苯嗪草酮生產(chǎn)工藝演示

1、苯嗪草酮項(xiàng)目工藝介紹生產(chǎn)工藝、流程及操作酰氰合成崗位 酰氰合成工藝概述1、 投放二甲苯、氰化鈉，氰化亞銅2、升溫（從常溫升至142）3、脫水，取樣測(cè)水份4、蒸30%二甲苯5、降溫：從142906、投放乙腈與芐基三乙基氯化銨7、升溫至穩(wěn)定回流9、滴加酰氯，同時(shí)保證穩(wěn)定回流10、強(qiáng)回流保溫反應(yīng)（120 125）5小時(shí)11、取樣化驗(yàn)合格后降溫12、離心出料、洗釜、洗滌濾餅13、盛裝濾餅并運(yùn)至指定地點(diǎn) 酰氰合成崗位工藝流程簡(jiǎn)圖 酰氰合成崗位投料量 酰氰合成崗位操作 1.1 備料 1.1.1 將合格二甲苯抽入二甲苯計(jì)量罐，待用。 1.1.2 將合格二甲苯抽入二甲苯計(jì)量罐，待用。 1.1.3 將苯甲酰氯抽

2、入苯甲酰氯計(jì)量罐，待用。 1.1.4 稱取氰化鈉、氰化亞銅、芐基三乙基氯化銨備用。 1.2 脫水與氰化反應(yīng) 1.2.1 將600L二甲苯投入反應(yīng)釜，在少量真空下，投入計(jì)量好的氰化鈉及氰化亞銅。完畢后關(guān)閉人孔，投入剩余量的二甲苯1200L； 1.2.2 升溫共沸脫水，在油水分離器中分出水，二甲苯回反應(yīng)釜，脫水時(shí)間在1.5小時(shí)，從分水器中觀察不到有水時(shí)，取樣測(cè)水份，水分350ppm合格，否則可適當(dāng)延長(zhǎng)脫水時(shí)間，脫水合格后，再蒸出二甲苯360L。 1.2.3 蒸餾二甲苯完畢，降溫到90-95，加入計(jì)量好的乙腈以及催化劑芐基三乙基氯化銨。 1.2.4 升溫至97100，出現(xiàn)穩(wěn)定回流時(shí)，打開苯甲酰氯計(jì)量

3、罐底閥，均勻滴加計(jì)量好的苯甲酰氯，1小時(shí)內(nèi)滴加完畢。 1.2.5 滴加苯甲酰氯完畢后，釜溫約114-118，繼續(xù)升溫回流保溫，溫度約120125，在此溫度下回流5小時(shí)，取樣，視反應(yīng)情況決定保溫時(shí)間。（苯甲酰氯在1%以下視為合格） 1.3 出料 1.3.1 反應(yīng)合格后，將釜溫降至40以下后，開離心機(jī)放氰化液，分?jǐn)?shù)次將釜內(nèi)氰化液全部甩干。離心的同時(shí)，將母液用真空抽入氰化母液貯灌。 1. 3.2 氰化反應(yīng)釜料液放凈后，反應(yīng)釜內(nèi)加入100L二甲苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次濾餅。酰氰精餾崗位 酰氰精餾工藝概述1、投酰氰母液2、氮?dú)庵脫Q3、前餾分接收4、二甲苯接收5、過渡餾份接收6、降溫出料 酰氰精餾

4、崗位投料量 酰氰精餾崗位操作 1.1 進(jìn)料 1.1.1 進(jìn)料 打入苯甲酰氰母液到精餾塔釜。 1.1.2 N2置換 給精餾塔釜造真空到-0.07MPa以上，關(guān)閉真空閥，用N2破空到常壓。如此反復(fù)三次，方可升溫。 1.2 精餾二甲苯： 1.2.1 通過精餾塔釜視境觀察回流，待出現(xiàn)正常的、穩(wěn)定的回流以后，全回流30分鐘，待塔頂溫度穩(wěn)定后，以回流比1：3接收乙腈。 1.2.2 接收完乙腈后，開始接受二甲苯，對(duì)應(yīng)的釜溫達(dá)到115左右，逐步將精餾塔釜真空度提高到-0.07MPa -0.08MPa，繼續(xù)以回流比1：3接收二甲苯。 1.3 接收過渡餾分 1.3.1 二甲苯接收完畢，關(guān)閉二甲苯接收罐真空控制閥門

