藥物分析試題

1、分配比D、有效塔板數(shù)、重金屬D、神）固定液。、非極性D、氫鍵型）°、苛三酮反應(yīng)、硫酸-硝酸呈色反應(yīng)、氧化反應(yīng)、碘化反應(yīng)）。、紅外光譜法、電位滴定法）°、甲睪酮、黃體酮1 .下列藥物中，能與氨制硝酸銀產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的是（）。A、異煙腫B、地西泮C阿司匹林D、苯佐卡因2 .用直接電位法測定水溶液的pH值，目前都采用（）為指示電極.A、玻璃電極B、甘汞電極C、金屬基電極D、銀-氯化銀電極3 .下列關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（）。A、雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量以雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的，其他方面不考慮C雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示D檢查雜質(zhì)，必須用

2、標準溶液進行對比4 .衡量色譜柱效能高低的指標是（）。A相對保留值B、分離度C、5 .藥物中屬于信號雜質(zhì)的是（）。A氧化物B、氯化物C6 .用色譜法分離非極性組分，應(yīng)選用（A強極性B、中等極性C7 .下列反應(yīng)屬于鏈霉素特征鑒別反應(yīng)的是（A、坂口反應(yīng)BC有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)D8 .鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有（）A、重氮化-偶合反應(yīng)BC磺化反應(yīng)D9 .管體激素類藥物最常用的鑒別方法是（A、熒光分析法BC衍生物測定熔點法D10 .四氮吵比色法可用于測定的藥物是（A、醋酸可的松BC雌二醇D11 .硫噴妥鈉在堿性溶液中與銅鹽反應(yīng)的生成物顯（A、紫色B、蘭色C、綠色D、黃色12 .下列藥物在堿性溶液中

3、與銅離子反應(yīng)顯綠色的是（A、巴比妥B、苯巴比妥C含硫巴比妥D、司可巴比妥13 .下列藥物中加稀鹽酸呈酸性后，再與三氯化鐵試液反應(yīng)即顯紫紅色的是（）。A苯甲酸鈉B、氯貝丁酯C布洛芬D、對氨基水楊酸鈉14 .用古蔡氏法檢查藥物中神鹽時，神化氫氣體遇（）試紙產(chǎn)生黃色至棕色神斑。A、氯化汞B、澳化汞C、碘化汞D、硫化汞15 .硫酸一亞硝酸鈉與（）反應(yīng)生成橙色產(chǎn)物，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色，可用于巴比妥類藥物的鑒別。A、司可巴比妥B、硫噴妥鈉C苯巴比妥D、異戊巴比妥16 .黃體酮在酸性溶液中可與（）發(fā)生呈色反應(yīng)。A四氮口坐鹽B、三氯化鐵C、重氮鹽D、2,4-二硝基苯腫17 .對乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)是（）。A、對

4、氨基酚B、間氨基酚C對氯酚C、對氨基苯甲酸18 .下列藥物中，能與苛三酮縮合成蘭紫色縮合物的是（）。A、四環(huán)素B、鏈霉素C青霉素D、金霉素19 .下列藥物中，能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的是（）。A、維生素AB、維生素CC維生素BD、維生素E20 .使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液（0.1mol/L）,相當于維生素C的量為（）。A、8.806mgB、88.06mgC176.1mgD、17.61mg21 .四氮吵比色法測定管體激素含量，用（）做溶劑。A、冰醋酸B、水C、95%勺乙醇D、無水乙醇22 .下列藥物中，加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的是（）。A、阿

5、司匹林B、異煙腫C地西泮D、苯佐卡因23 .青霉素具有下列哪類性質(zhì)（）。A旋光性B、無紫外吸收C不與氨制硝酸銀作用D堿性24 .對氨基水楊酸中必須檢查的特殊雜質(zhì)是（）。A對氨基苯甲酸B、對氨基酚C鄰氨基苯甲酸D、間氨基酚25 .下列藥物中能與三氯化鐵試液發(fā)生顯色反應(yīng)的是（）。A、腎上腺素B、鹽酸普魯卡因C鹽酸丁卡因D、苯佐卡因26 .下列藥物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。A青霉素B、鏈霉素C、慶大霉素D四環(huán)素27 .戊烯二醛反應(yīng)可用來鑒別下列哪中藥物（）A、鹽酸氯丙嗪B、尼可剎米C鹽酸異丙嗪D、奮乃靜28 .下列反應(yīng)中，（）屬于鏈霉素的特有鑒別反應(yīng)。A、印三酮反應(yīng)B、麥芽酚反

