南京工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院材料現(xiàn)代分析測試技術(shù)經(jīng)典完整版資料

1、第一章 X射線衍射分析一、X射線的性質(zhì)：1、本質(zhì)是電磁波 0.011000A. 介于紫外線和r射線之間，沒有明顯的分界線。2、波粒二象性：E=h c/ ；p=h/，都具有波動和粒子的雙重性。二、X射線的獲得1、獲得條件：a產(chǎn)生并發(fā)射自由電子b 在真空中迫使電子朝一定的方向加速，以獲得盡可能高的速度 c 在高速電子流運(yùn)動的方向設(shè)一障礙、使高速運(yùn)動電子突然受阻而停止2、射線的獲得儀器： X射線機(jī)， 同步輻射X射線源，放射性同位素X射線源三、X射線譜： a連續(xù)X射線譜（白色x射線譜）：從某個最大波長 （稱之為短波極限）開始的連續(xù)的各種同波長的x射線；極限波長0=hc/ev，取決于管電壓、管電流、原子

2、序數(shù)）b特征X射線譜（標(biāo)識x射線譜）：若干個特定波長的X射線，取決于靶材料，根本原因是原子內(nèi)層電子的躍遷四、X射線與物質(zhì)的相互作用:a：一 部分光子由于與原子碰撞改變方向，造成散射線。 b：另一部分光子可能被原子吸收，發(fā)生光電效應(yīng)。 c：部分光子能量可能在與原子碰撞過程中傳遞給了原子，成了熱振動能量產(chǎn)生的結(jié)果：產(chǎn)生了散射X射線、電子、熒光X射線、熱能。 主要應(yīng)用：（熒光X射線光譜分析，X射線光譜分析、X光電子能譜分析、X射線衍射分析）1、散射現(xiàn)象（分為相干散射和不相干散射） a：相干散射(X射線散射線的波長與入射線相同，并且有一定的相位關(guān)系，它們可以相互干涉形成衍射圖樣，稱為相干散射) b：不

3、相干散射（X射線光子與自由電子撞擊時，光子的部分能量損失，波長變長，因此與入射光子形成不相干散射）2、光電吸收（光電效應(yīng)）：當(dāng)X射線的波長足夠短的時候，其光子的能量大，以至于可以把原子中處于某一能級上的電子打出來，而它本身則被吸收。它的能量傳遞給該電子，使之成為具有一定能量的光電子，并使原子處于高能的激發(fā)態(tài)五、X射線的吸收及應(yīng)用1、強(qiáng)度衰減規(guī)律：當(dāng)X射線穿過物體時，其強(qiáng)度按指數(shù)下降I=I0 e-u1x （u1 是線吸收系數(shù) ）與吸收體的密度原子序數(shù)Z及X射線波長有關(guān)I=I0 e-umÞ x （um 是質(zhì)量吸收系數(shù)） 只與吸收體原子序數(shù)和X射線波長有關(guān)結(jié)論：X射線波長越短，吸收體原子越

4、輕（Z越?。?，則透射線越強(qiáng)。曲線的突變點(diǎn)的波長為吸收限2、X射線濾波片：a、原理：利用吸收限兩邊吸收系數(shù)相差十分懸殊的特點(diǎn) b、濾波材料的原子序數(shù)一般比X射線管靶子材料的原子序數(shù)小1 2七、勞厄方程、布拉格定律、倒空間衍射公式三個衍射公式推導(dǎo)時三個假設(shè)：a：入射線和衍射線都是平面波b：原子的尺寸忽略不計，原子中各電子發(fā)出的相干散射是從原子中心發(fā)出c：晶胞中只有一個原子，即晶胞是簡單的布拉格定律：2d sin=n 3.X射線在晶面上的“反射與可見光的鏡面反射不同點(diǎn)？ 答：a：可見光的反射只限于物體的表面，而X射線的反射實(shí)際上是受X射線照射的所有原子的散射線干涉加強(qiáng)而成b：可見光的反射無論入射光線