5、和接收閥門，打開過渡餾分接收罐真空控制閥門和接收閥門，提高真空度到0.082MPa0.084MPa，待出現(xiàn)餾分后，開始以回流比1：3接收過渡餾分，當(dāng)回流比調(diào)整到5：1，釜溫達(dá)到135以上，頂溫達(dá)到110左右，意味著過渡餾分接收完畢。 1.4 降溫 1.4.1 過渡餾分接收完畢后降溫，當(dāng)反應(yīng)釜溫度降到90100時(shí)出料。 1.4.2 出料時(shí)請(qǐng)準(zhǔn)確計(jì)量粗酰氰的重量，并配以一定比例的苯甲酸甲酯，以防粗酰氰因溫度低而結(jié)晶。酰酯合成崗位 酰酯合成工藝概述1、滴加85%濃硫酸2、加完酸水保溫3小時(shí)3、加甲醇及降溫4、轉(zhuǎn)料5、酯化升溫6、酯化保溫7、蒸餾甲醇8、降溫及加水9、第一次水洗靜置及分層10、第二次水

6、洗靜置及分層11、第三次水洗靜置及分層 酰酯合成崗位投料量 酰酯合成崗位操作 1.1 水解 1.1.1 檢查崗位的設(shè)備、閥門等是否完好和在運(yùn)轉(zhuǎn)前的正常狀態(tài)。 1.1.2 將硫酸、水、甲醇、苯甲酸甲酯備好，并打入計(jì)量罐內(nèi)。 1.1.3 將計(jì)量好的水先放硫酸配制釜內(nèi)，攪拌下滴加已計(jì)量好的濃硫酸，控制溫度 35。 1.1.4 將苯甲酸甲酯經(jīng)計(jì)量后投入水解反應(yīng)釜，然后抽入計(jì)量好的粗酰氰，然后滴加配制好的酸水，滴加過程嚴(yán)格控制反應(yīng)釜溫度在20-30，最佳在25-29，約9-11小時(shí)滴加完畢，然后于25-32之間保溫3小時(shí)，取樣合格后，進(jìn)入下一步；如反應(yīng)不合格，可適當(dāng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間或適當(dāng)補(bǔ)加酸水，直至合格；

7、 1.1.5 水解合格后，降溫至50，將備好的甲醇通過高位槽加入水解釜中，并進(jìn)一步降溫到30。并將將水解料轉(zhuǎn)入酯化釜中。 1.2 酯化 1.2.1 轉(zhuǎn)料完畢后，開始升溫。 1.2.2 當(dāng)酯化釜溫度升到78-82時(shí)，保溫3小時(shí)，取樣，反應(yīng)合格后，開始升溫蒸餾甲醇，直至反應(yīng)釜溫度達(dá)到115結(jié)束。 1.3 洗滌 1.3.1 降溫至70，加入水620升，繼續(xù)降溫至45-50，靜置1小時(shí)后分出下層廢酸水。 1.3.2 留于酯化釜中的油層，加水500升，攪拌15分鐘，停止攪拌靜置30分鐘，將下面的油層通過視鏡放入母液貯罐，上面的水層放入廢水貯罐。 1.3.3 將酰酯貯罐中母液重新打到酯化釜中，加水500升

