ASTMD915譯文

1、ASTMD93-15譯文賓斯基-馬丁閉口杯法閃點測定標準試驗方法1范圍1.1 本方法標準適用于用手動或自動賓斯基一馬丁閉口杯儀器測定石油產(chǎn)品的閃點，閃點范圍為40-370Co閃點范圍為60190C的生物柴油的閃點用自動賓斯基馬丁閉口杯儀器測定。注1:閃點大于250c的可以測定，但沒有確定閃點的精密度。閃點大于100c的殘渣燃料油也沒有確定閃點的精密度。在用潤滑油的閃點的精密度不確定。有些規(guī)格中閃點的最低值小于40C,然而，低于40c的閃點的是精密度不確定的。1.2 步驟A適用于儲分燃料（柴油、生物柴油調(diào)和聊、煤油、導熱油、透平燃料）新的和在用潤滑油和其它均相石油液體，但不包含在步驟B或步驟C之

2、內(nèi)的其他石油產(chǎn)品。1.3 步驟B適用于殘渣燃料油、稀釋瀝青、用過的潤滑油、石油液體和固體的混合物、在試驗條件下表面趨于成膜的液體及在步驟A的加熱和攪拌條件下無法均勻加熱的黏稠液體。1.4 步驟C適用于生物柴油（BD100）,因為生物柴油中殘留的醇用手動儀器很難觀測到閃點，電子點火的自動儀器被發(fā)現(xiàn)是適用的。1.5 本標準可用于檢測相對非揮發(fā)性和非易燃的物質(zhì)中含有的揮發(fā)性和易燃性污染物。1.6 標準的所有數(shù)值都以國際單位制表示，括號內(nèi)的數(shù)值僅作為參考信息。注2:通常，閃點測試標準中溫度計的刻度有用C的，也有用下的。雖然刻度的分度接近，但并不相等。采用。F的溫度計的刻度為5丁，不能讀出與2c相當?shù)?

3、.6Fo因此，用于本方法的溫度計不同，刻度也不同。在本測試方法中，達成以下協(xié)議：當溫度等效轉(zhuǎn)換時，寫在括號內(nèi)，后面緊跟SI單位。如370c（698下）。當溫度用于表示兩種刻度的關系時，則用“或"，如2c或5°F。1.6本標準并未對相關的所有的安全問題都提出建議。因此，在使用本標準之前應建立相應的安全和健康防護措施并制定出相關制度及適用范圍。具體的危害說明見6.4、7.1、9.3、9.4、 11.1.2、11.1.4、11.1.8,11.2.2和12.1.2。2參考文件2.1 ASTM標準：D56閃點的測定泰格閉口杯法D3941閉口杯平衡法測定閃點的試驗方法D4057石油和石

4、油產(chǎn)品手工取樣法D4177石油和石油產(chǎn)品自動取樣法E1玻管液體ASTM度計的標準規(guī)范E300工業(yè)化學品的抽樣法E502閉口杯法測定化學物質(zhì)閃點AST晰準的使用和試驗方法的選擇2.2 ISO標準指南34參考物質(zhì)生產(chǎn)質(zhì)量體系方針指南35參考物質(zhì)認證一一一般原則和統(tǒng)計方法3術語和定義3.1 定義3.1.1 生物柴油：來自植物油或動物油的長鏈脂肪酸單烷基脂，成為BD100.3.1.2 生物柴油混合料：生物柴油和石油基柴油的混合物。3.1.3 動態(tài)的：在石油產(chǎn)品閃點測試方法中，測試樣和樣品上方的蒸汽在點火時沒有達到溫度平衡的狀態(tài)。3.1.3.1 討論：這主要是由于以一定的速率加熱試樣時，蒸汽溫度滯后于試

5、樣溫度引起的。3.1.4 平衡：在石油產(chǎn)品中，測試樣和樣品上方的蒸汽在點火時溫度達到相同的狀態(tài)。3.1.4.1 討論：在實際操作中，這種狀態(tài)不能完全達到，因為試樣的溫度不是完全均勻的，儀器上的蓋子可能就是冷凝器。3.1.5 閃點：在規(guī)定試驗條件下，試驗火焰引起試樣蒸氣著火的最低溫度，修正到101.3kPa大氣壓下。4方法概要將樣品倒入一個規(guī)定尺寸的帶蓋的銅試驗杯中，按規(guī)定的步驟（A、B或C）,在規(guī)定的速率下連續(xù)攪拌，并以恒定速率加熱樣品。以規(guī)定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將火源引入試驗杯開口處，直到樣品蒸氣發(fā)生瞬間閃火（見11.1.8）,按3.1.5的定義報告閃點。5意義和用途5.1 閃點

