原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)

1、關(guān)于原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第一頁，共28頁原子化系統(tǒng)光源外光路系統(tǒng)檢號(hào)處理分光系統(tǒng)光電倍增管顯號(hào)系統(tǒng)單色器信號(hào)處理圖4-4 吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二頁，共28頁KKK現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三頁，共28頁1.光源光源: 作用是發(fā)射被測(cè)元素的特征作用是發(fā)射被測(cè)元素的特征 光譜光譜(特征共振輻射特征共振輻射,共振線共振線)對(duì)光源的基本要求是對(duì)光源的基本要求是:發(fā)射的共振輻發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射的強(qiáng)度大寬度；輻射的強(qiáng)度大;輻射光源穩(wěn)定輻射光源穩(wěn)定;使用壽命長(zhǎng)?？招年帢O燈是符合上使用壽命長(zhǎng)。空心陰極燈是符合上述要求的理想

2、的銳線光源述要求的理想的銳線光源.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四頁，共28頁玻璃屏蔽陽極空心陰極Ne或Ar2671333P石英或玻璃窗口圖4-5 空心陰極燈示意圖現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五頁，共28頁 空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。主要是由一個(gè)陽極低壓氣體的放電管。主要是由一個(gè)陽極和一個(gè)空心陰極組成和一個(gè)空心陰極組成,陰極為空心圓柱形陰極為空心圓柱形,由待測(cè)元素的高純金屬或合金直接制成由待測(cè)元素的高純金屬或合金直接制成,貴重金屬以箔襯陰極內(nèi)壁。貴重金屬以箔襯陰極內(nèi)壁。 陽極為鎢棒。鎢棒上鍍一層鉭或鈦陽極為鎢棒。鎢棒上鍍一層鉭或鈦,其其作用吸雜氣作用吸雜氣,如如H2,

3、H20?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六頁，共28頁燈的光窗材料根據(jù)所燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長(zhǎng)而定發(fā)射的共振線波長(zhǎng)而定在可見波段用硬質(zhì)玻璃在可見波段用硬質(zhì)玻璃紫外波段用石英玻璃紫外波段用石英玻璃制作時(shí)先抽成真空制作時(shí)先抽成真空,然后再充入壓強(qiáng)約為然后再充入壓強(qiáng)約為2671333Pa的少量氖或氬等惰性氣體。的少量氖或氬等惰性氣體。輸送電流（載帶電流）輸送電流（載帶電流）使陰極產(chǎn)生濺射使陰極產(chǎn)生濺射激發(fā)原子發(fā)射特征的激發(fā)原子發(fā)射特征的 銳線光譜銳線光譜)(M)(MggNehv惰性氣體的作用惰性氣體的作用現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七頁，共28頁2. 原子化器原子化器 原子化器的功能是提供能量原子化器的功能是提供能量,

4、使試使試液干燥液干燥,蒸發(fā)和原子化蒸發(fā)和原子化(分解轉(zhuǎn)化成氣分解轉(zhuǎn)化成氣態(tài)原子態(tài)原子),入射光束在這里被基態(tài)原子入射光束在這里被基態(tài)原子吸收吸收,同此也可把它視為同此也可把它視為“吸收池吸收池“對(duì)對(duì)原子化器的基本要求是原子化器的基本要求是:必須有足夠必須有足夠高的原子化效率高的原子化效率;必須具有良好的穩(wěn)必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性定性和重現(xiàn)性;操作簡(jiǎn)便及低的干擾操作簡(jiǎn)便及低的干擾水平等水平等.常用的原子化器常用的原子化器:火焰原子化火焰原子化器和非火焰原子化器器和非火焰原子化器.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八頁，共28頁1)火焰原子化器火焰原子化器. 火焰原子化法中火焰原子化法中,常用的是予混合常用的是予

