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1、熔點的測定熔點的測定任理維一一實驗目的實驗目的1.1.熔點測定的意義熔點測定的意義2.2.熔點測定的操作（重點）熔點測定的操作（重點）二二實驗原理實驗原理純的固態(tài)有機化合物一般都有固定的熔點熔點熔點：對純結晶物質(zhì)加熱，固液兩態(tài)在大氣壓力下達到平衡時的溫度 (通常也可認為當純結晶物質(zhì)加熱，固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度）一定的壓力下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔到全熔的過程稱為熔程，溫度不超過0.51三三測定熔點的方測定熔點的方法法1.1.毛細管法毛細管法a.a.提勒管法（提勒管法（b b形管法）形管法）b.雙浴式法2.數(shù)字熔點儀法 aaa aaaaaassssssasdadad b b四四實

2、驗儀器與試劑實驗儀器與試劑b形管，溫度計（360），毛細管（一端封口），表面皿，開口橡皮塞，乳膠圈浴液（在220一下，一般選用濃硫酸），有機物（如尿素）五五實驗操作實驗操作11準備熔點管準備熔點管22樣品的裝入：樣品的裝入：選用2mm的熔點管，將待測熔點的樣品放在表面皿上，聚成一堆。熔點管開口向下插入粉末樣品，然后把熔點管開口向上，輕輕的在桌面上敲擊使粉末落于管底，裝入高約3mm的緊實樣品，最后把熔點管外側清理干凈，待用。3熔點?。喝埸c?。篵形管中裝入加熱的浴液，高度略高于叉管處即可。 44連接試驗裝置連接試驗裝置最后將提勒管垂直夾于鐵架上最后將提勒管垂直夾于鐵架上55熔點的測定熔點的測定測定未知物的熔點，應現(xiàn)對樣品粗測一次，加熱速度可以較快的達到熔點，知道大概的熔點范圍。熔點測定操作的關鍵是加熱速度，以每分鐘上升約5的速度加熱到距離熔點1015，調(diào)整火焰使每分鐘上升約12。約接近熔點，升溫速度越慢（掌握升溫速度是準確測定熔點的關鍵）。記錄到樣品塌落開時的溫度（液相產(chǎn)生）和固體完全融解的溫度，記錄兩個溫度值。至少重復兩次試驗，且均按第一次操作。66實驗結束實驗結束移去熱源，依次拆卸試驗裝置，浴液冷卻等冷卻后倒回原瓶，清洗試驗裝置。溫度計要用濾紙擦拭干凈，再用水清洗。六六實驗注意事項實驗注意事項1.熔點管必須潔凈（有灰塵會產(chǎn)生誤差）2.

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