是 ( ) A N2 B CO2 C Na2SO3 D還原鐵粉12.某未知液 10.0mL中鋅的波高為 4.0cm，將 0.50mL 110-3mol/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液加到該未知液中去，混合

33、液中鋅的波高增至 9.0cm,未知液中鋅的濃度是多少(mol/L)? ( ) A 1.3410-4 B 210-4 C 3.6710-4 D 410-413.交流極譜與經(jīng)典極譜相比 ( ) A交流極譜的充電電流大,但分辨率高 B交流極譜的充電電流大,分辨率也差 C交流極譜的充電電流小,分辨率也差 D交流極譜的充電電流小,分辨率高14.在極譜分析中,通氮?dú)獬鹾?需靜置溶液半分鐘,其目的是 ( ) A防止在溶液中產(chǎn)生對流傳質(zhì) B有利于在電極表面建立擴(kuò)散層 C使溶解的氣體逸出溶液 D使汞滴周期恒定15.遷移電流來源于 ( ) A電極表面雙電層的充電過程 B底液中的雜質(zhì)的電極反應(yīng) C電極表面離子的擴(kuò)

34、散 D電解池中兩電極間產(chǎn)生的庫侖力 伏安與極譜分析習(xí)題參考答案一、填空題1.工作電極 極化電極 參比電極 去極化電極2.10-5mol/L 正或負(fù) 方波極譜 脈沖極譜3.很快 擴(kuò)散速度 較慢 極限擴(kuò)散4.擴(kuò)散作用；電極反應(yīng)；化學(xué)（離解）反應(yīng)。5.極譜極大 表面張力 切向運(yùn)動 表面活性物質(zhì)7.擴(kuò)散，支持電解質(zhì)，扣除底電流，表面活性劑8.汞柱高平方根，汞柱高平方根9.表面積小，要低，不能10.線性掃描電壓，較快，平滑峰狀，鋸齒平臺波二、選擇題1. D 2. B 3. C 4. D 5. A 6.B 7. C 8. D 9. B 10 A11. A 12. C 13. A 14.A 15.D四、計算

35、題 核磁共振波譜法一、填空題1. NMR法中影響質(zhì)子化學(xué)位移值的因素有：_，_，_、 ， ， 。2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子數(shù)為3/2，在1.000T 磁場中, 1H 的NMR吸收頻率是_MHz, 11B的自旋能級分裂為_個, 吸收頻率是_MHz (1核磁子=5.05110-27J/T, h=6.62610-34Js)3. 化合物C6H12O,其紅外光譜在1720cm-1附近有1個強(qiáng)吸收峰，1HNMR譜圖上, 有兩組單峰da=0.9, db=2.1,峰面積之比a:b =3:1, a為_基團(tuán), b為_基團(tuán),其結(jié)構(gòu)式是_。4. 苯、乙

36、烯、乙炔、甲醛,其1H化學(xué)位移值d最大的是_最小的是_,13C的d值最大的是_最小的是_。二、選擇題1. 自旋核7Li、11B、75As, 它們有相同的自旋量子數(shù)=3/2, 磁矩單位為核磁子，mLi =3.2560, mB=2.6880, mAs =1.4349 相同頻率射頻照射, 所需的磁場強(qiáng)度H大小順序為 ( )(1) BLiBBBAs (2) BAsBBBLi (3) BBBLiBAs (4) BLiBAsBLi2.在 O - H 體系中，質(zhì)子受氧核自旋自旋偶合產(chǎn)生多少個峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 33. 下列化合物的1HNMR譜, 各組峰全是單峰的是 (

37、 )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH34.一種純凈的硝基甲苯的NMR圖譜中出現(xiàn)了3組峰, 其中一個是單峰, 一組是二重峰， 一組是三重峰. 該化合物是下列結(jié)構(gòu)中的 ( )5. 自旋核7Li、11B、75As, 它們有相同的自旋量子數(shù)=3/2, 磁矩單位為核磁子，mLi =3.2560, mB=2.6880, mAs =1.4349 相同頻率射頻照射, 所需的磁場強(qiáng)度H大小順序為( ) (1) BLiBBBAs (2) BAsBBBLi

38、 (3) BBBLiBAs (4) BLiBAsBLi6. 化合物CH3COCH2COOCH2CH3 的1HNMR譜的特點(diǎn)是( ) (1) 4個單峰 (2) 3個單峰, 1個三重峰 (3) 2個單峰 (4) 2個單峰, 1個三重峰和1 個四重峰7.核磁共振波譜法中乙烯, 乙炔, 苯分子中質(zhì)子化學(xué)位移值序是 ( ) (1) 苯 乙烯 乙炔 (2) 乙炔 乙烯 苯 (3) 乙烯 苯 乙炔 (4) 三者相等8. 在下列因素中, 不會使NMR譜線變寬的因素是 ( ) (1) 磁場不均勻 (2) 增大射頻輻射的功率 (3) 試樣的粘度增大 (4) 種種原因使自旋-自旋弛豫(橫向弛豫)的速率顯著增大9.

