實驗一食品中粗脂肪含量的測定

1、食品分析實驗一： 食品中粗脂肪含量的測定1. 實驗目的（1）學習索氏抽提法測定脂肪的原理與方法；（2）掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素。2. 實驗原理利用脂肪能溶于有機溶劑的性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶劑,所得的物質(zhì)即為脂肪（或稱粗脂肪）。3. 儀器及材料3.1儀器索氏提取器（如圖3-3所示）、電熱恒溫鼓風干燥箱、干燥器、恒溫水浴箱3.2試劑無水乙醚（不含過氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、濾紙筒3.3材料餅干、方便面等選一4. 實驗步驟4.1樣品處理準確稱取均勻?qū)嶒灅悠?g左右并記錄（精確至0.01mg）

2、，裝入濾紙筒內(nèi)。4.2索氏提取器的清洗將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103°C±2°C的烘箱內(nèi)干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。4.3樣品測定(1)將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。(2)抽提溫度的控制：水浴溫度應控制在使提取液在每6-8min回流一次為宜。(3)抽提時間的控制: 抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取6-12h，堅果樣品提取約16h。提取結(jié)束時，用毛玻璃

3、板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。(4)提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚。待燒瓶內(nèi)乙醚僅剩下12mL時，在水浴上趕盡殘留的溶劑，于95105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量，反復干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。5. 實驗結(jié)果及分析表1 數(shù)據(jù)記錄表樣品的質(zhì)量m/g干燥脂肪燒瓶m0/g抽提后脂肪和燒瓶的質(zhì)量m1/g第一次第二次第三次恒重值計算公式：X = ×100式中：X-樣品中粗脂肪的質(zhì)量分數(shù),%; m-樣品的質(zhì)量,g; m0 -干燥的脂肪燒瓶的重量,g;m1 -抽提后脂肪和燒瓶的總重量,g.此實驗與理論脂

4、肪含量（10%）存在很大差異，此實驗存在很大誤差。根據(jù)實驗過程分析此誤差可來源于（1）乙醚純度過低；（2）前后兩次稱量過程儀器誤差較大；（3）干燥不徹底，試驗后樣品吸水導致質(zhì)量差量過小。6. 討論與心得6.1思考題潮濕的樣品可否采用乙醚直接提??？為什么？答：不能，因為樣品中的水分會阻止乙醚滲入到視頻組織的內(nèi)部，使提取效率降低，即萃取速度減慢，另外乙醚可飽和2%的水分，這樣飽和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂類物質(zhì)，造成一定的測定誤差。因此，對于濕潤，粘稠狀的食品，可以用無水硫酸鈉來去除樣品中少量的水。如果用此法測定的樣品中脂肪含量不同于標簽上標示的值，該如何解釋這個問題？答：可能存在的原因為：

5、提取效率過低，實驗操作誤差，標簽數(shù)值有夸大成分。6.2注意事項（1） 抽提劑乙醚是易燃，易爆物質(zhì)，應注意通風并且不能有火源。（2）樣品濾紙色的高度不能超過虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。（3）樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時，時間不能過長，以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。（4）脂肪燒瓶在烘箱中干燥時，瓶口側(cè)放，以利空氣流通。而且先不要關(guān)上烘箱門與90°C以下鼓風干燥1020min，驅(qū)盡殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊，升至所需溫度。（5）乙醚若放置時間過長，會產(chǎn)生過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定，當蒸餾或干燥時會發(fā)生爆炸，故使用前應嚴格檢查，并除去過氧化物。檢查方法：取5mL乙醚于試管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振搖1min。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘，水層是黃色（或加4滴5 g/L淀粉指示劑顯藍色），則該乙