版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、熱電S 系列的原子吸收光譜儀操作員手冊(cè)導(dǎo) 言操作員手冊(cè):本手冊(cè)講述在使用光譜儀和附件的時(shí)候可能含有的安全方面的危險(xiǎn),以及最小化危險(xiǎn)的手段;光譜儀;火焰原子化系統(tǒng);火焰附件;石墨爐原子化系統(tǒng);石墨爐附件;蒸汽產(chǎn)生附件。預(yù)安裝手冊(cè):預(yù)安裝手冊(cè)提供實(shí)驗(yàn)室安裝S系列的原子吸收光譜儀系統(tǒng)所需要的服務(wù)和主機(jī)空間。本手冊(cè)應(yīng)該在合同中提供。附件安裝指南:幾種主要的附件有提供打印的指南,本附件指南含有附件安裝必要的指導(dǎo),以便成功的安裝在S系列的光譜以上。數(shù)據(jù)工作站軟件指南:SOLAAR數(shù)據(jù)工作站軟件中提供數(shù)據(jù)工作站軟件指南。講述軟件安裝程序;數(shù)據(jù)工作站軟件的功能和特征,包括在線幫助系統(tǒng);一系列分類的實(shí)驗(yàn);以便幫
2、助快速使用新的儀器。數(shù)據(jù)工作站在線幫助系統(tǒng):數(shù)據(jù)工作站軟件含有一個(gè)全面的在線幫助系統(tǒng),講述軟件的特征和功能;每個(gè)參數(shù)、功能和主菜單;一般任務(wù)的逐步程序;詳細(xì)的問(wèn)題解決程序。數(shù)據(jù)工作站軟件向?qū)В褐鸩街笇?dǎo)熟悉幾種通用的程序。向?qū)褂盟峁┑哪J(rèn)參數(shù),如有必要允許改變這些參數(shù)。可以幫助:設(shè)定方法;執(zhí)行分析;調(diào)整和優(yōu)化系統(tǒng)以及分析參數(shù);觀看分析結(jié)果;打印分析報(bào)告。本機(jī)控制軟件手冊(cè):講述軟件的功能和特征;每個(gè)命令的目的;每個(gè)參數(shù)的目的和數(shù)值;一系列分類化的程序指導(dǎo)熟悉并快速使用儀器。方法指南:講述原子吸收光譜儀的理論;實(shí)際的AA光譜儀主要特征;常用標(biāo)準(zhǔn)和樣品的制備方法;常用附件的目的和設(shè)計(jì)。應(yīng)用信息:C
3、D-Rom同樣含有大量的應(yīng)用信息來(lái)幫助您最好的使用S系列光譜儀。包括方法表格,提供不同的基質(zhì)分析詳細(xì)的內(nèi)容;方法指導(dǎo),提供不同分析簡(jiǎn)要的描述;性能表格,提供S系列光譜儀分析性能的詳細(xì)內(nèi)容;技術(shù)論文,提供技術(shù)和儀器各方面深度的探討。第一章:空心陰極燈危險(xiǎn)11導(dǎo)言:空心陰極燈可能有幾種危險(xiǎn),在使用之前就必須注意到。12內(nèi)爆的危險(xiǎn):經(jīng)常檢查燈泡,放棄任何有刮傷或/和損壞的燈泡。13高壓:空心陰極燈由高壓電源供應(yīng)功率。確保在拆卸燈泡之前關(guān)閉電源;確認(rèn)在安裝燈泡之前燈座沒(méi)有充電;如果燈泡在安裝到光譜儀上時(shí)有損壞掉或者打破,那么就必須關(guān)閉光譜儀,切斷主電源供應(yīng),再來(lái)拆卸燈泡。14紫外線輻射:某些空心陰極燈
4、會(huì)發(fā)出紫外線輻射;避免肉眼和皮膚暴露。15危險(xiǎn)內(nèi)容:特定的空心陰極燈可能在燈泡打破后有特定的危害。爆炸危險(xiǎn):高壓危險(xiǎn):紫外線輻射:第二章:光譜儀操作21光譜儀安裝211預(yù)安裝:實(shí)驗(yàn)室需要有必要的附件來(lái)保障S系列光譜儀的安裝。212安裝:光譜儀和附件由受訓(xùn)服務(wù)工程師安裝213附件:連接附件到適合的連接面板基座上。參考本手冊(cè)有關(guān)部分,214本機(jī)控制打印機(jī)安裝:215數(shù)據(jù)工作站安裝:216數(shù)據(jù)工作站打印機(jī)安裝:22安裝空心陰極燈221導(dǎo)言:空心陰極燈是發(fā)出原子吸收光譜儀所需的高強(qiáng)度、穩(wěn)定的元素特征光譜線光源。S系列光譜儀上可以安裝6只空心陰極燈。222安全:參考本手冊(cè)講述空心陰極燈危害的有關(guān)章節(jié),確
5、保在安裝元素?zé)糁傲私饪赡艿奈:Σ⒉扇”匾念A(yù)防措施。223空心陰極燈:建議使用熱電公司或者代理商提供的編碼或未編碼的元素?zé)簦灰部梢允褂糜傻谌街圃焐烫峁┑拇蠖鄶?shù)37mm直徑的未編碼元素?zé)?,可?dāng)作為編碼的元素?zé)魜?lái)處理。警告:50mm元素?zé)舨荒苎b在旋轉(zhuǎn)盤上。警告:某些舊型的空心陰極燈裝有4個(gè)base pin,S系列的光譜儀不能使用這些元素?zé)?,因?yàn)榭赡軗p壞儀器。元素?zé)舭惭b:1開(kāi)啟光譜儀,開(kāi)啟數(shù)據(jù)工作站軟件;2開(kāi)啟元素?zé)艮D(zhuǎn)盤門3使用軟件元素?zé)裘顏?lái)旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤,使一個(gè)空的元素?zé)糇谇懊妫谲浖責(zé)魻顟B(tài)顯示界面確認(rèn)該元素?zé)糇墓β蕿閛ff。4正確定向元素?zé)?,然后穩(wěn)固將其推進(jìn)基座。5用元素?zé)艏茏訉⒃責(zé)舯?/p>
6、持在位。6在軟件元素?zé)魻顟B(tài)顯示界面確認(rèn)其正確更新。元素?zé)舨鹦叮?開(kāi)啟系統(tǒng),開(kāi)啟數(shù)據(jù)工作站軟件。2開(kāi)啟元素?zé)粜D(zhuǎn)盤門,使用軟件命令來(lái)旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤將元素?zé)艮D(zhuǎn)到前面來(lái)。注意:如果并且只有在光譜儀沒(méi)有開(kāi)啟的時(shí)候,可以小心的用手來(lái)轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)盤。3確認(rèn)軟件元素?zé)魻顟B(tài)顯示燈的能量為off4去除元素?zé)舻膴A子,然后壓住元素?zé)魪棾鰲U來(lái)彈起元素?zé)?。元素?zé)粽{(diào)整S系列光譜儀提供自動(dòng)元素?zé)粽{(diào)整設(shè)施,如果有需要也可以手動(dòng)調(diào)整。在數(shù)據(jù)工作站或者本機(jī)控制軟件的元素?zé)艚缑嬲业竭@個(gè)附件。23樣品室萬(wàn)用附件裝配導(dǎo)言:此部分講述S系列樣品室內(nèi)可以安裝的幾種附件的萬(wàn)用基座。231附件:請(qǐng)參看不同的附件界面。232安裝:附件安裝在樣品室。首先參
7、考本手冊(cè)中的相關(guān)部分,然后安裝萬(wàn)用裝配所需的附件。要安裝樣品室萬(wàn)用裝配:1使用軟件命令來(lái)移動(dòng)燃燒頭到停放位置。2參考本手冊(cè)的火焰部分,移動(dòng)燃燒頭。3正確定向裝配基座,然后將支持架和附件支撐條結(jié)合起來(lái)。4傾斜架子朝著樣品室的后面,直到后排調(diào)整螺絲插入后排的壁上。要拆下裝置,動(dòng)作相反。233調(diào)整:所裝配的附件在使用之前必須和光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)一起做調(diào)整。當(dāng)調(diào)整完畢后,在不用重新調(diào)整情況下,可以拆除和重新安裝基座和附件。要調(diào)整安裝在萬(wàn)用基座上的附件:1在安裝附件基座和附件組件之前,必須:確保樣品室光學(xué)路徑?jīng)]有被阻礙;安裝有合適的空心陰極燈;使用合適的軟件命令設(shè)定光學(xué)系統(tǒng),不要選擇任何形式的背景修正;使
