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文檔簡介

1、 pH計(jì)的運(yùn)用計(jì)的運(yùn)用主要內(nèi)容v原理v運(yùn)用過程v電極的維護(hù)v常見缺點(diǎn)及排除方法v溫度補(bǔ)償v重難點(diǎn)回想一、pH電極的原理v pHlgH+v最常用的pH指示電極是玻璃電極。它是一支端部吹成泡狀的對于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/l KCl緩沖溶液,pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。v E=E0+ RT1n a Hv =E0 -0.059pH (25 時(shí) v(1)電極球泡:它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在O.10.2mm左右,電阻值250兆歐(25)。v(2)玻璃支持管是支持電極球泡的玻璃管體,由電絕緣性優(yōu)

2、良的鉛玻璃制成,其膨脹系數(shù)應(yīng)與電極球泡玻璃一致。v(3)內(nèi)參比電極:為銀/氯化銀電極,主要作用是引出電極電位,要求其電位穩(wěn)定,溫度系數(shù)小。v(4)內(nèi)參比溶液:零電位為7pH的內(nèi)參比溶液,是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液 。v(5)電極殼: 通常由聚碳酸酯(PC)塑壓成型或者玻璃制成。PC塑料在有些溶劑中會(huì)溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四氫呋喃等,假設(shè)測試中含有以上溶劑,就會(huì)損壞電極外殼,此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。v(6)外參比電極:為銀/氯化銀電極,作用是提供與堅(jiān)持一個(gè)固定的參比電勢,要求電位穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,溫度系數(shù)小。v(7)外參比溶液:氯化鉀溶液或KCl凝膠電解質(zhì)。v(8)電極導(dǎo)線:為

3、低噪音金屬屏蔽線,內(nèi)芯與內(nèi)參比電極銜接,屏蔽層與外參比電極銜接(1) 將將pH計(jì)的電源翻開,計(jì)的電源翻開,預(yù)熱預(yù)熱30min以上。以上。 7 2 07 2 07 2 07 2 07 2 07 2 0二、運(yùn)用過程二、運(yùn)用過程-1.預(yù)熱預(yù)熱(2)將電極下面的管套取下,妥善放好不要讓里面的溶液倒出KCl或略酸性的緩沖溶液。于電極下置一燒杯,以洗瓶洗凈電極,另以面紙沾干,將電極置于另一盛裝蒸餾水的燒杯中貼放。 以濾紙或面紙吸干以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜璃薄膜以純水清洗以純水清洗2.清洗與沾清洗與沾干干3.液位要求液位要求 (3)待測溶液的最低液位應(yīng)該高于甘汞電極處處待測溶液

4、的最低液位應(yīng)該高于甘汞電極處處(紅色箭頭紅色箭頭)。 塑膠維護(hù)塑膠維護(hù)罩罩 玻璃電極玻璃電極甘汞電極甘汞電極 補(bǔ)充溶液孔補(bǔ)充溶液孔 復(fù)合電極構(gòu)造待待測測溶溶液液待待測測溶溶液液最最低低液液面面最最低低液液面面留意:塑料維護(hù)柵里的玻璃球泡部分不能與硬物接觸,任何破損和擦毛都有能夠影響電極的丈量精度或呵斥電極的損壞。 4.歸零與調(diào)整靈敏度歸零與調(diào)整靈敏度 取用取用pH7.0的溶的溶液測其零點(diǎn)。液測其零點(diǎn)。 至少選至少選2點(diǎn)校準(zhǔn)。點(diǎn)校準(zhǔn)。 歸零后再以歸零后再以pH=10.01或或pH=4.01的緩沖液測其靈敏度的緩沖液測其靈敏度(或稱為斜率或稱為斜率)拭凈后即可運(yùn)用。電極校正后可拭凈后即可運(yùn)用。電極

