年產(chǎn)20000噸三氯化磷生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)和實(shí)現(xiàn) 化學(xué)工程與工藝專業(yè)

1、摘 要 本文重點(diǎn)對(duì)三氯化磷生產(chǎn)進(jìn)行了介紹，此外就其原理，工藝和方法這三個(gè)方面展開(kāi)了全面的比較。此舉不僅對(duì)今后三氯化磷生產(chǎn)的研究有重要的參考意義，而且對(duì)其今后投入生產(chǎn)也打下了一定的基礎(chǔ)，在設(shè)計(jì)工藝流程的過(guò)程中，對(duì)多種工藝進(jìn)行了多方面的權(quán)衡并取百家之長(zhǎng)，從而設(shè)計(jì)結(jié)果無(wú)論是在理論上，還是技術(shù)上都取得了較大的領(lǐng)先。此設(shè)計(jì)中含有生產(chǎn)的具體工藝流程，并對(duì)各個(gè)設(shè)備進(jìn)行了簡(jiǎn)單設(shè)計(jì),對(duì)主要設(shè)備反應(yīng)釜的各個(gè)部件開(kāi)展了精密的設(shè)計(jì)和詳盡的計(jì)算，將并且衡量了反應(yīng)過(guò)程中將要使用到的物料以及能量。反應(yīng)釜設(shè)備設(shè)計(jì)的內(nèi)容和步驟,塔設(shè)備的強(qiáng)度和穩(wěn)定性計(jì)算。在工藝流程設(shè)計(jì)以及車間設(shè)計(jì)方面，采用來(lái)完成，并進(jìn)行了繪制。三氯化磷是重要的

2、化工原料,其在有機(jī)磷農(nóng)藥生產(chǎn)中發(fā)揮著著不可或缺的重要作用，當(dāng)前工業(yè)化生產(chǎn)所使用的工藝方法是在以往的方法基礎(chǔ)上慢慢改善所建立的，從三種老工藝方法中脫穎而出的三氯化磷底液法，此工藝完全能夠在理論以及技術(shù)上達(dá)到市場(chǎng)所要求的標(biāo)準(zhǔn)，并且其生產(chǎn)工藝較其它工藝方法而言更為簡(jiǎn)便，這對(duì)于未來(lái)工業(yè)生產(chǎn)中三氯化磷的運(yùn)用來(lái)說(shuō)是極為關(guān)鍵的一點(diǎn)。關(guān)鍵詞：三氯化磷;合成;氯化物;工藝設(shè)計(jì)Production process design of phosphorus trichloride with annual output of 20 000 tonGao Kai Directed by Associate profes

3、sor Li Yan-LiAbstract This paper introduces the production of phosphorus trichloride, and compares its reaction principle, production process and method. It provides an academic and practical basis for the production and construction of phosphorus trichloride, and combines the advantages of various

4、processes in the process flow, so as to give a design result that both the theoretical water level and technical level reach the leading level. This design contains the specific process flow of production, and the simple design of each equipment, the main equipment of the reactor of each component o

5、f the calculation and design, the reaction process of the material and energy balance. Design content and steps of reactor equipment, calculation of strength and stability of tower equipment. AutoCAD was used to design chemical process and workshop, and drawing was done.Phosphorus trichloride is an

6、important chemical raw material, which can play a great potential in the organophosphorus pesticide production, currently in use process is gradually improved, from the three stand out from the old process method of phosphorus trichloride bottom liquid method, this method both in theory and technolo

7、gy can meet the demand of the market, and the production technology is simpler, this also gives phosphorus trichloride in future industrial development get better use of the stage.Key words Phosphorus trichloride; Synthesis; Chloride; Process design目 錄摘要IAbstract .II1 引言21.1 國(guó)內(nèi)三氯化磷工藝生產(chǎn)現(xiàn)狀31.2 生產(chǎn)規(guī)模及產(chǎn)品

8、質(zhì)量要求101.3 三氯化磷的研究發(fā)展111.4 設(shè)計(jì)依據(jù)111.5 工藝概述131.6 生產(chǎn)安全技術(shù)132 計(jì)算部分132.1 物料衡算及能量衡算132.2 設(shè)備選型202.3氯化釜設(shè)計(jì)213 結(jié)果與討論223.1 “三廢”及處理措施223.2自動(dòng)化控制233.3 生產(chǎn)安全的危險(xiǎn)性分析及處理234 結(jié)論265 附表275.1帶自控點(diǎn)工藝流程圖285.2 車間設(shè)備圖295.3 設(shè)備零件符號(hào)標(biāo)記30參考文獻(xiàn)35致 謝361 引言1.1 國(guó)內(nèi)三氯化磷工藝生產(chǎn)現(xiàn)狀 國(guó)內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀及工藝：近年三氯化磷行業(yè)快速發(fā)展，在市場(chǎng)上迅速占據(jù)了一席位置，并且其整體發(fā)展趨勢(shì)還在穩(wěn)定的上升之中。但是在這繁榮進(jìn)步的背后，