6、是在實驗室控制條件下測試樣品與空氣形成可燃混合物趨勢的一種方法，只是物質(zhì)易燃危害特性數(shù)據(jù)之一。5.2 閃點用于定義易燃或可燃物質(zhì)的海運及安全規(guī)則，指導所涉及的特殊規(guī)則的分類的準確定義。5.3 該方法用于測定和描述測試材料、產(chǎn)品或裝備在加熱與試驗火焰接觸的實驗室控制條件下的特性，而不用于評價實際著火時材料、產(chǎn)品或裝備的著火危害和著火風險。但測試結果可用于著火風險的評估因素，考慮所有的相關因素已評估最終使用的著火危害。此處刪除了注35.4 本方法只提供閃點低于370c（698F）的閉口杯法閃點的測試步驟。6儀器6.1 賓斯基-馬丁閉口閃點試驗儀（手動）：由試驗杯、試驗杯蓋和滑板，攪拌裝置，熱源、點

7、火裝置、空氣浴和頂盤組成，詳見附錄A1。裝配的手動儀器，試驗杯、試驗杯蓋及組件見圖A1.1-A1.4,尺寸分別列于圖下。6.2 賓斯基-馬丁閉口閃點試驗儀（自動）：可按第11章（程序A）、第12章（程序B）和第13章（程序C）自動完成閃點的測試。試驗裝置由試驗杯、試驗杯蓋和滑板，攪拌裝置，熱源、點火裝置組成，詳見附錄A1。6.3 溫度測量裝置：符合E1規(guī)格或附錄A3規(guī)格的溫度計或其它電子溫度測量裝置，如耐溫度計型號ASTMIP9C(9F)15C88C(88F)101C10C(10F)16C熱溫度計或熱電偶，溫度裝置應與汞溫度計有相同的反應。溫度計的溫度范圍如下。溫度范圍-5至+110c(20至

8、230F)+10至+200c(50至392F)+90至+370c(200至700F)6.4 點火火焰：天然氣火焰、瓶裝氣火焰和電子點火器都是合適的點火源。氣體試驗火焰裝置詳見圖A1.4,要求使用引火火焰，詳見附A1.1.2.3。電子點火器應該是熱一線型的，應位于試驗杯蓋的孔內(nèi)點火器的加熱部分的位置，與氣體點火裝置的一樣。（警告：氣壓不允許超過水壓的3kp）。6.5 氣壓計：精度士0.5kPa。注3:這里用于計算的氣壓是指測試時實驗室的大氣壓。有些氣壓計，如用于氣象臺或機場的氣壓計，已預校準至海平面讀數(shù)。7試劑和材料7.1清洗溶劑：用合適的可除去試驗杯沾有的少量試樣的溶劑。通常所用溶劑為甲苯和丙

9、酮。（警告：甲苯、丙酮和溶劑易燃，有害健康，溶劑及其廢物的排放應符合當?shù)氐姆ㄒ?guī)）8取樣8.1 取樣應按照D4057,D4177或E300進行。將所取樣品裝入合適的密封容器中。8.2 每次試驗至少需75mL樣品，參照D4057。對于殘渣燃料油樣品，樣品應充滿容器容積的85%95%。對于其他類型的樣品，取樣前的樣品應充滿容器容積的50%85%。對于生物柴油（BD100）樣品，建議采用1升的樣品瓶，樣品充滿容器容積的85%。8.3 可以從一個容器中連續(xù)取樣，但取第二個樣品時，容器中的樣品須充滿容器容積的50%以上。如果樣品充滿容器容積的體積少于50%,則會影響閃點的測定結果。8.4 如果沒有預防揮發(fā)

10、性物質(zhì)損失的措施則可能測得的閃點偏高。防止不必要的打開容器以防揮發(fā)性物質(zhì)的損失和水分的進入。避免在35c以上儲存樣品。儲存樣品應內(nèi)部密封并蓋緊蓋子。除非樣品溫度在低于預期閃點至少18c下，否則不可分樣。樣品加熱溫度超過預期閃點18c時，在轉(zhuǎn)移樣品前冷卻至低于預期閃點至少18c下。8.5 不要用氣體可滲漏的容器裝樣品，因為揮發(fā)性氣體會擴散到密封的容器外壁。裝于滲漏容器中的樣品是可疑的，不能測得有效結果。8.6 非常粘稠的樣品應在樣品瓶內(nèi)加熱，稍微松開瓶蓋以免產(chǎn)生有危險的壓力，在能使樣品變?yōu)橐后w的最低溫度下加熱30分鐘。若樣品不能完全液化，必要時，再延長加熱時間30分鐘。然后，輕輕攪動以混合樣品，

