原子吸收分光光儀學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1原子原子(yunz)吸收分光光儀吸收分光光儀第一頁，共19頁。第1頁/共19頁第二頁，共19頁。第2頁/共19頁第三頁，共19頁。第3頁/共19頁第四頁，共19頁。第4頁/共19頁第五頁，共19頁。 原子吸收分光光度計與紫外原子吸收分光光度計與紫外可見分光光度計在儀器結(jié)構(gòu)上的不同點：可見分光光度計在儀器結(jié)構(gòu)上的不同點：（1 1）采用）采用(ciyng)(ciyng)銳線光源。銳線光源。（2 2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測器之間。）分光系統(tǒng)在火焰與檢測器之間。第5頁/共19頁第六頁，共19頁。1.1.作用作用 提供待測元素提供待測元素(yun s)(yun s)的特征光譜。獲得較高的靈的特征光

2、譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；（1 1）能發(fā)射待測元素）能發(fā)射待測元素(yun s)(yun s)的共振線；的共振線；（2 2）能發(fā)射銳線；）能發(fā)射銳線；（3 3）輻射光強(qiáng)度大，）輻射光強(qiáng)度大， 穩(wěn)定性好。穩(wěn)定性好。2.2.空心陰極燈空心陰極燈 結(jié)構(gòu)如圖所示結(jié)構(gòu)如圖所示第6頁/共19頁第七頁，共19頁。3.3.空心空心(kng xn)(kng xn)陰極燈的原理陰極燈的原理 施加適當(dāng)電壓時，電子(dinz)將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極。 與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊。 使陰極表面的金屬原子濺射出

3、來，濺射出來的金屬原子再與電子(dinz)、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。第7頁/共19頁第八頁，共19頁?？招目招?kng xn)(kng xn)陰極燈陰極燈用 不 同 待 測 元 素 作 陰 極 材 料(cilio)，可制成相應(yīng)空心陰極燈?？招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。 工作時保持工作電流穩(wěn)定，工作電流太大，燈壽命短。 優(yōu)缺點：（ 1 ） 輻 射 光 強(qiáng) 度 大 ， 穩(wěn) 定(wndng)，譜線窄，燈容易更換。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。第8頁/共19頁第九頁，共19頁。1.1.作用作用(zuyng)(zuyng)

4、將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。2.2.原子化方法原子化方法 火焰法火焰法 無火焰法無火焰法電熱高溫石墨管，激光。電熱高溫石墨管，激光。3.3.火焰原子化裝置火焰原子化裝置霧化器和燃燒器。霧化器和燃燒器。 (1) (1)霧化器：結(jié)構(gòu)如圖所示：霧化器：結(jié)構(gòu)如圖所示：主要缺點主要缺點(qudin)(qudin)：霧化：霧化效率低。效率低。（動畫）（動畫）第9頁/共19頁第十頁，共19頁。（2 2）火焰）火焰(huyn)(huyn) 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)、干燥、解離（還原）等過程(guchng)產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 火焰溫度的選擇： a. 保證待測元素(yun s)充分離解

5、為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； b. 火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； c. 火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?常用空氣乙炔，最高溫度2600K能測35種元素。第10頁/共19頁第十一頁，共19頁?；鹧婊鹧?huyn)類型：類型：化學(xué)計量火焰：溫度高，干擾化學(xué)計量火焰：溫度高，干擾(gnro)少少，穩(wěn)定，背景低，常用。，穩(wěn)定，背景低，常用。 富燃火焰：還原性火焰，燃燒不完全，富燃火焰：還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。、稀土等。 貧燃火焰：火焰溫度低，氧化性氣氛，貧燃火焰：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。適

6、用于堿金屬測定。第11頁/共19頁第十二頁，共19頁?；鹧婊鹧?huyn)特性：特性：第12頁/共19頁第十三頁，共19頁。4.4.石墨石墨(shm)(shm)爐原子化裝置爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu) 外氣路中外氣路中Ar氣體沿石墨氣體沿石墨(shm)管外壁流動，冷管外壁流動，冷卻保護(hù)石墨卻保護(hù)石墨(shm)管；內(nèi)氣路中管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸氣。同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸氣。第13頁/共19頁第十四頁，共19頁。（2）原子化過程）原子化過程(g

7、uchng)原子化過程原子化過程(guchng)：四個階段，干燥、灰化：四個階段，干燥、灰化(去除基去除基體體)、原子化、凈化、原子化、凈化(去除殘渣去除殘渣) ，待測元素在高溫下生成，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子?；鶓B(tài)原子。第14頁/共19頁第十五頁，共19頁。（3）優(yōu)缺點）優(yōu)缺點優(yōu)點優(yōu)點(yudin)：原子化程度高，試樣用量少（：原子化程度高，試樣用量少（1100L），可），可測固體及黏稠試樣，靈敏度高，檢測限測固體及黏稠試樣，靈敏度高，檢測限10-12 g/L。缺點：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。缺點：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。第15頁/共19頁第十六

8、頁，共19頁。 1. 1.作用作用 將待測元素的共振線與鄰近線分開。將待測元素的共振線與鄰近線分開。 2. 2.組件組件 色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。 3. 3.單色器性能參數(shù)單色器性能參數(shù) （1 1）線色散率（）線色散率（D D）：兩條譜線間的距離與波長差的比值）：兩條譜線間的距離與波長差的比值X / X / 。實際工作中常用其倒數(shù)。實際工作中常用其倒數(shù) /X /X （2 2）分辨率：儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜）分辨率：儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值線的平均波長與其波長差的比值/表示。表示。

9、（3 3）通帶寬度（）通帶寬度（W W）：指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長）：指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€色散率（處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€色散率（D D）一定）一定(ydng)(ydng)時，可通過時，可通過選擇狹縫寬度（選擇狹縫寬度（S S）來確定：）來確定： W = D W = D S S第16頁/共19頁第十七頁，共19頁。 由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 1. 檢測器將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。 如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 分光后的光照射到光敏陰極(ynj)K上，轟擊出的 光電 子又射向光敏陰極(ynj)，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子 比最初多到106倍以上，最大電流達(dá) 10A，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌?2.放大器將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。 3. 對數(shù)變換器光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。 4. 顯示、記錄第17頁/共19頁第十八頁，共19頁