6、應(yīng)C、重氮化反應(yīng)D、硫酸-硝酸呈色反應(yīng)29 .Kober反應(yīng)可用于含量測定的藥物為（）。A、鏈霉素B、皮質(zhì)激素C維生素CD、雌激素30 .酸性染料比色法適用于（）制劑的定量分析。A、管體類激素B、抗生素C維生素D、生物堿31 .用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，應(yīng)加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的用量應(yīng)為理論量的（）倍不影響滴定結(jié)果。A、1-3B、3-5C5-7D、7-932 .維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是（）。AIUB、IU/mlC、IU/gD、ml33 .藥物中的雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的（）。A、最大允許量B、最小允許量C準確量D、最佳允許量34 .迄今為止，我國共出版

7、了（）版藥典。A5B、6C、7D、835 .藥物制劑含量占標示量百分率的允許波動范圍通常在（），小劑量的制劑允許范圍更寬。、90.0%95.0%105.0%115.0%A85.0%90.0%C95.0%105.0%36.坂口反應(yīng)是（的特有反應(yīng)。A青霉素、鏈霉素四環(huán)素1.A2.A3.A4.D5.B6.C7.A8.A9.B10.A11.C12.C13.D14.B15.C16.D17.A18.B19.C20.A21.D22.B23.A24.D25.A26.A27.B28.B29.D30.D31.A32.C33.A34.C35.C36.B藥用分析化學(xué)期末綜合練習(xí)二填空題1 .丙二酰月尿的反應(yīng)是巴比妥類

8、藥物母核的反應(yīng)，包括和反應(yīng)。2 .阿司匹林在生產(chǎn)中，由于乙酰化不完全或貯藏中水解產(chǎn)生對人體有害的物質(zhì)。3 .藥物分子結(jié)構(gòu)中含基，均可與三氯化鐵發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生有色的配位化合物，以示鑒別。4 .提取中和法適合于一些堿性較強的類藥物的分析。5 .巴比妥類藥物的含量測定主要有四種方法：酸堿滴定法、澳量法及紫外分光光度法。6 .生物堿類藥物大部分都含有結(jié)構(gòu)，因此，在其紫外光譜中常有一個或幾個特征峰，可作為鑒別的依據(jù)。7 .藥物中的雜質(zhì)來源包括。8 .藥物中的雜質(zhì)按其性質(zhì)分類，可分為信號雜質(zhì)和。9 .藥物中的雜質(zhì)按其來源分類，可分為一般雜質(zhì)和。10 .巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有基團，易發(fā)生酮式-烯醇式互

9、變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此，本類藥物的水溶液顯酸性。11 .化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物均可發(fā)生反應(yīng)。12 .生物堿類藥物通常具有堿性，可在冰醋酸或醋酎等非水酸性介質(zhì)中，用滴定液直接滴定。13 .鈾量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪先失去個電子顯紅色，失去個電子，紅色消褪。14 .藥物分子結(jié)構(gòu)中含有基，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。15 .用酸堿滴定法測定阿司匹林含量，為使供試品易于溶解及防止酯在滴定時水解，使用做溶劑溶解樣品。16 .維生素E在酸性或堿性條件下水解生成,故常作為特殊雜質(zhì)進行檢查。17 .硫色素反應(yīng)是的特有反應(yīng)。18 .腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素藥物的結(jié)構(gòu)中含有