9、一些重要的能影響其今后發(fā)展的因素依然不可忽視，具體影響因素包括政策、供求、成本、管理等。首先簡(jiǎn)單介紹一下供求因素的影響，該方面由于F游市場(chǎng)目前正處于發(fā)展的快車道，因此對(duì)于三氯化磷的需求也是出于快速且穩(wěn)定的漲幅之中，這在某種程度上也加速了推動(dòng)了三氯化磷行業(yè)的發(fā)展，除此之外，也讓整個(gè)行業(yè)的供給能力獲得了極大地增強(qiáng)。總之一句話，對(duì)于今后一段時(shí)期內(nèi)三氯化磷行業(yè)的發(fā)展來(lái)說(shuō)，供求因素占據(jù)了不可忽視的重要地位。對(duì)于任何行業(yè)來(lái)說(shuō)，政策都是影響其發(fā)展的重要因素，三氯化磷行業(yè)當(dāng)然也不會(huì)例外,近年來(lái)，國(guó)內(nèi)三氯化磷行業(yè)雖然取得了令人矚目的發(fā)展成就，但是隨之而來(lái)的卻是對(duì)環(huán)境的污染，以及資源浪費(fèi)等種種問(wèn)題，然而“可持續(xù)發(fā)

10、展”的基本國(guó)策的出臺(tái)也意味著這些給環(huán)境帶來(lái)較大負(fù)擔(dān)且技術(shù)含量不高的產(chǎn)業(yè)將會(huì)淹沒(méi)在發(fā)展的大潮之中，因此，政策對(duì)于氯化磷行業(yè)的發(fā)展會(huì)產(chǎn)生持續(xù)且深刻的影響。近年來(lái)，成本因素已經(jīng)越來(lái)越演變?yōu)橐粋€(gè)橫梗于三氯化磷行業(yè)發(fā)展面前的重要問(wèn)題。原材料、人工以及運(yùn)輸?shù)犬a(chǎn)生的成本都呈現(xiàn)出上升的趨勢(shì)，而這種持續(xù)上升的趨勢(shì)也給該行業(yè)的各大企業(yè)造成了一定的運(yùn)營(yíng)壓力，這種能看得到的壓力也會(huì)在一定程度上影響本行業(yè)的發(fā)展。國(guó)內(nèi)三氯化磷的生產(chǎn)工藝 :表1-1三氯化磷的生產(chǎn)工藝1.2產(chǎn)品介紹及技術(shù)規(guī)格1.2.1產(chǎn)品介紹化學(xué)品中文名稱：三氯化磷化學(xué)品英文名稱: 分子式: PCl3分子量: 結(jié)構(gòu)式: 圖1-1三氯化磷分子結(jié)構(gòu)圖產(chǎn)品性狀:

11、無(wú)色澄清液體；能發(fā)煙；溶于水和乙醇，同時(shí)猛烈分解放出大量的熱和濃煙，甚至爆炸；溶于苯、氯仿、乙醚和二硫化碳；相對(duì)密度1.574g/cm'；熔點(diǎn)-112C；沸點(diǎn)75.5；易燃，與有機(jī)物接觸會(huì)著火；易刺激黏膜；有腐蝕性。產(chǎn)品用途:在農(nóng)業(yè)方面，其可作為一些有機(jī)磷農(nóng)藥生產(chǎn)的原材料，例如敵百蟲、甲胺磷以及稻瘟凈等等。而在醫(yī)藥工業(yè)方面，可作為磺胺嘧啶()、磺胺五甲氧嘧啶()的生產(chǎn)原材料。染料工業(yè)方面，各種磷的溶劑、催化劑以及色酚類的氯化劑、縮合劑的生產(chǎn)也不開(kāi)它。1.2.2三氯化磷產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格如下表表1-2 三氯化磷產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格指標(biāo)名稱優(yōu)級(jí)一級(jí)合格含量（PCl3）%99.098.097.0游離磷%0

12、.0010.005001餾程（74.5-77.5）%96.095.094.0外觀無(wú)色透明或淺黃色無(wú)色透明或淺黃色無(wú)色透明或淺黃色1.3 設(shè)計(jì)依據(jù) 1.3.1液氯氣化工段用熱水將液氯氣化，將液氯通入液氯氣化器，控制分壓為0.6MPa，溫度穩(wěn)定在50,氣化后的氯氣通入氯氣分配器，然后進(jìn)入氯化釜進(jìn)行反應(yīng)，熱平衡方程如下:Cl2L+熱量循環(huán)熱水+Cl2（g）1.3.2黃磷熔融工段黃磷在常溫常壓下是固體，為了黃磷與氯氣能夠充分接觸反應(yīng)，將黃磷進(jìn)行熔化,具體方法是在黃磷貯槽中各個(gè)單元間通入蒸汽盤，加熱黃磷到65，再將熔融的黃磷從下部壓入到儲(chǔ)罐。儲(chǔ)罐中的黃磷到反應(yīng)釜中反應(yīng)，熱平衡方程如下:P4s+熱量蒸汽+