5、以何種角度入射都會發(fā)生，而X射線只有子啊滿足布拉格公式的某些特殊角度才能發(fā)射，因此X射線是選擇反射八、X射線衍射方法衍射方法波長實(shí)驗(yàn)條件 勞厄法 變 不變連續(xù)X射線照射固定的單晶體 轉(zhuǎn)晶法 不變 部分變單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體 粉晶法 不變 變單色X射線照射粉晶或多晶試樣 衍射儀法 不變 變單色X射線照射多晶或轉(zhuǎn)動的單晶 九、X射線衍射線束的方向和強(qiáng)度a ：方向只與X射線波長，晶胞的形狀、大小、以及入射線與晶體的相對方位有關(guān)b ：強(qiáng)度主要與晶體結(jié)構(gòu)（原子的種類、數(shù)目、排列方式）、晶體的完整性、以及參與衍射的晶體的體積等有關(guān)注意:布拉格方程僅能確定衍射方向不能確定衍射強(qiáng)度，滿足布拉格衍射條件不

6、一定有強(qiáng)度，還應(yīng)考慮結(jié)構(gòu)消光現(xiàn)象1、原子散射因子：f = 一個原子的相干散射波振幅/一個電子的相干散射波振幅 Ea/Ee結(jié)構(gòu)因子：F = 一個晶胞的相干散射波振幅/一個電子的相干散射波振幅 Eb/Ee消光現(xiàn)象：原子在晶體中位置不同或種類不同引起某些方向上衍射線消失的現(xiàn)象簡單點(diǎn)陣：結(jié)構(gòu)因數(shù)與hkl無關(guān)，即hkl為任意整數(shù)時均能產(chǎn)生衍射體心點(diǎn)陣：當(dāng)h+k+l為奇數(shù)F=0 無衍射 ，當(dāng)為偶數(shù)有衍射面心點(diǎn)陣：hkl全奇全偶F=4f，可衍射 ，奇偶混合F=0，無衍射十、單晶體的研究方法a勞厄法（連續(xù)X射線） 應(yīng)用：測定晶體取向、觀察晶體對稱性、鑒定晶體是否是單晶以及粗略觀測晶體完整性b轉(zhuǎn)晶法：（散射X光

7、照轉(zhuǎn)動單晶）應(yīng)用：測定單晶試樣晶胞常數(shù)、觀察晶體系統(tǒng)消光規(guī)律以確定空間群c、魏森寶照相法和旋進(jìn)照相法：（運(yùn)動底片運(yùn)動晶體）應(yīng)用：主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)十一、X射線衍射儀（微區(qū)衍射儀、雙晶衍射儀）構(gòu)造:_X射線發(fā)生器_、測角儀、X射線強(qiáng)度測試系統(tǒng)、衍射儀控制和衍射數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)射線機(jī)工作方式：a、連續(xù)掃描：優(yōu)點(diǎn)是快速而方便，缺點(diǎn)是由于機(jī)械設(shè)備及計數(shù)率儀等的之后效應(yīng)和平滑效應(yīng)，使紀(jì)錄紙上描出的信息總是落后與探測器接收到的，造成衍射峰位向掃描方向移動、分辨率降低、線形畸變b、步進(jìn)掃描：優(yōu)點(diǎn)與連續(xù)掃描法比較，無滯后及平滑效應(yīng)，因此衍射線峰位正確、分辨力好1、X射線衍射進(jìn)行物像定性分析和定量分析的依據(jù)是

8、啥?x射線粉末衍射法物像定性分析過程。X射線粉末衍射儀法物相定量分析方法、定性分析依據(jù)：任何一種物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣，每一種物質(zhì)和他的衍射花樣都是一一對應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果在試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時，每種物質(zhì)所特有的花樣不變，多相試樣的衍射花樣只是由他所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成 分析過程：1 通過試驗(yàn)獲得衍射花樣2計算面間距d值和測定相對強(qiáng)度II1（I1為最強(qiáng)線的強(qiáng)度）值定性分析以290的衍射線為最要依據(jù)定量分析依據(jù)：各相的衍射線強(qiáng)度隨該相含量的增加而提高，由于各物相對X射線的吸收不