11、如在轉(zhuǎn)移樣品至試驗杯前沿水平方向轉(zhuǎn)動樣品瓶。須在低于預期閃點18c以下溫度下轉(zhuǎn)移樣品。當樣品加熱至該溫度以上時，允許在轉(zhuǎn)移樣品前將樣品冷卻至低于預期閃點至少18c下。注4:樣品容器密封不好時，在加熱時揮發(fā)性蒸汽會逸出。注5:某些粘稠的樣品經(jīng)長時間加熱后仍不能完全地液化。升溫時須小心以避免不必要的揮發(fā)損失或加熱樣品溫度過于接近樣品的閃點。8.7如果樣品含有溶解的水或游離水，可用氯化鈣、定量濾紙和干燥的吸收棉脫水。允許加熱樣品，但不能長時間加熱或加熱溫度高于預期閃點以下18CO注6:若樣品中含揮發(fā)性物質(zhì)，則不能進行8.6和8.7所述步驟。9儀器準備9.1 放置手動或自動設備于水平的穩(wěn)定的臺面，如桌

12、子。9.2 測試應在無風的房間完成。測試應在通風柜內(nèi)或不受空氣流影響的地方進行。注7：防護屏為邊長460mm的正方形，高為610mm。其它合適的尺寸液可以。建議防護屏的前面是打開的以避免受試驗杯產(chǎn)生蒸汽的干擾。注8:某些樣品的氣化和裂解產(chǎn)物是客觀存在的，允許將防護屏放在通風柜內(nèi)。通風柜的空氣流量是可調(diào)的，這樣在點火期間才能將蒸汽排除又不會在試驗杯上方引起空氣對流。9.3 按制造商的指導進行手動儀器或自動儀器的校準、核查和操作。（警告：氣壓不允許超過水壓的3kp）。9.4 試驗前徹底清洗并干燥試驗杯的所有部件和配件，確保用于清洗的溶劑完全去掉。用合適的溶劑沖洗試驗杯，以除去上次試驗留下的所有試樣

13、，并干燥試驗杯及蓋。通常所有溶劑為甲苯和丙酮。（警告：甲苯、丙酮和溶劑易燃，有害健康，溶劑及其廢物的排放應符合當?shù)氐姆ㄒ?guī)）。10儀器的校驗10.1 使用時按制造商的指導調(diào)節(jié)自動閃點測試系統(tǒng)。10.2 按6.3校正溫度測量裝置。10.3 用有證標準樣品（CRM）每年至少校驗儀器一次，見附錄A4,測試樣品的預期閃點與之接近。應按本方法的程序A測試的樣品按步驟11.1.8.或11.2.2測試得到的閃點須進行大氣壓的修正（見第14章）。所得結果應在列于附錄A4.1中的CRM或未列的CRM的限值內(nèi)（見附錄A4）。10.4 儀器校驗后，可用工作參比樣品（SWS）的限值進行儀器校驗。推薦采用SWS的方法對儀

14、器進行經(jīng)常性的核查（參見附錄A4）。10.5 校驗試驗所得的結果不在10.3或10.4的限值內(nèi)時，檢查儀器條件和操作以確保與附錄A1的描述一致，特別是蓋子的緊密性（A1.1.2.2）,滑板的動作、點火源的位置（A1.1.2.3）以及溫度測量裝置（A1.1.2.4）的位置和角度。調(diào)好儀器后，按10.3所述小心地再進行新的樣品的測試。程序A11試驗步驟11.1 手動儀器11.1.1 確保容器中的樣品滿足8.2的體積要求。將試樣裝入試驗杯，使試樣恰好位于試驗杯的裝樣刻線。試驗杯和試樣溫度應低于預期閃點18c以上。如果注入試驗杯的試樣過多，可用移液管或其他適當?shù)墓ぞ呷〕?。蓋上蓋子并裝入儀器中。確保定位

15、和鎖定裝置正確投用。如果溫度測量裝置還未就位，將其插入固定器中。11.1.2 點燃試驗火焰，并調(diào)節(jié)火焰直徑為3.2mm4.8mm（0.1260.189in.）,或打開電子點火器開關，按制造商的指導調(diào)節(jié)強度（警告：供給儀器的氣體壓力不能超過當?shù)卮髿鈮?kPa（12in.）（警告：使用氣體試驗火焰要小心。如果火焰沒有點燃試驗杯中的蒸汽，應該被熄滅，因為火焰氣會進入蒸汽中而影響測試結果。）（警告：操作者在初次使用試驗火焰測試期間應小心操作并制定適當?shù)陌踩A案，因為在初次使用試驗火焰測試低閃點樣品時易產(chǎn)生不正常的強烈的火焰。）（警告：操作者在完成本測試期間應小心操作并制定適當?shù)陌踩A案。溫度接近370

