熒光分光光度計(jì)的應(yīng)用剖析

1、一、一、 熒光分光光度計(jì)熒光分光光度計(jì) 熒光分光光度計(jì)既可用于定量分熒光分光光度計(jì)既可用于定量分析，也可用于測(cè)繪激發(fā)光譜和熒析，也可用于測(cè)繪激發(fā)光譜和熒光光譜。第一單色器選擇激發(fā)光光光譜。第一單色器選擇激發(fā)光波長（波長（250nm250nm的紫外光），故的紫外光），故稱為激發(fā)單色器。第二單色器稱為激發(fā)單色器。第二單色器（熒光單色器）與激發(fā)光入射方（熒光單色器）與激發(fā)光入射方向垂直，并選擇熒光波長，可提向垂直，并選擇熒光波長，可提高方法的選擇性和準(zhǔn)確度。高方法的選擇性和準(zhǔn)確度。 熒光分光光度法直接測(cè)定天然水中的酚 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分1.儀器和主要試劑儀器和主要試劑日立日立 F一一3000熒光分光光

2、度計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)酚溶液、熒光分光光度計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)酚溶液、0.200mol/L KH2PO40.275mol/L KHPO4緩沖溶液、飽和緩沖溶液、飽和Na2C2O4溶液溶液.2.實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法3.結(jié)果與討論結(jié)果與討論3.2 Na2C2O4的用量的用量天然水中含天然水中含Ca2+，Mg2+較多，特別是海水，加入緩沖溶液會(huì)出現(xiàn)白色渾濁，使回收較多，特別是海水，加入緩沖溶液會(huì)出現(xiàn)白色渾濁，使回收率偏低，加入率偏低，加入1-2滴滴Na2C2O4可消除渾濁可消除渾濁.（見表（見表1）3.4 熒光強(qiáng)度的穩(wěn)定性熒光強(qiáng)度的穩(wěn)定性取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液，依實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行熒光強(qiáng)度穩(wěn)定性試驗(yàn)。測(cè)取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液，依實(shí)驗(yàn)

3、方法進(jìn)行熒光強(qiáng)度穩(wěn)定性試驗(yàn)。測(cè) 定了定了2.5小小 時(shí)內(nèi)熒光時(shí)內(nèi)熒光 強(qiáng)度變化情況，發(fā)現(xiàn)熒光強(qiáng)度在強(qiáng)度變化情況，發(fā)現(xiàn)熒光強(qiáng)度在 1小時(shí)內(nèi)基本不變。小時(shí)內(nèi)基本不變。3.5 樣品分析樣品分析 用流動(dòng)注射在線富集分離熒光分光光度計(jì)測(cè)定垃圾滲 出液中的苯胺 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器和主要試劑儀器和主要試劑（1）流動(dòng)注射儀）流動(dòng)注射儀, 自裝配自裝配, 附具有富集作用的自填裝微型柱附具有富集作用的自填裝微型柱; 熒光分光光度計(jì)熒光分光光度計(jì) R F- 540( 日本島津公司日本島津公司) , 附有自行研制的流通管附有自行研制的流通管;721 可見分光光度計(jì)可見分光光度計(jì)( 上海第三分析儀器廠上海第三

4、分析儀器廠) 。（2）苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液）苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液( 10 g/ L) : 稱取稱取 2. 500 g 新蒸餾的無色分析純苯胺新蒸餾的無色分析純苯胺, 用用 25 mL 的的 1 mo L/ L 鹽酸溶解后鹽酸溶解后, 移至移至 250 mL 容量瓶中容量瓶中, 用蒸餾水稀釋至刻用蒸餾水稀釋至刻度度, 置于冰箱中保存。置于冰箱中保存。（3）苯胺工作溶液）苯胺工作溶液( 10 mg/ L) : 用移液管移取用移液管移取 1. 0 mL 的的 10 g/ L 苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 1 000 mL 容量瓶中容量瓶中, 用蒸餾水稀釋至刻度用蒸餾水稀釋至刻度, 使用時(shí)配制。鹽酸溶液使用時(shí)