9、同，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而需加以修正分析方法：外標(biāo)發(fā) 內(nèi)標(biāo)發(fā) K值發(fā) 直接比較法2.對一張混合物相的X射線衍射圖進(jìn)行定性分析時，應(yīng)注意哪幾個問題？ （1）d值比相對強(qiáng)度更為重要，核對時d值必須相當(dāng)符合，一般只能在小數(shù)點(diǎn)后第二位有分歧；（2）低角度的d值比高角度的d值更重要； （3）了解試樣的來源、化學(xué)成分、和物理特性等對于做出正確的結(jié)論很重要，可以為做出正確的結(jié)論做幫助 （4）在進(jìn)行多相混合試樣的分析時，不能要求一次就將所有衍射線都能核對上，因?yàn)樗麄兛赡懿皇峭晃锵喈a(chǎn)生的，應(yīng)首先將能核對的部分確定，然后再核對留下的部分，逐個解決 （5）盡可能將X射線物相分析與其他分析方法結(jié)合3、粉

10、晶X射線衍射卡片（JCPDS或PDF卡片或ASTM）檢索手冊的基本類型有哪幾種？ 字母索引 按物質(zhì)英文名稱的字母順序哈那瓦特索引 8條強(qiáng)線按d值相對強(qiáng)度遞減順序排列芬克索引 8條最強(qiáng)線以按d值遞減順序排列 第二章 電子顯微分析一、電子光學(xué)基礎(chǔ)1、電子顯微分析：利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種信號，分析物質(zhì)的微區(qū)形貌，晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成2、特點(diǎn)：a、在高分辨率下直接觀察試樣的形貌結(jié)構(gòu)和選擇分區(qū) b是一種微區(qū)分析方法，具有高分辨率 c、可進(jìn)行形貌、物相、結(jié)構(gòu)?；瘜W(xué)組成等的綜合分析減小分辨率r途經(jīng)：（r越小分辨率越高）a、增加介質(zhì)的折射率b、增加介質(zhì)的孔徑半角c、采用短波長的照明光源注意：

11、顯微鏡的分辨本領(lǐng)，取決于物鏡的分辨率3.德布羅意波波長：要得到清晰而又與物體的幾何形狀相似的圖像的條件：（1）磁場分布嚴(yán)格軸對稱（2）滿足旁軸條件（3）電子的波長波速相同 4.象差： 電磁透鏡中的主要象差種類：球差 、色差 、軸上像差 、畸變，即4個分辨率本領(lǐng)影響因素。a、球差：由于電磁透鏡的磁場近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的匯聚作用不同造成rsm=1/4MCs 3b、色差：普通光學(xué)中不同波長的光線經(jīng)過透鏡時，由于折射率不同，將在不同的點(diǎn)上聚焦，由此引起像差（使用較薄試樣可以減小色差）c、軸上像差：由于透鏡磁場不是理想的旋轉(zhuǎn)對稱磁場造成d、畸變：球差引起圖像畸變，球差系數(shù)隨激磁電流的減小而增大，電子

12、顯微鏡在低放大倍數(shù)下易產(chǎn)生畸變注意：影響分辨率的因素主要是衍射效應(yīng)和球差 5電磁透鏡除了分辨率高特點(diǎn)外，尚有場深大 焦深長的特點(diǎn)。場深：是指當(dāng)成像時，像平面不動，在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離 ，焦深：焦長是指物點(diǎn)固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離，6、電磁透鏡特點(diǎn)：分辨率高 場深大 焦深長 二、電子與固體的相互作用1、 電子散射：彈性散射和非彈性散射（單電子激發(fā)、等離子激發(fā)、聲子激發(fā)） 彈性散射 非彈性散射 1 2. 3.2、 內(nèi)層電子激發(fā)后弛豫過程：當(dāng)內(nèi)層電子被運(yùn)動的電子轟擊脫離了原子后，原子處于高度的激發(fā)狀態(tài)，它將躍遷到能量較

13、低的狀態(tài)3、自由載流子：陰極熒光、電子電導(dǎo)與電子生伏特4、 各種電子信號：a、 背散射電子：電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90度，從新從試樣表面逸出，稱為背散射電子b、 透射電子：當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣，從另一試樣表面射出c、 吸收電子：入射電子經(jīng)過多次非彈性散射后能量損失殆盡，不在產(chǎn)生其他效應(yīng)，一般稱為被試樣吸收，這種電子成為吸收電子5、 各種物理信號的廣度和深度：輕元素呈梨形，重元素呈半球形俄歇電子:1nm二次電子10nm背散射電子離試樣表面較深處射出X射線（連續(xù)、特征、熒光）信號產(chǎn)生的深度和廣度范圍較大三、透射電子顯