16、c時認為是危險的。）（警告：為了安全操作起見，當使用自動或者手動儀器時，強烈建議在試驗杯和樣品加熱前，微降低點火焰，核查不可預計的易揮發(fā)物質(zhì)的存在。）11.1.3 以5C/min6c/min的升溫速度加熱。11.1.4 攪拌速率為90（r/min）120（r/min）,朝向下的方向攪拌。（警告：要想得到正確的測試結果，試驗火焰的大小，電子點火器的強度，升溫速率和點火源進入試驗樣蒸汽有關點火源的操作細節(jié)都要特別小心）11.1.5 點火源的使用11.1.5.1 當試樣的預期閃點為不高于110c時，從預期閃點以下23c±5C開始點火，試樣每升高1C點火一次，點火時停止攪拌。用試驗杯蓋上的滑

17、板操作旋鈕或點火裝置點火，要求火焰在0.5s內(nèi)下降至試驗杯的蒸氣空間內(nèi)，并在此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。11.1.5.2 當試樣的預期閃點高于110c時，按11.1.5.1所述方式點火，試樣每升高2c點火一次，或從預期閃點以下23c±5C開始點火。（警告：為了安全操作起見，使用自動或手動儀器測定閃點高于130c的樣品時，強烈建議在預期閃點以下28c以前每10c火焰下降一次點火焰，然后按上述火焰下降的步驟操作。實踐表明：這樣操作可以減少著火的可能性，也不會明顯影響測試結果。有限的研究表明該點火方法沒有對重復性產(chǎn)生可觀察得到的影響。）11.1.6 當試驗樣品是為了確定是否有揮

18、發(fā)性污染物的存在時，不必按11.1.5中所述初始點火溫度點火。11.1.7 當測定試樣的閃點未知時，將樣品和試驗裝置置于15c土5c溫度下。若試樣在該溫度下很粘稠，按8.6所述加熱樣品至起始溫度。按11.1.5.1所述方式，用點火源在高于起始溫度5c時進行第一次點火。注9:按未知閃點模式測定的試樣的閃點是近似值。這個數(shù)值可用于預測新的試樣按標準模式測定的閃點。11.1.8 記錄火源引起試驗杯內(nèi)產(chǎn)生明顯著火的溫度，作為試樣的觀察閃點。大的火焰出現(xiàn)并蔓延至液體表面時認為樣品已閃火。（警告：某些含鹵代燒的混合物，如氯化甲烷或三氯乙烷，沒有按定義所述的明顯可觀察的閃點，而是測試火焰的明顯增大以及試驗火

19、焰顏色由藍色變?yōu)槲ⅫS色至橙色。繼續(xù)加熱樣品，在室溫以上溫度下，試驗杯外的蒸汽出現(xiàn)明顯的燃燒，有潛在的著火危害，見附錄X1和附錄X2。）11.1.9 當點火源是試驗火焰時，在真實閃點到達之前，試驗火焰周圍可能出現(xiàn)的藍色光輪或放大的火焰。這不是真實的閃點，應忽略。11.1.10 進行第一次點火就閃火時，試驗應中止，結果無效。采用新試樣重新測試，測定的觀察閃點與最初點火溫度至少相差23C±5C。11.1.11 當測定的觀察閃點高于最初點火溫度28c以上或低于18c以下時，測定的試樣的閃點看作是近似值。以接近這個數(shù)值的閃點作為下次測定的預期閃點。采用新樣品測試，第一次點火溫度應低于近似值的2

20、3c±5C。11.1.13 當儀器冷卻至安全處理溫度55c以下時，取出實驗杯，按儀器制造商的推薦方法進行清洗。注10:清洗時仔細操作不要損壞自動閃點測試系統(tǒng)。使用時要注意溫度測量裝置。見制造商的維護保養(yǎng)及注意事項指南。11.2 自動儀器11.2.1 自動儀器能夠完成11.1所述步驟，包括加熱速率的控制、試驗的攪拌、試驗火焰的使用，閃點的測定，并記錄閃點。11.2.2 按照儀器制造商的指導啟動自動儀器。（警告：當使用自動儀器時，如果沒有正確安裝儀器，可能導致試驗溫度加熱失控和潛在著火，某些自動儀器包含有避免這種現(xiàn)象發(fā)生的措施。）儀器將按11.1.3至11.1.8所述進行。程序B12試驗