5、配制。鹽酸溶液( 0. 5 mo l / L) ; N H 3 H20- N H4Cl 緩沖溶緩沖溶液液( pH= 10) 。1.2 實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法流動(dòng)注射儀附填裝有陽離子型大孔吸附樹脂的微型柱流動(dòng)注射儀附填裝有陽離子型大孔吸附樹脂的微型柱, 流動(dòng)注射分析過程由時(shí)序電路控制流動(dòng)注射分析過程由時(shí)序電路控制, 分為再生、分為再生、進(jìn)樣、沖洗、洗脫進(jìn)樣、沖洗、洗脫 4 步步, 圖圖 1 是流動(dòng)注射分析的流程圖是流動(dòng)注射分析的流程圖, 旋轉(zhuǎn)閥有旋轉(zhuǎn)閥有 2 個(gè)工作狀態(tài)個(gè)工作狀態(tài), 圖中所示為圖中所示為 A 狀態(tài)狀態(tài), 箭箭頭所示為頭所示為 B 狀態(tài)。狀態(tài)。 各步的閥位置為各步的閥位置為: 再生再生

6、V 1 ( A) 、V 2( A ) , 進(jìn)樣進(jìn)樣 V 1 ( B) 、 V 2 ( A) , 沖洗沖洗 V 1 ( A) 、 V 2 ( A) , 洗脫洗脫V 1 ( B) 、V 2 ( B) 。首先用鹽酸溶液再生樹脂; 然后進(jìn)樣, 在 p H 3 的條件下, 苯胺主要以C6 H5 N H3+正離子形態(tài)存在, 被樹脂吸附; 然后快速?zèng)_洗掉樹脂顆粒間的殘留樣品; 最后進(jìn)行洗脫, 在 p H = 10 的條件下, 苯胺主要以 C 6H5N H2 分子形態(tài)存在, 吸附的C6 H5 N H3+轉(zhuǎn)變?yōu)镃 6H 5 N H 2 后被洗脫至熒光分光光度計(jì)內(nèi)的流通管中, 用時(shí)間掃描動(dòng)態(tài)檢測(cè)洗脫液熒光強(qiáng)度。1

7、.3結(jié)果與討論3.1 工作曲線 用移液管分別取 0. 0、 0. 5、0. 6、0 . 7、0. 8、0. 9、1. 0、2. 0、3 . 0、4. 0、5. 0 、6. 0 m L 10. 0 mg/ L 的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組 100 mL 容量瓶中, 定容后配制成含苯胺分別為 0. 00、0. 05 、0. 06、 0. 07、0. 08、 0. 09、0 . 10、0. 20、0. 30、 0. 40、0. 50 、0. 60 mg/ L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 按上述實(shí)驗(yàn)條件動(dòng)態(tài)檢測(cè)熒光強(qiáng)度, 繪制熒光強(qiáng)度和質(zhì)量濃度的工作曲線為: F = 48. 9C+ 15. 2, r = 0. 999 9。

8、 線性范圍為 0. 070. 50 mg/ L 。3.2干擾在上述實(shí)驗(yàn)條件下研究了 3 m g / L 的苯酚、 聯(lián)苯胺、2, 4- 二硝基苯胺、 對(duì)氨基苯甲酸、二苯胺等對(duì) 0. 30 mg/ L 的苯胺的干擾情況。 結(jié)果表明: ( 1) 酚類物質(zhì)、 聯(lián)苯胺、 2, 4 - 二硝基苯胺、 二苯胺等胺類物質(zhì)不干擾苯胺的測(cè)定, 這主要是因?yàn)樗鼈儾荒芤哉x子的形態(tài)被樹脂吸附; ( 2) 對(duì)氨基苯甲酸等也不干擾苯胺的測(cè)定。3.3水樣的測(cè)定及顯著性檢驗(yàn)將此法應(yīng)用于垃圾滲出液的測(cè)定。 取垃圾滲出液蒸餾, 得到1 L 蒸餾液, 然后用本法直接進(jìn)樣分析, 結(jié)果見表 1。 表 1 同時(shí)給出了對(duì)蒸餾液進(jìn)行萃取后用

9、 HPL C 測(cè)定的結(jié)果及 t 檢驗(yàn)的結(jié)果。可以看出, 在 95% 的置信水平下, 兩種方法沒有顯著性差異, 結(jié)果令人滿意。 2.4 回收率實(shí)驗(yàn)取 1 L 垃圾滲出液蒸餾, 向蒸餾液中分別加入含苯胺 0. 100、0. 200 mg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 然后用蒸餾水稀釋至2 L 后直接進(jìn)樣分析, 結(jié)果見表1?？梢钥闯? 本法的回收率在 96% 104 % 之間。圖 2 b、 c 是垃圾滲出液的加標(biāo)回收熒光光譜。2.5流動(dòng)注射- 熒光分光光度計(jì)聯(lián)用的檢測(cè)性能 熒光分光光度計(jì)法測(cè)定臘肉中維生素C C1 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑儀器與試劑 熒光分光光度計(jì)熒光分光光度計(jì)F7000 ( 日立公司日立公