13、P4(g)1.3.3氯化工段在反應(yīng)釜中有著三氯化磷溶液存于其中，而該溶液中存有黃磷，一旦氯氣進(jìn)入釜中，就可與黃磷發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成三氯化磷，并伴隨有大量的熱能生成，部分反應(yīng)熱用于加熱進(jìn)入反應(yīng)釜的原料液和原料氣，其余部分反應(yīng)熱經(jīng)釜壁傳熱到夾套中的循環(huán)水中,循環(huán)水被加熱之后可用于其它一些工序中原料的加熱過(guò)程。生成的三氯化磷氣體夾雜著些許黃磷進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾。熱平衡方程如下:P4+6Cl24PCl3+628KJ/mol 1.3.4精餾工段生產(chǎn)出的溫度還較高的三氯化磷氣體進(jìn)入到精餾塔，從塔底向塔頂流動(dòng)，隨著溫度的逐漸的降低，三氯化磷中的黃磷液滴落，然后到到塔釜，通過(guò)塔釜泵得作用再一次循環(huán)進(jìn)入反應(yīng)釜中繼

14、續(xù)作用，而生成的具有較高純度的三氯化磷蒸汽會(huì)經(jīng)過(guò)塔頂被收集，之后再轉(zhuǎn)入冷凝器開(kāi)始冷凝工序，冷凝之后被導(dǎo)入到氣液分離器中,最終獲得的液體即為三氯化磷，其他部分進(jìn)入精榴塔進(jìn)行精餾，副反應(yīng)物為HCI和氯氣，將其通入尾氣處理工序。1.3.5尾氣處理工段廢氣將逐一通過(guò)尾氣分離罐、尾氣緩沖罐、尾氣吸收塔這三道工序的處理，并且在最終的尾氣吸收塔中，廢氣需要通過(guò)三級(jí)堿液吸收后才能排出。反應(yīng)方程為:NaOH+HClH2O+NaCl1.4 生產(chǎn)安全技術(shù)對(duì)相關(guān)生產(chǎn)裝置的運(yùn)行情況進(jìn)行實(shí)時(shí)的監(jiān)控，建立完善的DCS自動(dòng)化控制系統(tǒng)，從而能夠完成對(duì)一些重要工藝參數(shù)進(jìn)行測(cè)量的要求，此外，還需要完善控制,報(bào)警,連鎖以及緊急停車等

15、各項(xiàng)應(yīng)急管理措施,為三氯化磷安全穩(wěn)定的生產(chǎn)保駕。生產(chǎn)過(guò)程中，各項(xiàng)工序中的一些溫度和壓力控制點(diǎn)需要設(shè)置超限自動(dòng)報(bào)警的裝置，這樣能夠?qū)Π踩纳a(chǎn)過(guò)程有一個(gè)良好的保障，例如氯氣系統(tǒng)，通過(guò)在氯氣總管安裝溫度計(jì)，從而在液氯存在的情況下能夠自動(dòng)報(bào)警;此外，氣壓超過(guò)期限也需要實(shí)現(xiàn)自動(dòng)報(bào)警:通過(guò)配備液位傳感器，從而將罐中的液面高度清晰地表現(xiàn)出來(lái)，此外，該裝置還能幫助在罐中出現(xiàn)高低液現(xiàn)象時(shí)完成自動(dòng)報(bào)警操作；實(shí)現(xiàn)正常開(kāi)車時(shí)，溫度無(wú)論是過(guò)高或者過(guò)低都能進(jìn)行及時(shí)的報(bào)警，一旦通氯壓力與氯化罐壓力之差小于某一個(gè)極限值時(shí)也能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)報(bào)警.壓磷罐:實(shí)現(xiàn)液位傳感器液面指示高低報(bào)警.能夠?qū)崿F(xiàn)手動(dòng)或者自動(dòng)無(wú)擾動(dòng)控制通氯流量和通黃磷

16、流量，并且手自動(dòng)之間能夠靈活轉(zhuǎn)換.氯氣配備氣體流量計(jì);為了對(duì)加水量進(jìn)行嚴(yán)格控制，可通過(guò)給壓磷水高位槽配備電磁流量計(jì)來(lái)完成,此舉還能幫助對(duì)氯化罐中黃磷的量加以控制，從而有利于獲得更加精確的原料配比，并且還減少了由于氯氣過(guò)多而生成五氯化磷的風(fēng)險(xiǎn)。實(shí)現(xiàn)安全連鎖開(kāi)泵:一旦氯化罐中壓力超限并有可能損壞防爆膜時(shí)，此時(shí)真空泵可以自行啟動(dòng)，從而保障生產(chǎn)的安全進(jìn)行.實(shí)現(xiàn)對(duì)工藝，溫度，液位等指標(biāo)通過(guò)計(jì)算機(jī)用具體數(shù)值表現(xiàn)出來(lái)，能夠讓工作人員進(jìn)行遠(yuǎn)程操控，不僅操作簡(jiǎn)便，而且還能夠保障工作人員在安全的環(huán)境下進(jìn)行作業(yè)。為避免有毒氣體泄漏中毒，生產(chǎn)裝置區(qū)需要配備有毒氣體探測(cè)報(bào)警器。2 計(jì)算部分2.1 物料衡算及能量衡算2.

