水中硫化物的測定

1、實驗一水中硫化物的測定一、實驗目的1掌握用碘量法測定水中硫化物含量的原理和基本操作；2分析影響實驗結(jié)果準確度的因素；3了解硫化物測定的其它方法。二、實驗原理水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大，它可與人體內(nèi)的細胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵（一sS）作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及生命。因此硫化物是水體污染的一項重要指標。在厭氧工藝中，一般采用碘量法測硫化物。測定水中硫化物的方法還有對氨基二甲基苯胺分光光度法、電位滴定法、離子色譜法、極譜法

2、、庫侖滴定法、比濁法等。碘量法是環(huán)境監(jiān)測中常用的一種氧化還原滴定法。在硫化物的測定中，碘量法是使硫化物在酸性條件下與過量的碘作用，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定反應(yīng)剩余的碘，直到按化學計量定量反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)硫代硫酸鈉的濃度和用量計量硫化物的含量，滴定時以淀粉指示劑反應(yīng)為終點。s2122IS（碘和硫化物摩爾比是1:1）2Na2S2O3I2Na2S4O62NaI（碘和硫代硫酸鈉摩爾比是1:2）根據(jù)上述兩個反應(yīng)式，計算水樣中硫化物濃度。三、實驗方法本方法適用于含硫化物1mg/L以上的水和污水的測定。當試樣體積為200mL用0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定時，可用于含硫化物0.40mg/L以上

3、的水和污水的測定。1、儀器和設(shè)備燒杯、移液管、錐形瓶、滴定管、容量瓶。2、試劑純水、鹽酸、K2Cr2Q、淀粉、碘化鉀、碘、硫代硫酸鈉。3、溶液的配制鹽酸溶液：1:1，用鹽酸卩=1.19g/mL配置。（2）重鉻酸鉀標準溶液：C（1/6K2C2Q）=0.1000mol/L。稱取在105C烘干2h的基準或優(yōu)級重鉻酸鉀4.9030g溶于水中，稀釋至1000mL。(3) 1%淀粉指示液：稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖洗至100mL。(4) 硫代硫酸鈉標準溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。 配置：稱取20.45g五水合硫代硫酸鈉(NqSQ5H0)和0.2g無水碳酸鈉(Na

4、CO)溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000m棕色容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。 標定：于250ml碘量瓶內(nèi)，加入1g碘化鉀及50ml水,加入重鉻酸鉀標準溶液15.00mL，加入鹽酸溶液5mL，密塞混勻。置暗處靜置5min,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液程淡黃色，加入3滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失(瞬間呈無色又立刻變成藍綠色)，記錄標準溶液用量，同時做空白滴定。硫代硫酸鈉溶液濃度由公式(1-1)求出：C=15.00/(V1-V2)X0.1000(1-1)式中：V1滴定重鉻酸鉀標準溶液時硫代硫酸鈉標準溶液用量(mL;V2滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標準溶液的用量(mL)；0.1000重鉻酸鉀標準溶液的濃

5、度(mol/L)。(7) 硫代硫酸鈉標準滴定溶液C(NaS20)=0.01mol/L:移取10.00mL上述剛標定過的硫代硫酸鈉標準溶液于100m棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，使用時配置。(8) 碘標準溶液C(1/2I2)=0.1mol/L:稱取12.70g碘于500m燒杯中，加入40g碘化鉀，加適量水溶解后，移至1000m棕色容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。(9) 碘標準溶液C(1/2I2)=0.01mol/L:移取10.00mL上述碘標準溶液于100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，使用前配置。四、實驗步驟(1) 測定用移液管向錐形瓶中加入10m過濾后的水樣，加入10.00mL的0

6、.01mol/L碘標準溶液，再加入5m的1:1鹽酸溶液，密塞混勻。在暗處放置10min,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入3滴淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失(呈無色)為止。(2) 空白實驗以純水代替試樣，加入與測定試樣時相同體積的試劑，按前述步驟進行空白實驗。(3) 結(jié)果水樣中硫化物含量C(mg/L)按公式(2-3)計算：1-2)Ci=C(V0-Vi)X16.03X1000/V式中：Vo滴定空白實驗中，硫代硫酸鈉標準溶液的用量（mL;i滴定硫化物含量時，硫代硫酸鈉標準溶液用量（mL;V 試樣體積（mL;16.03硫離子（1/2S2-）摩爾質(zhì)量（g/mol）；C硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）。五、實驗數(shù)據(jù)記錄與分析表1-1實驗結(jié)果記錄用表C（mol/L）V）（mL）V（mLV（mL）C（mg/L）六、注意事項（1）當加入碘標準溶液后