14、微分析（TEM）1、工作原理：電子槍產(chǎn)生的電子經(jīng)12級聚光鏡會聚后均勻照射到試樣上的某一待觀察微小區(qū)域，入射電子與試樣物質(zhì)相互作用。由于試樣很薄，絕大多數(shù)電子穿透試樣，其強(qiáng)度分布與觀察試樣區(qū)的形貌、組織、結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)。透射出試樣的電子經(jīng)過三級磁透鏡 放大投射在觀察圖像的熒光屏，熒光屏把電子強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)變?yōu)槿搜劭梢姷墓鈴?qiáng)分布，于是在熒光屏上顯示出與試樣形貌組織結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的圖像2、TEM結(jié)構(gòu)(a光學(xué)成像系統(tǒng)、b真空系統(tǒng)、c電氣系統(tǒng)); a照明部分、成像放大系統(tǒng)、圖像觀察紀(jì)錄部分b機(jī)械泵、擴(kuò)散真空泵 主要部件：樣品平移與傾斜裝置、電子束傾斜與平移裝置、光闌 、聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌3、主要性能

15、指標(biāo)：分辨率（點(diǎn)、線）、放大倍數(shù)（線性放大）、加速電壓4、復(fù)型膜電子顯微像 襯度：一般把電子圖像的光強(qiáng)度差別稱為襯度 a、質(zhì)厚襯度：對于無定形或非晶體試樣，電子圖像的襯度是由于試樣各部分的密度和厚度差別造成的 b、衍射襯度：基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的襯度 c 相位襯度：如果設(shè)法引入附加的相位差，使散射波改變 的位相，那么透射波與合成波的振幅就有了較大的差別，從而產(chǎn)生襯度（附加相位差方法：利用物鏡球差和散焦）5、物鏡光闌：在實(shí)際電鏡中阻擋大角度散射電子的光闌置于物鏡后焦面上 作用：提高圖像反差、改善襯度、選擇衍射成像、選擇衍射束數(shù)目6、透射電鏡樣品制備方法：粉末樣品制備（

16、直接法）薄膜樣品制備（直接法）復(fù)型樣品的制備7、電子衍射：電子衍射和X射線衍射的主要區(qū)別是電子波的波長短，受物質(zhì)的散射能力強(qiáng)a、基本公式和相機(jī)常數(shù) ： b 、單晶電子衍射：一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點(diǎn) c、多晶電子衍射：許多取向不同的小單晶的衍射疊加，d值不同的晶面簇，將產(chǎn)生不同的圓環(huán)，從而形成由不同半徑的同心圓環(huán)構(gòu)成的多晶電子衍射譜 d、阿貝顯微鏡成像原理（衍射與成像關(guān)系）： e、 選區(qū)電子衍射：1：按成像操作得到清晰的圖像2：加入選區(qū)光闌將感興趣的區(qū)域圍起來調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊緣像在熒光屏上清晰，這就使中間鏡的物平面與選區(qū)光闌的平面相重疊 3：調(diào)整物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)的像清晰，這就

17、使物鏡的像平面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重，保證了選區(qū)的精度 4：抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面上移到物鏡后焦面處，這時熒光屏上就會看到衍射花樣的放大像，再稍微調(diào)整中間鏡電流，使中心斑點(diǎn)變到最小最圓8、明場像：用透射束形成的電子圖像最清晰明亮9、暗場像：用衍射束形成的電子圖像四、掃描電子顯微分析（SEM）1、原理：·利用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像試樣為塊狀和粉末顆粒，成像信號為二次電子，背散射電子或吸收電子其中為二次電子是主要成像信號2、結(jié)構(gòu)：光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號探測放大系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)3、主要指標(biāo)：a、放大倍數(shù)-顯像管電子束在熒光屏上振