8、，開動(dòng)攪拌，緩慢加入碳酸鈉中和，至水層PH值達(dá)到6.57，然后靜置30分鐘，將下層油相放入母液貯罐，上層水層入廢水處理系統(tǒng)。 1.3.4 再將母液罐中油層打到酯化釜，加水500升，攪拌10分鐘，將下層粗酰酯放入酰酯精餾釜中，上層水層放入廢水罐。酰酯精餾崗位 酰酯精餾工藝概述1、投酰酯母液2、氮?dú)庵脫Q3、提真空、加熱升溫、接前鎦份4、接收苯甲酸甲酯5、接收過渡鎦分6、接收精酰酯7、降溫、放釜?dú)?酰酯精餾崗位投料量 酰酯精餾崗位操作1.1 進(jìn)料1.1.1 投料 將酰酯母液打入精餾塔釜。1.1.2 氮?dú)庵脫Q 給精餾塔釜造真空到-0.085MPa以上，關(guān)閉真空閥，用N2破空到常壓。如此反復(fù)三次，方可升

9、溫。1.2 接收前餾分 給前餾分接收罐造真空，以回流比1：2接收前餾分。這個(gè)階段釜溫和頂溫是不斷上升的，直到頂溫上升到80以上,關(guān)閉接收視盅后，接收液沒有明顯的水分出現(xiàn)，則前餾分接收完畢。1.3 精餾苯甲酸甲酯 當(dāng)前餾分接收完畢后，提真空到0.09MPa以上，待出現(xiàn)正常的、穩(wěn)定的回流以后，全回流30分鐘，待塔頂溫度穩(wěn)定后，以回流比1：2接收苯甲酸甲酯。當(dāng)釜溫上升到130左右時(shí)，逐步調(diào)整回流比到2：1或3：1，直到釜溫達(dá)到135左右，苯甲酸甲酯接收完畢。1.4 接收過渡餾分苯甲酸甲酯接收完畢后，穩(wěn)定真空度到0.09MPa0.092MPa，待出現(xiàn)餾分后，開始以回流比1：3接收過渡餾分，頂溫上升很快

10、，逐步調(diào)整回流比到1：2，頂溫繼續(xù)升高，再調(diào)整回流比到1：1，2：1，3：1。當(dāng)回流比調(diào)整到3：1，釜溫達(dá)到160左右，頂溫達(dá)到138左右，意味著過渡餾分接收完畢。1.4 接收精酰酯過渡餾分接收完畢后，開始接收精酰酯。接收精酰酯初期，釜溫穩(wěn)步升高，頂溫升高較快，接收一段時(shí)間后，釜溫和頂溫趨于平穩(wěn)，之后隨著接收時(shí)間的延長(zhǎng)，釜溫升高較快，頂溫卻出現(xiàn)下降趨勢(shì)，直到釜溫達(dá)到200左右，餾分基本沒有，精酰酯接收完畢。1.5 降溫及后處理1.5.1 精酰酯接收完畢后，降溫至150放殘液。放殘液時(shí)用氮?dú)鈱⒕s塔釜系統(tǒng)破空到常壓，打開放空閥門，打開吊通的底閥，將殘液放到專用的放殘殘液的容器中。1.5.2 放完

11、殘液后，及時(shí)關(guān)閉精餾釜底閥，關(guān)閉放空閥，打開主真空閥門，對(duì)精餾塔釜系統(tǒng)進(jìn)行氮?dú)庵脫Q。乙酰肼合成崗位乙酰肼合成工藝概述1、備料（乙酸乙酯、水合肼、甲醇）2、滴加水合肼3、升溫至50604、保溫反應(yīng)26小時(shí)5、蒸乙醇和水6、降溫加甲醇7、放料 乙酰肼合成崗位投料量 乙酰肼合成崗位操作 1.1.1 檢查反應(yīng)釜減壓系統(tǒng)及各閥門都處于正常狀態(tài)。 1.1.2 將乙酸乙酯、水合肼和甲醇抽到各自的高位槽。 1.1.3 將乙酸乙酯按照投料量放到反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌。 1.1.4 打開反應(yīng)釜循環(huán)水，控制溫度低于35將水合肼滴入乙酸乙酯中，2小時(shí)加完，保持溫度30-35反應(yīng)30分鐘。 1.1.5 將反應(yīng)釜溫度提高到5