17、1.1計(jì)算依據(jù)將熔融的黃磷、氣化的液氯送達(dá)至有三氯化磷底液的氯化釜中進(jìn)行反應(yīng)，生成三氯化磷氣體，再經(jīng)過(guò)精餾、冷凝后得到較為純凈的三氯化磷液體，大部分三氯化磷送入貯槽部分作為成品，其一小部分送回氯化反應(yīng)釜做底液,其反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)洗凈塔洗滌，回收了其中未反應(yīng)的氯氣和三氯化磷，再將其排放。2.1.2中控分析工序控制參數(shù)a.液氯汽化表2-1液氯汽化控制參數(shù)b.融磷工段表2-2黃磷熔融控制參數(shù)c.氯化反應(yīng)表2-3氯化反應(yīng)控制參數(shù)2.1.3物料衡算本工藝設(shè)計(jì)為年產(chǎn)量為20000t的三氯化磷生產(chǎn)，采取的是連續(xù)生產(chǎn)工藝，以每年生產(chǎn)330d、8000h計(jì)。所用原料為黃磷以及液氯，比且要求其純度分別要達(dá)到

18、和，在本設(shè)計(jì)中，轉(zhuǎn)化率以氯來(lái)計(jì)算的情況下可達(dá)到，三氯化磷選擇性為，反應(yīng)過(guò)程所產(chǎn)生的廢氣通過(guò)降膜吸收及水吸收，最終能達(dá)到95%的吸收率。 主反應(yīng): P4+6Cl24PCl3 副反應(yīng):PCl3+Cl2+H2OPOCl3+2HCl基準(zhǔn):選用氯氣原料作為計(jì)算基準(zhǔn)。主反應(yīng)方程式P4+6Cl24PCl3分子量 124 71 137.5原料中，氯氣純度達(dá)到，因此進(jìn)入反應(yīng)釜的純氯氣量經(jīng)過(guò)計(jì)算為,即原料中，黃磷純度達(dá)到，因此根據(jù)方程式計(jì)算可知所需黃磷的量為12.764kmol/h/6x99%=2.106kmol/h,即為261.14kg/h由于轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%,因此在反應(yīng)過(guò)程中，所需要的具體的氯氣量為，即未反應(yīng)

19、的氯氣量12.764kmol/h-12.126kmol/h=0.638kmol/h,即為 未反應(yīng)的黃磷量根據(jù)三氯化磷選擇性進(jìn)行相關(guān)的計(jì)算，可以得出最終獲得的三氯化磷量為,即根據(jù)副反應(yīng)的反應(yīng)方程式可以計(jì)算出最終生成的HCI量為12.126kmol/h x( 1-99% )x4x2/6=0.162kmol/h，即為5.93kg/h同樣，副反應(yīng)產(chǎn)物POCI3量為12.126kmo/hx(1-99% )x4/6=0.081kmo/h,即為12.39kg/h算出水滲進(jìn)量為0.081kmol/h,質(zhì)量流量為1.46kg/h則三氯化磷年產(chǎn)量為1100.4kg/hx8000h=8803200kg=8803.2

20、t比例系數(shù)將上述各物料的計(jì)算值乘以比例系數(shù)，匯總列入下表表2-4三氯化磷反應(yīng)釜物料衡算數(shù)據(jù)表組分輸入摩爾流量/(kmol/h)輸入質(zhì)量流量/(kg/h)輸出摩爾流量/(kmol/h)輸出質(zhì)量流量/(kg/h)Cl228.9982058.91.448102.9P44.856632.30.243 30.12H2O0.1863.34200HCl000.36713.37POCl3000.18628.51PCl30018.182499.9 表2-5年物料衡算表 物料輸入/t輸出/t液氯16471.9823.2黃磷5058.6241.0水26.70氯化氫0107.0三氯氧磷0228.1三氯化磷020000

21、表2-6排放物綜合表序號(hào)類型名稱主要成分排放量1廢氣氯氣未反應(yīng)的原料微量2廢氣氯化氫未吸收副反應(yīng)產(chǎn)物微量3廢水吸收廢氣水水，氯化鈉，氯氧化鈉少量4廢水反應(yīng)釜廢水水，氯化磷，少量原料少量5廢渣氯化廢渣污磷少量6廢渣融磷廢渣少量原料微量2.1.3能量衡算在進(jìn)行能量衡算時(shí)，主要對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中所用反應(yīng)設(shè)備進(jìn)行計(jì)算，以確定加熱劑和制冷劑的用量。以每天生產(chǎn)60000kg三氯化磷作為計(jì)算基準(zhǔn)，能量衡算的基準(zhǔn)溫度為0已知條件a.單臺(tái)反應(yīng)釜的投料量:氯氣2058.9 kg, 黃磷632.3 kg。b.反應(yīng)釜規(guī)格2600/2700x2800 (筒體)， 數(shù)量2臺(tái)。c.操作要求:溫度不能超過(guò), 反應(yīng)時(shí)間4.4.1各項(xiàng)

22、熱量值計(jì)算 (因?yàn)辄S磷由磷計(jì)量槽抽過(guò)來(lái)時(shí)溫度較高所以取初始溫度為65)黃磷由提升，氯氣由提升到，其中所需要給其提供的熱量為.3x0.192x20+2058.9x0.48x30=32076.2kJ/h反應(yīng)熱的計(jì)算主反應(yīng): 根據(jù)物料衡算能夠計(jì)算出三氯化磷生成流量為， 那么反應(yīng)釜中每小時(shí)因反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量為,即熱負(fù)荷因此每臺(tái)反應(yīng)釜每小時(shí)需要由循環(huán)水帶走的的熱量為: W- Q=2854260-32076.2=2822183.84kJ 4.3.2傳熱面積的確定采用循環(huán)水進(jìn)行降溫，總傳熱系數(shù)取。冷水T 20 80 t=60 由文獻(xiàn)9公式4-44得傳熱面積為 即要求反應(yīng)釜的傳熱面積達(dá)到41.05m2.4.3