10、司) ；DHG9241A恒溫培養(yǎng)箱；抗壞血酸、恒溫培養(yǎng)箱；抗壞血酸、偏磷酸偏磷酸 、乙酸鈉、乙酸鈉 、硫脲、硫脲 、硼酸、硼酸; 2，6 二氯靛酚、鹽酸鄰苯二胺。二氯靛酚、鹽酸鄰苯二胺。1.2實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法1.2.1樣品前處理樣品前處理精確稱取勻漿后的臘肉精確稱取勻漿后的臘肉25g置于燒杯中，加入置于燒杯中，加入20mL50g/ l偏磷酸，超聲偏磷酸，超聲20min后，過后，過濾至濾至100mL棕色容量瓶中，用棕色容量瓶中，用50g/ L偏磷酸定容吸取濾液偏磷酸定容吸取濾液1.00mL于試管中于試管中,加入加入0.1ml2g/l二氯靛酚二氯靛酚( 使使VC氧化成脫氫氧化成脫氫VC) ，混勻，

11、混勻( 此時(shí)溶液呈微紅色此時(shí)溶液呈微紅色) 再加入再加入0.10ml 30g/ l硫脲搖勻，使紅色褪去硫脲搖勻，使紅色褪去( 還原過量的二氯靛酚還原過量的二氯靛酚).向試管中加入向試管中加入1.00mL3%硼酸硼酸50%乙酸乙酸鈉鈉搖勻搖勻,室溫下靜置室溫下靜置15min 在暗室中迅速向試管中加入在暗室中迅速向試管中加入5.00mL0.2g/ l鹽酸鄰苯二胺，搖勻鹽酸鄰苯二胺，搖勻,在室溫下反應(yīng)在室溫下反應(yīng)30min 同時(shí)做試劑空白同時(shí)做試劑空白.1.2.2抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取60真空干燥2h的0.0500g抗壞血酸，用50g/L偏磷酸溶解并定至50mL棕色容量瓶中，即為1mg /L的抗壞

12、血酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.用偏磷酸逐級(jí)稀釋，配置成0 0.2 1 5 10 20mg /L標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余步驟同樣品前處理.1.2.3熒光光度計(jì)參數(shù)條件測(cè)量模式: 光度測(cè)量法，激發(fā)波長350nm，發(fā)射波長430nm，積分時(shí)間0.1s，延遲時(shí)間按0.1s，激發(fā)波長狹縫寬度5.0nm，發(fā)射波長狹縫寬度5.0nm，光電倍增管電壓250V.2 結(jié)果與討論2.1 方法的檢出限 標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)連續(xù)11次進(jìn)空白樣品，根據(jù)3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得出本方法VC檢出限為0.95mg/kg 回歸方程為Y=0.0073X0.029，相關(guān)系數(shù)為0.9996?？梢姳痉椒z出限較低，在測(cè)量濃度020mg /L范圍內(nèi)線性良好。2.2樣品的

13、測(cè)定及回收率按本方法測(cè)定臘肉中VC，同時(shí)在待測(cè)樣品中加入已知量抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，按測(cè)定步驟進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2 方法的回收率在87.2%94.3%之間，測(cè)定結(jié)果滿足分析要求。2.3熒光分光光度計(jì)法與2，4二硝基苯肼比色法比較肉類中VC測(cè)定常采用傳統(tǒng)的2，4二硝基苯肼比色法，熒光分光光度計(jì)法則很少見報(bào)道。肉制品中VC含量都很低，2，4二硝基苯肼法的檢出限較高 、重復(fù)性也較差，而熒光分光光度計(jì)法檢出限低 精密度較高 故將熒光分光光度計(jì)法與2，4二硝基苯肼比色法對(duì)臘肉中VC的測(cè)定結(jié)果相比較，結(jié)果見表3 。從表3可知，這兩種方法測(cè)定臘肉中VC含量，其結(jié)果無顯著差且熒光分光光度計(jì)法精密度更好。

