實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定

1、引引 子子干干將將莫莫邪邪劍劍 吳王使干將鑄劍，爐中吳王使干將鑄劍，爐中金鐵金鐵不熔不熔。干將曰：。干將曰：“吾師吾師鑄劍，以女配爐神，金鐵鑄劍，以女配爐神，金鐵熔。熔。”莫邪曰：莫邪曰：“先師能以先師能以女配爐鑄劍，何難于吾乎？女配爐鑄劍，何難于吾乎？”乃投身爐中，金鐵乃投身爐中，金鐵熔熔，“干干將將”、“莫邪莫邪”劍乃成。劍乃成。熔熔 點點 熔點是晶體將其物態(tài)由熔點是晶體將其物態(tài)由固態(tài)固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)液態(tài)的過的過程中固液共存狀態(tài)的溫度。程中固液共存狀態(tài)的溫度。 維基百科維基百科 實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定實驗單元二實驗單元二溫度計校正和

2、熔點的測定溫度計校正和熔點的測定實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定一一. 實驗目的實驗目的 了解溫度計校正的方法了解溫度計校正的方法 ； 了解熔點測定的意義；了解熔點測定的意義； 掌握熔點測定的操作方法掌握熔點測定的操作方法 。 熔熔點點二二. 實驗原理實驗原理固體物質(zhì)在大氣壓下加熱融化時的溫度。固體物質(zhì)在大氣壓下加熱融化時的溫度。固體物質(zhì)在大氣壓下達到固液兩態(tài)平衡時的溫度。固體物質(zhì)在大氣壓下達到固液兩態(tài)平衡時的溫度。實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 一個純化合物從開始熔化（初熔）至完全熔化一個純化合物從開始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的

3、溫度范圍。（全熔）的溫度范圍。 純凈的固體有機物的熔程一般不超過純凈的固體有機物的熔程一般不超過0.51 。熔程或熔距熔程或熔距當含有雜質(zhì)時，熔點會有顯著的變化。當含有雜質(zhì)時，熔點會有顯著的變化。 可以通過測定熔點來鑒定有機物，并根據(jù)熔程的可以通過測定熔點來鑒定有機物，并根據(jù)熔程的長短來判斷有機物的長短來判斷有機物的純度純度。 熔點熔點熔程熔程實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 如果在一定的溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液如果在一定的溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液兩相置于同一容器中兩相置于同一容器中: 固相迅速轉(zhuǎn)化為液相；固相迅速轉(zhuǎn)化為液相；液相迅速轉(zhuǎn)化為固相；液相迅速轉(zhuǎn)化

4、為固相；固相液相同時并存。固相液相同時并存。 固體的蒸氣壓隨溫度升高而增大固體的蒸氣壓隨溫度升高而增大蒸氣壓蒸氣壓SM固體固體溫度溫度液體的蒸氣壓隨溫度升高而增大液體的蒸氣壓隨溫度升高而增大蒸氣壓蒸氣壓溫度溫度MLL實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 兩曲線相交于兩曲線相交于M處，處，此時固液兩相同時并存，此時固液兩相同時并存，它所對應的溫度它所對應的溫度TM即為即為該物質(zhì)的熔點。該物質(zhì)的熔點。蒸氣壓蒸氣壓SM固固-液液溫度溫度TMLL 含雜質(zhì)時，固液兩相交含雜質(zhì)時，固液兩相交點點M1代表含有雜質(zhì)化合物達代表含有雜質(zhì)化合物達到熔點時固液相平衡共存到熔點時固液相平衡共存

5、點，點，TM1為含雜質(zhì)時熔點。為含雜質(zhì)時熔點。蒸氣壓蒸氣壓SM固固液液溫度溫度LLTMTM1L1M1熔點熔點實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 齊氏熔點測定管齊氏熔點測定管雙浴式熔點測定器雙浴式熔點測定器測定熔點的裝置測定熔點的裝置 數(shù)顯熔點測定儀數(shù)顯熔點測定儀實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 校正溫度計的方法通常有兩種：校正溫度計的方法通常有兩種： 以純的有機化合物的熔點為標準以純的有機化合物的熔點為標準; 與標準溫度計比較。與標準溫度計比較。 測定熔點時，溫度計上顯示的熔點與真實熔點測定熔點時，溫度計上顯示的熔點與真實熔點溫度之間常有一

