化學(xué)分析試驗(yàn)員培訓(xùn)

1、化學(xué)分析基礎(chǔ)理論化學(xué)分析基礎(chǔ)理論1.化學(xué)分析：滴定分析化學(xué)分析：滴定分析2.儀器分析：分光光度法、原子儀器分析：分光光度法、原子吸收光譜法、吸收光譜法、ICP發(fā)射光譜法發(fā)射光譜法化學(xué)分析方法的分類化學(xué)分析方法的分類1.根據(jù)分析任務(wù)的不同，分為定性分析、根據(jù)分析任務(wù)的不同，分為定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析定量分析和結(jié)構(gòu)分析2.根據(jù)分析對(duì)象的不同，分為無機(jī)分析和根據(jù)分析對(duì)象的不同，分為無機(jī)分析和有機(jī)分析有機(jī)分析化學(xué)分析方法的分類化學(xué)分析方法的分類3.根據(jù)測(cè)定原理的不同，分為化學(xué)分析和根據(jù)測(cè)定原理的不同，分為化學(xué)分析和儀器分析儀器分析 （1）化學(xué)分析：以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基）化學(xué)分析：以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)

2、為基礎(chǔ)的分析方法。是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，又稱礎(chǔ)的分析方法。是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，又稱經(jīng)典分析法，主要有重量分析法和滴定分經(jīng)典分析法，主要有重量分析法和滴定分析。析。 化學(xué)分析方法的分類化學(xué)分析方法的分類（2）儀器分析：以物質(zhì)的物理和物理化）儀器分析：以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理和物理學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理和物理化學(xué)分析法。這類方法都需要較特殊的儀化學(xué)分析法。這類方法都需要較特殊的儀器，通常稱為儀器分析法。主要有光學(xué)分器，通常稱為儀器分析法。主要有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放射化學(xué)分析法等。儀器分析法分析法和放射化

3、學(xué)分析法等。儀器分析法是研究確定物質(zhì)組成、含量及結(jié)構(gòu)的測(cè)試是研究確定物質(zhì)組成、含量及結(jié)構(gòu)的測(cè)試技術(shù)和有關(guān)原理的一門科學(xué)。技術(shù)和有關(guān)原理的一門科學(xué)?；瘜W(xué)分析方法的分類化學(xué)分析方法的分類4.根據(jù)試樣用量及操作規(guī)模的不同，分根據(jù)試樣用量及操作規(guī)模的不同，分為常量分析、半微量分析和微量分析。為常量分析、半微量分析和微量分析。方法方法試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量試液體積試液體積常量分析常量分析0.1g10mL半微量分析半微量分析0.01g0.1g1mL10mL微量分析微量分析0.1mg10mg0.01mL1mL超微量分析超微量分析0.1mg0.01mL常量成分：常量成分：1% 微量成分：微量成分：0.01%1% 痕

4、量成分：痕量成分：0.01% 滴定分析法概述滴定分析法概述 滴定分析法又叫容量分析法，是將滴定分析法又叫容量分析法，是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液），滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，溶液），滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，或者是將被測(cè)物質(zhì)的溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)或者是將被測(cè)物質(zhì)的溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量，計(jì)算被測(cè)物試劑溶液的濃度和用量，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。質(zhì)的含量。滴定分析法概述滴定分析法概述特點(diǎn)：簡便、快速，可用于測(cè)定很多特點(diǎn)：簡便、快速

5、，可用于測(cè)定很多元素，且有足夠的準(zhǔn)確度。元素，且有足夠的準(zhǔn)確度。主要方法：直接滴定法、返滴定法、主要方法：直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法置換滴定法、間接滴定法標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì) 能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合以下要求：基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合以下要求：1.試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符。試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符。2.足夠高的純度。足夠高的純度。3.一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。4.最好有比較大的摩爾質(zhì)量。最好有比較大的摩爾質(zhì)量。5.試劑參加反應(yīng)時(shí)