14、可見，熒光分光光度計(jì)法測(cè)定肉制類樣品中VC具有快速準(zhǔn)確 精密度高等優(yōu)點(diǎn)。 H P L C - R F H P L C - R F 法快速測(cè)定水中苯并( a ) ( a ) 芘利用高效液相色譜儀利用高效液相色譜儀( HP LC ) , 將樣品中苯并將樣品中苯并( a) 芘與其他芘與其他 有機(jī)物分離有機(jī)物分離, 并同并同 熒熒光分光光光分光光 度計(jì)度計(jì)( R F) 的微的微 流動(dòng)池相聯(lián)流動(dòng)池相聯(lián), 作熒光測(cè)定作熒光測(cè)定, 組成了組成了 HPL C - RF 測(cè)定體系測(cè)定體系, 進(jìn)進(jìn) 行飲用行飲用 水檢測(cè)。該水檢測(cè)。該 方法相方法相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 差為差為 4.5 % 7.2% , 回收回收 率為率

15、為8 6 .5% 93.5% , 檢測(cè)限為檢測(cè)限為 0. 0009g/ L 。1 背景介紹背景介紹苯并苯并( a ) 芘是多環(huán)芳烴中致癌性最強(qiáng)的化合物之一。環(huán)境中多環(huán)芳烴主要來自煤和石油芘是多環(huán)芳烴中致癌性最強(qiáng)的化合物之一。環(huán)境中多環(huán)芳烴主要來自煤和石油的的燃燒以及裂解過程。在熱電廠、燃燒以及裂解過程。在熱電廠、 煤氣廠、煤氣廠、 焦化廠以及石油化工企業(yè)的生產(chǎn)中焦化廠以及石油化工企業(yè)的生產(chǎn)中, 都有多環(huán)都有多環(huán)芳芳烴排入大氣烴排入大氣, 這些企業(yè)的廢水中也都含有多環(huán)芳烴。我國地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定這些企業(yè)的廢水中也都含有多環(huán)芳烴。我國地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定類水類水苯并苯并( a ) 芘含量為芘

16、含量為 2.810-6mg/ L。因此。因此, 對(duì)水體中苯并對(duì)水體中苯并( a) 芘的日常檢測(cè)具有重要意義。芘的日常檢測(cè)具有重要意義。目前苯并目前苯并( a)芘的檢測(cè)主要芘的檢測(cè)主要 采用層析采用層析- 熒光分光光度法和高效液相色譜法。今應(yīng)用高效液熒光分光光度法和高效液相色譜法。今應(yīng)用高效液相色譜儀和熒光分光光度計(jì)對(duì)日常飲用水中苯并相色譜儀和熒光分光光度計(jì)對(duì)日常飲用水中苯并( a ) 芘進(jìn)行檢測(cè)芘進(jìn)行檢測(cè), 滿足了地表水的測(cè)定要滿足了地表水的測(cè)定要求。求。2 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分2.1 主要儀器及試劑主要儀器及試劑高效液相色高效液相色 譜儀譜儀, 51 0 泵泵, Wa t e r s 公司公司;

17、Rheodyne 7725 i 六通進(jìn)樣閥六通進(jìn)樣閥, 帶帶 20 L 進(jìn)樣進(jìn)樣定量管定量管; R F- 53 01 熒光分光光度計(jì)熒光分光光度計(jì), 帶帶 12 L 液相微流動(dòng)池，日本液相微流動(dòng)池，日本 島島 津津 公公 司司; C18色譜柱（色譜柱（150 mm 3 . 9 mm 5m）。石油醚）。石油醚( 沸程沸程 60 90 重重 蒸蒸 餾餾 ) ; 甲醇。甲醇。0.05 mg / L 苯并苯并( a) 芘標(biāo)準(zhǔn)溶液芘標(biāo)準(zhǔn)溶液: 臨用時(shí)臨用時(shí), 用甲醇稀釋用甲醇稀釋 0.040 g / L 苯并苯并( a) 芘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液芘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.2.2 測(cè)定條件測(cè)定條件流動(dòng)相流動(dòng)相 甲醇甲醇 ：水：水