8、用軟件來(lái)顯示實(shí)時(shí)的吸收訊號(hào)。2安裝附件基座和附件組件到操作位置;3如有必要,安裝合適的吸收池在附件中4使用白卡片來(lái)定位光束通過(guò)樣品室,使用調(diào)節(jié)螺絲調(diào)整組件位置直到光束通過(guò)附件。5進(jìn)行精細(xì)的調(diào)整組件的位置來(lái)取得所顯示吸收訊號(hào)到最小。24光譜儀維護(hù)241導(dǎo)言:要確保光譜儀安全和可靠的操作,必須周期性的執(zhí)行維護(hù)。例行性的維護(hù)主要是與保持儀器清潔相關(guān)。242儀器清潔:警告:S系列的光譜儀的蓋子是由ABS塑膠材料做成的,如果使用強(qiáng)溶劑和濃酸可能會(huì)損壞。任何濺射到外殼上或者在內(nèi)部的東西都需要立即清潔,可以使用合適的安全保護(hù)。蓋子上的污點(diǎn)或者標(biāo)記需要沾有稀釋溶劑的軟布去除。不要使用堿性清潔劑。243光譜儀狀
9、態(tài)指示器在儀器開(kāi)機(jī)時(shí),如果沒(méi)有錯(cuò)誤,LED上會(huì)有圖形移動(dòng)通過(guò),并且在standby LED快速閃爍時(shí)停止下來(lái)。在連接到數(shù)據(jù)工作站或者本機(jī)控制軟件的時(shí)候,LED會(huì)變?yōu)槁拈W爍,一秒鐘一次。如果不是這樣,就會(huì)閃得快,一秒鐘5次。244光譜儀保險(xiǎn)絲更換S系列光譜儀在電源供應(yīng)模組中有兩根主要的保險(xiǎn)絲。如果儀器在電源開(kāi)關(guān)開(kāi)啟的時(shí)候不開(kāi)機(jī),那么要檢查保險(xiǎn)絲。要更換保險(xiǎn)絲:1將組合電源接口和保險(xiǎn)絲固定器放在電源供應(yīng)器上,2斷掉光譜儀主電源供應(yīng),等待60秒鐘允許元件放電。3將保險(xiǎn)絲固定器盤子往外拉,然后取下兩根保險(xiǎn)絲4安裝新的保險(xiǎn)絲,型號(hào)為F5A HRC 250V,然后將保險(xiǎn)絲固定器盤子重新推回。5重新連接
10、電源。注意:如果新保險(xiǎn)絲馬上失效,那么電源供應(yīng)可能有嚴(yán)重的問(wèn)題,絕緣儀器直到服務(wù)工程師來(lái)維修。25D2燈調(diào)整D2燈位于右手邊控制面板的下面,在光譜儀的側(cè)面。D2燈一般不需要例行校準(zhǔn)。但是如果更換了D2燈,或者懷疑四線背景修正精確度很差,那么就必須重新校準(zhǔn)D2燈。要校準(zhǔn)D2燈:1安裝合適的空心陰極燈2確保四線背景修正被選擇,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定。選擇靈敏線在350200nm的元素。3使用系統(tǒng)軟件來(lái)顯示光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)狀態(tài)。D2燈能量條曲線必須實(shí)時(shí)。4拆下光譜儀右手邊的控制面板,通過(guò)拆掉四個(gè)螺絲和提升控制面板。定位D2燈調(diào)整控制。5調(diào)節(jié)D2燈控制來(lái)取得最大的D2能量。可以進(jìn)行精細(xì)調(diào)整來(lái)取得最大能量。如
11、果D2燈能量曲線超過(guò)范圍,使用Auto Zero命令來(lái)將其帶回范圍中心。6執(zhí)行精細(xì)光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)定,確認(rèn)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定正確完成,沒(méi)有警告錯(cuò)誤信息顯示。7重新裝上右手邊的光譜儀控制面板。D2燈更換D2燈最終會(huì)達(dá)到使用壽命,如果有以下情況可以認(rèn)為是達(dá)到壽命:燈不能點(diǎn)燃;在選擇四線背景修正時(shí)零吸收基線有漂移;重復(fù)警告D2燈能量低。如果D2燈達(dá)到壽命點(diǎn),需要更換D2燈。要更換D2燈:1確保光譜儀斷接主電源,關(guān)閉至少15分鐘,允許燈冷卻下來(lái)。2參考圖紙,拆下右手邊的光譜儀控制面板,定位D2燈蓋3斷接D2燈線纜4扭松D2燈固定螺絲5逆時(shí)針?lè)较蜉p輕的轉(zhuǎn)動(dòng)D2燈,然后從基座上拔出來(lái)。6將新的D2燈從包裝內(nèi)取出來(lái)。
12、注意:小心不要?jiǎng)潅鸇2燈的石英外殼。7安裝一盞新燈泡到基座上8順時(shí)針?lè)较蜉p輕的旋轉(zhuǎn),然后扭緊D2燈固定螺絲。9連接D2燈線纜到插座內(nèi)10校準(zhǔn)新的D2燈11重新裝上右邊的光譜儀面板12參考本地法規(guī),以安全方式處理舊的D2燈。備件和耗材:D2燈 9423 42030004第三章:火焰操作31火焰安全火焰AAS包含使用大量的易燃性、爆炸性和毒性的氣體,還有高溫火焰。要最小化可能的危險(xiǎn),必須閱讀并了解本部分的內(nèi)容。在火焰燃燒的時(shí)候不能沒(méi)有人照顧AAS.311火焰:NO化物支持的火焰發(fā)射強(qiáng)度輻射可能會(huì)損壞眼睛,高溫燃燒發(fā)射出大量的熱量,可造成嚴(yán)重的傷害,燃燒頭清潔會(huì)降低C的累積,或者通過(guò)使用貧然火焰燃燒
13、至少10分鐘來(lái)加熱燃燒頭可以降低累積的C。如出現(xiàn)C累積,火焰必須立即熄滅來(lái)去除沉積的C。H2火焰實(shí)際上是不可見(jiàn)的,要確認(rèn)是否點(diǎn)燃火焰,需要吸入含有少量Na的溶液來(lái)觀看火焰的顏色。312回火:如有回火,噴霧室內(nèi)會(huì)有小型的爆炸,爆裂噴霧室后面的高壓片。如果產(chǎn)生回火或者爆炸,請(qǐng)?zhí)顚憙x器附帶的文件化的快速反應(yīng)報(bào)告表格,將其按照上面的地址郵寄出去。一旦確定并糾正了回火,拆除并清潔噴霧室,更換任何有破損的元件再來(lái)使用儀器。如果不能確定回火的原因,或者儀器顯示破壞的訊號(hào),那么斷接所有的氣體管路和電源供應(yīng),不要再使用儀器,等待合格的服務(wù)工程師來(lái)檢查和維修。313高氯酸:吸取含有高氯酸和高氯酸鹽進(jìn)入NO支持的火
14、焰中可能增加爆炸或者回火的危險(xiǎn),因此我們不建議在樣品制備中使用高氯酸,如果是NO支持的火焰分析。如果必須使用高氯酸,可以按照如下動(dòng)作來(lái)最小化危險(xiǎn):確保燃燒頭干凈,不要讓沉積物累積在燃燒頭縫的周圍;在導(dǎo)入樣品之前盡量降低高氯酸根離子的濃度;在分析測(cè)試之間使用去離子水徹底沖洗噴霧室;絕對(duì)不能使用高氯酸溶液和有機(jī)溶液的混合物,如果前面有吸入有機(jī)物,保證噴霧室上的殘留的有機(jī)物已經(jīng)去除,然后再來(lái)吸取高氯酸;保證乙炔罐子中的壓力,防止乙炔耗盡;在分析完畢后徹底沖洗噴霧室,放空并重新用干凈的水充滿排水管314Ag,Au和Cu樣品某些元素,例如Ag,Au和Cu,可能形成不穩(wěn)定的乙炔化物,會(huì)增加爆炸和回火的危險(xiǎn)