18、幅/入射電子束在試樣上掃描振幅 b、分辨本領(lǐng)1、分辨本領(lǐng)不可能小于電子束斑直徑2、二次電子分辨率最大X射線最低4.掃面電鏡的場深：電子束在試樣上掃描時，可得到清晰圖像的深度范圍5、掃描電鏡圖像的襯度：是信號襯度6、形貌襯度：由于試樣表面形貌差別而形成7、原子序數(shù)襯度：由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)或化學(xué)成分差別形成8、電壓襯度：由于試樣表面電位差別形成五、電子探針X射線顯微分析1、原理：利用聚焦電子束照射在試樣的表面待測微小區(qū)域上激發(fā)試樣中諸元素的不用波長的特征X射線，用X射線譜儀探測這些X射線得到X射線譜，再根據(jù)X射線的波長進(jìn)行元素的定性分析再根據(jù)X射線的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析2、X射線譜儀分類：波譜儀

19、WDS、能譜儀EDS3、波譜儀；分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀：雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等方面不如波譜儀，但其分析速度快（元素分析時能譜是同時測量所有元素），可用較小的 束流和微細(xì)的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用 4、電子探針分析的四種基本方法：定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析、定點(diǎn)定量分析5、ZAF校正：由于基體效應(yīng)(對電子散射和阻擋的原子序數(shù)效應(yīng)；對X射線的

20、吸收效應(yīng)和產(chǎn)生熒光X射線的熒光效應(yīng)；)為此要引入原子序數(shù)校正因子 進(jìn)行原子序數(shù)校正，引入吸收校正因子 進(jìn)行吸收校正和引入熒光校正因子 進(jìn)行熒光校正；這三種校正合起來常稱為ZAF校正第三章 熱分析習(xí)題3-1名詞解釋1.熱重分析、差熱分析、差示掃描量熱儀、動態(tài)熱機(jī)械分析、潛熱、顯熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、比熱2.TG熱重：用來測量在一定氣氛條件和程序控溫下樣品重量隨溫度變化的方法3.DSC差示掃描量熱儀：試樣與參比物置于相等的溫度條件，在程序控溫下，測定兩者溫度差保持零時，所需要的能量對溫度或時間作圖的方法4.DTA差熱分析 ：把試樣和參比物置于相等的溫度條件，在程序控溫下，測定兩者的溫度差對溫度或時間

21、的關(guān)系的方法5.DMA動態(tài)熱機(jī)械分析：是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)在振蕩負(fù)荷下的動態(tài)模量或阻尼隨溫度變化的一種技術(shù)。6.顯熱：在恒壓和恒容不作非體積功的條件下，僅因系統(tǒng)溫度改變而與環(huán)境交換的熱稱為顯熱。7.潛熱：在一定溫度、壓力下系統(tǒng)發(fā)生相變時與環(huán)境交換的熱。8.玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：二級相變。宏觀上是指聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的特征溫度，在微觀上是高分子鏈段開始運(yùn)動的溫度。9.比熱：單位質(zhì)量物體改變單位溫度時的吸收或釋放的內(nèi)能3-2 影響熱重曲線的主要因素？試推導(dǎo)熱重儀器中試樣表觀增重與氣體密度的關(guān)系。根據(jù)所推導(dǎo)的表觀增重公式說明影響表觀增重的因素。答：影響熱重曲線的主要因素包括：1 儀器因素（

22、1）浮力和對流(2)揮發(fā)物的再凝集(3)坩堝與試樣的反應(yīng)及坩堝的幾何特性2實(shí)驗(yàn)條件(1)升溫速率(2)氣氛的種類和流量3.試樣影響（1）試樣自身的結(jié)構(gòu)缺陷情況、表面性質(zhì)(2)試樣用量(3)試樣粒度表觀增重（W）：W =WT-W0WT 對應(yīng)于T 溫度下的質(zhì)量；W0 對應(yīng)于T0溫度下的質(zhì)量W=Vg（）= Vg（1- T0/T）V受浮力作用的（在加熱區(qū)）試樣盤和支撐桿的體積；試樣周圍氣體在T0時的密度；T測試時某時刻的溫度（K）。影響表觀增重的因素: V、T。3-3 Cahn秤的主要技術(shù)指標(biāo)。答：Cahn秤主要技術(shù)指標(biāo)：靈敏度（0.1g）；最大稱重（5g）；漂移（小于0.1g/h）3-4差熱曲線基線

