離子選擇電極法測(cè)定天然水中F

1、離子選擇電極法測(cè)定天然水中F-實(shí)驗(yàn)題目：離子選擇電極法測(cè)定天然水中F- 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?      1 掌握電位法的基本原理。    2 學(xué)會(huì)使用離子選擇電極的測(cè)量方法和數(shù)據(jù)處理方法。二、實(shí)驗(yàn)原理    氟離子選擇電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的電位指示電極，對(duì)溶液中的氟離子具有良好的選擇性。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為： 在式中，0.059為25時(shí)電極的理論響應(yīng)斜率，其它符號(hào)具有通常意義。由于用離子選擇電極測(cè)量的是溶液中離子的活度，而通常定量分析需要測(cè)量的是離子的濃度，不是活度。所以實(shí)驗(yàn)

2、中必須控制試液的離子強(qiáng)度。如果測(cè)量試液的離子強(qiáng)度維持一定，則上述方程可表示為：E(電池) = K + 0.059lgc(F,外)用氟離子選擇電極測(cè)量F-時(shí)，最適宜pH范圍為5.56.5。pH值過(guò)低，易形成HF，影響F-的活度；但pH值過(guò)高，易引起單晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3，影響電極的響應(yīng)。故通常用pH為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來(lái)控制溶液的pH。檸檬酸鹽還可消除A13+、Fe3+的干擾。三、主要儀器及試劑    主要儀器：pH/mV計(jì)、電磁攪拌器、攪拌磁子、氟離子選擇電極、飽和甘汞電極、50mL容量瓶、100mL、250mL燒杯、1mL、10mL、25

3、mL移液管   試劑：氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.100mol/L；檸檬酸鈉緩沖溶液：0.5mol/L（用1:1鹽酸中和至 pH6）  四、實(shí)驗(yàn)步驟   1、將氟電極和甘汞電極分別與離子計(jì)或pH/mV計(jì)相接，開啟儀器開關(guān)，預(yù)熱儀器。 2、清洗電極：取去離子水5060mL至100mL的燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極。開啟攪拌器，23min后，若讀數(shù)大于-370mV，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于-370mV。 3、工作曲線法    (1)  標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定    用

4、移液管準(zhǔn)確移取濃度為0.100mol/L的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.200mL、0.400mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中，各加入0.5 mol/L的檸檬酸鹽緩沖溶液5.0mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒出部分于250mL燒杯中，放入攪拌磁子，插入已經(jīng)洗凈的電極，開動(dòng)電磁攪拌器，一直攪拌，待讀數(shù)不變穩(wěn)定2min后，讀取電位值。按順序從低至高濃度依次測(cè)量，每測(cè)量1份試液，無(wú)需清洗電極，只需用濾紙沾去電極上的水珠。測(cè)量結(jié)果列表記錄于表1中。    (2)  水樣的測(cè)定   

5、 取水樣25.0mL，置于50mL容量瓶中，加0.5mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液5.0mL，用去離子水稀釋至刻度并搖勻。倒出部分水樣于250mL燒杯中，放入攪拌磁子，插入干凈的電極，開動(dòng)電磁攪拌器，按操作方法讀取穩(wěn)定電位值。記錄在表1中。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理1、處理及工作曲線的繪制：表1 cF (mol/L)0.0004000.0008000.002000.004000.008000.0200 lncF-7.824-7.131-6.215-5.521-4.828-3.912Ei (mV)-202-184-160-141-121-96 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的EilnCF曲線圖 回歸

6、計(jì)算得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y=27.16388x+9.74055；相關(guān)系數(shù)r=0.999842、水樣中F-的實(shí)際含量的計(jì)算：由曲線得處理后水樣的Ei為-133 mV，根據(jù)曲線方程得lnCF= - 5.254。因此，CF-=5.23×10-3 mol/L水樣中氟離子的實(shí)際含量= CF-×2×MF×103mg/L                     

7、=5.23×10-3×2×19.00×103 mg/L                       =198.74 mg/L結(jié)果分析討論：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，必須確保溶測(cè)定溶液的測(cè)定順序由低到高依次進(jìn)行，若測(cè)定未知濃度樣品，需要用水清洗氟電極后再測(cè)定，避免產(chǎn)生較大誤差。同時(shí)，應(yīng)該注意用清水沖洗過(guò)后需要用濾紙吸去單晶膜上的水珠，而不能直接用手接觸膜片。因?yàn)楸敬螌?shí)驗(yàn)用的單晶膜比較敏感，用手擦拭會(huì)有可能損害膜片。本次試驗(yàn)的相關(guān)系數(shù)為0.99984，約等于1，即說(shuō)明此次實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較好。六、問(wèn)題討論1、氟離子選擇電極在使用時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？答：在使用時(shí)，一定要注意把溶液的pH控制在56之間。因?yàn)榉x子選擇性電極有較好的選擇性，主要干擾離子是OH-。在堿性溶液中，電極表面會(huì)發(fā)生反應(yīng)：LaF3-+3OH-La(OH) 3+3F-；在較高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，會(huì)使F-活動(dòng)降低。2、為什么要清洗氟電極，使其響應(yīng)電位值負(fù)于-370mV ？答：清洗氟電極是為了排除實(shí)驗(yàn)留在氟電極感應(yīng)膜上的干擾離子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，使其相應(yīng)電位值