6、，應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒有副反應(yīng)。行，沒有副反應(yīng)。常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用名稱名稱分子式分子式干燥后組干燥后組成成干燥條件干燥條件（ ）標(biāo)定標(biāo)定對(duì)象對(duì)象鄰苯二甲鄰苯二甲酸氫鈉酸氫鈉KHC8H4O4KHC8H4O4110120堿堿重鉻酸鉀重鉻酸鉀K2Cr2O7K2Cr2O7140150還原劑還原劑碘酸鉀碘酸鉀KIO3KIO3130還原劑還原劑碳酸鈣碳酸鈣CaCO3CaCO3110EDTA碳酸氫鈉碳酸氫鈉NaHCO3NaHCO3270300酸酸十水合碳十水合碳酸鈉酸鈉Na2CO3 10H2ONa2CO3 270300酸酸硝酸銀硝酸銀A

7、gNO3AgNO3220250氯化物氯化物酸酸 堿堿 滴滴 定定 法法 酸堿滴定法又叫中和法，是以酸堿酸堿滴定法又叫中和法，是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在酸堿滴定中，最重要的是估計(jì)被測(cè)物質(zhì)能滴定中，最重要的是估計(jì)被測(cè)物質(zhì)能否準(zhǔn)確被滴定，滴定過程中溶液否準(zhǔn)確被滴定，滴定過程中溶液PH值值的變化情況如何，怎樣選擇最合適的的變化情況如何，怎樣選擇最合適的指示劑來確定滴定終點(diǎn)等。指示劑來確定滴定終點(diǎn)等。 酸酸 堿堿 指指 示示 劑劑酸堿指示劑：一般是弱的有機(jī)酸或酸堿指示劑：一般是弱的有機(jī)酸或有機(jī)堿，它的酸式及其共軛堿式具有機(jī)堿，它的酸式及其共軛堿式具有不同的顏色。

8、當(dāng)溶液的有不同的顏色。當(dāng)溶液的PH值改變值改變時(shí)，指示劑失去質(zhì)子由酸式變?yōu)閴A時(shí)，指示劑失去質(zhì)子由酸式變?yōu)閴A式，或得到質(zhì)子由堿式轉(zhuǎn)化為酸式，式，或得到質(zhì)子由堿式轉(zhuǎn)化為酸式，由于結(jié)構(gòu)上的變化，從而引起顏色由于結(jié)構(gòu)上的變化，從而引起顏色的變化。的變化。常常 見見 酸酸 堿堿 指指 示示 劑劑指示劑指示劑變色范圍變色范圍PH顏色顏色備注備注酸色酸色堿色堿色甲基紅甲基紅4.46.2紅紅黃黃0.1%的的60%乙醇乙醇溶液溶液酚酞酚酞8.09.6無無紅紅0.1%的的90%乙醇乙醇溶液溶液溴酚藍(lán)溴酚藍(lán)3.14.6黃黃紫紫0.1%的的20%乙醇乙醇溶液溶液剛果紅剛果紅3.05.2藍(lán)紫藍(lán)紫紅紅0.1%水溶液水溶液

9、一份一份0.2%甲基甲基紅乙醇溶液紅乙醇溶液一份一份0.1%亞甲亞甲基藍(lán)乙醇溶液基藍(lán)乙醇溶液5.4紅紫紅紫綠綠PH5.2紅紫紅紫PH5.4暗藍(lán)暗藍(lán)PH5.6綠綠其他滴定分析法其他滴定分析法 一、氧化還原滴定法：氧化還原滴定法一、氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。 應(yīng)用：碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸應(yīng)用：碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等鉀法等二、絡(luò)合滴定法：絡(luò)合滴定法是以絡(luò)合二、絡(luò)合滴定法：絡(luò)合滴定法是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。 應(yīng)用：應(yīng)用：EDTA滴定法（金屬離子指示劑）滴定法（金屬離子指示劑）儀