23、方程的表達(dá)式中，各參數(shù)的物理含義？影響差熱曲線基線的主要因素？答：(T)a就是差熱曲線基線方程：(T)a=V1-exp(-kt/cs)式中，K與儀器靈敏度有關(guān)的儀器常數(shù)t時間V升溫速度Cs 試樣比熱Cr參比樣比熱可見影響（T）a的因素有Cs、Cr、V 和K。可見程序升溫速度V值恒定，才可能獲得穩(wěn)定的基線；Cs和Cr越接近，（T）a越小，選用參比物時，應(yīng)使其熱容盡可能與試樣相近；在程序升溫過程中，如果試樣的比熱有變化，（T)a也在發(fā)生變化；程序升溫速率V值越小，（T）a也越小。3-5放熱或吸熱的量與差熱峰面積的關(guān)系？答：放熱或吸熱的量與差熱峰面積成正比關(guān)系3-6題圖3-6為高聚物材料的典型DSC

24、曲線。標(biāo)示出高聚物材料DSC曲線上主要的變化過程及相應(yīng)的特征溫度。題圖3-6 高聚物材料的典型DSC曲線3-7從試樣的差熱曲線上可獲得哪些信息？答：差熱曲線上可獲得兩個基本信息：1 試樣吸放熱所發(fā)生的溫度；2 試樣吸收或放出的熱量的大小。據(jù)此，可以獲得試樣的晶型轉(zhuǎn)變溫度、熔融溫度、氧化分解溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及相應(yīng)熱效應(yīng)的大小。3-8如何利用試樣的DSC曲線判斷礦石中含-SiO2？在獲得的試樣DSC曲線上，如果存在573的晶型轉(zhuǎn)變放熱峰，基本可說明含有-SiO2。在此基礎(chǔ)上，對試樣進(jìn)行XRD分析，如果XRD數(shù)據(jù)也有-SiO2的衍射峰，就可以更好地說明試樣中是否含有-SiO2。3-9有一石灰石礦

25、，其粉料的TG-DSC聯(lián)合分析圖上可見一吸熱谷，其Tonset為880，所對應(yīng)的面積為360×4.184J/g，對應(yīng)的TG曲線上失重為39.6%，計算：該礦物的碳酸鈣含量？（碳酸鈣分子量為100.9）碳酸鈣的分解溫度？單位質(zhì)量碳酸鈣分解時需吸收的熱量？答：該礦物的碳酸鈣含量設(shè)：石灰石粉料的質(zhì)量為m克，碳酸鈣的百分比含量為x，CO2氣體的質(zhì)量為y克，則CaCO3的質(zhì)量為mx。CaCO3CaO+CO2100.9 44mx y 而碳酸鈣的分解溫度的起始溫度Tonset為880。單位質(zhì)量碳酸鈣分解時需吸收的熱量為3-10題圖3-10為一金屬玻璃的DSC曲線。根據(jù)DSC曲線，指出該金屬玻璃在加

26、熱過程中經(jīng)歷的玻璃化轉(zhuǎn)變及析晶過程所對應(yīng)的特征溫度或溫度范圍。題圖3-10 某金屬玻璃的DSC曲線答：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度384.3；449.9、482.0、547.3均為放熱峰，可能為析晶所對應(yīng)的放熱過程。3-11快速凝固的化學(xué)組分為Al87Ni7Cu3Nd3金屬材料的XRD、DSC分析結(jié)果分別見題圖3-11。請根據(jù)分析結(jié)果初步判斷是否是金屬玻璃，并寫出判斷依據(jù)。該金屬玻璃的Tg為多少度？該金屬玻璃經(jīng)不同的溫度（見圖中所標(biāo)）熱處理1小時后，隨熱處理溫度的升高晶相種類和組成如何變化？Al Al3NiAl11Nd3 Al8Cu3Nd金屬材料DSC結(jié)果圖不同溫度熱處理1小時后金屬材料的XRD圖題圖3-1

