水樣色度的測(cè)定

1、水樣色度的測(cè)定水樣色度的測(cè)定 常用測(cè)定方法o 方法方法1 鉑鈷比色法（目視法）鉑鈷比色法（目視法） o 方法方法2 稀釋倍數(shù)法稀釋倍數(shù)法 （目視法）（目視法） o 方法方法3 鉻鈷比色法（分光光度法）鉻鈷比色法（分光光度法）方法方法1 鉑鈷比色法（目視法）鉑鈷比色法（目視法）o 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模簅 掌握鉑鈷比色法測(cè)定水和廢水色度方法掌握鉑鈷比色法測(cè)定水和廢水色度方法實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：o 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有色。每升水中含有1mg鉑和鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色，鈷時(shí)所具有的顏色，稱為稱為1度，作

2、為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。o 如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑0.45微米濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，微米濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。實(shí)驗(yàn)用品實(shí)驗(yàn)用品o 儀器：儀器：50mL具塞比色管，刻度線高度應(yīng)一致具塞比色管，刻度線高度應(yīng)一致o 試劑：鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑：鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液o 稱取稱取1. 246g氯鉑酸鉀氯鉑酸鉀(K2PtCl6) (相當(dāng)于相當(dāng)于500mg鉑鉑)及及1. 000g氯化鈷氯化鈷 (CoClz 6HzO) (相當(dāng)于相當(dāng)于250mg

3、鈷鈷) ，溶于，溶于100mL水中，加水中，加100mL鹽酸，鹽酸，用水定容至用水定容至 1000mL。此溶液色度為。此溶液色度為500度，保存在度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處密塞玻璃瓶中，存放暗處四、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)操作o (一一)測(cè)定步驟測(cè)定步驟 o (1)標(biāo)準(zhǔn)色列的配制標(biāo)準(zhǔn)色列的配制: 向向50 mL比色管中加入比色管中加入0、0.25、0. 5、1. 00、1. 50、2.00ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為各管的色度依次為0、2.5、5、10、15、20度。密度。密塞保存。塞保存。 o (2)水樣的測(cè)定水樣的測(cè)定: o 吸

4、取吸取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水度較大，可酌情少取水 樣，用水稀釋至樣，用水稀釋至50.0mL。 o 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時(shí)，可將比色將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時(shí)，可將比色管置于自瓷板或白紙管置于自瓷板或白紙 上，使光線從管底部向上透過液上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色度柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色度 相同相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。o (二二)計(jì)算計(jì)算 o 色度（度）色度（度）=A*50 / Bo 式中式中: A一一一一-稀釋后水樣相

5、當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度列的色度: o B一一水樣的體積，一一水樣的體積，mL。 實(shí)驗(yàn)建議：實(shí)驗(yàn)建議：o 可用重鉻酸鉀代替氯鈾酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是可用重鉻酸鉀代替氯鈾酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是:稱取稱取0.0437g重鉻酸鉀和重鉻酸鉀和1. 000g硫酸鈷硫酸鈷(CoS04 7HzO) ，溶于少量水中，加入溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至硫酸，用水稀釋至 500mL。此溶液的。此溶液的色度為色度為500度。不宜久存。度。不宜久存。 o 如果水樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖如果水樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只

6、測(cè)其表色。經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只測(cè)其表色。方法方法2 稀釋倍數(shù)法稀釋倍數(shù)法o 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模簅 掌握鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法測(cè)定水和廢水掌握鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法測(cè)定水和廢水色度方法色度方法o 二、實(shí)驗(yàn)原理：二、實(shí)驗(yàn)原理：o 將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時(shí)，將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度，并記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質(zhì)，如深藍(lán)色、棕黃輔以用文字描述顏色性質(zhì)，如深藍(lán)色、棕黃色等。色等。三、實(shí)驗(yàn)用品三、實(shí)驗(yàn)用品o 儀器：儀器：50mL具塞比色管，刻度線高度應(yīng)一具塞比色管，刻度線高度應(yīng)一致致四、

7、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)操作o (1)取取100-150mL澄清水樣置于燒杯中，以白澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。 o (2)分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取取50mL分別置于分別置于50mL比色管中，管底部襯一比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，餾水相比較， 直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)。五、實(shí)驗(yàn)建議五、實(shí)驗(yàn)建議o (1)水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用

8、離心法去水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測(cè)定除懸浮物后測(cè)定:如測(cè)如測(cè)I定水樣的表色，待水樣中的大顆定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測(cè)定。粒懸浮物沉降后，取上清液測(cè)定。 o (2)當(dāng)水中存在某些物質(zhì)時(shí)，會(huì)表現(xiàn)出一定的顏色。溶當(dāng)水中存在某些物質(zhì)時(shí)，會(huì)表現(xiàn)出一定的顏色。溶解性的有機(jī)物、部分無機(jī)離子和有色懸浮微粒均可使水解性的有機(jī)物、部分無機(jī)離子和有色懸浮微粒均可使水著色。著色。 o (3)有較大的影響，在測(cè)定色度的同時(shí)，應(yīng)測(cè)量溶液的有較大的影響，在測(cè)定色度的同時(shí)，應(yīng)測(cè)量溶液的pH值。值。 o (4)輕度污染水可用鉑鈷比色法測(cè)定色度，對(duì)工業(yè)有色輕度污染水可用鉑