10、器分析法的分類儀器分析法的分類一、光學(xué)分析法一、光學(xué)分析法（一）原子光譜法（一）原子光譜法 1.發(fā)射光譜法發(fā)射光譜法 2.原子吸收光譜法原子吸收光譜法 3.原子熒光光譜法原子熒光光譜法（二）分子光譜法：（二）分子光譜法： 1.紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法 2.可見和紫外吸收光譜法可見和紫外吸收光譜法儀器分析法的分類儀器分析法的分類（三）（三）x射線光譜分析法射線光譜分析法 1.x射線熒光光譜分析法射線熒光光譜分析法 2.電子探針電子探針x射線顯微分析法射線顯微分析法（四）核磁共振和順磁共振波譜法（四）核磁共振和順磁共振波譜法儀器分析法的分類儀器分析法的分類二、電化學(xué)分析法二、電化學(xué)分析法（一）

11、電導(dǎo)分析法（一）電導(dǎo)分析法 1.直接電導(dǎo)法直接電導(dǎo)法 2.電導(dǎo)分析法電導(dǎo)分析法 （二）電位分析法（二）電位分析法 1.直接電位法直接電位法 2.電位滴定法電位滴定法（三）電解分析法（三）電解分析法 1.電重量分析法電重量分析法 2.庫侖分析法庫侖分析法（四）極譜法和伏安法（四）極譜法和伏安法儀器分析法的分類儀器分析法的分類三、色普分析法三、色普分析法 1.氣相色普法氣相色普法 2.液相色普法液相色普法四、質(zhì)譜分析法四、質(zhì)譜分析法儀器分析法的特點(diǎn)儀器分析法的特點(diǎn)一、檢出限量低一、檢出限量低儀器分析法的特點(diǎn)儀器分析法的特點(diǎn)方法方法檢出限量檢出限量發(fā)射光譜法發(fā)射光譜法(10-610-12 ) g原子

12、吸收光譜分析法原子吸收光譜分析法(10-410-15) g分子吸收光譜分析法分子吸收光譜分析法(10-510-8) g離子選擇電極分析法離子選擇電極分析法(10-610-8)mol/L庫侖分析法庫侖分析法10-9 g極譜分析法極譜分析法(10-610-12) mol/L氣相色譜分析法氣相色譜分析法10-9 g儀器分析法的特點(diǎn)儀器分析法的特點(diǎn)二、分析速度快二、分析速度快 三、選擇性好三、選擇性好四、準(zhǔn)確度高四、準(zhǔn)確度高五、用途廣泛五、用途廣泛六、設(shè)備投資費(fèi)用高六、設(shè)備投資費(fèi)用高七、量的確定需要有化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品七、量的確定需要有化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品作對(duì)照作對(duì)照儀器分析法的作用及發(fā)展趨勢(shì)儀器分析法的作用及發(fā)展趨勢(shì)

13、一、作用：一、作用：1.測(cè)定新化合物的組成、含量和結(jié)構(gòu)測(cè)定新化合物的組成、含量和結(jié)構(gòu)2.天然物質(zhì)辨認(rèn)的一種重要工具天然物質(zhì)辨認(rèn)的一種重要工具二、發(fā)展趨勢(shì)：二、發(fā)展趨勢(shì)： 1.創(chuàng)建新方法創(chuàng)建新方法 2.儀器微機(jī)化儀器微機(jī)化 3. 多種方法聯(lián)合應(yīng)用多種方法聯(lián)合應(yīng)用 4.開拓新的應(yīng)用范圍和研究領(lǐng)域開拓新的應(yīng)用范圍和研究領(lǐng)域濃度的幾種表示方式濃度的幾種表示方式一、摩爾濃度：摩爾（一、摩爾濃度：摩爾（mol）是物質(zhì)的）是物質(zhì)的量的單位，摩爾濃度單位為量的單位，摩爾濃度單位為mol/L。 公式：公式： C（b/a B）=a/b C（B）二、質(zhì)量百分比濃度（二、質(zhì)量百分比濃度（m/m)：三、體積比濃度（三、