23、傳熱劑用量的計(jì)算由式Q=WCp(t2-t1)得W=Q/ Cp(t2-t1)= 2822183.84/(41.05x60)=1145.8kg即每臺(tái)反應(yīng)器每小時(shí)需要1145.8kg冷水進(jìn)行降溫。表2-7氯化釜熱量衡算匯總表2.2 設(shè)備選型2.2.1氯化工段的主設(shè)備氯化反應(yīng)釜物料:投料比為氯氣:黃磷:三氯化磷=1:0.29:1.28氯氣 2058.9kg V=8.32m3黃磷 632.3kg p=1820kg/m' V=0.35m三氯化磷 2635.4kg p=1574kg/m' V=1.67m3合計(jì)體積 8.32+0.35+1.67=10.34m3由于物料在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生泡沫呈沸騰

24、狀態(tài)，所以取裝料系數(shù)為0.614，則反應(yīng)釜容積為 10.34/0.6=17.23m3，則選用20000L搪玻璃夾套反應(yīng)釜。2.3氯化釜設(shè)計(jì)2.3.1已知條件設(shè)計(jì)壓力:釜內(nèi)， 夾套設(shè)計(jì)溫度:釜內(nèi)， 夾套介  質(zhì):釜內(nèi)為三氯化磷、磷混合液和氯氣，夾套內(nèi)為循環(huán)水，中度腐蝕:全容積: 傳熱面積: 攪拌槳形式:框式2.3.2筒體和夾套的設(shè)計(jì)(1)確定簡(jiǎn)體的直徑和高度反應(yīng)釜容積為17.23m3對(duì)氣-液相類型選取H/D=1.4,估算筒體的內(nèi)徑Di=34VHD=34×17.233.14×1.4=2.503m 將計(jì)算結(jié)果在公稱直徑標(biāo)準(zhǔn)系列中查

25、詢,得出選取簡(jiǎn)體內(nèi)徑Di=2600mm,查資料得到時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭曲面高度，直邊高度，封頭容積Vh=2.43m3,表面積Fh=7.50m2查資料得，每-米高的簡(jiǎn)體容積V1=5.309m3,表面積F1=8.17m2H=VVhV1=17.232.435.309=2.80m則H/D=2.8/2.6=1.1，其結(jié)果基本符合原定范圍。因此筒體高度為(2)確定夾套的直徑和高度簡(jiǎn)體內(nèi)徑,所以?shī)A套內(nèi)徑為估算夾套的高度Hj=VVhV1=4(V0Vh)Di2=4×(17.232.43)3.14×2.62=2.789m選取夾套高度H=2800mm,上下封頭與筒體用焊接。傳熱面積F=F1Hj+Fh

26、=8.17×2.789+7.50=30.29m23 結(jié)果與討論3.1 “三廢”及處理措施 3.1.1廢氣完成氯化反應(yīng)后，會(huì)生成污染性的工業(yè)廢氣，其主要成分包括氯化氫、氯氣等。通常情況下是利用降膜吸收、水吸收、堿液吸收這一三級(jí)處理來(lái)對(duì)廢氣進(jìn)行凈化，最終達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后排入大氣。3.1.2廢水通常指部分廢氣經(jīng)堿液吸收后所生成的廢水，通常廢水表現(xiàn)為堿性，主要污染物為氯化鈉。 通過(guò)降膜吸收、水吸收所形成的廢水中含有的主要污染物為鹽酸，該類型廢水能夠當(dāng)做一種副產(chǎn)品加以應(yīng)用。3.1.3固體廢物固體廢物通常包括氯化釜所生成的含磷殘?jiān)?，這種固體廢物具有一定的危險(xiǎn)性，因此需要將其移交到某些具有處理資格的

27、部門加以處理。3.2 自動(dòng)化控制3.2.1化工自動(dòng)化控制的概念在化工生產(chǎn)過(guò)程中實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，通常被簡(jiǎn)稱為化工自動(dòng)化控制。具體是指在化工企業(yè)的生產(chǎn)控制過(guò)程中，采取自動(dòng)化控制局勢(shì)對(duì)整個(gè)化工生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行控制，例如對(duì)相關(guān)設(shè)備中的溫、壓力、液位、流量等具體指標(biāo)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，如PLC可編程序控制器、DCS分散控制系統(tǒng)等。除此之外還需要制備相適應(yīng)的實(shí)施方案去與相應(yīng)的自動(dòng)化控制系統(tǒng)相互適配，更為重要的一點(diǎn)在于需要培養(yǎng)相關(guān)管理操作工程師去完成日常的自動(dòng)化管理控制，這對(duì)工程師專業(yè)素養(yǎng)具有較高的要求。3.2.2三氯化磷的生產(chǎn)及控制技術(shù)三氯化磷的生產(chǎn)裝置中主要采用DCS和PLC自動(dòng)控制系統(tǒng)，主要是監(jiān)控黃磷預(yù)熱、氯

