761-2008前處理方法培訓(xùn)

1、內(nèi)容提要 樣品前處理(NY/T761-2008)NY/T 761-200NY/T 761-2008 8方法的特點方法的特點v優(yōu)點：與優(yōu)點：與GB 5009.20GB 5009.20相比，該方法明顯簡便，步驟少，操作相比，該方法明顯簡便，步驟少，操作簡單，顯著縮短了前處理的時間，明顯提高農(nóng)藥殘留檢測效簡單，顯著縮短了前處理的時間，明顯提高農(nóng)藥殘留檢測效率。率。v缺點：由于前處理過程簡單，樣品沒有經(jīng)過切底的凈化缺點：由于前處理過程簡單，樣品沒有經(jīng)過切底的凈化, ,難免難免會影響到上機檢測，機磷檢會影響到上機檢測，機磷檢(FPD)(FPD)分取吹干后直接定容上機檢測分取吹干后直接定容上機檢測, ,容

2、易污染襯管和毛細管容易污染襯管和毛細管柱子柱子，給儀器維護提出了更高的要求，給儀器維護提出了更高的要求, ,有機氯、有機氯、菊酯類菊酯類(ECD)(ECD)出峰比較雜出峰比較雜, ,有時不好判斷有時不好判斷. .容易誤判容易誤判. .v 樣品前處理注意事項環(huán)境要求環(huán)境要求 1.實驗室環(huán)境實驗室環(huán)境v 實驗室的溫度、濕度、空氣中的懸浮微粒含量實驗室的溫度、濕度、空氣中的懸浮微粒含量等不符合要求，將影響實驗條件及儀器性能，從而等不符合要求，將影響實驗條件及儀器性能，從而影響樣品的分析結(jié)果。影響樣品的分析結(jié)果。v.試劑要求v對所使用的每批次試劑，都需要進純度驗證。前處理所用的玻璃儀器要確定對被檢測樣

3、品無污染。樣品提取v1、 大部分有機氯和菊酯類農(nóng)藥都比較穩(wěn)定，提取時采用振蕩和勻漿的操作對添加回收率結(jié)果影響不明顯，做具體單一品種農(nóng)藥殘留時可以根據(jù)該農(nóng)藥的特點選擇合適的提取方法。v2、 樣品勻漿搗碎2min提取時，間歇勻漿(預(yù)防過熱)，可避免檢測農(nóng)藥組分的損失，以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品提取v3、提取的時間要充分。激烈振蕩、提取的時間要充分。激烈振蕩1分鐘、靜置半小時的時間分鐘、靜置半小時的時間一定要保證，使有機相與水相充分分層，否則會造成水份存一定要保證，使有機相與水相充分分層，否則會造成水份存留在乙腈相中留在乙腈相中,致使氮吹時吹不干致使氮吹時吹不干,農(nóng)藥水解，直接影響回收率；農(nóng)藥水解

4、，直接影響回收率；在加入提取溶劑后在加入提取溶劑后,要盡快處理樣品，特別是在夏天溫度較高要盡快處理樣品，特別是在夏天溫度較高時，放置時間過長，溶劑揮發(fā)后會導(dǎo)致結(jié)果偏高。時，放置時間過長，溶劑揮發(fā)后會導(dǎo)致結(jié)果偏高。v4、在鹽析過程中如發(fā)現(xiàn)乳化層現(xiàn)象，可加入少量蒸餾水或電解質(zhì)（氯化鈉）溶液從而破壞水相有機相雜質(zhì)間平衡，從而破壞乳化層,使分層明顯。樣品凈化與濃縮樣品凈化與濃縮1、用氮吹儀直接氮吹省氣省時。用水浴鍋和傳統(tǒng)的滴管進行、用氮吹儀直接氮吹省氣省時。用水浴鍋和傳統(tǒng)的滴管進行氮吹時，消耗氮氣量大，且每次只能氮吹幾個樣品氮吹時，消耗氮氣量大，且每次只能氮吹幾個樣品,不好掌不好掌握吹干程度。改用握吹

5、干程度。改用24針氮吹儀直接進行氮吹，每次可同時針氮吹儀直接進行氮吹，每次可同時吹吹24個樣品，氮氣用量少個樣品，氮氣用量少,好控制氮氣流速好控制氮氣流速,樣品重現(xiàn)性也樣品重現(xiàn)性也好好 。2、過小柱時用的洗脫液必須是正己烷:丙酮9:1比例的混合液,丙酮少了農(nóng)藥留在小柱里洗不出來,回收率明顯降低,丙酮多了溶液極性大大增強,把樣品中的雜質(zhì)也洗脫出來,雖然不怎么影響回收率 ,但沒有達到除雜的效果.也容易對襯管和柱子產(chǎn)生污染。樣品前處理注意事項注意事項v3、使用氮吹濃縮時，氮氣流量不能過大，絕對不能將樣品吹干，應(yīng)將樣品吹成濕鹽狀時（小燒杯的底部應(yīng)是平的），快速取離水浴鍋，立即加丙酮，正己烷等溶解，定容，否則會導(dǎo)致某些農(nóng)藥回收率偏低（如甲胺磷、氧樂果，甲拌磷，百菌清等 ） 。v4、我們用國產(chǎn)的弗羅里土柱代替進口的弗羅里土柱，發(fā)現(xiàn)凈、我們用國產(chǎn)的弗羅里土柱代替進口的弗羅里土柱，發(fā)現(xiàn)凈化得不夠干凈，雜質(zhì)峰較大，但對回收率影響較小?；貌粔蚋蓛簦s質(zhì)峰較大，但對回收率影響較小。在工作中曾經(jīng)比對過填充物為500mg,1000mg固相萃取柱的凈化效果，發(fā)現(xiàn)用刻度管接收12ml時，二者回收率較高。樣品前處理注意事項注意事項v5、針對某些農(nóng)藥回收率偏低的現(xiàn)象，在樣品前