10、,能與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)。19 .青霉素分子本身不消耗碘，但其降解產(chǎn)物可與碘作用，可根據(jù)消耗碘的量計算青霉素的含量。20 .許多管體激素類藥物（除雌激素外）分子結(jié)構(gòu)中含有,能與2,4-二硝基苯腫、異煙腫或硫酸苯腫等發(fā)生縮合反應(yīng)呈色，可用于鑒別。21 .抗生素類藥物的常規(guī)檢查項目主要包括鑒別、雜質(zhì)檢查和。22 .由于尼可剎米分子中含有環(huán)，可用戊烯二醛反應(yīng)進行鑒別。23 .異煙腫的口比咤環(huán)位上被酰腫基取代，酰腫基具有較強的還原性，可用試液進行鑒別。24 .生物堿類藥物在水溶液中顯示的堿性一般較弱，通常可在非水介質(zhì)中，用高氯酸滴定液直接滴定。25 .許多藥物能與硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等強酸反應(yīng)呈

11、色，其中與硫酸的呈色反應(yīng)應(yīng)用最為廣泛。26 .含有兩種或兩種以上有效成分的制劑稱制齊。27 .GLP是藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范的簡稱，GSP是的簡稱。參考答案1、銀鹽反應(yīng)和銅鹽反應(yīng)2、水楊酸3、酚羥4、生物堿5、銀量法6、芳環(huán)或共軻雙鍵7、生產(chǎn)過程中引入，貯藏過程中產(chǎn)生8、有害雜質(zhì)9、特殊雜質(zhì)10、1、3-二酰亞胺11、重氮化一偶合12、高氯酸13、一、二14、芳伯胺15、乙醇16、生育酚17、維生素Bi18、酚羥基19、青霉曝陛酸20、厥基21、效價測定22.口比咤23、氨制硝酸銀24、冰醋酸或醋酎25、管體激素26、復(fù)方27、藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范藥用分析化學(xué)綜合練習(xí)三問答題1 .具備哪些

12、條件的化學(xué)反應(yīng)才能用于滴定分析？2 .簡述酸堿指示劑的變色原理。3 .在酸堿滴定中，指示劑的選擇依據(jù)是什么？4 .何為化學(xué)計量點？何為滴定終點？何為滴定誤差？5 .在何種情況下可采用直接滴定法？在何種情況下需要返滴定法？6 .何為金屬指示劑？金屬指示劑應(yīng)具備什么條件？7 .在氧化還原滴定中，指示劑的選擇原則是什么？8 .基準物具備的條件是什么？9 .在非水滴定中，溶劑選擇的原則及選擇溶劑需考慮的因素有哪些？10 .用氣相色譜的內(nèi)標法定量時，內(nèi)標物需具備什么條件？11 .紫外吸收光譜在研究有機化合物結(jié)構(gòu)中的主要作用是什么？12 .在氣-液色譜中，對固定液的要求有哪些？13 .對乙酰氨基酚中對氨基

13、酚檢查的原理是什么？14 .阿司匹林中對人體有害的水楊酸是怎樣產(chǎn)生的？如何控制游離水楊酸的限量?15 .簡述銀量法測定巴比妥類藥物含量的原理？16 .如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？17 .說明用雙相滴定法測定苯甲酸鈉含量的原理？18 .試述酸性染料比色法的基本原理及主要影響因素？19 .非水溶液滴定法測定維生素Bi的基本原理是什么？與高氯酸的摩爾比是多少？20 .異煙腫比色法測定管體激素類藥物的原理是什么？一般而言，本反應(yīng)對什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性？21 .用提取中和法測定生物堿的含量，提取分離的基本原理是什么？選擇提取溶劑的原則是什么？22 .簡述鈾量法測定維生素E

14、的原理？23 .全面控制藥品質(zhì)量的四個規(guī)范是什么？24 .我國藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容有哪些？部分問答題參考答案2.酸堿指示劑是一些有機弱酸或弱堿。這些弱酸或弱堿與其共軻堿或共軻酸具有不同的顏色。共軻酸堿對之間存在一個酸堿平衡，平衡式中存在H+或OH,所以酸堿指示劑的變色是和溶液的pH值有關(guān)的，當溶液pH變化時，共軻酸堿對的濃度發(fā)生相對變化，從而導(dǎo)致溶液顏色發(fā)生變化。7.選擇氧化還原指示劑的原則是：指示劑的變色電位范圍應(yīng)包含在滴定的電位突躍范圍內(nèi)(化學(xué)計量點前、后0.1%)之內(nèi)，以保證終點誤差不超過0.1%。9.(1)在非水滴定中，溶劑的選擇應(yīng)本著提高溶質(zhì)的酸(堿)性，從而提高滴定反應(yīng)的完全程度