15、。為了保護(hù)操作人員,在吸取含有這些元素的溶液的時(shí)候,建議:確保燃燒頭保持干凈,不要允許沉積物累積在燃燒頭縫的周圍;在分析之前盡可能的降低金屬的濃度;在分析樣品之間用去離子水徹底沖洗噴霧室;絕對(duì)不能讓噴霧室沒(méi)有溶液進(jìn)入,即不能吸取空氣;徹底的沖洗噴霧室,在分析完成后徹底放空并重新用干凈的水充滿排水管。315有機(jī)溶劑火焰AAS中使用有機(jī)溶劑本身就是一個(gè)很危險(xiǎn)的程序,要保護(hù)操作人員,建議:確定所要使用的溶劑的特征;最小化危險(xiǎn),確認(rèn)閃點(diǎn)、燃燒產(chǎn)物、揮發(fā)性和毒性等特征;在光譜儀附近盡量不要使用溶劑;確保排夜管中的任何溶液都被去除掉,在開(kāi)始分析之前用有機(jī)溶劑代替;確保排液管是空的,在分析完成后溶劑被水代替
16、;942339005491)安裝到儀器上。警告:許多常用的實(shí)驗(yàn)室溶劑不能用于火焰AAS,鹵化溶劑(氯仿、氟里昂)在燃燒的時(shí)候產(chǎn)生大量的毒性氣體,低閃點(diǎn)的溶劑(乙醚、輕汽油)很易燃,不飽和芳香烴不存在特征燃燒特征。316氣體:注意遵循氣體供應(yīng)商提供的安全指導(dǎo),例如特種氣體數(shù)據(jù)和安全資料表。保證所有氣體管路、裝配等等不受到油或者油脂的污染;經(jīng)常性的對(duì)所有氣體管路和裝配進(jìn)行氣漏檢查;氣瓶安裝合適的減壓表,強(qiáng)烈建議乙炔和氫氣裝配回火制動(dòng)器。3161乙炔:非常易燃性的氣體,和空氣混合具有爆炸性;由于不純而具有強(qiáng)烈的類似大蒜的味道;如果供應(yīng)有或者使用高于0.62bar(9psi)的乙炔,那么就必須知會(huì)健康
17、和安全巡視員;和Cu,Ag形成爆炸性的化合物,以下材料因此不能使用,以防止遇到乙炔:純銅金屬;銅含量高于70%的銅合金;銅合金,(銅含量<70%,用作濾網(wǎng));銀和銀合金,除了用作焊接材料,銀用作焊接合金含量必須小于43%,<21%的Cu,暴露到乙炔的焊接裂口必須<0.3mm;溶解在丙酮中供應(yīng)于氣瓶;由于氣瓶壓力下降,丙酮遺留增加,在內(nèi)部壓力下降于6.9bar(100psi)的時(shí)候需要更換氣瓶。警告:某些專門的乙炔可能以溶劑而不是丙酮的方式供應(yīng),S系列的氣體控制系統(tǒng)沒(méi)有設(shè)計(jì)來(lái)抵耐這些溶劑,其可能損壞儀器。3162氫氣:高可燃性的氣體,和空氣混合形成爆炸性的氣體;無(wú)色、無(wú)味;因此
18、非常難于檢測(cè)、必須相當(dāng)小心系統(tǒng)是否漏氣;3163NO化物:麻醉性的氣體,造成昏迷、無(wú)知覺(jué)和吸入過(guò)多最終致死;強(qiáng)力的助燃物,允許某些物質(zhì)來(lái)點(diǎn)燃并燃燒,比其在空氣中燃燒要快。317火焰樣品室門火焰樣品室的門是儀器一個(gè)很重要的安全保證的部件;在點(diǎn)燃火焰以及一般操作的時(shí)候必須關(guān)閉該門;警告:在燃燒NO化物支持的火焰時(shí)門必須關(guān)閉。在空氣支持的火焰燃燒的時(shí)候可以開(kāi)啟該門來(lái)調(diào)節(jié)燃燒頭的位置。318煙抽出:所有火焰都會(huì)產(chǎn)生大量的熱和毒性的燃燒產(chǎn)物,必須使用合適的排煙抽取系統(tǒng)來(lái)排除掉。在預(yù)安裝指南中有提供合適的排除系統(tǒng)的規(guī)格。警告:火焰在燃燒的時(shí)候,(在關(guān)閉后幾分鐘內(nèi)),金屬煙抽取管可能溫度會(huì)相當(dāng)高,必須小心不
19、要觸碰。319排廢水內(nèi)置光譜儀排廢水管的位置和路徑對(duì)于火焰系統(tǒng)的安全操作來(lái)講是非常嚴(yán)格的。不能以任何方式來(lái)更改。噴霧室排水管含有一個(gè)球形閥門的密封設(shè)備;不能更改,拆除或者重新定位;廢液必須倒入到能夠處理酸性溶液的,或者合適的大嘴的塑膠容器內(nèi)。不要使用玻璃的或者狹窄開(kāi)口的塑膠廢液桶。32裝配火焰系統(tǒng)321導(dǎo)言:火焰系統(tǒng)含有燃?xì)夂脱趸瘹怏w供應(yīng)和連接器;光譜儀氣體控制系統(tǒng);霧化器和碰撞球;噴霧使;噴霧室排液系統(tǒng)。322安全閱讀并了解本手冊(cè)中的火焰安全部分的內(nèi)容。在使用火焰系統(tǒng)之前,參考火焰系統(tǒng)維護(hù)部分的內(nèi)容以及:檢查、如有必要更換在噴霧室后面的過(guò)壓盤over pressure disc;使用一塊小的
20、牙醫(yī)鏡子來(lái)幫助檢查;檢查并,如有必要清潔燃燒頭;檢查并,如有必要清潔噴霧室和霧化器;確認(rèn)廢氣抽出系統(tǒng)開(kāi)啟并正常運(yùn)行;檢查噴霧室排液管;設(shè)定所有氣體為正確的輸入壓力;執(zhí)行氣漏測(cè)試;323樣品導(dǎo)入毛細(xì)管:一般使用可以安裝250mm長(zhǎng),0.5mm直徑的樣品導(dǎo)入管到霧化器上面;使用更長(zhǎng)的,和/或0.4mm直徑的罐子來(lái)降低導(dǎo)入速率和分析強(qiáng)度。324氣體供應(yīng)輸入壓力設(shè)定氣體供應(yīng)調(diào)節(jié)閥門來(lái)控制合適壓力的氣體進(jìn)入光譜儀:助燃?xì)怏w:空氣2.07bar(30psi);NO化物2.75bar(40psi);惰性氣體2.07bar(30psi)警告:不要試圖使用氧氣作為助燃?xì)怏w。燃燒氣體:乙炔0.62bar(9psi
21、);氫氣0.7bar(10psi)325氣體連接:光譜儀上有三個(gè)氣體輸入接口。警告:在斷接任何氣體之前,必須確保氣體供應(yīng)被關(guān)閉,同時(shí)氣體管路通風(fēng)。在連接氣體供應(yīng)管路到光譜儀上后,注意執(zhí)行氣漏測(cè)試,在使用光譜儀器前修正漏氣。空氣/乙炔火焰:連接空氣供應(yīng)到標(biāo)有Air的連接器上,使用所提供的Clear管子;連接乙炔供應(yīng)到標(biāo)有Fuel的連接器上使用RED管子。NO化物/乙炔火焰:使用Clear管子連接空氣供應(yīng)到標(biāo)有Air的連接器上;連接乙炔到標(biāo)有Fuel的連接器上,使用Red管子;連接NO化物到標(biāo)有N2O的連接器上,使用Blue的管子。惰性氣體/氫氣火焰:連接惰性氣體到標(biāo)有Air的連接器上,使用Cle
22、ar的管子;連接氫氣到標(biāo)有Fuel的連接器上,使用Red管子;空氣/氫氣火焰:連接空氣到標(biāo)有Air的連接器上,使用clear透明的管子;連接氫氣到標(biāo)有Fuel的連接器上,使用Red管子;NO化物/氫氣火焰:連接空氣到標(biāo)有Air的連接器上,使用clear管子;連接氫氣到標(biāo)有Fuel的連接器上,使用red管子;連接NO化物到標(biāo)有N2O的連接器上,使用Red管子。326燃燒頭:S系列的光譜儀可以使用兩種類型的燃燒頭,5cm槽的萬(wàn)用Ti燃燒頭,適合于所有火焰類型一般目的分析;10cm槽的Ti燃燒頭,只適合于空氣/乙炔火焰,相比萬(wàn)用燃燒頭此火焰測(cè)試元素的感度會(huì)有所改善。要安裝燃燒頭:1打開(kāi)樣品室門2定向