5、混合型原子化器型原子化器,其結(jié)構(gòu)如圖其結(jié)構(gòu)如圖4-6所示所示,它它是由霧化器是由霧化器,霧化室和燃燒器三部分霧化室和燃燒器三部分組成組成.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九頁，共28頁圖4-6 火焰原子化器結(jié)構(gòu)示意圖霧化器毛細(xì)管助燃?xì)庾矒羟蚧鹧嫒紵鲾_流器霧化室廢液試樣溶液現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十頁，共28頁（1）霧化器）霧化器,又稱噴霧器又稱噴霧器,其作用是吸入其作用是吸入 試樣溶液并將其霧化試樣溶液并將其霧化,使之形成直使之形成直 徑為微米級(jí)的氣溶膠。徑為微米級(jí)的氣溶膠。(目前應(yīng)用最廣的是氣動(dòng)同心型噴霧目前應(yīng)用最廣的是氣動(dòng)同心型噴霧器器,根據(jù)伯努利原理根據(jù)伯努利原理,當(dāng)高壓助燃?xì)猱?dāng)高壓助燃?xì)?以以高速通過毛細(xì)管外壁

6、與噴嘴口間隙時(shí)高速通過毛細(xì)管外壁與噴嘴口間隙時(shí),在毛細(xì)管出口處的尖端形成一個(gè)負(fù)壓在毛細(xì)管出口處的尖端形成一個(gè)負(fù)壓區(qū)區(qū),從而將試液沿毛細(xì)管吸入并被高速?gòu)亩鴮⒃囈貉孛?xì)管吸入并被高速氣流分散成許多小霧滴氣流分散成許多小霧滴)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十一頁，共28頁（2） 霧化室霧化室:霧化室的作用二霧化室的作用二,其一其一, 進(jìn)一步使試液霧滴細(xì)化和均勻化進(jìn)一步使試液霧滴細(xì)化和均勻化, 使大霧滴或液珠聚積成液態(tài)下沉使大霧滴或液珠聚積成液態(tài)下沉 后排出。只有直徑小而均勻的細(xì)后排出。只有直徑小而均勻的細(xì) 小霧粒被吹進(jìn)燃燒器小霧粒被吹進(jìn)燃燒器,其二其二,使燃使燃 氣氣, 助燃?xì)夂图?xì)小霧滴混合均勻助燃?xì)夂图?xì)小霧滴混合

7、均勻 以減少它們進(jìn)入火焰時(shí)對(duì)火焰的以減少它們進(jìn)入火焰時(shí)對(duì)火焰的 擾動(dòng)擾動(dòng),并讓氣溶膠在室內(nèi)部分蒸發(fā)并讓氣溶膠在室內(nèi)部分蒸發(fā) 脫落脫落,為達(dá)此目的為達(dá)此目的,在霧化室設(shè)有撞在霧化室設(shè)有撞 擊球、擾流器及廢液排出口等裝置擊球、擾流器及廢液排出口等裝置.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十二頁，共28頁（3）燃燒器）燃燒器:燃燒器是試液、霧粒、燃燒器是試液、霧粒、助燃?xì)夂腿紵龤獾幕旌蠚怏w噴出并燃燒助燃?xì)夂腿紵龤獾幕旌蠚怏w噴出并燃燒的裝置的裝置.其作用是產(chǎn)生火焰其作用是產(chǎn)生火焰.燃燒器實(shí)際燃燒器實(shí)際上是一個(gè)氣體燃燒燈頭上是一個(gè)氣體燃燒燈頭,故可稱燃燒頭故可稱燃燒頭,有單縫和三縫兩種有單縫和三縫兩種,常用的燃燒器是單常用的

8、燃燒器是單縫的縫的,縫長(zhǎng)縫長(zhǎng)10cm在此點(diǎn)燃火焰在此點(diǎn)燃火焰,產(chǎn)生近產(chǎn)生近似層流火焰似層流火焰.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十三頁，共28頁2）.電熱原子化器電熱原子化器: 高溫石墨爐應(yīng)用最為廣泛高溫石墨爐應(yīng)用最為廣泛,它的基它的基 本原理是利用大電流本原理是利用大電流(常高達(dá)數(shù)百安常高達(dá)數(shù)百安 培培)通過高阻值的石墨管時(shí)所產(chǎn)生的通過高阻值的石墨管時(shí)所產(chǎn)生的 高溫高溫,使置于其中的少量試液或固體使置于其中的少量試液或固體 試樣蒸發(fā)和原子化。試樣蒸發(fā)和原子化。 (1)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu):管式石墨爐原子化器由加熱管式石墨爐原子化器由加熱 電源電源,石墨管和爐體三部分組成石墨管和爐體三部分組成.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十四頁，共28

