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1、食品中脂肪的測定(索氏提取法) 實(shí)驗(yàn)報(bào)告記錄作者:日期:1目的熟練掌握索氏法的原理、操作步驟、注意事項(xiàng)。2原理樣品用無水乙醴或石油萃取后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱 為脂肪或粗脂肪。因?yàn)槌就猓€含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等脂溶性物 質(zhì)。索氏抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。3試齊1J無水乙醴或石油醴海砂:同實(shí)驗(yàn)二食品中水分的測定4儀器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平5樣品奶粉6操作6.1 樣品稱量6.1.1 精密稱取經(jīng)恒重處理后的收集瓶, m瓶(準(zhǔn)至0.0001g)6.1.2 固體樣品精密稱取25g樣品m樣(可取測定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海 砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。6.1.3 液體
2、或半固體樣品精密稱取510g,至于蒸發(fā)皿中,加入海砂約 20g (準(zhǔn)至士 0.0001g)于 沸水浴上蒸干后,再于95105 c干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿 及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醴的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。6.2 萃取將濾紙筒放入脂肪萃取器的樣品室內(nèi),連接已干燥至恒重的收集瓶,從萃取器冷凝管上端加入無水乙醴或石油醴至瓶內(nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,使乙醴或石油醴不斷回流提取11.5h, 一般在條件允許的情況下提取612h .6.3 稱量取下收集瓶,回收乙醴或石油醴,待收集瓶內(nèi)乙醴剩12mL時(shí)在水浴上 蒸干,再于951C干燥20min,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量m總
3、。7數(shù)據(jù)記錄7.1 原始數(shù)據(jù)7.2 可疑值棄留實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)均符合一般規(guī)律,無可疑值。7.3 整理數(shù)據(jù)m 樣(g)m 瓶(g)m總'(g)2.0000114.4616114.79798計(jì)算X 100m樣式中:X 一樣品中脂肪含量,m瓶一收集瓶的質(zhì)量,gm樣一樣品的質(zhì)量(如果是測定水分后的樣品,應(yīng)按測定水分 前的濕潤樣品質(zhì)量計(jì)),gm總一收集瓶和脂肪的質(zhì)量,gm總'- m 瓶114.7979 - 114.4616X =X 100 =X 100 =16.81%5m樣2.0009結(jié)果樣品中脂肪含量為16.81%10結(jié)果可靠性分析經(jīng)計(jì)算得樣品中脂肪含量為16.81%。該結(jié)果比真實(shí)值大,可
4、能是因?yàn)槿?劑蒸發(fā)不完全或收集瓶中除脂肪外,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等脂溶性 物質(zhì),該誤差屬于試劑誤差,且是正誤差。11結(jié)論樣品中脂肪含量為16.81%。實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)可能較真實(shí)值大,為正誤差12思考題12.1 索氏法測脂肪的注意事項(xiàng)?實(shí)樣品應(yīng)干燥后研細(xì),裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏 樣品;實(shí)驗(yàn)過程中不能接觸明火;樣品含水量較低時(shí)可選用無水乙醴 做為溶劑,樣品含水量高是只能選擇石油醴做溶劑;在干燥器中的冷 卻時(shí)間一般要一致。12.2 如果樣品是濕潤的應(yīng)如何處理?為什么?選擇石油醴做為溶劑。因?yàn)檠跖c水能形成氫鍵使穿透組織能力降低, 使乙醴抽提能力下降;石油醴溶解脂肪的能力雖然比乙醴弱些,但吸收水 分比乙醴少,使用時(shí)允許樣品含有微量水分,沒有膠溶現(xiàn)象。另外可選擇羅斯-哥特里法、酸分解法等測定脂肪含量的其他方法。12.3 綜述脂肪的測定方法常用的測定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、羅斯 哥特里法、酸分解法。索式提取法是測定多種食品脂類含量的代表性的方法。巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂類的測定,都是用 來提取乳制品中的脂肪,也叫濕法提取。因?yàn)闃悠凡恍枰孪群?干,脂肪在牛乳中以乳膠體形式存在,要測定脂肪必需要破壞乳 膠體脂肪與其它非脂成分分離,分離出來的非脂成分一般用
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