23、燃燒頭以便激發(fā)電極朝著燃燒頭的后邊3安裝燃燒頭到噴霧室上,然后推入固定,注意不要損壞O型密封圈;4安裝燃燒頭塞子到燃燒頭座上要拆除燃燒頭1確?;鹧嫦缤瑫r(shí)燃燒頭已經(jīng)冷卻下來(lái),以便安全操作2取下燃燒頭塞子3提升燃燒頭327有機(jī)溶劑:要測(cè)試有機(jī)溶劑中的樣品,首先必須參考前面講述的火焰安全資料內(nèi)容。如果確定溶劑對(duì)于使用火焰原子吸收測(cè)試來(lái)講安全,在點(diǎn)燃火焰之前,必須:放空排液管中的任何液體;用清潔的溶劑來(lái)充滿排液管參考下面有關(guān)火焰維護(hù)部分的指導(dǎo)來(lái)了解怎樣執(zhí)行;如果使用MIBK或者類似的溶劑,必須防止溶劑進(jìn)入直接接觸噴霧室;放一個(gè)長(zhǎng)頸漏斗到噴霧室嘴內(nèi),直接倒入溶劑直到溶劑自由流出。一般會(huì)使用輔助氧化物特
24、征并調(diào)節(jié)燃?xì)馑俾蕘?lái)取得正確的火焰化學(xué)反應(yīng)。這些命令在系統(tǒng)軟件的火焰界面中,如果儀器安裝有大流速輔助氧化劑組件,參考下面的部分來(lái)了解怎樣調(diào)節(jié)火焰化學(xué)性質(zhì)。在完成分析時(shí),從排液管中放出殘留的有機(jī)溶劑,用干凈的水來(lái)代替有機(jī)溶劑。328點(diǎn)燃火焰在要點(diǎn)燃火焰之前,必須確認(rèn):氣體供應(yīng)正確連接,沒(méi)有漏氣,氣體供應(yīng)壓力正確;噴霧室清潔,排液管裝有干凈的水或者溶劑噴霧室排液管自由暢通燃燒頭清潔并且正確安裝樣品室門密封好廢氣抽出系統(tǒng)開(kāi)啟并且正常工作329自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)S系列的光譜儀可以安裝全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)。此時(shí)需要安裝NO流量計(jì)在儀器左手邊控制面板的前面。要使用全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)點(diǎn)燃火焰:1確認(rèn)點(diǎn)火燈在閃亮2
25、如果需要使用氫氣火焰,并且已經(jīng)連接到氫氣,必須選擇氫氣燃燒火焰類型,在系統(tǒng)軟件中選擇火焰設(shè)定命令3按住火焰開(kāi)關(guān)直到默認(rèn)的火焰點(diǎn)燃起來(lái):默認(rèn)火焰室化學(xué)計(jì)量組成的空氣/燃?xì)饣鹧?;如果火焰?0秒內(nèi)沒(méi)有點(diǎn)燃,那么自動(dòng)火焰點(diǎn)燃系統(tǒng)會(huì)停止,必須等待大約30秒鐘再試。4使用系統(tǒng)軟件來(lái)調(diào)整燃?xì)饬魉俸脱趸鳉怏w類型要熄滅火焰:1吸取清潔水或者溶劑來(lái)去除噴霧室和排水管所有殘留樣品溶液2按火焰關(guān)閉鍵:氧化物氣體改為空氣,如有必要;燃?xì)饬魉僭黾拥浇o出富燃火焰;火焰然后關(guān)閉;氣體流速維持大約30秒后再確保所有可燃性氣體都被沖去。3210半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)S系列光譜儀可裝配半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)。此時(shí),需要一個(gè)流量計(jì)和燃?xì)?/p>
26、流速控制閥門裝在儀器左手邊的前面。必需使用燃?xì)饬魉倏刂崎y門來(lái)調(diào)節(jié)燃?xì)饬魉佟T撧D(zhuǎn)子流量計(jì)以L/min來(lái)校正,對(duì)于乙炔和空氣/乙炔火焰,所指示的流速應(yīng)和cookbook中給定的值相對(duì)應(yīng)。對(duì)于NO化物/乙炔火焰,火焰的燃?xì)饬魉儆袣怏w控制系統(tǒng)自動(dòng)增加,但轉(zhuǎn)子流量計(jì)上不會(huì)顯示其增長(zhǎng)。建議增加3.6L/min給所顯示的數(shù)值??諝庠诠?yīng)開(kāi)啟的時(shí)候會(huì)流入儀器,氣體控制系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)改變?yōu)镹O化物,如有需求可在系統(tǒng)軟件控制下增加燃?xì)饬魉?,在熄滅火焰之前?huì)自動(dòng)改變會(huì)為空氣。使用半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)點(diǎn)燃火焰1確認(rèn)點(diǎn)燃燈在閃爍;2如想要使用氫氣火焰,并且已經(jīng)連接氫氣進(jìn)入燃?xì)饨涌?,必須選擇氫氣燃?xì)饣鹧骖愋停邳c(diǎn)燃火焰之前使用
27、系統(tǒng)軟件來(lái)執(zhí)行火焰設(shè)定命令;3按住火焰關(guān)閉按鍵;5釋放火焰開(kāi)關(guān)為off,等待氣體流速停止,然后點(diǎn)火開(kāi)關(guān)會(huì)再次閃爍;6按住火焰開(kāi)關(guān)on,直到火焰點(diǎn)燃。如果火焰不能在30秒內(nèi)點(diǎn)燃,自動(dòng)火焰點(diǎn)燃系統(tǒng)會(huì)停止,需要再次等待大約30秒在來(lái)電或。警告:如果兩次都點(diǎn)不燃火,可能燃燒頭、點(diǎn)火系統(tǒng)或者氣體供應(yīng)系統(tǒng)有問(wèn)題。參考火焰維護(hù)部分內(nèi)容,鑒別并確認(rèn)問(wèn)題,在來(lái)點(diǎn)火。警告:在點(diǎn)火過(guò)程中點(diǎn)火電極和燃燒頭之間存在高壓電,不要觸碰任何部位。7使用系統(tǒng)軟件來(lái)選擇所要的氧化氣體類型,如有必要再執(zhí)行火焰設(shè)定操作。調(diào)節(jié)燃?xì)饬魉倏刂崎y來(lái)取得所需要的火焰類型。要熄滅火焰:1吸取干凈的水或者溶劑來(lái)去除噴霧室和排液管內(nèi)的殘留樣品溶液2
28、按住火焰開(kāi)關(guān)off:氧化氣體會(huì)變?yōu)榭諝猓細(xì)饬魉贂?huì)增加變?yōu)楦蝗蓟鹧?;火焰然后?huì)關(guān)閉;空氣繼續(xù)流入儀器,直到空氣供應(yīng)關(guān)閉。3211燃燒頭校準(zhǔn)吸入適合的樣品溶液校準(zhǔn)燃燒頭,調(diào)節(jié)燃燒頭位置來(lái)取得最大的吸收率訊號(hào)。如果想要分析有機(jī)溶劑,首先必須使用水溶液來(lái)校準(zhǔn)燃手頭,來(lái)最小化危險(xiǎn)。要校準(zhǔn)燃燒頭:1設(shè)定系統(tǒng)軟件為適合的分析方法,安裝空心陰極燈,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定,確保實(shí)時(shí)吸收率訊號(hào)顯示;2點(diǎn)燃火焰,允許穩(wěn)定幾分鐘;3吸入去離子水,如有必要autozero自動(dòng)歸零吸收率訊號(hào);4開(kāi)啟火焰樣品室門,吸入適合的測(cè)試溶液來(lái)取得在0.10.8吸收率單位的訊號(hào);5使用橫向調(diào)整控制開(kāi)關(guān)來(lái)調(diào)整燃燒頭的橫向位置來(lái)最大化測(cè)試溶