39、將(其自旋量子數(shù)I=3/2) 放在外磁場中，它有幾個能態(tài) ( 4 )10. 在下面四個結(jié)構(gòu)式中 哪個畫有圈的質(zhì)子有最大的屏蔽常數(shù) ？11. 下圖四種分子中，帶圈質(zhì)子受的屏蔽作用最大的是 ( ) 12.核磁共振的弛豫過程是 ( ) (1) 自旋核加熱過程 (2) 自旋核由低能態(tài)向高能態(tài)的躍遷過程(3) 自旋核由高能態(tài)返回低能態(tài), 多余能量以電磁輻射形式發(fā)射出去(4) 高能態(tài)自旋核將多余能量以無輻射途徑釋放而返回低能態(tài)三、問答題1. 只有一組1H-NMR譜圖信號和特定分子式的下列化合物, 可能的結(jié)構(gòu)是什么? (1) C2H6O (2) C3H6Cl2 (3) C3H6O2. 試推測分子式為C3H6

40、Cl2, 且具有下列NMR譜數(shù)據(jù)的化合物結(jié)構(gòu). d 質(zhì)子數(shù) 信號類型 2.2 2 五重峰 3.8 4 三重峰3. 一個沸點(diǎn)為72OC的碘代烷, 它的1H-NMR譜: d=1.8(三重峰, 3H)和3.2(四重峰, 2H)試推測其結(jié)構(gòu)并加以說明。核磁共振波譜法參考答案一、填空題1. 誘導(dǎo)效應(yīng)； 共軛效應(yīng)； （或以上兩條合并成“電子效應(yīng)”也可以） 磁各向異性效應(yīng)； 氫鍵的生成； 溶劑效應(yīng)。 2. 42.58 4 13.663. 叔丁基中的三個甲基CH3； CH3CO中甲基； 結(jié)構(gòu)式是：4. 甲醛； 乙炔； 甲醛； 乙炔。二、選擇題 1. (2) 2. (2) 3. (3) 4. (b) 5. (2

41、) 6. (4) 7. (1) 8. (2) 9. (2) 10. (3)11. (2) 12. (4) 三、問答題1. (1) C2H6O 為CH3-O-CH3 (2) C3H6Cl2為 (3) C3H6O 為CH3-CO-CH32. d 2.2, 2H 五重峰 說明有4個等價的鄰接H, 故該化合物結(jié)構(gòu)為: CH2(CH2Cl)23. =1.8(三重峰, 3H)和3.2(四重峰, 2H) , 這兩個結(jié)合是典型的乙基峰, 而且該化合物沸點(diǎn)低. 該結(jié)構(gòu)為: CH3CH2I 紅外吸收光譜法習(xí)題一、填空題1. 在分子的紅外光譜實驗中,并非每一種振動都能產(chǎn)生一種紅外吸收帶,常常是實際吸收帶比預(yù)期的要少

42、得多。其原因是(1)_; (2)_; (3)_; (4)_。2.乳化劑OP-10的化學(xué)名稱為:烷基酚聚氧乙烯醚, 化學(xué)式: IR譜圖中標(biāo)記峰的歸屬:a_, b_, c_, d_。3.化合物 的紅外光譜圖的主要振動吸收帶應(yīng)為: (1)35003100 cm-1處,有 _振動吸收峰 (2)30002700 cm-1處,有 _振動吸收峰 (3)19001650 cm-1處,有 _振動吸收峰(4)14751300 cm-1處,有 _振動吸收峰4.在苯的紅外吸收光譜圖中 (1) 33003000cm-1處,由_振動引起的吸收峰 (2) 16751400cm-1處,由_振動引起的吸收峰 (3) 1000650cm-1處,由_振動引起的吸收峰二、選擇題1. Cl2分子在紅外光譜圖上基頻吸收峰的數(shù)目為 ( ) (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 32.下列關(guān)于分子振動的紅外活性的敘述中正確的是 ( ) (1)凡極性分子的各種振動都是紅外活性的,非極性分子的各種振動都不是紅外活性的 (2)極性鍵的伸縮和變形振動都是紅外活性的 (3)分子的偶極矩在振動時周期地變化,即為紅外活性振動 (4)分子的偶極矩的大小在振動時周期地變化,必為紅外活性振動,反之則不是4.用紅外吸收光譜