21、步驟12.1 手動儀器12.1.1 確保容器中的樣品滿足8.2的體積要求。將試樣裝入試驗杯，使試樣恰好位于試驗杯的裝樣刻線。試驗杯和試樣溫度應低于預期閃點18c以上。如果注入試驗杯的試樣過多，可用移液管或其他適當?shù)墓ぞ呷〕?。蓋上蓋子并裝入儀器中。確保定位和鎖定裝置正確投用。如果溫度測量裝置還未就位，將其插入固定器中。12.1.2 點燃試驗火焰，并調(diào)節(jié)火焰直徑為3.2mm4.8mm,或打開電子點火器開關，按制造商的指導調(diào)節(jié)強度警告：供給儀器的氣體壓力不能超過3KPa。如果火焰沒有點燃試驗杯中的蒸汽，應該被熄滅，因為火焰氣會進入蒸汽中而影響測試結果。操作者在初次使用試驗火焰測試期間應小心操作并制定

22、適當?shù)陌踩A案，因為在初次使用試驗火焰測試低閃點樣品時易產(chǎn)生不正常的強烈的火焰。操作者在完成本測試期間應小心操作并制定適當?shù)陌踩A案。溫度接近370c時認為是危險的。)12.1.3 攪拌速率為250(r/min)±10(r/min),朝向下的方向攪拌。12.1.4 以iC/min1.6C/min的升溫速度加熱。12.1.5 按設定的攪拌速度和加熱速率繼續(xù)進行第11章。12.2 自動儀器12.2.1 自動儀器能夠完成12.1所述步驟，包括加熱速率的控制、試驗的攪拌、試驗火焰的使用，閃點的測定，并記錄閃點。12.2.2 按照儀器制造商的直到啟動自動儀器。儀器將按12.1.3至12.1.5

23、所述進行。程序C13試驗步驟13.1 自動儀器確認儀器裝有檢測閃點的電子測量系統(tǒng)。13.2 確保容器中的樣品滿足8.2的體積要求。將試樣裝入試驗杯，使試樣恰好位于試驗杯的內(nèi)側裝樣刻線。試驗杯和試樣溫度應低于預期閃點24c以上。如果注入試驗杯的試樣過多，可用移液管或其他適當?shù)墓ぞ呷〕?。蓋上蓋子并裝入儀器中。確保定位和鎖定裝置正確投用。如果溫度測量裝置還未就位，將其插入固定器中。13.3 點燃試驗火焰，并調(diào)節(jié)火焰直徑為3.2mm4.8mm,或打開電子點火器開關，按制造商的指導調(diào)節(jié)強度警告：供給儀器的氣體壓力不能超過3KPa。如果火焰沒有點燃試驗杯中的蒸汽，應該被熄滅，因為火焰氣會進入蒸汽中而影響測

24、試結果。操作者在初次使用試驗火焰測試期間應小心操作并制定適當?shù)陌踩A案，因為在初次使用試驗火焰測試低閃點樣品時易產(chǎn)生不正常的強烈的火焰。操作者在完成本測試期間應小心操作并制定適當?shù)陌踩A案。溫度接近370c時認為是危險的。)13.4 以3.0±0.5C/min的升溫速度加熱。13.5 攪拌速率為90(r/min)120(r/min),朝向下的方向攪拌。(警告：要想得到正確的測試結果，試驗火焰的大小、升溫速率和點火源進入試驗樣蒸汽有關點火源的操作細節(jié)都要特別小心)13.6 點火源的使用一一試樣第一次測試時，預期閃點定為100C。13.7 從預期閃點以下約24c開始點火，每次點火溫度的讀

25、數(shù)為1C的倍數(shù)。點火時停止攪拌，用試驗杯蓋上的滑板操作點火裝置點火，要求火焰在0.5s內(nèi)下降至試驗杯的蒸氣空間內(nèi)，并在此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。13.8 記錄電子檢測裝置檢測到火源引起試驗杯內(nèi)產(chǎn)生明顯著火的溫度，記為試樣的閃點。13.9 在到達真實閃點之前，試驗火焰周圍可能出現(xiàn)藍色光輪或放大的火焰。這不是真實的閃點，應忽略。13.10 進行第一次點火就閃火時，試驗應中止，結果無效。采用新試樣重新測試，測定的觀察閃點與最初點火溫度大約相差24C。13.11 當測定的觀察閃點高于最初點火溫度30c以上或低于18c以下時，測定的試樣的閃點看作是近似值。以接近這個數(shù)值的閃點作為下次測定的