12、060，保溫26小時(shí)。 1.1.6 保溫結(jié)束后，開啟真空泵，控制真空度-0.05-0.055Mpa，蒸出乙醇和水，當(dāng)釜溫升至90時(shí)，換水接收罐，提高真空度至-0.082-0.086Mpa，繼續(xù)加熱蒸乙醇直到釜溫115，并在此溫度下保持20分鐘。 1.1.7 降溫至65，通過計(jì)量槽加入甲醇，繼續(xù)降溫到30，出料，經(jīng)計(jì)量送至下一步成啶反應(yīng)。乙酰肼合成二乙酰肼合成二工藝概述 說明：本方法僅做過一次小試，含量98%，收率為92%。以下所述僅為參考1、備料（乙酸乙酯和水合肼）2、滴加乙酸乙酯3、升溫至回流（ 8590 ）4、保溫反應(yīng)7小時(shí)5、蒸乙醇和水6、降溫加甲醇7、放料 乙酰肼合成二投料量水合肼水合

13、肼100760kg1約約900L乙酸乙酯乙酸乙酯991418kg1.051572L甲醇甲醇991700 kg2125L 乙酰肼合成二操作 1.1.1 檢查反應(yīng)釜減壓系統(tǒng)及各閥門都處于正常狀態(tài)。 1.1.2 將乙酸乙酯、水合肼和甲醇抽到各自的高位槽。 1.1.3 將水合肼按照投料量放到反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌。 1.1.4 緩慢升溫至60后開始滴加乙酸乙酯，并繼續(xù)緩慢升溫，1小時(shí)加完，加完后溫度升至85并開始回流。 1.1.5 維持回流（85 90），保溫7小時(shí)。 1.1.6 保溫結(jié)束后，開啟真空泵，控制真空度-0.09-0.095Mpa，蒸出乙醇和水，當(dāng)釜溫升至115基本無回流后，停止蒸餾。 1.1

14、.7 降溫至65，通過計(jì)量槽加入甲醇，繼續(xù)降溫到30，出料，經(jīng)計(jì)量送至下一步成啶反應(yīng)。肼啶合成崗位肼啶合成工藝概述1、酰酯、甲醇投料2、乙酰肼甲醇溶液投料3、升溫至68-714、成腙保溫反應(yīng)3小時(shí)5、降溫6、滴加水合肼7、成啶保溫反應(yīng)4小時(shí)8、轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，結(jié)晶出料9、離心出料 肼啶合成崗位投料量 肼啶合成崗位操作 1.1 成腙反應(yīng) 1.1.1 檢查反應(yīng)釜、結(jié)晶釜、離心機(jī)及所屬閥門處于正常狀態(tài)。 1.1.2 用真空計(jì)量抽酰酯入反應(yīng)釜，將甲醇打入高位槽，計(jì)量后放入反應(yīng)釜中，將乙酰肼甲醇溶液打入高位槽。 1.1.3 將高位槽中的乙酰肼甲醇溶液加入反應(yīng)釜，約1小時(shí)加完，過程有放熱現(xiàn)象，不需冷卻。 1.

15、1.4 加完乙酰肼，緩緩升溫至6871，有微回流，保溫反應(yīng)3小時(shí)，取樣分析合格后反應(yīng)結(jié)束。 1.2 成啶反應(yīng) 1.2.1 降溫，當(dāng)溫度到26時(shí)，計(jì)量加入三乙胺，并開始滴加水合肼，水合肼滴加過程溫度控制在26-30，約1小時(shí)滴加完畢，在28-32溫度下保溫反應(yīng)4小時(shí)，取樣分析合格后反應(yīng)結(jié)束。 1.3 結(jié)晶出料 1.3.1 將物料抽至結(jié)晶釜，開動(dòng)攪拌，結(jié)晶釜夾套通入冷凍鹽水，降溫至-8，離心放料，離心得到的肼啶含濕量控制在10%以下，得到的固體裝編織袋，投入產(chǎn)品合成工段。苯嗪草酮合成崗位 苯嗪草酮合成工藝概述1、甲醇投料2、肼啶、醋酸鈉投料3、氮?dú)庵脫Q、保壓、試漏4、升溫、保溫反應(yīng)5、降溫6、轉(zhuǎn)料