9、頁a.加熱電源加熱電源:加熱電源供給原子化器加熱電源供給原子化器能量能量.一般采用低壓一般采用低壓(8-10V),大電流大電流(300-450A)的交流電的交流電.為了保證爐溫為了保證爐溫恒定恒定,要求電源提供的電流穩(wěn)定要求電源提供的電流穩(wěn)定.爐溫爐溫可在可在12s內(nèi)達(dá)到內(nèi)達(dá)到3000oC,并能根據(jù)需并能根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)要進(jìn)行調(diào)節(jié).現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十五頁，共28頁b.石墨管石墨管,標(biāo)準(zhǔn)型標(biāo)準(zhǔn)型,長(zhǎng)約長(zhǎng)約28mm,內(nèi)徑約內(nèi)徑約8mm,管中央開一個(gè)小孔管中央開一個(gè)小孔,用于注入用于注入樣品和使保護(hù)氣體通過樣品和使保護(hù)氣體通過.c.爐體爐體,包括石墨管座包括石墨管座,電源插座電源插座,水冷水冷卻外套卻

10、外套,石英窗和內(nèi)外保護(hù)氣路石英窗和內(nèi)外保護(hù)氣路,常用常用的保護(hù)氣體為的保護(hù)氣體為Ar氣氣,外氣路中外氣路中Ar氣沿氣沿石墨管外壁流動(dòng)石墨管外壁流動(dòng),以保護(hù)石墨管不被以保護(hù)石墨管不被現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十六頁，共28頁燒蝕燒蝕.內(nèi)氣路中的內(nèi)氣路中的Ar氣從管兩端流向氣從管兩端流向管中心管中心,由管中心孔流出由管中心孔流出,以有效地除以有效地除去在干燥和灰化過程中所產(chǎn)生的基體去在干燥和灰化過程中所產(chǎn)生的基體蒸氣，同時(shí)保護(hù)了原子化的原子不再蒸氣，同時(shí)保護(hù)了原子化的原子不再被氧化被氧化,在灰化階段停止通氣在灰化階段停止通氣,以延長(zhǎng)以延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均仃留時(shí)間原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均仃留時(shí)間,以以免對(duì)原子蒸

11、氣的稀釋，水冷卻外層是免對(duì)原子蒸氣的稀釋，水冷卻外層是為了保護(hù)爐體為了保護(hù)爐體,確保切斷電源確保切斷電源2030s,爐子降至室溫爐子降至室溫.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十七頁，共28頁操作程序操作程序:使用石墨爐時(shí)使用石墨爐時(shí),一般采用程一般采用程序升溫的方式序升溫的方式.即先通小電流即先通小電流,在在1000C左右進(jìn)行試樣的干燥左右進(jìn)行試樣的干燥,其主要目的是除其主要目的是除去溶劑或水分去溶劑或水分;現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十八頁，共28頁 通常在通常在1000c18000c進(jìn)行灰化進(jìn)行灰化,以除以除去基體或其它干擾元素去基體或其它干擾元素,然后再升溫進(jìn)然后再升溫進(jìn)行試樣原子化行試樣原子化,溫度可根據(jù)需要選定溫度

12、可根據(jù)需要選定,最最高可達(dá)高可達(dá)30000c.測(cè)定后測(cè)定后,在下一個(gè)試樣進(jìn)在下一個(gè)試樣進(jìn)樣前樣前,須將石墨管加高溫空燒一段時(shí)間須將石墨管加高溫空燒一段時(shí)間,以使將前一試樣的所遺留的待測(cè)元素以使將前一試樣的所遺留的待測(cè)元素?fù)]發(fā)掉揮發(fā)掉,以減少或除去上一試樣對(duì)下一以減少或除去上一試樣對(duì)下一試樣所產(chǎn)生的記憶效應(yīng)試樣所產(chǎn)生的記憶效應(yīng),這一過程稱為這一過程稱為高溫除渣或空燒高溫除渣或空燒.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十九頁，共28頁 兩種原子化法比較兩種原子化法比較高溫石墨爐的主要優(yōu)點(diǎn)高溫石墨爐的主要優(yōu)點(diǎn):具有較高且可控制的溫度具有較高且可控制的溫度,原子化效原子化效率高率高,氣態(tài)原子停留時(shí)間比在火焰中氣態(tài)原子停留時(shí)