14、體積比濃度（v/v)：四、質(zhì)量體積比濃度（四、質(zhì)量體積比濃度（m/v）：）：普通化學(xué)試劑的分類 純度等級(jí)純度等級(jí) 代代 號(hào)號(hào)瓶簽顏色瓶簽顏色優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純G.R綠色綠色分析純分析純A.R紅色紅色化學(xué)純化學(xué)純C.P藍(lán)色藍(lán)色生物試劑生物試劑B.P化學(xué)試劑的存放存放原則：分類存放、危險(xiǎn)品另行管理存放原則：分類存放、危險(xiǎn)品另行管理對(duì)于見光易分解的固體試劑，應(yīng)保存于棕色對(duì)于見光易分解的固體試劑，應(yīng)保存于棕色瓶中；而對(duì)于會(huì)與玻璃發(fā)生反應(yīng)的試劑，如瓶中；而對(duì)于會(huì)與玻璃發(fā)生反應(yīng)的試劑，如氫氟酸、堿溶液等，則應(yīng)保存于塑料瓶中。氫氟酸、堿溶液等，則應(yīng)保存于塑料瓶中。 化學(xué)分析基本操作一一.過濾：操作要領(lǐng)過濾：操作要

15、領(lǐng)“一角二低三靠一角二低三靠”“一角一角”：玻棒與漏斗成：玻棒與漏斗成45度角度角“二低二低”：濾紙低于漏斗邊緣、濾液低于濾紙邊：濾紙低于漏斗邊緣、濾液低于濾紙邊緣緣“三靠三靠”：裝待過濾液的燒杯口靠于玻棒處、玻：裝待過濾液的燒杯口靠于玻棒處、玻棒靠于三層濾紙?zhí)?、漏斗下端靠于接收燒杯壁、棒靠于三層濾紙?zhí)?、漏斗下端靠于接收燒杯壁、化學(xué)分析基本操作二、滴定：二、滴定： 操作要領(lǐng)：操作要領(lǐng)：“左手控制滴定速度、右手搖瓶左手控制滴定速度、右手搖瓶” 讀數(shù)方式：讀數(shù)方式：視線視線和和 凹液面凹液面相平齊時(shí)，與相平齊時(shí)，與凹液面凹液面相切的刻度值相切的刻度值 化學(xué)分析基本操作 三、移液操作：三、移液操作：

16、 目的：準(zhǔn)確移取一定體積的溶液目的：準(zhǔn)確移取一定體積的溶液 操作要領(lǐng)：操作要領(lǐng)：右手拿移液管，左手拿洗耳球右手拿移液管，左手拿洗耳球 讀數(shù)方式：讀數(shù)方式：視線視線和和 凹液面凹液面相平齊時(shí)，與相平齊時(shí)，與凹液凹液 面面相切的刻度值相切的刻度值 儀器使用原則：挑選體積最接近或稍大的移液管，儀器使用原則：挑選體積最接近或稍大的移液管， 盡量一次移取。盡量一次移取。從事化學(xué)分析需注意的問題從事化學(xué)分析需注意的問題一、具備扎實(shí)理論知識(shí)及試驗(yàn)操作技能：一、具備扎實(shí)理論知識(shí)及試驗(yàn)操作技能：二、理解試驗(yàn)原理，注重試驗(yàn)細(xì)節(jié)：二、理解試驗(yàn)原理，注重試驗(yàn)細(xì)節(jié)：三、做好試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：三、做好試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：三

17、、養(yǎng)成良好的試驗(yàn)習(xí)慣，注重個(gè)人防護(hù)：三、養(yǎng)成良好的試驗(yàn)習(xí)慣，注重個(gè)人防護(hù)：合理使用通風(fēng)櫥、塑料手套等防護(hù)工具，合理使用通風(fēng)櫥、塑料手套等防護(hù)工具，注意試驗(yàn)環(huán)境衛(wèi)生。注意試驗(yàn)環(huán)境衛(wèi)生。建筑用砂標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范：普通混凝土用砂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方普通混凝土用砂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法法JGJ52-1992JGJ52-1992 試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法1.氯離子含量氯離子含量 ：將砂中氯鹽充分溶解于一定量水：將砂中氯鹽充分溶解于一定量水中，用中，用5%鉻酸鉀（鉻酸鉀（W/V）作指示劑）作指示劑 ，用，用0.01 mol/L硝酸銀滴定，測(cè)定氯離子含量。硝酸銀滴定，測(cè)定氯離子含量。 Ag+Cl- = Ag Cl 建筑用