29、液的訊號(hào);6調(diào)節(jié)燃燒頭的角度來(lái)最大化測(cè)試訊號(hào);警告:不要在使用NO支持的火焰燃燒的時(shí)候來(lái)調(diào)整燃燒頭位置,當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒頭的時(shí)候,只能使用耐高溫工具來(lái)接觸燃燒頭;7使用系統(tǒng)軟件來(lái)控制燃燒頭高度控制器,調(diào)整燃燒頭的高度來(lái)最大化測(cè)試訊號(hào)。solaar數(shù)據(jù)工作站軟件提供自動(dòng)燃燒頭高度優(yōu)化功能。警告:在高度調(diào)整機(jī)制運(yùn)行的時(shí)候,不要觸碰燃燒頭支架或者高度調(diào)整機(jī)制。3212碰撞球調(diào)整吸入適合的樣品溶液來(lái)調(diào)整碰撞球,調(diào)整碰撞球位置來(lái)取得最大的吸收率訊號(hào)。要調(diào)整碰撞球:1在系統(tǒng)軟件中設(shè)定合適的分析方法,安裝空心陰極燈,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定,確保實(shí)時(shí)吸收率訊號(hào)顯示出來(lái);2點(diǎn)燃火焰,允許穩(wěn)定幾分鐘;3調(diào)節(jié)燃燒頭;4吸入去離
30、子水,如有必要自動(dòng)歸零吸收率訊號(hào);5吸入合適的測(cè)試溶液來(lái)給出訊號(hào)在0.10.8之間的吸收率單位;6使用碰撞球控制開(kāi)關(guān)來(lái)調(diào)節(jié)碰撞球位置,以便取得測(cè)試溶液的最大訊號(hào);S系列的光譜儀裝有Micro-adjustabel微調(diào)節(jié)碰撞球開(kāi)關(guān)或者標(biāo)準(zhǔn)碰撞球控制開(kāi)關(guān)。警告:不要在NO支持的火焰燃燒的時(shí)候來(lái)調(diào)整碰撞球。警告:不要調(diào)整碰撞球位置太遠(yuǎn)于霧化室,因?yàn)榭赡軗p壞霧化室或者碰撞球表面。3213通風(fēng)氣體系統(tǒng)通風(fēng)氣體系統(tǒng)降低光譜儀氣體管路上的壓力,氣體系統(tǒng)在工作結(jié)束時(shí)應(yīng)該通風(fēng),或者儀器不再使用的時(shí)候立即通風(fēng)。要通風(fēng)氣體系統(tǒng):1關(guān)閉火焰;2關(guān)閉氣體供應(yīng);3按住火焰開(kāi)關(guān)off,10秒鐘后,再次點(diǎn)擊氣體就會(huì)通向燃燒頭
31、;4釋放flame火焰開(kāi)關(guān)為off。3214火焰系統(tǒng)備用件和耗材萬(wàn)用Ti燃燒頭50mm 942342031011空氣/乙炔 Ti燃燒頭 100mm 9423420310210.4mm樣品導(dǎo)入管 9423390054110.5mm樣品導(dǎo)入管 942339005421乙炔氣體壓力調(diào)壓閥 942335243881氫氣氣體壓力調(diào)壓閥 943517921191NO化物氣體壓力調(diào)節(jié)閥 942335403111乙炔回火控制器 942339346061氫氣回火控制器 94233934607133火焰系統(tǒng)維護(hù)331導(dǎo)言火焰系統(tǒng)維護(hù)必須周期性的執(zhí)行,來(lái)確保安全和可信賴的操作,火焰AAS 有高溫和腐蝕性的溶液,系統(tǒng)
32、清潔很重要。S系列的光譜儀能夠使用萬(wàn)用50mm以及100mm的Ti燃燒頭,這兩種燃燒頭以同樣的方法來(lái)清潔和處理。332安全:關(guān)閉氣體供應(yīng),斷接光譜儀和附件的主電源,再來(lái)執(zhí)行維護(hù)工作。333燃燒頭不要在火焰燃燒的時(shí)候清潔燃燒頭,確保燃手頭冷卻下來(lái)再來(lái)處理。要清潔燃燒頭的外表面:使用柔和研磨劑的肥皂清潔劑來(lái)清潔和擦光上部表面,。使用燃燒頭清潔工具來(lái)清潔燃燒頭狹縫,狹縫內(nèi)不要使用摩擦型的材料。用洗潔凈溶液來(lái)洗燃燒頭,使用去離子水沖洗,小心干燥燃燒頭,然后才能使用。要拆除燃燒頭使用小螺絲刀片或者類似工具來(lái)旋松燃燒頭基座夾片,將燃燒頭從基座上提取來(lái)分離。清潔燃燒頭的內(nèi)表面使用裝有去離子水,稀釋劑溶液或者
33、5%V/V的硝酸超聲浴來(lái)清潔燃燒頭的內(nèi)表面。警告:不要將塑料燃燒基座和點(diǎn)火電極組件放入超聲波池內(nèi)。要重新組裝燃燒頭定向燃燒頭基架使其超上,燃燒頭handle朝右邊;定向燃燒頭使點(diǎn)火墻在左后手邊;將燃燒頭推入燃燒頭基架指導(dǎo)燃燒頭基架夾子夾住。要調(diào)節(jié)點(diǎn)火電極調(diào)節(jié)噴霧室底角和點(diǎn)火墻的邊緣;輕輕的彎折點(diǎn)火電極直到頂部觸碰到噴霧室的上角,33。4噴霧室清潔噴霧室:吸取稀釋的1%v/v的鹽酸溶液,或者實(shí)驗(yàn)室清潔劑溶液,(不一定最適合),吸取該溶液5分鐘然后吸取去離子水。要進(jìn)行徹底清潔,拆開(kāi)噴霧室,用實(shí)驗(yàn)室清潔劑來(lái)清潔每個(gè)元件,用去離子水徹底沖洗,干燥然后再裝上。要拆開(kāi)噴霧室1拆除燃燒頭;2放空噴霧室排液管
34、;3斷接到噴霧室的氣體管爐,斷接排液管;4放松噴霧室?jiàn)A子;5拆除噴霧室;6旋松4個(gè)螺絲,拆除噴霧室前蓋;7旋松三個(gè)后面的夾住螺絲,拆除夾具環(huán)以及過(guò)壓盤;8將阻擋組件朝前推出噴霧室;9松開(kāi)燃?xì)饨Y(jié)合,拆除薄沙盤組件。要拆卸裝在微調(diào)節(jié)碰撞球控制的帽組件1松弛碰撞球夾住調(diào)節(jié)螺絲,從帽的鋁盤邊上回車碰撞球;2拆除密封的鋁盤;3松開(kāi)密封螺絲,拆下碰撞球調(diào)整組件;4松開(kāi)霧化器保持夾子螺絲,撤回夾子,然后拆下霧化器和兩個(gè)O型環(huán)。要拆卸裝在標(biāo)準(zhǔn)碰撞球控制上的帽組件1使用適合的Allen艾倫內(nèi)六角扳手,松開(kāi)平頭螺絲,保護(hù)調(diào)整球在碰撞球軸上;2拆下調(diào)整球和撤回帽鋁盤邊上的碰撞球;3拆下密封的和鋁盤;4拆卸固定螺絲,
35、拆下碰撞球調(diào)整組件;5松開(kāi)霧化器保持夾子螺絲,撤回夾子,然后拆去霧化器以及兩個(gè)O型環(huán)。重新安裝帽組件1安裝O型環(huán)在霧化器上,重新安裝霧化器到帽上,然后重新安裝夾子以及旋緊螺絲;2使用硅油稍微潤(rùn)滑碰撞球軸,將其通過(guò)鋁盤,然后安裝一個(gè)O型環(huán)在軸上;警告:注意不要用油脂污染碰撞球本身,或者鋁盤。3安裝鋁盤在帽上,通過(guò)碰撞球軸;4安裝第二個(gè)O型環(huán)在軸上,將碰撞球調(diào)整組件滑向軸上,固定在帽上;5定位碰撞球以便碰撞球中心定于霧化器錐上,盡可能和鼻錐靠近;6要么調(diào)節(jié)微調(diào)節(jié)機(jī)制全部出位,然后松開(kāi)家族螺絲來(lái)固定調(diào)節(jié)器, 或者將碰撞球調(diào)節(jié)球化在碰撞球軸上;7操作運(yùn)行體系,確認(rèn)碰撞球能夠自由滑動(dòng),然后保持在線上;8