28、汽化系統(tǒng)、黃磷與氯氣反應(yīng)器系統(tǒng)、冷凝系統(tǒng)、尾氣回收系統(tǒng)等裝置區(qū)，根據(jù)工藝生產(chǎn)過(guò)程中需要在控制上采用集中控制與崗位操作相結(jié)合的方案，部分儀表就地顯示，自動(dòng)化的控制能夠保證工藝生產(chǎn)的情況下，合理的使用各種能源。三氯化磷的控制技術(shù)：1.磷計(jì)量罐：監(jiān)控磷的高低液位，防止超低位時(shí)水進(jìn)入反應(yīng)罐，超高位時(shí)磷進(jìn)入熱水回水管。罐內(nèi)磷水界面兩個(gè)測(cè)量點(diǎn)：(1)高低磷位報(bào)警。b、低位時(shí)連鎖關(guān)閉進(jìn)反應(yīng)罐投磷閥，打開(kāi)熱水回水閥，c、高位時(shí)連鎖停備磷液下泵，關(guān)閉計(jì)量罐備磷閥（切斷閥），打開(kāi)計(jì)量罐回水閥。(2)罐內(nèi)壓力正常范圍是0.1-0.15Mp，當(dāng)壓力上下限超標(biāo)時(shí)，需進(jìn)行報(bào)警，同時(shí)進(jìn)入手動(dòng)操作界面，改手動(dòng)調(diào)節(jié)熱水進(jìn)水閥。

29、(3)罐內(nèi)溫度測(cè)量范圍是（50-70），當(dāng)超出范圍時(shí)進(jìn)行聲光報(bào)警。(4)投磷調(diào)節(jié)閥：可進(jìn)行“點(diǎn)磷”操作，手動(dòng)調(diào)節(jié)閥門的開(kāi)啟度。（開(kāi)車前試投磷，處理過(guò)氯兩種狀況下使用。）(5)熱水流量調(diào)節(jié)閥：和氯氣流量表連鎖，通過(guò)閥門調(diào)整使氯氣流量保持在200-300m3/h）。（進(jìn)水量：150kg/h，氯氣流量：200-300m3/h）2.反應(yīng)罐：監(jiān)控罐內(nèi)氣溫、液溫、壓力、液位，防止超壓、超溫發(fā)生爆炸，打破防爆膜。(1)液位測(cè)量：高低位報(bào)警，和三氯化磷出料調(diào)節(jié)閥連鎖。（出料液位范圍300-600）.(2)氣溫（78-82）、液溫測(cè)量（80-85）：遠(yuǎn)傳至控制室。超范圍報(bào)警。(3)氣相壓力測(cè)量：遠(yuǎn)傳至控制室，數(shù)

30、字顯示，與通氯調(diào)節(jié)閥門連鎖。（反應(yīng)壓力：6-47kpa）應(yīng)控制在39.(4)氯氣流量，黃磷（熱水）流量、三氯化磷出料流量測(cè)量：可記錄累計(jì)量，顯示流量曲線。在生產(chǎn)工藝進(jìn)行工藝參數(shù)自動(dòng)控制，見(jiàn)表3-1表3-1三氯化磷生產(chǎn)工藝參數(shù)控制三氯化磷的生產(chǎn)裝置中主要采用PLC自動(dòng)控制系統(tǒng)，主要是監(jiān)控黃磷預(yù)熱、氯汽化系統(tǒng)、黃磷與氯氣反應(yīng)器系統(tǒng)、冷凝系統(tǒng)、尾氣回收系統(tǒng)等裝置區(qū)，根據(jù)工藝生產(chǎn)過(guò)程中需要在控制上采用集中控制與崗位操作相結(jié)合的方案，部分儀表就地顯示，自動(dòng)化的控制能夠保證工藝生產(chǎn)的情況下，合理的使用各種能源。通過(guò)分析可知，自動(dòng)化生產(chǎn)控制的應(yīng)用使得化工企業(yè)的生產(chǎn)技術(shù)和管理效率逐漸提升，對(duì)于企業(yè)而言也實(shí)現(xiàn)了

31、成本控制，降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，提升了設(shè)備利用能力。3.3 生產(chǎn)安全的危險(xiǎn)性分析及處理3.3.1燒傷的危險(xiǎn)性分析在實(shí)踐過(guò)程中，大多數(shù)燒傷事故都是在加磷泵相關(guān)作業(yè)過(guò)程中發(fā)生的，例如:1)在三氯化磷生產(chǎn)階段，對(duì)加磷泵進(jìn)行檢修最易引起燒傷事故。黃磷計(jì)量罐中的加磷泵一旦吊出，泵體周圍的黃磷就會(huì)形成滴落狀燃燒，此時(shí)就會(huì)引發(fā)火星散落，將正在工作的檢修工作人員燒傷。2)在生產(chǎn)過(guò)程中，加磷泵的單向閥出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象也會(huì)引起燒傷事故發(fā)生，這是由于堵塞易造成黃磷從密封點(diǎn)位置噴散而出。3)在生產(chǎn)過(guò)程中，若選擇往復(fù)式加磷泵，泵軸就需要持續(xù)且長(zhǎng)時(shí)間在空氣中暴露，附著在泵軸上的黃磷一直處于燃燒狀態(tài)，也很容易傷及工作人員的人身