15、(在滴定曲線上表現(xiàn)為較大的滴定突躍)的原則來進行。(2)選擇溶劑時需要考慮到下列因素：溶劑應(yīng)能溶解試樣及滴定反應(yīng)產(chǎn)物?？刹捎没旌先軇；旌先軇┠茉鰪妼悠返娜芙庑圆⑶夷茉龃蟮味ㄍ卉S。溶劑應(yīng)不引起副反應(yīng)，并且純度要高，不能含有水分。12 .答：(1)具有良好的熱穩(wěn)定性，在操作溫度下是液體。揮發(fā)性好，有較低的蒸氣壓，以免流失；(2)對樣品中各組分有足夠的溶解能力，分配系數(shù)大；(3)選擇性能高；(4)化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，高溫下不分解；(5)粘度小，凝固點低。13 .對氨基酚為芳香第一胺，在堿性條件下能與亞硝基鐵氧化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此呈色反應(yīng)，利用此原理進行限量

16、檢查。15 .巴比妥類藥物在適當?shù)膲A性溶液中，生成鹽而溶解，可與銀離子定量成鹽。在硝酸銀標準液滴定的過程中，巴比妥類藥物首先形成可溶性的一銀鹽，當被測定的巴比妥類藥物完全形成一銀鹽后，稍過量的銀離子與藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀，使溶液變混濁，從而指示滴定終點。17.雙相滴定法測定苯甲酸鈉是利用苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸易溶于有機溶劑這一特性，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑，在滴定過程中，將生成的苯甲酸不斷萃取入有機相，減小苯甲酸在水相中的濃度，并減少苯甲酸的解離，使滴定反應(yīng)進行完全，終點清晰。21. (1)用提取中和法測定生物堿的含量，提取分離是利用生物堿的鹽類一般能溶于水，而生物堿不溶于

17、水、易溶于有機溶劑的性質(zhì)進行的。(2)選擇提取溶劑的原則是：與水不相混溶，沸點低，對生物堿的溶解度大，而對其他物質(zhì)的溶解度盡可能小。與生物堿或堿化試劑不起任何反應(yīng)。藥用分析化學(xué)綜合練習(xí)四計算題1 .稱取不純的AI2Q試木¥1.0324g,處理成溶液，用容量瓶稀釋至250.0ml。吸取25.00ml,加入Tedta/ai2o31.505mg/ml的EDTA標準溶液10.00ml,以二甲酚橙為指示劑，用Zn(Ac)2標準溶液回滴至終點，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00mlZn(Ac)2相當于0.6812ml的EDTAfe準溶液，求試樣中Al203的百分含量。2 .稱取純

18、堿試樣0.5000克，溶于水，以甲基橙為指示劑，用濃度為0.2500mol/LHCl標準溶液滴定至終點，用去HCl36.46ml,求N&CO的百分含量。(MNa2co3=106.0g/mol)3 .稱取碳酸鈉試樣0.1986g,用HCl標準溶液(0.1000mol/L)滴定，消耗37.31ml。問該HCl標準溶液對NafcCO的滴定度為多少？碳酸鈉的百分含量又為多少？(MNa2CO3=106.0g/mol)4 .稱取碳酸鎂試樣0.1869g,溶于48.48ml的0.1000mol/L的HCl溶液中，等反應(yīng)完畢后，過量的HCl需用3.83mlNaOH溶液滴定。已知30.33mlNaOH可

19、以中和36.36mlHCl溶液，求樣品中MgCO的百分含量。(MMgCO384.31g/mol)5 .稱取不純的CaCO式木¥0.2564g,加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，過量的HCl再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12ml,計算試樣CaCO的百分含量(已知MCaCo3=100.09g/mol)。6 .假設(shè)有兩組分的相對保留值r21=1.12,要使它們完全分離(R=1.5),所用填充色譜柱的有效理論塔板數(shù)應(yīng)為多少？若有效理論踏板高度為0.1cm,則所需柱長為多少米？7 .安絡(luò)血的分子量為236,將其配成0.4962mg/100ml的

