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1、飼料中粗灰分的測(cè)定飼料中粗灰分的測(cè)定飼料中粗灰分的測(cè)定二、實(shí)驗(yàn)原理一、適用范圍三、準(zhǔn)備儀器設(shè)備四、測(cè)定并做好記錄五、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與表述六、重復(fù)性和再現(xiàn)性本方法適用于動(dòng)物飼料中粗灰分的測(cè)定。一、適用范圍一、適用范圍試樣中的有機(jī)質(zhì)經(jīng)灼燒分解,對(duì)所得的灰分稱量,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)表示。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理(1) 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽;(2) 分樣篩:孔徑0.45mm(40目);(3) 分析天平:分度值0.0001g;(4) 干燥箱 溫度控制在(103 2);(5) 電熱板或煤氣噴燈;(6) 高溫爐:電加熱,可控制溫度,帶溫度計(jì)。高溫爐中擺放煅燒盤的地方,在550時(shí)溫差不超過(guò)20。三、準(zhǔn)備儀器設(shè)備
2、三、準(zhǔn)備儀器設(shè)備 (7) 煅燒盤 鉑或鉑合金或在實(shí)驗(yàn)室條件下不受影響的其他物質(zhì)(如瓷質(zhì)材料),最好是表面積約為20 cm2、高約為2.5 cm的長(zhǎng)方形容器。對(duì)易于膨脹的碳水化合物樣品,用灰化盤的表面積約為30 cm2、高為3 cm的容器。(8) 干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。三、準(zhǔn)備儀器設(shè)備三、準(zhǔn)備儀器設(shè)備 四、測(cè)定并做好記錄四、測(cè)定并做好記錄試樣的選取和制備 取具有代表性試樣,粉碎至40目。用四分法縮減至200g,裝于密封容器,防止試樣的成分變化或變質(zhì)。將煅燒盤放入高溫爐,在550下灼燒至少30min。移入干燥器冷卻至室溫,稱重,準(zhǔn)確至0.001g。稱取約5g試樣(精確至0
3、.001g)于煅燒盤。四、測(cè)定并做好記錄四、測(cè)定并做好記錄將盛有試樣的煅燒盤放在電熱板或煤氣噴燈上小心加熱至試樣炭化,轉(zhuǎn)入預(yù)先加熱到550的高溫爐中灼燒3h,觀察是否有炭粒,如無(wú)炭粒,繼續(xù)于高溫爐中灼燒1h。如果有炭粒或懷疑有炭粒,將煅燒盤冷卻并用蒸餾水濕潤(rùn),在(103 2)的干燥箱中蒸發(fā)至干,再將煅燒盤置于高溫爐中灼燒1h,從干燥器中取出,冷至室溫迅速稱量,準(zhǔn)確至0.001g。對(duì)同一試樣取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定。五、五、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算和表述測(cè)定結(jié)果的計(jì)算和表述式中:m0為恒重空坩堝質(zhì)量,g m1為坩堝加試樣的質(zhì)量,g m2為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量,g100(%)粗灰分0102mmmm六、重復(fù)性和再現(xiàn)性六、重復(fù)性和再現(xiàn)性獲得的兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間的絕對(duì)差值超過(guò)表7-6中列出的重復(fù)性限r(nóng)的情況不大于5%。表表7-6 7-6 測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限(測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限(r r)和再現(xiàn)性限()和再現(xiàn)性限(R R)樣品樣品粗灰分(粗灰分(%)r r(%)R(%)魚粉魚粉179.82.74.4木薯木薯59.12.43.6肉粉肉粉175.62.45.6仔豬飼料仔豬飼料50.22.13.3仔雞飼料仔雞飼料4
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