26、預期閃點。采用新樣品測試，第-次點火溫度應低于近似值的24Co13.12 當儀器冷卻至安全處理溫度55c以下時，取出實驗杯，按儀器制造商的推薦方法進行清洗。注11:清洗時仔細操作不要損壞自動閃點測試系統(tǒng)和溫度測量裝置。見制造商的維護保養(yǎng)及注意事項指南。程序A、程序B和程序C的計算、報告和精密度14計算14.1 測試時觀察并記錄環(huán)境大氣壓讀數(shù)(見注3),若所測得的大氣壓讀數(shù)不是101.3kPa,按下式進行修正：校準閃點=C+0.25(101.3-K)(1)校準閃點=F+0.06(760-P)(2)校準閃點=C+0.033(760-P)(3)式中：C:觀察閃點，C;F:觀察閃點，下;P:環(huán)境大氣壓

27、，mmHg;K:環(huán)境大氣壓，kPa。14.2 :氣壓校準后，溫度修約至05c并記錄。15報告15.1報告修正后的閃點作為ASTMD93程序A、程序B或程序C賓斯基馬丁閉口杯閃點。16精密度和偏差(程序A)16.1 精密度：由實驗室間的統(tǒng)計試驗結果確定的精密度如下：16.1.1 重復性：在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器，按相同方法，經(jīng)過長期運行，對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗結果之差不超過以下數(shù)值(95%的置信水平)：r=AXA=0.029X:測試結果的平均值，C16.1.2 再現(xiàn)性：在不同實驗室，由不同操作者使用不同的儀器，按相同方法，經(jīng)過長期運行，對同一試樣測定的兩個單一、獨立的結果之差

28、不超過以下數(shù)值(95%的置信水平)：R=BXB=0.071X:測試結果的平均值，C16.1.3 偏差：本方法沒有確定的偏差，因為沒有適合偏差確定的可接受的參考物質(zhì)。16.1.4 相對偏差：研究結果的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果顯示：手動和自動儀器的重復性沒有明顯差異，除了燃料油和循環(huán)油存在一些偏差外，其平均結果沒有明顯差異。有爭議時以手動法為仲裁法。注12:精密度僅來自于澄清液體，偏差和樣品類型參見研究報告。另一個有關相對偏差的研究正在進行中。16.1.5 精密度數(shù)據(jù)來自1991年ASTM合作項目，使用了5個燃料油和潤滑油樣品，12個實驗室采用手動儀器，21個實驗室采用自動儀器。另一個自1994年IP合作項目

29、，使用了12個燃料油樣品和4個純化學物質(zhì)，26個實驗室采用手動和自動儀器。儀器采用氣體火焰或電子點火。樣品類型和閃點的平均值見研究報告。17精密度和偏差(程序B)17.1 精密度：由實驗室間的統(tǒng)計試驗結果確定的精密度如下：17.1.1 重復性：在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器，按相同方法，經(jīng)過長期運行，對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗結果之差不超過以下數(shù)值(95%的置信水平)：殘渣燃料油：2C其它：5C17.1.2 再現(xiàn)性：在不同實驗室，由不同操作者使用不同的儀器，按相同方法，經(jīng)過長期運行，對同一試樣測定的兩個單一、獨立的結果之差不超過以下數(shù)值（95%的置信水平）：殘渣燃料油：6C其它：10

30、C注13:本標準的精密度來自于用C作為溫度量度的實驗室間研究數(shù)據(jù)。17.1.3 偏差：本方法沒有確定的偏差，因為沒有適合偏差確定的可接受的參考物質(zhì)。17.1.4 殘渣燃料油精密度數(shù)據(jù)來自1996年IP合作項目，使用了12個殘渣燃料油樣品，40個實驗室采用手動和自動儀器。樣品類型和閃點的平均值見研究報告。17.1.5 程序B其它類型樣品的精密度按RR:D021007統(tǒng)計得到。注14:程序B在1991年的試驗室間比對項目中沒有進行測試。18精密度和偏差（程序C）18.1 精密度：由實驗室間的統(tǒng)計試驗結果確定的精密度如下：18.1.1 重復性：在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器，按相同方法，經(jīng)過