6、定的偏差，這是由于溫度計的誤差溫度之間常有一定的偏差，這是由于溫度計的誤差所引起的。所引起的。 溫度計校正溫度計校正標準樣品標準樣品熔點熔點()標準樣品標準樣品熔點熔點()水水-冰冰0苯甲酸苯甲酸 121.4-萘胺萘胺50尿素尿素135二苯胺二苯胺53二苯基羥基乙酸二苯基羥基乙酸151對二氯苯對二氯苯53水楊酸水楊酸159苯甲酸芐酯苯甲酸芐酯71對苯二酚對苯二酚173174萘萘80.553,5-二硝基苯甲酸二硝基苯甲酸205間二硝基苯間二硝基苯90.02蒽蒽216.2216.4二苯乙二酮二苯乙二酮9596酚酞酚酞262263乙酰苯胺乙酰苯胺114.3蒽醌蒽醌286（升華）（升華）實驗實驗2.1

7、 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 熔點法校正溫度計采用的物質(zhì)熔點法校正溫度計采用的物質(zhì)樣品粉末要研細；樣品粉末要研細；填裝結(jié)實，不應留有空隙；填裝結(jié)實，不應留有空隙；填裝高度填裝高度23 mm，需反復多次，需反復多次(少量多次少量多次)；熔點管外的樣品粉末要擦干凈，以免污染熱浴液體。熔點管外的樣品粉末要擦干凈，以免污染熱浴液體。實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 三三. 實驗裝置及藥品實驗裝置及藥品 實驗裝置：齊式熔點測定器實驗裝置：齊式熔點測定器; 藥品：苯甲酸、乙酰苯胺及其兩者混合物藥品：苯甲酸、乙酰苯胺及其兩者混合物(1:1)。四四. 實驗操作實驗

8、操作（2） 樣品的裝入；樣品的裝入；（1） 熔點法校正溫度計；熔點法校正溫度計；熔點的測定熔點的測定 升溫：先快后慢（升溫：先快后慢（每分鐘每分鐘12oC）; 記下初熔溫度（記下初熔溫度（晶體開始塌落并有液相產(chǎn)生時溫度晶體開始塌落并有液相產(chǎn)生時溫度）; 記下全熔溫度（記下全熔溫度（固體完全消失固體完全消失）；）； 至少重復兩次（至少重復兩次（用新的熔點管另裝樣品用新的熔點管另裝樣品）；）； 未知樣品，先初測一次，找出熔點范圍，待浴溫降至未知樣品，先初測一次，找出熔點范圍，待浴溫降至熔點以下約熔點以下約30oC左右，再進行精密測定。左右，再進行精密測定。實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度

9、計校正和熔點的測定 （3） 熔點測定器的準備熔點測定器的準備（4） 熔點測定熔點測定 熔點管不潔凈熔點管不潔凈 如含有灰塵等，能產(chǎn)生如含有灰塵等，能產(chǎn)生410 的誤差；熔點管內(nèi)壁含的誤差；熔點管內(nèi)壁含有堿性物質(zhì)，能催化醛或酮的羥醛縮合，或使糖類及其衍有堿性物質(zhì)，能催化醛或酮的羥醛縮合，或使糖類及其衍生物發(fā)生變旋作用，使熔點降低。生物發(fā)生變旋作用，使熔點降低。實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 五五. 熔點測定可能產(chǎn)生誤差的因素熔點測定可能產(chǎn)生誤差的因素 點管底未封好而產(chǎn)生漏管點管底未封好而產(chǎn)生漏管 檢查的方法為：當裝好樣品的毛細管浸入浴液后，發(fā)檢查的方法為：當裝好樣品的毛細管浸入浴液后，發(fā)現(xiàn)樣品變黃或管底滲入液體，說明為漏管，應另換一根。現(xiàn)樣品變黃或管底滲入液體，說明為漏管，應另換一根。實驗實驗2.1 溫度計校正和熔點的測定溫度計校正和熔點的測定 關(guān)系實驗成敗的四個因素關(guān)系實驗成敗的四個因素熔點管是否規(guī)范熔點管是否規(guī)范樣品是否合格樣品是否合格樣品填裝是否符合要求樣品填裝是否符合要求升溫速度是否合理升溫速度是否合理測定熔點有什么現(xiàn)實意義？測定熔點有什么現(xiàn)實意義？影響熔點測定的因素有哪些？試一一分析。影響熔點測定的因素有哪些？試一一分析。接近熔點時，升溫速度