18、砂注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)： 用鉻酸鉀作指示劑時(shí)，滴定不能在酸性溶液中進(jìn)用鉻酸鉀作指示劑時(shí)，滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行，因鉻酸鉀是弱酸鹽，在酸性溶液中行，因鉻酸鉀是弱酸鹽，在酸性溶液中CrO42- 與與H+ 結(jié)結(jié)合，使合，使CrO42- 濃度降低過多而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近不能濃度降低過多而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近不能形成形成Ag 2CrO4 沉淀。沉淀。2 CrO42- + 2 H+ 2H CrO4- Cr 2O72- + 2H 2 O 建筑用砂注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：也不能在堿性強(qiáng)的溶液中進(jìn)行，因?yàn)橐膊荒茉趬A性強(qiáng)的溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳g 離子將形成離子將形成Ag O沉淀：沉淀：Ag + + OH - AgOH2AgO

19、H Ag O + 2H O滴定也不能在氨堿性溶液中進(jìn)行，因?yàn)榈味ㄒ膊荒茉诎眽A性溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳gCl與與Ag 2CrO4均可形成均可形成Ag(NH3 ) 2 + 而溶解。因此，用鉻酸鉀指而溶解。因此，用鉻酸鉀指示劑法時(shí)，滴定只能在中性或弱堿性溶液（示劑法時(shí)，滴定只能在中性或弱堿性溶液（pH6.510.5）中進(jìn)行。若溶液的酸度較強(qiáng)，可用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行中和，中進(jìn)行。若溶液的酸度較強(qiáng)，可用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行中和，如加硼砂或如加硼砂或NaHCO3 等。等。 建筑用砂二、二、有機(jī)物含量有機(jī)物含量 ：適用于近似地測(cè)定天然砂中：適用于近似地測(cè)定天然砂中的有機(jī)物含量是否達(dá)到影響混凝土質(zhì)量的程度。的有機(jī)物含量是否

20、達(dá)到影響混凝土質(zhì)量的程度。建筑用砂三、三、硫酸鹽硫化物含量硫酸鹽硫化物含量 ：水泥化學(xué)分析方法 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范：水泥化學(xué)分析方法水泥化學(xué)分析方法GB/T176-1996GB/T176-1996水泥取樣方法水泥取樣方法GB 12573-1990GB 12573-1990 水泥化學(xué)分析方法一、一、適用范圍適用范圍 ：二、二、試驗(yàn)的基本要求試驗(yàn)的基本要求 ：1.試驗(yàn)次數(shù)和要求：試驗(yàn)次數(shù)和要求：2.質(zhì)量、體積、體積比、滴定度和結(jié)果的表示：質(zhì)量、體積、體積比、滴定度和結(jié)果的表示：3.允許差：允許差：4.灼燒：灼燒：5.恒量：恒量：6.檢查氯離子（硝酸銀檢驗(yàn)）：檢查氯離子（硝酸銀檢驗(yàn)）：水泥化學(xué)分析方

21、法三、三、水泥試樣的制備水泥試樣的制備 ：按：按GB 12573方法進(jìn)行取樣，方法進(jìn)行取樣，送往實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)是具有代表性的均勻樣品。采用送往實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)是具有代表性的均勻樣品。采用四分法縮分至約四分法縮分至約100g，經(jīng)，經(jīng)0.080mm方孔篩篩析，用方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過研磨后使磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過其全部通過0.080mm方孔篩。將樣品充分混勻后，方孔篩。將樣品充分混勻后，裝入帶有磨口塞的瓶中并密封。裝入帶有磨口塞的瓶中并密封。水泥化學(xué)分析方法四、試驗(yàn)方法：四、試驗(yàn)方法：1.燒失量測(cè)定（基準(zhǔn)法）燒失量測(cè)定（基準(zhǔn)法） ：試樣在（試樣

