怎樣使用氣相色譜儀

1、氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。氣體工業(yè)名詞術(shù)語(yǔ)。一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的氣相色譜儀色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有：熱導(dǎo)檢測(cè)器，0c85f9e 易博 火焰離子化檢測(cè)器，氦離子化檢測(cè)器，超聲波檢測(cè)器，光離子化檢測(cè)器，電子捕

2、獲檢測(cè)器，火焰光度檢測(cè)器，電化學(xué)檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器等。氣相色譜儀1.對(duì)色譜儀分析室的要求分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在 535 度范圍內(nèi)，濕度小于等于 85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高 0.60.8 米)，平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻 0.51.0 米，便于接線及檢修用。供0c85f9e 易博 儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在 10KVA 左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液

3、灌注)釘入長(zhǎng)約 0.51.0 米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于 1 歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。2.氣源準(zhǔn)備及凈化氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)?，氫氣，空氣這三種0c85f9e 易博 氣體，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到 12Mpa 時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體 99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。氣源凈化為

4、了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A 分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在 450 立方厘米以上為好，填料用 5A 分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶，以減少或克服氣源壓0c85f9e 易博 力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半 5A 分子篩，一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。色譜儀成套性檢查及安放儀器開(kāi)箱后

5、，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求，將其放置于平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái)，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。0c85f9e 易博 外氣路的連接(1)減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要。所用的是 2 只氧氣，1 只氫氣減壓閥。將 2 只氧氣減壓閥，1 只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的 O 形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開(kāi)鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力

6、不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封)，有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引0c85f9e 易博 入色譜儀中，有的采用不銹鋼管( 20.5mm)，有的采用耐壓塑料管( 30.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管( 220mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定，不宜過(guò)長(zhǎng)，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表 輸 出 壓 力 ， 使 載 氣 ，

7、 空 氣 壓 力 為0.350.6Mpa(約 3.56.0kg/cm3),氫氣壓力為0.20.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。0c85f9e 易博 色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查)。方法是，打開(kāi)色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死，然后開(kāi)啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為 0.350.6Mpa，打開(kāi)主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣

8、旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(最好0c85f9e 易博 是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最后將肥皂水擦干。儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試。1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即：載氣穩(wěn)流閥)，使載氣流量為 2030ml/min。啟動(dòng)主機(jī)開(kāi)啟主機(jī)總電源開(kāi)關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開(kāi)始，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽＃徽?/p>

9、顯示包括哪一部分有問(wèn)題，接線錯(cuò)誤等等。各路溫控檢查按照說(shuō)明書(shū)，逐個(gè)對(duì)柱溫(包括程序0c85f9e 易博 升溫)，進(jìn)樣器溫度，檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到 0.01 度。色譜儀的安裝對(duì)色譜儀分析室的要求,分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在535度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高 0.60.8米)，平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻 0.51.0 米，便于接線及檢修用。供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在 10

10、KVA 左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與0c85f9e 易博 大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約 0.51.0 米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于 1 歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。氣源準(zhǔn)備及凈化氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃?，空氣這三種氣體，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降

11、到0c85f9e 易博 12Mpa 時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體 99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源 99.999%以上。氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有 5A 分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在 450 立方厘米以上為好，填料用 5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的0c85f9e 易博 影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，

12、空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半 5A 分子篩，一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。色譜儀成套性檢查及安放儀器開(kāi)箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求，將其放置于平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái)，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。外氣路的連接減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)0c85f9e 易博 帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要。所用的是 2 只氧氣，1 只氫氣減壓閥。將 2 只氧氣減壓閥，1 只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可?注意氫氣減壓閥螺紋是反向

13、的，并在接口處加上所附的 O 形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開(kāi)鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封)，有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管( 20.5mm)，有的采用耐壓塑料管( 30c85f9e 易博 0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管( 220mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定，不宜過(guò)長(zhǎng)，然后用塑料管把氣源和儀器(氣

14、體進(jìn)口)連接起來(lái)。外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.350.6Mpa(約 3.56.0kg/cm3),氫氣壓力為0.20.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上0c85f9e 易博 低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查)。方法是，打開(kāi)色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下

15、，將柱口堵死，然后開(kāi)啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為 0.350.6Mpa，打開(kāi)主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋0c85f9e 易博 鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最后將肥皂水擦干。注意事項(xiàng)一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul，有氣泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指

16、10ul 注射0c85f9e 易博 器，帶芯子注射器平感覺(jué)）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。二、安裝色譜柱安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采0c85f9e 易博 用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)

17、管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。三、氫氣和空氣的比例對(duì) FID 檢測(cè)器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng) 1：10，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí) FID 檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。四、使用 TCD 檢測(cè)器氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。氮?dú)庾?c85f9e 易博 載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。五、如何判斷 FID 檢測(cè)器是否點(diǎn)著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流

18、大小，沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口，觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié)。六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易，用 TCD 檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊0c85f9e 易博 會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。七、如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過(guò) 300時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎很多做色譜分析的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