三氯化六氨合鈷制備ppt課件

1、三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備u實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膗掌握三氯化六氨合鈷（掌握三氯化六氨合鈷（ ）的制）的制備方法。備方法。u了解鈷（了解鈷（ ）、鈷（）、鈷（ ）化合物）化合物的性質(zhì)。的性質(zhì)。u掌握水浴加熱、減壓過(guò)濾等基本掌握水浴加熱、減壓過(guò)濾等基本操作。操作。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備u實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理u試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)中采用試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)中采用H 2O2作氧化劑，作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將炭作為催化劑將Co()氧化為氧化為Co()，來(lái)制備三氯化六氨合鈷來(lái)

2、制備三氯化六氨合鈷()配合物。配合物。 u反應(yīng)式為：反應(yīng)式為： CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4ClCo(OH)Cl+6NH3= Co(NH3)6(OH)Cl2Co(NH3)6(OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2Co(NH3)6Cl3+4H2O+4NH3三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備u三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）引見(jiàn)）引見(jiàn)u鈷的氨配合物鈷的氨配合物u化學(xué)式為：化學(xué)式為：Co(NH3)6Cl3u橙黃色晶體，橙黃色晶體，20在水中的溶解在水中的溶解度為度為0.26molL-1。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備u實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟在100

3、mL錐形瓶?jī)?nèi)加入3g研細(xì)的CoCl26H2O，2gNH4Cl和3.5mL蒸餾水。加熱溶解后加入0.15克活性炭。冷卻后，加入9mL濃氨水，進(jìn)一步用冰水冷卻到10以下，緩慢加入9mL6%的H2O2，在水浴上加熱至60左右，恒溫20分鐘并適當(dāng)搖動(dòng)錐形瓶。以流水冷卻后再以冰水冷卻即有晶體析出。用布氏漏斗抽濾。將濾餅溶于含有1mL濃鹽酸的20mL沸水中，趁熱過(guò)濾。加2mL濃鹽酸于濾液中。以冰水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用少量無(wú)水乙醇洗滌，抽干。再將晶體干燥，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備3.5mL 水溫?zé)崛芙釩o(H2O) 2 Cl 42- 藍(lán)色3g CoCl26H2

4、O 2g NH4Cl0.15g活性炭冷卻 9mL濃氨水Co(NH3) 6 Cl2 黑紫色冷卻至109mL 6%H2O2 Co(NH3) 6 Cl3 棕黑色水浴加熱至60 恒溫20min冷卻至0 抽濾濾液棄）沉淀20mL沸水2mL濃鹽酸趁熱抽濾沉淀?xiàng)墸V液2mL濃鹽酸冷卻至0迅速抽濾濾液棄）Co(NH3) 6 Cl3冷濃鹽酸洗滌少量乙醇洗滌烘干成品稱重計(jì)算產(chǎn)率三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備CoCl26H2O和NH4Cl加熱溶解后顏色由紫紅色變成藍(lán)色后就可以加入活性炭然后經(jīng)行冷卻。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備加入濃氨水后溶液顏色變黑紫色，濃氨水要保證濃度和用量

5、，否則實(shí)驗(yàn)會(huì)失敗。冷卻到10后加入雙氧水后溶液變成棕黑色，雙氧水一定要在溶液冷卻至10 一下才加入，且要慢慢加入并不斷搖動(dòng)反應(yīng)混合物。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備水浴加熱溫度要控制住60左右。太低，會(huì)有少量Co(NH3)5H2O3+，太高配合物會(huì)分解。過(guò)程中要適當(dāng)搖蕩反應(yīng)混合物三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備恒溫20min后，將反應(yīng)混合物冷卻到0左右后進(jìn)行抽濾，抽濾要慢慢抽防止濾紙穿洞，抽濾后濾液棄去，留下沉淀物。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備將沉淀物溶解在含濃鹽酸的沸水中，此時(shí)沸水中鹽酸濃度不能太高，否則產(chǎn)物會(huì)提前析出，降低產(chǎn)率。然后趁熱過(guò)濾得到橘紅色溶液。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備最后往橘紅色溶液里慢慢滴加濃鹽酸，即有晶體析出，直到最后一滴沒(méi)有明顯沉淀生成為止，滴加過(guò)程中要慢慢搖蕩 。然后將反應(yīng)混合物冷卻到0左右。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備將反應(yīng)混合物抽濾得到淡黃色晶體，用少量濃鹽酸洗滌再用少許乙醇洗滌，最后將晶體烘干。注意烘干的溫度不能太高否則產(chǎn)物會(huì)分解。（圖中產(chǎn)物中心已有少量分解最后將產(chǎn)物稱重計(jì)算產(chǎn)率。三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備u實(shí)驗(yàn)總結(jié)實(shí)驗(yàn)總結(jié)u本次實(shí)驗(yàn)操作相對(duì)簡(jiǎn)單，比