36、重新安裝O型環(huán)以及PTFE密封圈來(lái)保持在鋁盤上。重新組裝噴霧室1觀察、清潔和更換任何破損部件;2將碰撞組件推入噴霧室前面,組件朝后,短的阻止刀片在底部,將組件輕輕的推入噴霧室;3重新安裝紗布盤組件以及燃?xì)鈱?dǎo)入接口;4使用新的過(guò)壓盤,重新安裝盤以及夾子環(huán);5重新安裝帽組件,扭緊螺絲;6重新安裝噴霧室到光譜儀基座上,重新連接氣體管爐,排液管以及燃燒頭;7執(zhí)行漏氣測(cè)試,糾正問(wèn)題然后點(diǎn)火。霧化器要清潔霧化器:1熄滅火焰2拆卸霧化器導(dǎo)入吸管3將霧化器清潔針塞入霧化器導(dǎo)入吸管內(nèi)清除堵塞物警告:不要使用任何其他的工具或者金屬絲來(lái)清除霧化器4重新安裝霧化器導(dǎo)入吸管,點(diǎn)燃空氣/乙炔火焰檢查霧化器吸取速率檢查霧化
37、器導(dǎo)入速率:1用去離子水充滿10mL的量筒;2安裝標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度250mm,0.5mm直徑的霧化器導(dǎo)入管;3點(diǎn)燃空氣/乙炔火焰;4吸取去離子水,計(jì)算一分鐘內(nèi)吸取的體積。正常的霧化器吸取速率為4.55.5mL/min。排水管周期性的檢查外置排液管,如果有破損就更換;如果排液管被堵塞,通過(guò)注入稀鹽酸5%v/v或者實(shí)驗(yàn)室清潔劑可以清除掉,然后浸泡。在堵塞物被溶解掉后,放空排液管,重新用干凈純水吸入。要放空和重新管滿排液管1從源頭關(guān)閉燃?xì)夂蚇O氣體供應(yīng),但空氣供應(yīng)開(kāi)啟:空氣會(huì)通過(guò)半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)流入光譜儀;2拆下燃燒頭;3確保有合適的容器來(lái)接受廢液;4用合適的塞子堵住噴霧室頂部;5空氣會(huì)將管內(nèi)的液體作為廢
38、液排除;6火焰關(guān)閉至少30秒鐘,然后通風(fēng)氣體系統(tǒng);7拆卸塞子,重新灌注干凈的純凈水或者溶劑進(jìn)入噴霧室上部,其會(huì)自由流入排液管。氣體供應(yīng)管經(jīng)常檢查氣體供應(yīng)管,如有任何破損更換之;建議所有氣體供應(yīng)管每四年更換一次;至少每六個(gè)月檢查一次漏氣測(cè)試,或者在儀器搬動(dòng)之后檢查,糾正所發(fā)現(xiàn)的漏氣的地方。漏氣測(cè)試執(zhí)行漏氣測(cè)試的軟件命令在SOLAAR OQ測(cè)試數(shù)據(jù)工作站應(yīng)用中可以找到,或者在本機(jī)控制軟件中的Utilities頁(yè)。數(shù)據(jù)工作站OQ測(cè)使軟件提供漏氣測(cè)試。空氣壓縮機(jī)導(dǎo)言:空氣壓縮機(jī)提供清潔的、干燥的壓縮空氣作為空氣支持的火焰的氧化劑。含有過(guò)濾網(wǎng)/調(diào)節(jié)器來(lái)去除顆粒物和除濕,并且保證穩(wěn)定的壓力能力提供給光譜儀
39、在高海拔的地方性能會(huì)有所下降。安全:閱讀電氣安全預(yù)告,在通風(fēng)良好的地方使用本附件。確保此附件不靠近熱源:可能導(dǎo)致從壓縮空氣中去除水蒸氣性能降低,導(dǎo)致火焰不穩(wěn)定。此附件為無(wú)油式泵,不要求潤(rùn)滑,不要使用烴等有機(jī)物接觸隔膜;不要在沒(méi)有風(fēng)扇作用的時(shí)候使用此附件。安裝1確認(rèn)空氣壓縮機(jī)適合實(shí)驗(yàn)室的電源:942339334225 220V50Hz942339334226 220V60Hz942339334115 110V 50Hz942339334116 110 60Hz2安裝合適的插頭到主電纜線;3將壓縮機(jī)放置在通風(fēng)良好的地方,接近光譜儀;4使用黑色連接管來(lái)連接壓縮機(jī)輸出管到過(guò)濾器/調(diào)節(jié)閥入口;5定位管子
40、,以便:沒(méi)有彎折、遠(yuǎn)離熱源、不能回到壓縮機(jī);6從過(guò)濾器/調(diào)壓閥輸出口連接干凈空氣管到光譜儀空氣輸入接口;7壓縮機(jī)至此可以使用。操作1確認(rèn)排液管密封,系統(tǒng)不漏氣;2開(kāi)啟壓縮機(jī);3設(shè)定過(guò)濾器/調(diào)壓閥為2.1bar(30psi);4運(yùn)行30分鐘達(dá)到正常的運(yùn)行溫度,然后檢查,如有必要重新設(shè)定壓力;5開(kāi)啟光譜儀,執(zhí)行分析;6使用完畢后,關(guān)閉壓縮機(jī),通風(fēng)氣體控制系統(tǒng)。注意:一旦壓縮機(jī)關(guān)閉,在線壓沒(méi)有降為0.14bar(2psi)之前不要在開(kāi)啟壓縮機(jī),否則可能損壞壓縮機(jī)轉(zhuǎn)子。維護(hù):壓縮機(jī):檢查和清潔外表面;過(guò)濾網(wǎng)/調(diào)壓閥;周期性檢查過(guò)濾器,排掉收集到的液體;清潔過(guò)濾網(wǎng),如有必要使用石蠟,不要使用其它的溶劑;
41、在管內(nèi)如有收集的液體,將其排掉;檢查橡膠元件的衰變和破壞情況;Gilson 221XL和222XL火焰自動(dòng)進(jìn)樣器導(dǎo)言火焰和蒸汽系統(tǒng)可以裝配自動(dòng)進(jìn)樣器:221XL:14到60個(gè)樣品位;222XL:14到254個(gè)樣品位。其兼容一般的火焰操作;帶有ID100自動(dòng)稀釋器附件的火焰稀釋;帶有FI90附件的SFI火焰操作;帶有VP90/FI90附件的蒸汽操作。同樣也可以使用WASH KIT沖洗元件來(lái)沖洗設(shè)備。安全:閱讀電氣安全預(yù)告;閱讀用戶文件關(guān)于安全部分的內(nèi)容。安裝組裝:1開(kāi)箱,按照安裝指南所指導(dǎo)組裝自動(dòng)進(jìn)樣器,安裝TEFLON樣品吸入管;定位自動(dòng)進(jìn)樣器在附件臺(tái)上,或者樣品室前面的板上;安裝PP夾子系統(tǒng)
42、相互連接:1開(kāi)啟后面板上的微控制2連接9-25WAY的RS232C連接線纜到光譜儀上,25PIN的RS232C接頭在進(jìn)樣器后面。毛細(xì)管連接1選擇適合的毛細(xì)管界面;2連接毛細(xì)管到螺紋配合頭上;3連接另一端:正操火焰分析,剪掉毛細(xì)管至最方便的長(zhǎng)度,然后連接到霧化器的接口上。樣品架1安裝所需要的樣品架到架子上;沖洗元件安裝1將沖洗元件放在自動(dòng)進(jìn)樣器的左邊;2從自動(dòng)進(jìn)樣器支撐桿上去掉清洗臺(tái);3松開(kāi)清洗臺(tái)墻上的螺絲,用沖洗單元上的沖洗墻更換;4連接黑色的排水管到排水管接頭,將自由端放入合適排水容器;5重新安裝沖洗臺(tái)在支撐桿上,沖洗進(jìn)水管留在自動(dòng)進(jìn)樣器的左邊;6安裝沖洗蓄水器,并裝入合適的溶液(如去離子水
43、、稀酸),使液體流入沖洗墻內(nèi);7調(diào)整沖洗蓄水器的高度以便沖洗墻不會(huì)溢流;8至此沖洗單元已經(jīng)安裝好。操作1開(kāi)啟和設(shè)定光譜儀以及附件;2開(kāi)啟自動(dòng)進(jìn)樣器,等待初始化完畢;3使用數(shù)據(jù)工作站或者本機(jī)控制軟件來(lái)定義樣品架的類型和數(shù)目,以及所用樣品溶液的數(shù)量;4安裝架子到自動(dòng)進(jìn)樣器上;5參考自動(dòng)進(jìn)樣器安裝指導(dǎo),將樣品溶液放在正確的位置;6系統(tǒng)現(xiàn)在可以開(kāi)始分析。維護(hù)確定自動(dòng)進(jìn)樣器關(guān)閉,且絕緣于電源供應(yīng);用沾有肥皂水的軟布來(lái)擦拭外表面;GILSON221XL和222XL類型的自動(dòng)進(jìn)樣起步需要經(jīng)常潤(rùn)滑;自動(dòng)進(jìn)樣器不能提起水平和垂直的臂,只能提起支撐桿;如果要轉(zhuǎn)運(yùn)自動(dòng)進(jìn)樣器,建議拆下垂直臂,將水平臂鎖住。Cetac