32、安全。4)當(dāng)與加磷泵相連的黃磷管道出現(xiàn)阻塞現(xiàn)象時(shí)，就需要依靠蒸汽對(duì)阻塞管道進(jìn)行沖洗處理，會(huì)將熔融狀態(tài)的黃磷沖洗出來(lái)，此時(shí)若管道口有工作人員，那么很大可能會(huì)發(fā)生灼傷事故。除此之外，若工作人員在進(jìn)行熔磷過(guò)程中存在不當(dāng)行為，一旦被黃磷濺到，就會(huì)引起燒傷:在進(jìn)行清釜任務(wù)中，若反應(yīng)釜中的底磷反應(yīng)不完全，此時(shí)工作人員接觸到黃磷就會(huì)引起燒傷危險(xiǎn)。 3.3.2爆炸危險(xiǎn)性分析a.在加磷泵作業(yè)過(guò)程中所產(chǎn)生的爆炸事故加磷泵進(jìn)行加磷工作過(guò)程中，經(jīng)常性會(huì)出現(xiàn)無(wú)法標(biāo)準(zhǔn)掌控加磷速度的現(xiàn)象，造成加磷數(shù)量不一，反應(yīng)釜中的配比不均衡,這就會(huì)引起爆炸發(fā)生;若工作人員由于粗心忽略將加磷泵關(guān)閉，一旦磷被加空,水進(jìn)入到氯化釜中，就會(huì)形成

33、爆炸:加磷泵腐蝕性較強(qiáng)，若發(fā)生腐蝕以后，水進(jìn)入到氯化釜中，爆炸事故極易產(chǎn)生。b.由于通氯量超標(biāo)所產(chǎn)生的爆炸事故三氧化磷在反應(yīng)時(shí)，黃磷和氯氣之間會(huì)形成劇烈反應(yīng)，如果不對(duì)三氯化磷的出料數(shù)量以及黃磷的加入數(shù)量進(jìn)行仔細(xì)核查，就會(huì)導(dǎo)致通氯超標(biāo)形成五氧化磷，如果氯化釜中的物料沒(méi)有發(fā)生沸騰和回流狀態(tài)，就需要添加黃儲(chǔ)或進(jìn)行通氧操作，此時(shí)氯化釜底部位置的黃磷就會(huì)涌到上部位置，五氧化磷和黃磷之間進(jìn)行還原反應(yīng)，短時(shí)間之內(nèi)釋放大量熱量，導(dǎo)致釜中的三氯化磷形成汽化狀態(tài)，迅速增壓造成氯化釜產(chǎn)生爆炸。 c.水進(jìn)入氯化釜引發(fā)的爆炸事故在反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)入冷卻水中，或在清釜時(shí)滴水速度過(guò)快會(huì)導(dǎo)致三氯化磷劇烈水解，產(chǎn)生大量的熱量，大量

34、氯化包氣體隨著溫度的升高可以產(chǎn)生。 d.氫氣富集引發(fā)的爆炸事故在出渣時(shí)，鹽酸和鐵發(fā)生反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生氫氣，并聚集在氯化釜頂部，在貯槽中與和三氯化磷發(fā)生水解反應(yīng)并產(chǎn)生大量的氯化氫，與水蒸氣反應(yīng)之后會(huì)生成鹽酸，與罐壁反應(yīng)之后會(huì)產(chǎn)生氫氣，若不能及時(shí)排出將會(huì)不斷富集，當(dāng)反應(yīng)器中出現(xiàn)火花時(shí)將會(huì)產(chǎn)生爆炸。除此之外，氯化磷在生產(chǎn)過(guò)程中也可能會(huì)發(fā)生火災(zāi)或溢出風(fēng)險(xiǎn)，只要操作嚴(yán)格，加強(qiáng)巡查就能預(yù)防這些可能產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)，具體的防控方法及內(nèi)容在此處不再贅述。3.3.3事故的預(yù)防措施開(kāi)發(fā)水壓加磷技術(shù)，以期提供安全的反應(yīng)條件三氯化磷生產(chǎn)企業(yè)可能發(fā)生嚴(yán)重的安全事故，雖然三氯化磷的生產(chǎn)過(guò)程十分危險(xiǎn)，事故率較高，但是通過(guò)上文分析結(jié)果

35、可知，操作人員在操作加磷泵時(shí)是發(fā)生危險(xiǎn)可能性最大的環(huán)節(jié)，由此可知，就此進(jìn)行分析并采取針對(duì)性的措施可有效規(guī)避作業(yè)過(guò)程中的風(fēng)險(xiǎn)，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)安全性的提升，除此之外，加磷泵進(jìn)磷工藝在當(dāng)前工業(yè)生產(chǎn)中尚存在下述缺點(diǎn): 1)計(jì)量槽密封不嚴(yán)，在原料補(bǔ)充時(shí)可能有少量黃磷浮到水面，與空氣解除之后會(huì)不停燃燒，不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，其產(chǎn)生的毒氣也會(huì)對(duì)操作人員造成傷害； 2)加磷泵在使用過(guò)程中可能出現(xiàn)損壞，因而提升為維護(hù)升本。鑒于加磷泵在適用過(guò)程中會(huì)存在諸多安全隱患，因此現(xiàn)已對(duì)加磷工藝進(jìn)行了完善。采用水壓加磷法可利用高位水槽通過(guò)水壓將磷壓入氯化釜，繼而實(shí)現(xiàn)定量補(bǔ)磷，同時(shí)可通過(guò)磷的壓力將水壓至氯化金中，如此循環(huán)將使反應(yīng)釜中