13、間比在火焰中長(zhǎng)長(zhǎng)1001000倍倍;試樣耗量小試樣耗量小;絕對(duì)靈絕對(duì)靈敏度比火焰法高幾個(gè)數(shù)量級(jí)敏度比火焰法高幾個(gè)數(shù)量級(jí),可達(dá)可達(dá)10-12g,尤其適于難揮發(fā)尤其適于難揮發(fā),難原子化元難原子化元素和微量試樣的分析素和微量試樣的分析現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十頁，共28頁 缺點(diǎn)缺點(diǎn):分析結(jié)果的精密度僅達(dá)分析結(jié)果的精密度僅達(dá)25%,比火焰法差比火焰法差;有時(shí)記憶效有時(shí)記憶效應(yīng)比較嚴(yán)重應(yīng)比較嚴(yán)重;由雜散光引起的背由雜散光引起的背景干擾較大，通常都需要作背景景干擾較大，通常都需要作背景校正校正現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十一頁，共28頁3.單色器單色器:作用作用:把待測(cè)元素的共振把待測(cè)元素的共振線線(實(shí)際上是分析線實(shí)際上是分

14、析線)與其它譜線分與其它譜線分離開來離開來,只讓待測(cè)元素的共振線能只讓待測(cè)元素的共振線能通過通過,主要由色散元件主要由色散元件(常用的是光常用的是光柵柵),入射和出射狹縫入射和出射狹縫,反射鏡等組成反射鏡等組成.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十二頁，共28頁單色器的操作參數(shù)主要是光譜通單色器的操作參數(shù)主要是光譜通帶帶.所謂光譜通帶是指單色器出射所謂光譜通帶是指單色器出射光束波長(zhǎng)區(qū)間的寬度光束波長(zhǎng)區(qū)間的寬度,單色器將相單色器將相鄰兩條譜線分開的能力不僅和色鄰兩條譜線分開的能力不僅和色散元件的色散能力有關(guān)散元件的色散能力有關(guān),而且還受而且還受單色器出射狹縫寬度的制約單色器出射狹縫寬度的制約,因此因此光譜通帶的表

15、示為光譜通帶的表示為)nm(SDW現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十三頁，共28頁W:單色器的光譜通帶單色器的光譜通帶(nm)D:為色散元件的倒線色散率為色散元件的倒線色散率(nm/mm)S:為狹縫寬度為狹縫寬度(mm)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十四頁，共28頁4. 檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng):檢測(cè)系統(tǒng)主要有檢測(cè)器檢測(cè)系統(tǒng)主要有檢測(cè)器, 放大器和讀數(shù)及記錄系統(tǒng)所組成放大器和讀數(shù)及記錄系統(tǒng)所組成.原原子吸收光譜法中用光電倍增管作光子吸收光譜法中用光電倍增管作光電轉(zhuǎn)換文件電轉(zhuǎn)換文件.其作用是將經(jīng)過原子蒸其作用是將經(jīng)過原子蒸氣吸收和單色器分光后的微弱光能氣吸收和單色器分光后的微弱光能轉(zhuǎn)換為電信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),并有不同的放大作用并有不同的放大作用,為了提高測(cè)量的靈敏度為了提高測(cè)量的靈敏度,消除待測(cè)元消除待測(cè)元素火焰發(fā)射的干擾素火焰發(fā)射的干擾,需要使用交流放需要使用交流放大器大器,電信號(hào)經(jīng)過放大電信號(hào)經(jīng)過放大,即可用讀數(shù)裝即可用讀數(shù)裝置顯示出來置顯示出來. 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十五頁，共28頁二、特點(diǎn)二、特點(diǎn) 原子吸收光譜法原子吸收光譜法,具有以下