27、1答：是金屬玻璃。依據(jù)有兩點(diǎn)：1）DSC圖中可見有明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg），溫度高于Tg后，可見有明顯的吸晶放熱峰。2）XRD衍射圖中熱處理溫度小于等于110時呈彌散的衍射峰，這是玻璃態(tài)物質(zhì)的特征。Tg=384.3。由XRD圖可見，熱處理1小時后，晶相的種類及組成變化：110時為玻璃態(tài)；410析出金屬Al晶相；500下，出現(xiàn)Al、Al3Ni、Al11Nd3和Al8Cu3Nd四種晶相。 第四章 紅外 光是一種電磁波，同時具有粒子性，具有波粒二象性波動性可用波長（ ），頻率(（ ）和波數(shù)（ ）來描述。 4.1.1.2 光的波粒二象性其關(guān)系為： : 波數(shù)即單位長度內(nèi)波的數(shù)目，=1/；常用單位為c

28、m-1 4.1.1.2 光的波粒二象性 粒子性可用光量子的能量來描述Planck方程：E=h×E為光子能量，單位為J；h為Planck常數(shù)，其值為6.624x10-34JS 光與分子的相互作用光：在傳播過程中將能量傳遞給物質(zhì)的分子、原子物質(zhì)的分子：吸收光的能量，運(yùn)動狀態(tài)受到激發(fā)，產(chǎn)生能級的躍遷而能級躍遷是量子化的，因此只有光子的能量恰等于兩個能級之間的能量差(時（即E）才能被吸收 中紅外光波波長的能量恰在分子振動能級間距范圍，因此紅外光譜又稱為振動光譜。 紅外吸收光譜的特點(diǎn) 當(dāng)一束連續(xù)紅外波長的光照射到物質(zhì)上時，其中某些波被吸收了，形成了吸收譜帶 ，把透過光按波長及強(qiáng)度記錄下來，就形

29、成了紅外吸收光譜。在紅外光譜圖中的吸收均稱為譜帶,而不稱為峰（peak)對于某一分子來說，只能吸收某些特定的頻率，從而引起分子轉(zhuǎn)動或振動能級的變化，產(chǎn)生特征的分子光譜。譜中被吸收的光的波長對于不同分子或原子基團(tuán)都是特征的 發(fā)生振動能級躍遷需要能量的大小取決于鍵兩端原子的折合質(zhì)量和鍵的力常數(shù)k，即取決于分子的結(jié)構(gòu)特征。即上式為紅外光譜測定化合物結(jié)構(gòu)的 4.1.2.2 基本振動類型1 伸縮振動 伸縮振動是指原子沿著價鍵方向來回運(yùn)動,即振動時鍵長發(fā)生變化,鍵角不變。它又分為對稱伸縮振動（s），不對稱伸縮振動（ as）。 2 彎曲振動，它是指基團(tuán)鍵角發(fā)生周期性變化而鍵長不變的振動。 4.1.2.3 紅

30、外吸收的條件分子振動產(chǎn)生偶極矩的變化分子的振動能量與輻射光子的能量相同。 4.2.2 紅外譜圖的信息譜帶的數(shù)目譜帶的位置每個基團(tuán)的振動都有特征振動頻率，表現(xiàn)出特定的吸收譜帶位置，對應(yīng)相應(yīng)的特征頻率分子中某一特定基團(tuán)的振動頻率總是可能在一個范圍較窄的頻率區(qū)域出現(xiàn)。譜帶的強(qiáng)度 4.2.3 紅外譜帶的劃分特征頻率區(qū)4000cm-11300 cm-1在該區(qū)域內(nèi)有明確的基團(tuán)與頻率的對應(yīng)關(guān)系基團(tuán)頻率與相關(guān)峰。指紋譜帶區(qū)1300400 cm-1譜帶的數(shù)目很多，往往很難給予明確的歸屬 特征頻率（官能團(tuán)）區(qū)的劃分1. 4000-2500cm-1，X-H伸縮振動區(qū)， 特征頻率（官能團(tuán)）區(qū)的劃分2. 2500-2000cm-1 三鍵，累計雙鍵伸縮振動 3. 2000-1500cm-1 雙鍵伸縮振動區(qū) 4. 1500-1300cm-1 C-X的伸縮振動和彎曲振動 4.2.4.1 影響譜帶