31、長期運行，對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗結果之差不超過以下數(shù)值（95%的置信水平）：8.4C17.1.2 再現(xiàn)性：在不同實驗室，由不同操作者使用不同的儀器，按相同方法，經(jīng)過長期運行，對同一試樣測定的兩個單一、獨立的結果之差不超過以下數(shù)值（95%的置信水平）：14.7C注15:本標準的精密度來自于用C作為溫度量度的實驗室間研究數(shù)據(jù)。17.1.3 偏差：本方法沒有確定的偏差，因為沒有適合偏差確定的可接受的參考物質(zhì)。17.1.4 生物柴油精密度數(shù)據(jù)來自2008年實驗室間合作項目，使用了9個BD100生物柴油樣品和17個在相同生物柴油中加入0.1至0.3%醇的樣品，11個實驗室采用不同的自動儀器。精密度

32、的計算基于閃點范圍為60c至90c的樣品測試結果。醇含量采用EN14110方法經(jīng)獨立的試驗室驗證。樣品類型和閃點的平均值見研究報告。19關鍵詞19.1自動閃點，自動賓斯基馬丁閉口杯，易燃性，閃點，賓斯基一馬丁閉口杯附錄（規(guī)范性附錄）A1試驗儀器A1.1氣體加熱儀器的典型配制如圖A1.1所示。儀器由試驗杯、蓋組件和加熱室組成。PILOTSHUTTERF«OKTSHUTTEAOPfRGMGKNOBFLAMEEXPOS浦EDEVICETHEAwOMETEFr9HE4TEAFLAME<TPEORtijECTRiCRESISTANCETYPE(FLiMCTlfPtSHfltfNlSTOV

33、E<tAIRBATH.HJlMfV(OPTlGNAl(MUSTN0TTIPEMPTYOJP-STIRRERDRIVEFLEXIBLESHAFT(MLLEYDR：vEOPTIONAL)IRGAPDtSTANCEPIECEDTESTCUPFMFNTHICKNESSOVEFTCUPAAEir£,MULSUBF)OUhtIM$THECUPmmfnjrima*mlnmax4375.16C.V20.20341.9442.06ij&5l1.6SC1.5B3,1B。.儂012BIII9.52tin0.375572357,BB.23532.27aI6.350.25-r圖A1.1賓斯基-馬

34、丁閉口閃點試驗器A1.1.1試驗杯試驗杯由黃銅或具有相同導熱性能的不銹蝕金屬制成，并符合圖A1.2所示的尺寸要求。試驗杯溫度計插孔應裝配使其在加熱室中定位的裝置。試驗杯最好能安有手柄，但不能太重,以免空試驗杯傾倒。A1.1.2試驗杯蓋A1.1.2.1杯蓋如圖A1.3所示，由黃銅制成，試驗杯蓋四周有向下的垂邊，幾乎與試驗杯的側翼緣相接觸垂邊與試驗杯外表面在直徑方向上的間隙不能超過0.36mm,且正好配罩在試驗杯的外面。試驗杯與連接部分應有定位和/或鎖住裝置。試驗杯上部邊緣應與整個試驗杯蓋內(nèi)表面緊密接觸。圖A1.3試驗杯蓋A1.1.2.2滑板由厚約2.4mm的黃銅制成。在試驗杯蓋的上表面操作，如圖

35、A1.1和A1.4所示?；宓男螤詈脱b配應能讓它在試驗杯蓋的水平中心軸的兩個停位之間轉(zhuǎn)動。保證滑板轉(zhuǎn)到一個端點位置時，試驗杯蓋上的開口A、B、C全都關閉，而轉(zhuǎn)到另一端點位置時，三個開口全部打開。機械操作的滑板應是彈簧型的，要保證在不使用滑板時，試驗杯蓋上的三個開口全部關閉，當操作到另一端點位置時，試驗杯蓋上的三個開口完全打開，且點火器的尖端應能全部降至試驗杯內(nèi)。A1.1.2.3火焰點火裝置火焰點火裝置的尖端開口直徑約為0.69mm0.79mm,如圖A1.4所示。尖端為不銹鋼，或其他合適的金屬材料。點火器配有機械操作器，當滑板在“開”的位置時，降下尖端，使火焰噴嘴開口孔的中心位于試驗杯蓋的上下表

36、面平面之間，且通過最大開口A中心半徑上的一點，如圖A1.3所示。也可使用電子點火器，電子點火器。電子點火器應該是熱一線型的，應位于試驗杯蓋的孔內(nèi)點火器的加熱部分的位置，與氣體點火裝置的一樣。A1.1.2.4引火裝置10用于火焰的自動再點火。在儀器蓋上安裝直徑4mm金屬小球用于比較試驗火焰的大小。引火火焰尖端開口直徑約為0.69mm0.79mm,與火焰點火裝置的相同。A1.1.2.5攪拌裝置安裝在試驗杯蓋的中心位置，如圖A1.4所示，帶兩個雙葉片金屬槳。下槳面距試驗杯蓋約為38mm,兩個葉片寬為8mm,并傾斜45°。上槳面距試驗杯蓋約為19mm,兩個葉片寬為8mm,并傾斜45。兩組槳固