18、= 90：10 , 0 .7 mL/ mi n;RF5301PC工作站工作站; 波長波長 激發(fā)激發(fā) 36 8 nm, 發(fā)射發(fā)射 4 07 nm; 狹縫寬激發(fā)狹縫寬激發(fā)5 nm, 發(fā)射發(fā)射 5 nm; 數(shù)據(jù)采集間隔數(shù)據(jù)采集間隔0 .02 min 。2.3 微流動(dòng)池校正微流動(dòng)池校正在激發(fā)波長在激發(fā)波長 400 nm 、 發(fā)射波長發(fā)射波長 450 nm 的條件下的條件下, 將將 10g/ L 硫酸奎寧溶液硫酸奎寧溶液 5 mL 由微流由微流動(dòng)池流動(dòng)相進(jìn)口處注入管道動(dòng)池流動(dòng)相進(jìn)口處注入管道, 調(diào)節(jié)前后左右旋鈕使熒光值達(dá)最大。調(diào)節(jié)前后左右旋鈕使熒光值達(dá)最大。2.4 校準(zhǔn)曲線繪制校準(zhǔn)曲線繪制分別吸取一系列

19、分別吸取一系列 0 05 m g/ L 苯并苯并 ( a) 芘芘 標(biāo)準(zhǔn)溶液盛于有標(biāo)準(zhǔn)溶液盛于有 500 mL 水的分液漏斗中水的分液漏斗中, 加入加入石油醚石油醚10 mL , 用力震蕩用力震蕩 40 0 次次, 靜置分層后靜置分層后, 棄去水相棄去水相,經(jīng)無水硫酸鈉脫水后經(jīng)無水硫酸鈉脫水后, 移入自制濃移入自制濃縮瓶中縮瓶中( 圖圖 1 ) ,以高純氮?dú)獯抵两梢愿呒兊獨(dú)獯抵两? 用甲醇定容至用甲醇定容至 0.5 mL , 進(jìn)樣進(jìn)樣20L 測(cè)定。測(cè)定。以濃度與熒光強(qiáng)度作線性回歸以濃度與熒光強(qiáng)度作線性回歸, 回歸方程為回歸方程為 y = 357.9 2 x + 3.685, r = 0.99

20、98。色譜圖見圖。色譜圖見圖 2.2.5 水樣測(cè)定水樣測(cè)定取水樣取水樣 500 mL 于分液漏斗中于分液漏斗中, 以下按繪制校準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行以下按繪制校準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行, 進(jìn)樣進(jìn)樣 20 L 測(cè)定。測(cè)定。3 結(jié)果與討論結(jié)果與討論3.1萃取溶劑的選擇萃取溶劑的選擇用石油醚、用石油醚、 環(huán)己烷和苯環(huán)己烷和苯 3 種溶劑萃取水中苯并種溶劑萃取水中苯并( a) 芘的效率無明顯差異芘的效率無明顯差異, 從溶劑毒性和揮從溶劑毒性和揮發(fā)性考慮發(fā)性考慮, 選用石油醚作為萃取溶劑。選用石油醚作為萃取溶劑。3.2精密度精密度對(duì)兩種模擬水樣作精密度試驗(yàn)對(duì)兩種模擬水樣作精密度試驗(yàn), 每個(gè)水樣平行測(cè)定每個(gè)水樣平行測(cè)定 6

21、 次次, 每次進(jìn)樣每次進(jìn)樣 2 0 L, 結(jié)果見表結(jié)果見表 1 3.3加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率分別取不同含量的模擬水樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)分別取不同含量的模擬水樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 結(jié)果列表結(jié)果列表 2, 回收率為回收率為 86.5% 93.5% 。3.4方法檢測(cè)限方法檢測(cè)限將儀器調(diào)到最佳狀態(tài)將儀器調(diào)到最佳狀態(tài), 測(cè)出測(cè)出 3 倍噪聲的熒光強(qiáng)度值為倍噪聲的熒光強(qiáng)度值為 4.210 , 代入校準(zhǔn)曲線代入校準(zhǔn)曲線, 得濃縮液得濃縮液 的檢測(cè)限為的檢測(cè)限為 0.0009mg / L, 以以 500 mL 水樣濃縮至水樣濃縮至 0.5 m L計(jì)算計(jì)算, 方法的檢測(cè)限為方法的檢測(cè)限為 0.0009 g/ L .

