水分檢測(cè)常用方法ppt課件

1、常用的水分檢測(cè)方法常用的水分檢測(cè)方法引言 隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步，水分分析已被列為各類(lèi)物質(zhì)理化分析的基隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步，水分分析已被列為各類(lèi)物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一，作為各類(lèi)物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分本項(xiàng)目之一，作為各類(lèi)物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析，也可是工農(nóng)含量提出了測(cè)定水分的不同要求。水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析，也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量鑒定；可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分，也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量鑒定；可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水

2、分，也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析；可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量?jī)H液進(jìn)行水分分析；可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量?jī)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。 樣品中的水分分為自由水和結(jié)合水。自由水也即游離水，是指由分子間力形成的吸樣品中的水分分為自由水和結(jié)合水。自由水也即游離水，是指由分子間力形成的吸附水及充滿在毛細(xì)管或巨大孔隙中的毛細(xì)管水，容易蒸發(fā)。結(jié)合水是以配價(jià)鍵結(jié)合的，附水及充滿在毛細(xì)管或巨大孔隙中的毛細(xì)管水，容易蒸發(fā)。結(jié)合水是以配價(jià)鍵結(jié)合的，其結(jié)合力要比分子間力大，很難用蒸發(fā)的方法測(cè)量。常規(guī)的

3、水分測(cè)量方法是熱干燥法其結(jié)合力要比分子間力大，很難用蒸發(fā)的方法測(cè)量。常規(guī)的水分測(cè)量方法是熱干燥法常壓熱干燥法、真空干燥法和紅外線干燥法）、蒸餾法以及卡爾費(fèi)休法，這也是國(guó)常壓熱干燥法、真空干燥法和紅外線干燥法）、蒸餾法以及卡爾費(fèi)休法，這也是國(guó)標(biāo)方法標(biāo)方法11。但往往這些方法只能測(cè)量自由水，很難準(zhǔn)確描述水分的真正組成，因此需。但往往這些方法只能測(cè)量自由水，很難準(zhǔn)確描述水分的真正組成，因此需要借助現(xiàn)代儀器來(lái)進(jìn)行測(cè)量。氣相色譜法、近紅外光譜法和核磁共振法也開(kāi)始慢慢發(fā)要借助現(xiàn)代儀器來(lái)進(jìn)行測(cè)量。氣相色譜法、近紅外光譜法和核磁共振法也開(kāi)始慢慢發(fā)展起來(lái)，在各學(xué)科中被廣泛運(yùn)用。展起來(lái)，在各學(xué)科中被廣泛運(yùn)用。常規(guī)

4、檢測(cè)方法 熱干燥法 1.直接干燥法 2.真空干燥法 3.紅外線干燥法 蒸餾法 卡爾費(fèi)休法 其他方法 1.微波加熱法 2.電容法 直接干燥法直接干燥法 直接干燥法是指將待測(cè)樣品置直接干燥法是指將待測(cè)樣品置于烘箱中根據(jù)于烘箱中根據(jù)ASAE 規(guī)范，在規(guī)范，在105的溫度下讓水分充分蒸發(fā)的溫度下讓水分充分蒸發(fā),測(cè)量前后的質(zhì)量差即為其水分測(cè)量前后的質(zhì)量差即為其水分含量。適用于含量。適用于95-105下下,不含不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的樣或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的樣品。品。操作方法 清洗稱(chēng)量皿清洗稱(chēng)量皿烘至恒重烘至恒重稱(chēng)取樣品稱(chēng)取樣品放入調(diào)好溫放入調(diào)好溫度的烘箱度的烘箱10010055）烘約烘約2h2h于