44、 ASX-510火焰自動(dòng)進(jìn)樣器導(dǎo)言容量很大的自動(dòng)進(jìn)樣器,只能沖洗附件,能夠放置高達(dá)360個(gè)樣品。兼容一般的火焰分析;帶有IID100自動(dòng)稀釋器附件的火焰稀釋測(cè)試;SFI火焰操作;VP90/FI90附件的蒸汽操作。安全:閱讀電氣安全指導(dǎo);閱讀用戶文件中的安全部分內(nèi)容。安裝組裝:1開(kāi)包裝,如Cetac ASX510自動(dòng)進(jìn)樣器操作員指南組裝自動(dòng)進(jìn)樣器。2定位自動(dòng)進(jìn)樣器在附件架上,或者在適合的樣品室前面的板上3組裝樣品探針并設(shè)定z軸4連接沖洗臺(tái),系統(tǒng)連接1連接9-9針的RS232C連接線纜到光譜儀附件連接口上,另一端連接到COM1 RS232C座上,2連接合適的電源供應(yīng)毛細(xì)管連接1選擇適合的樣品轉(zhuǎn)換管
45、界面2連接樣品專管管到自動(dòng)進(jìn)樣器上3連接另一端到:一般火焰分析的話,剪斷到最方便操作的長(zhǎng)度,連接霧化器樣品架1組裝樣品架將其放在樣品架架子上;放置合適的樣品管到架子上;放置標(biāo)準(zhǔn)管到后面的標(biāo)準(zhǔn)架上操作:1開(kāi)啟并設(shè)定光譜儀和附件2開(kāi)啟自動(dòng)進(jìn)樣器,等待初始化3使用數(shù)據(jù)工作站或者本機(jī)控制軟件來(lái)定義樣品架的類型和數(shù)目,以及樣品溶液的數(shù)目4參考自動(dòng)進(jìn)樣其安裝指導(dǎo)來(lái)放置樣品溶液在架子上正確的位置5系統(tǒng)現(xiàn)在可以分析了維護(hù):略Themro AS2000和AS2500火焰自動(dòng)進(jìn)樣器略ID100自動(dòng)稀釋器附件導(dǎo)言:提供自動(dòng)樣品吸適合標(biāo)準(zhǔn)制備可以手動(dòng)使用或者和任何火焰自動(dòng)進(jìn)樣器一起使用;兼容數(shù)據(jù)工作站和本機(jī)控制軟件;
46、不兼容VP90或FI90蒸汽和分段流動(dòng)注射附件。安裝自動(dòng)稀釋器:1將附件放在光譜儀火焰室前面方便的位置2連接合適的電源3連接RS232C線纜在光譜儀附件控制板上和自動(dòng)稀釋器上4定位1.5MMOD,0.5MMID的聚乙烯霧化泵管,5定位1.5MM OD,0.8MM ID的PTFE管6定位3.2MM OD粗的PTFE手動(dòng)進(jìn)樣略GILSON自動(dòng)進(jìn)樣器略THERMO 自動(dòng)進(jìn)樣器:略CETAC自動(dòng)進(jìn)樣器略操作:1制備足夠的稀釋溶液,放在合適的容器中,將稀釋劑導(dǎo)入管放在容器中,稀釋溶液必須和樣品溶液基質(zhì)類似2開(kāi)啟和設(shè)定光譜儀以及元素?zé)簦c(diǎn)燃火焰3如使用SOLAAR數(shù)據(jù)工作站,使用向?qū)?lái)優(yōu)化燃燒頭和霧化器4
47、否則,斷接在自動(dòng)稀釋器混合管和霧化器管的物化器導(dǎo)入管,然后優(yōu)化燃燒頭位置和碰撞球5更換連接ID100輿霧化器的連接管子6如果使用SOLAAR數(shù)據(jù)工作站,必須設(shè)定預(yù)裝體積PRE-FILL VOLUME7設(shè)定分析參數(shù),8設(shè)定霧化器延遲火焰參數(shù)為10秒9設(shè)定沖洗時(shí)間參數(shù)為30秒,設(shè)定沖洗頻率10安裝樣品溶液到自動(dòng)進(jìn)樣器,開(kāi)始分析11如果是手動(dòng)分析,遵循提示,特別是確定連接PORTA的樣品導(dǎo)入管放在溶液中12在分析完成后,用清潔的去離子水代替稀釋劑,執(zhí)行2-5遍沖洗,確保所有樣品和稀釋沖洗掉。原子化井STAT在使用本附件的時(shí)候不能使用NO支持的火焰。導(dǎo)言:提高火焰感度2-5倍;含有開(kāi)縫管座架安全:在操
48、作的過(guò)程中,狹縫處溫度可能超過(guò)1000攝氏度,要操作的時(shí)候至少要冷卻15分鐘以后;STAT只能使用50mm的萬(wàn)用燃燒頭;安裝:STAT管由STAT座架支撐在火焰中。1拆下燃燒頭2定向燃燒頭3輕輕的將STAT座架組件推入導(dǎo)燃燒頭4重新安裝燃燒頭安裝STAT管到STAT座架上1定向STAT管以便較長(zhǎng)的槽在下面2將STAT管加入STAT座架上校準(zhǔn):1安裝燃燒頭和STAT座架組件到噴霧室架上,將燃燒頭塞子插入樣品室左邊的插座內(nèi)。2安裝STAT管到座架上,移動(dòng)座架以便管離開(kāi)燃燒頭槽;3安裝合適的空心陰極燈,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定;4移動(dòng)座架以便STAT管在燃燒頭縫上;5使用一張白卡片放在樣品室右邊來(lái)定位光束;
49、6調(diào)節(jié)燃燒頭位置直到光束在STAT管的軸上;7移動(dòng)STAT管離開(kāi)燃燒頭縫。操作:1確保STAT管離開(kāi)燃燒頭縫2設(shè)定方法,STAT管不需要設(shè)定任何參數(shù)3點(diǎn)燃火焰,吸取去離子水。4在火焰點(diǎn)燃后,移動(dòng)STAT管到燃燒頭縫上的操作位置5穩(wěn)定STAT管5分鐘,然后開(kāi)始分析6分析完成后,移動(dòng)STAT管離開(kāi)火焰,然后熄滅火焰。維護(hù):略THE MANUAL ALIQUOT MICROSAMPLING手動(dòng)液體微采樣附件安裝:1將PLASTIC CLIP放到PTFE上2剪取一個(gè)230MM長(zhǎng)的毛細(xì)管3將毛細(xì)管的一端推入PTFE管4從霧化器上拆下標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入管5安裝PTFE以及其夾子6將毛細(xì)管喂入樣品室門孔,連接霧化
50、器7確保樣品室門關(guān)上再來(lái)使用附件。操作:1設(shè)定和優(yōu)化光譜儀2設(shè)定方法3開(kāi)始測(cè)試程序4調(diào)節(jié)注射體積取得清晰峰形的訊號(hào),優(yōu)化光譜儀測(cè)試時(shí)間來(lái)取得所有峰5開(kāi)始分析,注射溶液。6完成分析后使用去離子水清潔附件和噴霧室THE VARIABLE FLOW AUXILIARY OXIDANT ACCESSORY可變流速輔助氧化劑附件安裝:必須由專業(yè)服務(wù)工程師來(lái)安裝。操作:1設(shè)定光譜儀;2確定方法中的火焰界面中的輔助氧化劑參數(shù)開(kāi)啟;3確認(rèn)可變流速輔助氧化劑針閥門關(guān)閉,點(diǎn)燃火焰;4使用系統(tǒng)軟件中的火焰設(shè)定命令來(lái)設(shè)定所選擇火焰參數(shù);5吸取典型的樣品溶液,慢慢的開(kāi)啟針閥門直到火焰顯示黃色;6停止吸取樣品溶液,確認(rèn)火