5、校正后可以暫時(shí)浸漬于純水中待用。以暫時(shí)浸漬于純水中待用。 7 2 0各種廠牌皆有所不同,但原那么一各種廠牌皆有所不同,但原那么一致致按cal/meas鍵丈量規(guī)范溶液的pH,然后按enter鍵儲(chǔ)存察看斜率電極斜率范圍0.90-1.05為合格,普通不用電位校準(zhǔn)5實(shí)驗(yàn)結(jié)束實(shí)驗(yàn)結(jié)束 實(shí)驗(yàn)終了,將電極洗實(shí)驗(yàn)終了,將電極洗凈沾干,置于橡膠套凈沾干,置于橡膠套中,橡膠套中應(yīng)該有中,橡膠套中應(yīng)該有足夠的足夠的KCl等溶液。等溶液。蓋上加液孔。蓋上加液孔。 6實(shí)驗(yàn)中本卷須知實(shí)驗(yàn)中本卷須知1.電磁攪拌子應(yīng)該先行放電磁攪拌子應(yīng)該先行放入,攪動(dòng)穩(wěn)定后再插入入,攪動(dòng)穩(wěn)定后再插入電極。以免電極被砸破。電極。以免電極被砸破

6、。電極很貴的。電極很貴的。2.實(shí)驗(yàn)終了后先提起電極實(shí)驗(yàn)終了后先提起電極再關(guān)電磁攪拌器。再關(guān)電磁攪拌器。3.電磁攪拌器啟用時(shí)應(yīng)先電磁攪拌器啟用時(shí)應(yīng)先確認(rèn)開關(guān)已關(guān)再漸漸加確認(rèn)開關(guān)已關(guān)再漸漸加速。速。三、電極的維護(hù)pH電極運(yùn)用前必需浸泡:對于pH復(fù)合電極,假設(shè)是短時(shí)間浸泡如24小時(shí),那么可用除鹽水或蒸餾水或3.0N KCL溶液,假設(shè)是長時(shí)間浸泡那么必需采用3.0N KCL溶液。 電極應(yīng)防止長期浸泡于蒸餾水或蛋白質(zhì)、酸性氟化物溶液中,并防止與有機(jī)硅油脂接觸。要對pH電極定期進(jìn)展矯正。斜率范圍95%-105%定期補(bǔ)充電解液3M KCl.5. 假設(shè)經(jīng)長期運(yùn)用后發(fā)現(xiàn)電極斜率略有降低,可把電極球泡浸泡在4HF

7、中35sec,用蒸餾水洗凈,然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí),用去離子水沖洗干凈。6.被測溶液中如含有易污染敏感球泡或者堵塞液接界的物質(zhì),會(huì)使電極鈍化,景象是電極斜率降低、呼應(yīng)時(shí)間延伸、讀數(shù)不穩(wěn)定。應(yīng)根據(jù)污染物的性質(zhì),以適當(dāng)溶液清洗。污染物清洗劑無機(jī)金屬氧化物低于1mol/L稀酸有機(jī)油脂類物稀洗滌劑(弱堿性)樹脂高分子物質(zhì)酒精、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物5胃蛋白酶+0.1mol/L HCl 溶液顏料類物質(zhì)稀漂白液、H2O2防止選擇能夠溶解聚碳酸樹脂的清洗液:CCl4、C2HCl3、THF、丙酮四、常見缺點(diǎn)及排除方法電源已接,開機(jī)無顯示 電源開關(guān)或變壓器壞。修理或更換。保險(xiǎn)絲壞。更換。儀器內(nèi)

8、部有故障。檢修。 開機(jī)后顯示亂跳 儀器輸入端開路。插上短路插頭或接上電極。選擇開關(guān)接觸不良。修理或更換 “定位”調(diào)節(jié)不到6.86pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液失效。重新配置。電極失效。更換?!岸ㄎ弧彪娢黄鲏?。更換。復(fù)合電極內(nèi)溶液干固。補(bǔ)充?!靶甭省彪娢黄骺赡軌?。更換 “斜率”調(diào)節(jié)不到pH9.18或pH4.01 標(biāo)準(zhǔn)溶液失效。重新配置?!靶甭省彪娢黄鲏?。更換。電極斜率下。更換電極。 pH測量時(shí),數(shù)字不穩(wěn)定,變化緩慢 復(fù)合電極內(nèi)氯化鉀溶液消耗完。補(bǔ)充溶液。電極阻抗增大,使用壽命已到。更換。接地線接觸不良。 “自動(dòng)”補(bǔ)償時(shí),數(shù)字溢出或示值不變 溫度補(bǔ)償電極未接好或已壞。更換。儀器后面板上溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)壞。更換。溫