5、干燥器冷卻于干燥器冷卻0.5h0.5h）稱(chēng)重稱(chēng)重若未恒重，再烘約若未恒重，再烘約1h1h于干燥于干燥器冷卻器冷卻0.5h0.5h）稱(chēng)至恒重兩次重量差不超過(guò)稱(chēng)至恒重兩次重量差不超過(guò)3mg3mg即為恒重）即為恒重） 計(jì)算結(jié)果計(jì)算結(jié)果例：環(huán)合酯干燥失重檢測(cè)批號(hào)空瓶加樣品后樣品凈重105 烘1.5h105烘3h105烘6h失重水分含量1402201919.4155g21.2760g1.8605g21.2675g21.2663g21.2661g0.0099g0.53%1402201919.7380g21.5959g1.8579g21.5868g21.5866g21.5864g0.0095g0.51%14

6、02210119.3202g21.6777g2.3575g21.6696g21.6686g21.6683g0.0094g0.40%1402210117.6796g19.5962g1.9166g19.5883g19.5871g19.5868g0.0083g0.43%本卷須知規(guī)格大小：一般使樣品量1/3高度稱(chēng)樣皿量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，稱(chēng)用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱(chēng)恒重最后兩次重量之差3mg，基本保證水分蒸發(fā)完全真空干燥法真空干燥法利用水的沸點(diǎn)隨壓力下降而降低利用水的沸點(diǎn)隨壓力下降而降低的原理，將樣品稱(chēng)量后放入真空的原理，將樣品稱(chēng)量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定

7、的真空度與加干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。適用于含量。適用于105左右的溫度下左右的溫度下組分易發(fā)生變化的樣品。組分易發(fā)生變化的樣品。操作方法 準(zhǔn)確稱(chēng)樣于已恒重的稱(chēng)量皿中，放入真空烘箱 打開(kāi)真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力4053.3kpa，并同時(shí)加熱至所需溫度(50一60) 關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力 經(jīng)一定時(shí)間后，打開(kāi)通大氣的活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開(kāi)烘箱取出稱(chēng)量皿，放入干燥器中冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量 重復(fù)以上操作至

8、恒重本卷須知真空烘箱內(nèi)各部位溫度要均勻一致，若干燥時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)壓力降至規(guī)定真空度時(shí)計(jì)算烘干時(shí)間一般每次烘干為2h，但有的樣品需烘干5h恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過(guò)1 3mg的減量值為標(biāo)準(zhǔn)注： 以上兩種方法的測(cè)量原理非常簡(jiǎn)單,技術(shù)相對(duì)來(lái)說(shuō)也比較成熟,但都存在不足之處:直接干燥法測(cè)量周期較長(zhǎng),人為干擾因素多,并且不能進(jìn)行在線測(cè)量；真空干燥法的影響因素較多在精度和重復(fù)性等方面難以達(dá)到國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 。紅外線干燥法紅外線干燥法 以紅外線發(fā)熱管為熱源，通過(guò)以紅外線發(fā)熱管為熱源，通過(guò)紅外線的輔射熱和直接熱加熱紅外線的輔射熱和直接熱加熱

9、樣品，高效迅速使水分蒸發(fā)的樣品，高效迅速使水分蒸發(fā)的方法。采用一種低光度的特制方法。采用一種低光度的特制的鎢絲燈，功率的鎢絲燈，功率250500W微波爐利用輻射熱穿透樣微波爐利用輻射熱穿透樣品，使水分由內(nèi)向外蒸發(fā)，加品，使水分由內(nèi)向外蒸發(fā)，加速了水分蒸發(fā)，樣品本身溫度速了水分蒸發(fā)，樣品本身溫度升高也不大，此法稱(chēng)紅外線干升高也不大，此法稱(chēng)紅外線干燥法。燥法。 與傳統(tǒng)干燥法相比，這種方法與傳統(tǒng)干燥法相比，這種方法縮短了測(cè)量周期、較少了能耗，縮短了測(cè)量周期、較少了能耗，并且不需要加熱介質(zhì)，提高了并且不需要加熱介質(zhì)，提高了熱能利用率。但其精密度較差，熱能利用率。但其精密度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時(shí)，效率反