22、該方法靈敏度高該方法靈敏度高, 操作簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)便、 快速快速, 適合于環(huán)境水樣中苯并適合于環(huán)境水樣中苯并( a ) 芘的分析芘的分析。生活飲用水中痕量砷和汞的氫化物雙道原子熒光測(cè)定法1 背景介紹背景介紹砷、砷、 汞是生活飲用水中常見的污染物汞是生活飲用水中常見的污染物, 水中的砷、汞主要來自于工、水中的砷、汞主要來自于工、 農(nóng)業(yè)廢水及自然污染。污農(nóng)業(yè)廢水及自然污染。污染的水通過食物鏈的傳遞和富集進(jìn)入機(jī)體染的水通過食物鏈的傳遞和富集進(jìn)入機(jī)體, 并在機(jī)體內(nèi)蓄積并在機(jī)體內(nèi)蓄積, 引起慢性中毒引起慢性中毒, 所以對(duì)生活飲用水所以對(duì)生活飲用水中砷、中砷、 汞的監(jiān)測(cè)具有重要意義。通常測(cè)定砷、汞的監(jiān)測(cè)具有

23、重要意義。通常測(cè)定砷、 汞的方法主要有比色法、汞的方法主要有比色法、 分光光度法、分光光度法、 原子熒原子熒光法等光法等, 但是這些方法都是對(duì)砷、但是這些方法都是對(duì)砷、 汞分別進(jìn)行測(cè)定。采用汞分別進(jìn)行測(cè)定。采用 AF S- 23 0 雙道原子熒光光度計(jì)建立雙道原子熒光光度計(jì)建立同同時(shí)測(cè)定的方法。時(shí)測(cè)定的方法。2 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理樣品加入硫脲樣品加入硫脲- 抗壞血酸后抗壞血酸后, 樣品中樣品中As( V) 被還原成被還原成 A s ( ) 。樣品中的。樣品中的 As( Hg) 與硼與硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性的氫化物氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性的氫化物, 以氬氣為載氣以氬氣為載氣, 將

24、氫化物在石英電熱原子化器中原將氫化物在石英電熱原子化器中原子化子化, 在特制的在特制的 As( Hg) 空心陰極燈照射下空心陰極燈照射下, 基態(tài)原子被激發(fā)而躍遷基態(tài)原子被激發(fā)而躍遷, 再回到基態(tài)時(shí)發(fā)再回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征波長的熒光射出特征波長的熒光, 其熒光值其熒光值( I f ) 與與 As ( Hg ) 含量成正比含量成正比, 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。2.2 儀器與試劑儀器與試劑AF S - 230a 型雙道原子熒光光度計(jì)， 標(biāo)準(zhǔn)溶液 A s 1 mg/ ml, Hg 1 mg/ ml; 砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 A s 1g/ ml, Hg 0. 1g/ ml; 砷汞混合標(biāo)

25、準(zhǔn)應(yīng)用液 As 100 n g/ ml , Hg 10 n g/ ml; 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋均用蒸餾水；還原劑( 5% 硫脲- 抗壞血酸溶液) ；5% HCl 溶液 ； 0. 01 mo l/ L N a O H 溶液；1% K HB4 - Na O H 溶液2.3 分析步驟分析步驟 3 結(jié)果與討論結(jié)果與討論3.1負(fù)高壓的選擇負(fù)高壓的選擇 在試驗(yàn)條件下在試驗(yàn)條件下, 選擇不同的光電倍增管負(fù)高壓選擇不同的光電倍增管負(fù)高壓 300、 290、 28 0、 260 V 時(shí)測(cè)定時(shí)測(cè)定和和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 試驗(yàn)表明負(fù)高壓在試驗(yàn)表明負(fù)高壓在 290 V 時(shí)時(shí), 砷、砷、 汞標(biāo)準(zhǔn)曲汞標(biāo)準(zhǔn)曲 線線 r均大于均大于 0 . 999。3.2硼氫化鉀溶液濃度的影響硼氫化鉀溶液濃度的影響試驗(yàn)表明硼氫化鉀的濃度高試驗(yàn)表明硼氫化鉀的濃度高, 砷測(cè)定曲線回歸好砷測(cè)定曲線回歸好, 但是汞測(cè)得熒光值小但是汞測(cè)得熒光值小,回歸線性回歸線性低低; 硼氫化鉀的濃度降低硼氫化鉀的濃度降低, 又不能滿足砷測(cè)定的要求又不能滿足砷測(cè)定的要