20、濃度，在入max355nm處，于1cm的吸收池中測得吸光度為0.557,試求安絡(luò)血的比吸光系數(shù)和摩爾吸光系數(shù)的值。8 .維生素B12的水溶液在361nm處的E；*為207,用lcm吸收池測得溶液的吸光度A為0.414,求該溶液的濃度。9 .檢查葡萄糖中的硫酸鹽，取供試品2.0g,與標準硫酸鉀溶液(每1ml相當于0.1mg的SO2-)2.0ml制成的對照液比較，不得更濃。試計算硫酸鹽的限量。10 .維生素Bi中重金屬檢查，取本品1g,加水25ml溶解后，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十，試計算應(yīng)取標準鉛溶液（每1ml含10fgPb）多少毫升。11 .尼可剎米中氯化物檢查，取本品5g,依法檢查，

21、如發(fā)生渾濁，與標準氯化鈉溶液（每1ml相當于10用的Cl-）7ml制成的對照液比較，不得更濃。試計算其限度。12 .檢查司可巴比妥鈉的重金屬，取供試品1.0g,依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過百萬分之二十，問應(yīng)取標準鉛溶液（每1ml含10gPb）多少毫升？13 .稱取鹽酸利多卡因供試品0.2120g,溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干擾，用非水溶液滴定法測定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.56m1,已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L）相當于27.08mg的鹽酸利多卡因，求鹽酸利多卡因百分含量。97.5314 .取維生素B1片（每片含維生素B110mg）15片，總重為1.2156g,研細，

22、稱出0.4082g,置100m1量瓶中，加鹽酸溶液（9-1000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液1m1,置另一50ml量瓶中，再加鹽酸溶液（9-1000）稀釋至刻度，搖勻。照紫外分光光度法在246nm波長處測定吸收度為0.407。已知C2HnClMOS。HCl的吸收系數(shù)（E：%n）為425,求該片劑占標示量的百分含量？99.2715 .取標示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密稱定，總重量為2.4120g,研細，精密稱量片粉0.2368g,置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，

23、搖勻，在254nm波長處測得吸收度為0.435,按E1%n為915計算，求其含量占標示量的百分率。98.85516 .精密稱取阿司匹林供試品0.4005g,加中性醇20ml溶解后，加酚Mt指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1005mol/L）滴定到終點，消耗22.09ml,已知每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于18.02mg的阿司匹林（CHQ）,求阿司匹林的百分含量。99.8817 .稱取硫酸奎寧0.1580g,加冰醋酸7ml溶解，加醋酊3ml,結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1002mol/L的HClQ液滴定至溶液顯綠色，消耗HClQ滴定液6.22ml,空白試驗消耗高氯酸滴定液0.12

24、ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于24.90mg的（Q0H24NO）2HSO。計算硫酸奎寧的百分含量。96.3218 .取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g,研細后，精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml,空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml,每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占標示量的百分含量？98.7519 .取標示量為100mg的苯巴比妥片10片，總重為1.5960g,研細后稱取0.1978g,用硝酸銀滴定液(0.1m

25、ol/L)滴定到終點消耗5.40ml。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于23.22mg的Ci2H2NQ,計算苯巴比妥片占標示量的百分含量？101.1720 .取煙酸片10片(規(guī)格為0.3g),稱重為3.5840g,研細，稱出片粉0.3729g,加新沸過的冷水50ml,溶解后，加酚酬:指示劑3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1005mol/L)滴定，消耗25.20ml,每1ml氫氧化鈉?|定液(0.1mol/L)相當于12.31mg的煙酸。求煙酸占標示量的百分含量。99.8821 .維生素C注射液的含量測定：精密量取維生素C注射液2.0ml(標示量為5ml：0.5g),加水15ml與丙酮2ml,搖勻，放置5min,加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1020mol/L)滴定至終點，消耗碘滴定液的體積