10、而當(dāng)樣品份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。降低。蒸餾法蒸餾法 蒸餾法基于兩種互不相溶的液蒸餾法基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一事實(shí)的沸點(diǎn)這一事實(shí),將樣品中的水將樣品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出出,冷凝并收集溜液冷凝并收集溜液,由于密度不由于密度不同同,溜出液在接受管中分層溜出液在接受管中分層,根據(jù)根據(jù)餾出液中水的體積餾出液中水的體積,即可計(jì)算出即可計(jì)算出樣品中水分含量。樣品中水分含量。 此法由于采用一種高效的換熱此法由于采用一種高效的換熱方式方式,水分可迅速移出。此外水分可迅速移出。此外,測(cè)測(cè)定過(guò)程在密閉容器中進(jìn)行定過(guò)程

11、在密閉容器中進(jìn)行,加熱加熱溫度比直接干燥法低溫度比直接干燥法低,故對(duì)易氧故對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含有大化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便。備簡(jiǎn)單，操作方便。操作方法 稱(chēng)樣 (估計(jì)含水量25mL)，放入燒瓶，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯) 使樣品浸沒(méi)，連接冷凝管及接收管，從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯)，使之充滿水分接收刻度管 加熱蒸餾2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管內(nèi)水的體積不再增加)，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗管壁水滴 讀取接收管水層的容積本卷須知v溶劑的選擇

12、：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。選擇溶劑時(shí)依據(jù)主要有：溶劑的選擇：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。選擇溶劑時(shí)依據(jù)主要有：v能否完全濕潤(rùn)樣品能否完全濕潤(rùn)樣品v適當(dāng)?shù)臒醾鲗?dǎo)適當(dāng)?shù)臒醾鲗?dǎo)v化學(xué)惰性化學(xué)惰性v可燃性可燃性v樣品的性質(zhì)等樣品的性質(zhì)等v樣品用量以含水量樣品用量以含水量2 25mL5mL為宜：谷豆類(lèi)約為宜：谷豆類(lèi)約20g20g，魚(yú)、肉、蛋、乳制品約，魚(yú)、肉、蛋、乳制品約5-5-10g10g，蔬果類(lèi)約，蔬果類(lèi)約5g5gv溫度不宜太高：溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收溫度不宜太高：溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收v儀器必須洗滌干凈：盡量避免接收管和冷凝管壁附著水滴儀器必須洗滌干凈：盡量避免

13、接收管和冷凝管壁附著水滴卡爾費(fèi)休法卡爾費(fèi)休法 卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方微量水分的一種方法，這種方法自從法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出年由卡爾費(fèi)休提出后，一直采用后，一直采用I2、SO2、吡啶、吡啶、無(wú)水無(wú)水CH3OH(含水量在含水量在0.05%以以下下)配制而成，并且國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化配制而成，并且國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織把這個(gè)方法定為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分，我們國(guó)家也把這測(cè)微量水分，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。分。 其測(cè)試原理基于卡氏試劑中的其測(cè)試原理基于卡氏試劑中的碘與樣品中的水進(jìn)行定量反應(yīng)

14、。碘與樣品中的水進(jìn)行定量反應(yīng)。即即 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 注： 定量法采用準(zhǔn)確重量的水標(biāo)定與1ml費(fèi)休試劑相當(dāng)?shù)乃亢量耍缓蟮味ㄔ嚇?，根?jù)消耗的試劑容量V(ml)計(jì)算出試樣的含水量。此法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定，均能得到滿意的結(jié)果，在很多場(chǎng)合，此法也常被作為水分特別是痕量水分低至ppm級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，并用以校正其他測(cè)定方法 。微波加熱法微波加熱法 微波加熱法是利用微波爐的磁控管所微波加熱法是利用微波爐的磁控管所產(chǎn)生的產(chǎn)生的2450MHz 或或915MHz 的超高頻的超高頻率微波快速振蕩樣品中的水分子，使率微波快速振蕩樣品中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，進(jìn)而去除樣品分子相互碰撞和摩擦，進(jìn)而去除樣