51、焰穩(wěn)定;7使用系統(tǒng)軟件來(lái)顯示分析訊號(hào),進(jìn)行輔助氧化劑流速、燃?xì)饬魉僖约叭紵^高度和碰撞球位置的精細(xì)調(diào)節(jié),來(lái)去的最好的訊號(hào)。石墨爐安全導(dǎo)言石墨爐AAS不使用大量的易燃性、爆炸性毒性氣體,因此其相對(duì)沒(méi)有危險(xiǎn)。在使用系統(tǒng)之前請(qǐng)閱讀本部分內(nèi)容來(lái)了解并最小化危險(xiǎn)。GFS97石墨爐頭加熱的石墨管所發(fā)出的強(qiáng)光可能傷害眼睛,經(jīng)管在正常操作中避免了直接觀看,但是從注射孔和石墨爐頭窗中出來(lái)的光仍有傷害。要避免此危害,不要在高溫下操作石墨爐,只有當(dāng)其在光譜儀中正常的操作狀況時(shí)才能操作。石墨爐頭受水冷,在石墨爐溫度程序結(jié)束后在一分鐘內(nèi)所有元件返回室溫,不過(guò),仍需要確認(rèn)加熱程序是否完成,同時(shí)在處理或者開(kāi)啟石墨爐頭之前要
52、冷卻所有元件。石墨爐系統(tǒng)不能監(jiān)測(cè)所安裝的石墨管的類型,必須在石墨爐參數(shù)軟件界面選擇適合的類型。如果選擇了錯(cuò)誤的石墨管類型,過(guò)高的溫度可能會(huì)產(chǎn)生,從而破壞石墨爐頭和/或者石墨管。如果石墨管不能使用,可能會(huì)在石墨爐頭中破碎成碎片。拆除所有的殘片以防止這些殘片導(dǎo)致短路和對(duì)路頭產(chǎn)生長(zhǎng)久的破壞。在安裝新的石墨管之前清潔溫度控制系統(tǒng)窗和透鏡。煙氣抽出熱的、可能有毒性的和腐蝕性的煙氣在石墨爐頭上被抽出,必須用適合的煙氣抽出系統(tǒng)去除掉。氣體遵循氣體供應(yīng)商提供的安全指導(dǎo)所有氣體管爐、裝配和調(diào)壓閥必須沒(méi)有油脂氣瓶必須裝有合適的降壓調(diào)節(jié)閥GFS97石墨爐系統(tǒng)導(dǎo)言GFS97石墨爐系統(tǒng)是可能安裝到S系列光譜儀樣品室上的
53、主要的附件。其替換火焰原子化器,使用電加熱石墨管,提高分析強(qiáng)度1001000倍,降低樣品需要體積到幾微升。GFS97附件包括集成的石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器,自動(dòng)注射樣品溶液進(jìn)入石墨爐安裝GFS97石墨爐系統(tǒng)已開(kāi)始必須由受過(guò)培訓(xùn)的服務(wù)工程師來(lái)安裝。GFS97安裝和拆除如果在光譜儀上需要使用火焰或者蒸汽原子化系統(tǒng)的時(shí)候,必須拆除GFS97組件。在不安裝到樣品室中的時(shí)候,GFS97必須停放于光譜儀的LHS和光譜儀的石墨爐電源供應(yīng)之間。要拆卸GFS971參考圖紙,辨認(rèn)組件后面的固定螺絲2扭松固定螺絲來(lái)將組件從樣品室后面拆下,注意不要弄亂橫向調(diào)節(jié)螺母3舉起整個(gè)組件直到其離開(kāi)附件支撐桿4移動(dòng)組件朝著自己以及左邊,
54、直到離開(kāi)光譜儀,然后將其停放在光譜儀以及石墨爐電源供應(yīng)之間5參考本手冊(cè)相關(guān)部分,安裝火焰或者蒸汽原子化系統(tǒng)6重新安裝樣品室門。要安裝GFS97在樣品室內(nèi)1使用系統(tǒng)軟件來(lái)移動(dòng)燃燒頭到停放位置備注:本機(jī)控制軟件沒(méi)有移動(dòng)停放燃燒頭的命令,通過(guò)關(guān)閉光譜儀然后再次開(kāi)啟關(guān)閉可以停放燃燒頭2參考本手冊(cè)相關(guān)內(nèi)容,拆除燃燒頭或者蒸汽原子化附件3拆下樣品室門,4移動(dòng)GFS97組件朝著自己的方向以及右方向,輕輕的移動(dòng)其到附加支撐桿上5固定GFS97在樣品室內(nèi),使用基座組件后面的固定螺絲注意不要打亂橫向調(diào)節(jié)螺母的設(shè)定6GFS97現(xiàn)在可以使用操作石墨爐GFS97石墨爐頭和自動(dòng)進(jìn)樣器必須分別調(diào)整石墨管GFS97石墨管接受所有熱電公司提供的石墨管,不要使用其它來(lái)源的石墨管,也不要使用那些沒(méi)有規(guī)定給本石墨爐頭的石墨管。處理新的石墨管的時(shí)候要非常小心,以避免污染。安裝石墨管1參考圖紙,松開(kāi)石墨爐頭的夾子2拆下舊的石墨管3注意如果石墨管不能夠使用了,在石墨爐頭中可能有煙灰
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025-2030年中國(guó)教育智能交互顯示行業(yè)資本規(guī)劃與股權(quán)融資戰(zhàn)略制定與實(shí)施研究報(bào)告
- 2025-2030年中國(guó)鋁電解電容器行業(yè)全國(guó)市場(chǎng)開(kāi)拓戰(zhàn)略制定與實(shí)施研究報(bào)告
- 2025-2030年中國(guó)單體酒店行業(yè)資本規(guī)劃與股權(quán)融資戰(zhàn)略制定與實(shí)施研究報(bào)告
- 建設(shè)項(xiàng)目安全設(shè)施監(jiān)理情況報(bào)告
- 網(wǎng)絡(luò)工程師2025年工作計(jì)劃
- 除塵器等電力設(shè)備制造申請(qǐng)報(bào)告可行性研究報(bào)告
- 三年級(jí)數(shù)學(xué)計(jì)算題專項(xiàng)練習(xí)匯編及答案
- 春節(jié)餐飲盛宴之道
- 實(shí)習(xí)班主任班級(jí)工作參考計(jì)劃
- 國(guó)內(nèi)專利培訓(xùn)課件知識(shí)
- 血細(xì)胞分析報(bào)告規(guī)范化指南2020
- ISO 56001-2024《創(chuàng)新管理體系-要求》專業(yè)解讀與應(yīng)用實(shí)踐指導(dǎo)材料之7:“5領(lǐng)導(dǎo)作用-5.1領(lǐng)導(dǎo)作用和承諾”(雷澤佳編制-2025B0)
- 機(jī)電傳動(dòng)單向數(shù)控平臺(tái)-礦大-機(jī)械電子-有圖
- 《中國(guó)近現(xiàn)代史綱要(2023版)》課后習(xí)題答案合集匯編
- TCSES 71-2022 二氧化碳地質(zhì)利用與封存項(xiàng)目泄漏風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)規(guī)范
- GB/T 8561-2001專業(yè)技術(shù)職務(wù)代碼
- GB/T 7661-2009光學(xué)零件氣泡度
- GB/T 4745-2012紡織品防水性能的檢測(cè)和評(píng)價(jià)沾水法
- GB/T 16857.1-2002產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范(GPS)坐標(biāo)測(cè)量機(jī)的驗(yàn)收檢測(cè)和復(fù)檢檢測(cè)第1部分:詞匯
- GB 28261-2012安全氣囊氣體發(fā)生器用點(diǎn)火具生產(chǎn)安全技術(shù)條件
- RT qPCR(實(shí)時(shí)熒光定量PCR)課件
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論