22、在（9501000）的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進(jìn)行校正，而其他元素存在引起的誤差一般可差必須進(jìn)行校正，而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計(jì)。忽略不計(jì)。水泥化學(xué)分析方法2.硫酸鹽硫酸鹽- -三氧化硫的測(cè)定三氧化硫的測(cè)定2.12.1基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法 ： 在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾、灰化，于鹽，經(jīng)過濾、灰化，于800 的馬弗爐中灼燒，以硫酸的馬弗爐中灼燒，以硫酸鋇形式稱量，測(cè)定結(jié)果以三氧化

23、硫鋇形式稱量，測(cè)定結(jié)果以三氧化硫 計(jì)。計(jì)。2.2 代用法：水泥經(jīng)磷酸處理，使硫化物分解逸出后，代用法：水泥經(jīng)磷酸處理，使硫化物分解逸出后，再加氯化亞錫再加氯化亞錫-磷酸溶液，將硫酸鹽硫還原成硫化氫，磷酸溶液，將硫酸鹽硫還原成硫化氫，收集于氨性硫酸鋅溶液中，用碘量法測(cè)定。如試樣中收集于氨性硫酸鋅溶液中，用碘量法測(cè)定。如試樣中除硫化物（除硫化物（S2-）和硫酸鹽外，還有其他狀態(tài)硫存在，）和硫酸鹽外，還有其他狀態(tài)硫存在，將給測(cè)定造成誤差。將給測(cè)定造成誤差。水泥化學(xué)分析方法3.氧化鎂的測(cè)定（基準(zhǔn)法）氧化鎂的測(cè)定（基準(zhǔn)法） ：3.1基準(zhǔn)法：基準(zhǔn)法：以氫氟酸以氫氟酸-高氯酸分解或用硼酸鋰熔融高氯酸分解或用

24、硼酸鋰熔融-鹽鹽酸溶解試樣，用原子吸收光譜儀測(cè)定。目前，本中心酸溶解試樣，用原子吸收光譜儀測(cè)定。目前，本中心用用ICP發(fā)射光譜儀測(cè)定。發(fā)射光譜儀測(cè)定。3.2 代用法：用代用法：用EDTA測(cè)定鈣、鎂、錳總量，再測(cè)定鈣、測(cè)定鈣、鎂、錳總量，再測(cè)定鈣、錳含量，差減法求得氧化鎂含量。錳含量，差減法求得氧化鎂含量。水泥化學(xué)分析方法4.氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定： 4.14.1基準(zhǔn)法：經(jīng)氫氟酸基準(zhǔn)法：經(jīng)氫氟酸- -硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘?jiān)?，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂，濾浸取殘?jiān)?，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂，濾液中的鉀、鈉用火焰光度法進(jìn)行測(cè)定。液中的鉀、鈉用火焰光度法進(jìn)行測(cè)定。4.24.2代用法：以氫氟酸代用法：以氫氟酸- -高氯酸分解或用硼酸鋰熔融高氯酸分解或用硼酸鋰熔融- -鹽鹽酸溶解試樣，用原子吸收光譜儀測(cè)定。目前，本中心酸溶解試樣，用原子吸收光譜儀測(cè)定。目前，本中心用用ICPICP發(fā)射光譜儀測(cè)定。發(fā)射光譜儀測(cè)定。 水泥化學(xué)分析方法5.游離氧化鈣的測(cè)定（代用法）游離氧化鈣的測(cè)定（代用法）：5.1乙二醇法：乙二醇在（乙二醇法：乙二醇在（6570）時(shí)與水泥熟料時(shí)與水泥熟料中游離氧化鈣作用生成乙二醇鈣，經(jīng)過濾分離殘?jiān)杏坞x氧化鈣作用生成乙二醇鈣，經(jīng)過濾分離殘?jiān)?，以甲基紅后，