16、脫溶釜7、脫溶釜升溫、脫甲醇8、脫溶釜降溫、轉(zhuǎn)料結(jié)晶釜9、結(jié)晶釜結(jié)晶，離心出料10、水洗濾餅11、烘干、包裝、入庫(kù) 苯嗪草酮合成崗位投料量 苯嗪草酮合成崗位操作 1.1 環(huán)合 1.1.1 檢查本工段高壓釜，脫溶釜及各閥門都處于正常投料位置。 1.1.2 將甲醇抽入到計(jì)量罐； 1.1.3 將所需甲醇放入高壓釜中，打開人孔，將濕肼啶和無水醋酸鈉投入釜中，并經(jīng)常點(diǎn)動(dòng)攪拌，投料畢，關(guān)閉人孔。 1.1.4 用0.2Mpa壓力的氮?dú)庵脫Q壓力釜三次，充氮后達(dá)0.2Mpa時(shí)，關(guān)閉閥門，使釜內(nèi)保持0.2Mpa壓力，過3分鐘后計(jì)時(shí)，壓力在15分鐘之內(nèi)下降0.01Mpa為合格。 1.1.5 開動(dòng)攪拌，升溫至9298

17、，保持此溫度反應(yīng)16小時(shí)，整個(gè)保溫過程釜內(nèi)壓力正常情況下為在0.240.35Mpa。 1.1.6 降溫至65時(shí)，將物料用余壓、壓入脫溶釜中。 1.2 脫溶 1.2.1 脫溶釜轉(zhuǎn)料完畢，打開冷凝器冷卻水，加熱升溫，常壓緩慢蒸出甲醇1200L。 1.2.2 蒸餾完畢后，降溫至40。 1.3 結(jié)晶、離心 1.3.1 將物料抽至結(jié)晶釜，攪拌，開冷凍鹽水，將溫度降至零下-8后離心放料，離心得到的產(chǎn)品含濕量控制在10%以下，得到的固體裝編織袋，準(zhǔn)備投入產(chǎn)品水洗釜。 1.4 水洗、包裝 1.4.1 水洗釜中加水2000L，投入產(chǎn)品后常溫?cái)嚢?小時(shí)，放料離心。 1.4.2 離心得到的濕物料裝入編織袋，入烘干房

18、，在真空度0.085Mpa左右，5060下烘干，計(jì)量分析后入庫(kù)。 1.4.3 濾布袋洗盡后，晾干備用，廢水入廢水池統(tǒng)一處理后排放。乙酰肼合成崗位乙酰肼合成工藝概述1、備料（乙酸乙酯、水合肼、甲醇）2、滴加水合肼3、升溫至50604、保溫反應(yīng)26小時(shí)5、蒸乙醇和水6、降溫加甲醇7、放料 肼啶合成崗位投料量 肼啶合成崗位操作 1.1 成腙反應(yīng) 1.1.1 檢查反應(yīng)釜、結(jié)晶釜、離心機(jī)及所屬閥門處于正常狀態(tài)。 1.1.2 用真空計(jì)量抽酰酯入反應(yīng)釜，將甲醇打入高位槽，計(jì)量后放入反應(yīng)釜中，將乙酰肼甲醇溶液打入高位槽。 1.1.3 將高位槽中的乙酰肼甲醇溶液加入反應(yīng)釜，約1小時(shí)加完，過程有放熱現(xiàn)象，不需冷卻。 1.1.4 加完乙酰肼，緩緩升溫至6871，有微回流，保溫反應(yīng)3小時(shí)，取樣分析合格后反應(yīng)結(jié)束。 1.2 成啶反應(yīng) 1.2.1 降溫，當(dāng)溫度到2