37、定在攪拌器的旋轉(zhuǎn)軸上，當從攪拌器的下面觀察時，其中一組槳的兩個葉片在0°和180°位置，另一組槳的兩個葉片在90°和270°位置。攪拌器的旋轉(zhuǎn)軸可用傳動轉(zhuǎn)軸或合適的滑輪組結構與電動機相連接。ATMERUOiiETEI*COVESPROPERSHUTTERG5Tl舶ER7E$ICUPHIM睥ttJFMUSTBEIMCONTACTWITHTHE國HERFACEOfCOVEItTHfiM協(xié)OMITScircumfiaenceihccmeterAWPTCRFLiMfEXPOSUREKmmin最小最大最小最大A18.319.8(0.72)(0.78)B2.383.

38、18(0.094)(0.125)C7.68.4(0.30)(0.33)D2.02.8(0.08)(0.11)E0.690.79(0.027)(0.031)F2.02.8(0.08)(0.11)G6.410.4(0.25)(0.41)H9.611.2(0.38)(0.44)IA43.046.0(1.69)(1.81)J50.051.6(1.97)(2.03)K,0.36(,)(0.014)L1.222.06(0.048)(0.08)M31.844.4(1.25)(1.75)N7.68.4(0.30(0.33)A:包括溫度計規(guī)格E1給出的長度的允差圖A1.4試驗杯和蓋的裝配A1.1.2.6力口熱室

39、通過設計成合適的加熱室的方式給試驗杯提供熱量，加熱窒的效果相當于一個空氣浴。加熱室應由空氣浴和能放置試驗杯的浴套組成。11A1.1.2.7空氣浴有筒型內(nèi)側，并且符合圖A1.1所示的要求。空氣浴可以是火焰加熱型、電加熱金屬鑄件型或電阻元件加熱型?？諝庠ＷC在試驗所規(guī)定溫度下不變形。A1.1.2.8如果空氣浴是火焰加熱型或電加熱金屬鑄件型，在實際使用中，其底部和側壁的溫度應保持一致，空氣浴的厚度應不小于6.4mm。如果空氣浴是火焰加熱型的，鑄件的設計應確?；鹧娴娜紵a(chǎn)物不能沿試驗杯壁上移或進入試驗杯。A1.1.2.9如果加熱器為電阻型，其表面的所有部件應受熱均勻?？諝庠〉谋诤偷椎暮穸葢恍∮?.

40、4mm,除非空氣浴的壁和底有80%以上的耐熱元件。加熱器距離空氣浴的壁和底至少4.0mm,空氣浴的壁和底最小厚度1.58mm。A1.1.2.10浴套，由金屬制成，并裝配成浴套和空氣浴之間帶空隙。浴套可以用三個螺絲和間隙襯套裝在空氣浴上。間隙襯套應該有足夠的厚度，使空隙為4.8mm,其直徑應不大于9.5mm。A2溫度計及溫度計套管的制造標準STAINLESSSTEEL最小mm最大in最小最大A6.206.50(0.244)(0.256)B17.018.0(0.67)(0.71)C9.809.85(0.386)(0.388)D11.9212.24(0.469)(0.482)E1.401.65(0.

41、055)(0.065)F8.568.61(0.337)(0.339)G12.413.0(0.49)(0.57)H8.568.61(0.337)(0.339)I8.18.6(0.32)(0.34)J9.910.7(0.39)(0.42)K8.648.69(0.340)(0.342)L5.15.6(0.20)(0.22)M17.017.5(0.67)(0.69)N27.428.2(1.08)(1.11)O7.117.16(0.280)(0.282)P9.739.780.383(0.385)圖A2.1溫度計適配器、套管和密封環(huán)的尺寸12A2.1滿足泰克閃點試驗儀的低范圍溫度計用金屬套管與用于泰克閃點試驗儀的溫度計插孔相固定，也可采用用于賓斯基馬丁閉口閃點試驗器較大插孔的適配器（圖A2.1）。這些管之間的尺寸差異不會影響測試結果，儀器制造者、供應商和使用者不必擔心。A2.2尺寸要求見圖A2.1,這些要求不是強制性的，但期望賓斯基-馬丁閉口閃點試驗器供應商和使用者能夠遵照執(zhí)行。A3溫度計規(guī)