36、的磷保持在一定量，既不會(huì)出現(xiàn)反應(yīng)過(guò)激，也不會(huì)出現(xiàn)反應(yīng)不足現(xiàn)象。除此之外該工藝?yán)盟畨杭纯蓪?shí)現(xiàn)家磷，因而節(jié)省了企業(yè)的電能消耗，為企業(yè)節(jié)省了大量的生產(chǎn)產(chǎn)本和資源，保證了操作人員的人身安全。3.3.4 增加防爆系統(tǒng)，確保整個(gè)系統(tǒng)安全水壓加磷系統(tǒng)在正式投入運(yùn)行之前對(duì)加磷泵進(jìn)行了處理，并對(duì)生產(chǎn)工藝嚴(yán)格把關(guān)，杜絕了爆炸等惡性事故的發(fā)生，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中加磷泵操作不當(dāng)是引發(fā)惡性事故可能性最高的環(huán)境，通過(guò)水壓加磷淘汰了傳統(tǒng)的加磷方式，也有效杜絕了惡性事故的發(fā)生，但在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中為了確保生產(chǎn)過(guò)程絕對(duì)安全，有必要設(shè)計(jì)一套防爆系統(tǒng)。防爆系統(tǒng)主要組成部分包含泄爆罐、事故池以及緊急吸收設(shè)備等等。在設(shè)計(jì)泄爆罐時(shí)應(yīng)保證其

37、體積足夠大，緊急吸收裝置應(yīng)與其相連，當(dāng)發(fā)生爆炸時(shí)可將生成物快速吸收并排除，防止對(duì)環(huán)境噪聲污染:防爆片安裝于氯化釜頂部，防止爆炸破壞泄爆罐，經(jīng)過(guò)技術(shù)人員的實(shí)驗(yàn)研究提出了一種復(fù)合材料制造泄爆罐的方法，該復(fù)合材料具有較高的強(qiáng)度和使用壽命，自設(shè)計(jì)的防爆系統(tǒng)投入使用以來(lái)，未發(fā)生過(guò)爆炸事件。 3.3.5嚴(yán)格執(zhí)行工藝、安全操作規(guī)程,加強(qiáng)安全管理力度我公司生產(chǎn)三氯化磷已有數(shù)十年，公司對(duì)于安全非常重視，并采取了合理的措施對(duì)可能的安全風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行防控，也制定了較為完備的工藝，實(shí)現(xiàn)了安全生產(chǎn)，就當(dāng)前的生產(chǎn)實(shí)際而言，筆者認(rèn)為公司應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注下述幾點(diǎn)內(nèi)容，提升風(fēng)險(xiǎn)管控效果。1)氯化釜中物料比和液位等要控制得當(dāng)，采取間歇式、試

38、探性等加磷方式，對(duì)加磷速度進(jìn)行控制，嚴(yán)禁操作人員在無(wú)回流的情況下向其中加入黃磷。當(dāng)發(fā)現(xiàn)冷卻系統(tǒng)有滲水現(xiàn)象時(shí)應(yīng)當(dāng)立即切斷水源，并排空給水，保證系統(tǒng)正壓。2)清釜出渣時(shí)，應(yīng)采用合理的工藝去除釜內(nèi)的三氯化磷，在向反應(yīng)釜中滴水之前應(yīng)確保尾氣系統(tǒng)工作正常，使反應(yīng)釜為負(fù)壓狀態(tài)，在滴水時(shí)要對(duì)滴水速度進(jìn)行嚴(yán)格控制。3)在進(jìn)行設(shè)備檢修時(shí)首先要打開(kāi)設(shè)備上的出氣口，以便將其中的氫氣排除，在必要時(shí)可采取置換措施，提升設(shè)備檢修的安全性。4結(jié)論 現(xiàn)代的化工生產(chǎn)工藝要求原料價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單，污染少等諸多優(yōu)勢(shì)。本項(xiàng)目采用的是將黃磷、氯氣以及回流的三氯化磷送入氯化反應(yīng)釜，在適當(dāng)壓力下反應(yīng)生成三氯化磷。三氯化磷蒸汽夾帶磷液滴進(jìn)入精餾塔精餾，磷冷凝回收返回反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)，尾氣經(jīng)尾氣吸收塔吸收后排空，三氯化磷經(jīng)冷凝器冷凝后部分返回反應(yīng)釜作底液，剩余部分進(jìn)入成品計(jì)量罐，即為本設(shè)計(jì)的產(chǎn)品。結(jié)論:1.此次工藝設(shè)計(jì)使用的原料-種有劇毒，是氯氣，在生產(chǎn)過(guò)程中要注意自我保護(hù)，另一種黃磷在常溫遇空氣下即可燃燒，生產(chǎn)過(guò)程中要注意原料不能泄露，防止出現(xiàn)生產(chǎn)事故，在工作場(chǎng)所要對(duì)操作