9、鈷比色法測(cè)定色度，對(duì)工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法輔以文字描述。廢水常用稀釋倍數(shù)法輔以文字描述。 方法方法3 鉻鈷比色法（分光光度法）鉻鈷比色法（分光光度法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模簅 掌握鉻鈷比色法測(cè)定水和廢水色度方法（分掌握鉻鈷比色法測(cè)定水和廢水色度方法（分光光度法）光光度法）二、實(shí)驗(yàn)原理：二、實(shí)驗(yàn)原理：o 用重鉻酸鉀與硫酸鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液在用重鉻酸鉀與硫酸鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液在350 nm 波長(zhǎng)附近有最大吸收峰波長(zhǎng)附近有最大吸收峰,且在且在10100色度范圍內(nèi)吸光度與色度符合朗伯比耳定律色度范圍內(nèi)吸光度與色度符合朗伯比耳定律,本法改用本法改用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制色

10、度標(biāo)準(zhǔn)溶液重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制色度標(biāo)準(zhǔn)溶液,用分光光度用分光光度計(jì)代替人眼進(jìn)行定量測(cè)定。計(jì)代替人眼進(jìn)行定量測(cè)定。o 如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑0.45微米濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，微米濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。三、實(shí)驗(yàn)用品三、實(shí)驗(yàn)用品o 儀器：儀器：50mL具塞比色管，刻度線高度應(yīng)一致具塞比色管，刻度線高度應(yīng)一致o 試劑：鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑：鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液o 稱取稱取0.0437g重鉻酸鉀和重鉻酸鉀和1. 000g硫酸鈷硫酸鈷(CoS04 7

11、HzO) ，溶于少量水中，加入，溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水硫酸，用水稀釋至稀釋至 500mL。保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。o 每升水中含有每升水中含有1mg鉑和鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色，稱鈷時(shí)所具有的顏色，稱為為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。o 500鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色一致鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色一致,均呈黃均呈黃色。稀釋后同一色度的標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色也一致色。稀釋后同一色度的標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色也一致,可用鉻鈷可用鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液代替鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液代替鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。 四、方法確定o 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇測(cè)定

12、波長(zhǎng)的選擇o 溫度、濁度、酸度的影響溫度、濁度、酸度的影響o 檢出限檢出限測(cè)定波長(zhǎng)的選擇測(cè)定波長(zhǎng)的選擇o (1) 分別取分別取10100鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,以純化水為以純化水為空白進(jìn)行基線效正空白進(jìn)行基線效正,用用1 cm 石英比色皿在石英比色皿在200800 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,在在262 nm 波長(zhǎng)處有最大吸收波長(zhǎng)處有最大吸收峰峰,且吸光度大于且吸光度大于1 ,小于小于300 nm 波長(zhǎng)處幾乎無吸收波長(zhǎng)處幾乎無吸收,故鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液在故鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液在10100范圍內(nèi)不適合用于定范圍內(nèi)不適合用于定量測(cè)定。掃描圖譜見圖量測(cè)定。掃描圖譜見圖2 。o (2) 分別取分別取101

13、00鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,以相同的操以相同的操作步驟在作步驟在200800 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩個(gè)最大吸收峰溶液有兩個(gè)最大吸收峰,第一個(gè)在第一個(gè)在257 nm 附近附近,第二第二個(gè)在個(gè)在350 nm 附近附近,為重鉻酸鉀的兩個(gè)特征吸收峰為重鉻酸鉀的兩個(gè)特征吸收峰,掃掃描圖譜見圖描圖譜見圖3 。o (3) 分別取污水處理廠的生活污水的原進(jìn)水和處理后分別取污水處理廠的生活污水的原進(jìn)水和處理后的出水的出水,以相同的操作步驟在以相同的操作步驟在200800 nm波長(zhǎng)范圍波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描內(nèi)掃描;在在257 nm 處的紫外區(qū)處的紫外區(qū),由于水樣中含有機(jī)物由于水樣中

14、含有機(jī)物和硝酸鹽干擾色度的測(cè)定和硝酸鹽干擾色度的測(cè)定,選取用靠近可見光區(qū)且無干選取用靠近可見光區(qū)且無干擾的擾的350 nm 作為測(cè)定波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng),并制作色度在并制作色度在10-100之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。掃描圖譜見圖之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。掃描圖譜見圖4 。o 溫度、濁度、酸度的影響溫度、濁度、酸度的影響o 常溫下溫度對(duì)色度的影響很小常溫下溫度對(duì)色度的影響很小,可以忽略?？梢院雎?。濁度對(duì)色度的影響較大濁度對(duì)色度的影響較大,可將水樣經(jīng)可將水樣經(jīng)0. 45 m 濾膜過濾后除去。在微酸性和中性條件濾膜過濾后除去。在微酸性和中性條件下下,酸度對(duì)色度的影響較小酸度對(duì)色度的影響較小,可以忽略?？梢院雎?。o 檢出限檢

15、出限o 分光光度法中以扣除空白值后的與分光光度法中以扣除空白值后的與0. 01 吸吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。本法檢出限為光度相對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。本法檢出限為色度色度5。五、實(shí)驗(yàn)操作五、實(shí)驗(yàn)操作o (一一)水樣水樣o 250ml錐形瓶，每組取兩個(gè)水樣錐形瓶，每組取兩個(gè)水樣A、B。B水樣經(jīng)水樣經(jīng)3000轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分離心分離心5分鐘，取上清液，分鐘，取上清液，得得C水樣。水樣。o (二二)測(cè)定步驟測(cè)定步驟 o (1)標(biāo)準(zhǔn)色列的配制標(biāo)準(zhǔn)色列的配制:向向50 mL比色管中加入比色管中加入0、0.5、1. 00、1.5、2.00、3.00mL鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水 稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、30度。密塞保存。測(cè)定時(shí)分別加入度。密塞保存。測(cè)定時(shí)分別加入1cm玻玻璃比色皿，璃比色皿，350nm測(cè)定吸光度。測(cè)定吸光度。 o (2)水樣的測(cè)定水樣的測(cè)定: o 吸取吸取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度澄清透明水樣于比色管中，