9、度補(bǔ)償電極插座內(nèi)部接線斷。維修。儀器內(nèi)部元器件壞。維修。 五、溫度補(bǔ)償 v 普通的溫度補(bǔ)償CyberScan510 ATC接口是將電極在標(biāo)定溫度下得到的斜率按能斯特公式換算到當(dāng)前溫度下的斜率,從而得到當(dāng)前溫度下正確的pH值。(而25折算,是將當(dāng)前溫度下的pH值,換算到假定其它條件不變,只是溫度變化到25時(shí)的pH值 ) v嚴(yán)厲意義上溫度補(bǔ)償包括電極斜率和電極零點(diǎn)包括丈量電極和參比電極的溫度補(bǔ)償。而pH 計(jì)上設(shè)置的溫度補(bǔ)償,只是補(bǔ)償電極的斜率項(xiàng)2.303RT/F.因此,溫度補(bǔ)償對pH 計(jì)丈量并不是很充分的,也不能完全消除由溫度引起的誤差。只是由于溶液的溫度項(xiàng)和電極零點(diǎn)溫度項(xiàng),一是無法確定,二是引起

10、的誤差很小,故略去不計(jì)! v 規(guī)范緩沖液隨溫度變化情況表溫度() pH4.01pH7.00pH10.01 204.007.0210.05254.017.0010.01304.016.999.95354.026.989.92可見:隨溫度升高,pH逐漸增大;但pH越大,添加的幅度越大,但總體變化都不大。所以對于丈量精度要求不太高的pH,可以不用溫度補(bǔ)償。設(shè)定功能P1.0記憶清空去除一切已被存儲(chǔ)的數(shù)值,防止新舊數(shù)據(jù)混淆。默許值NOP2.0閱讀電極特性可以據(jù)分析用途核對電極參數(shù)。P3.0緩沖溶液的選擇(默許SA) USA緩沖:4.01 7.00 10.01 NIST緩沖:4.01 6.86 9.18

11、P4.0儀器清零:去除一切儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)和校準(zhǔn)數(shù)據(jù),但溫度校準(zhǔn)值會(huì)被繼續(xù)保管。默許值NO 六、重難點(diǎn)回想如何檢測 pH 電極好壞? 普通檢測電極,主要以電極的斜率來判別電極的好壞,同時(shí)也可輔以電極的零電位mV值判別。對于工業(yè)場所電極,出廠規(guī)范為斜率95%105%。零電位:15mV,零電位是一個(gè)范圍,在此范圍內(nèi)均是很好的電極,而不是有的儀表廠家給8.2mV,限制電極零電位在8.2mV附近。運(yùn)用一段時(shí)間以后,零電位會(huì)發(fā)生變化,60mV以內(nèi)均是允許的。但斜率應(yīng)不低于70%,假設(shè)要求準(zhǔn)確一些,那么不應(yīng)低于80%。為什么pH電極運(yùn)用前必需浸泡? pH電極運(yùn)用前必需浸泡,由于pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃

12、膜外表有一層很薄的水合凝膠層,它只需在充分浸泡后才干在膜外表構(gòu)成穩(wěn)定的H+層,才干與溶液中的H+具有穩(wěn)定的良好呼應(yīng)。假設(shè)浸泡不充分,那么丈量時(shí)呼應(yīng)值會(huì)不穩(wěn)定、漂移。浸泡時(shí)間普通為24小時(shí)以上即可。 對pH單玻璃電極,可用蒸餾水或3.0mol/LKCL溶液浸泡,單參比電極那么只能浸泡在3.0N KCL溶液中。對于pH復(fù)合電極,假設(shè)是短時(shí)間浸泡如24小時(shí),那么可用鹽水或蒸餾水或3.0mol/L KCL溶液,假設(shè)是長時(shí)間浸泡那么必需采用3.0mol/LKCL溶液。 pH復(fù)合電極運(yùn)用去離子水長期浸泡, 引起的直接后果就是:使一支性能良好的pH復(fù)合電極變成一支呼應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長性能越

13、差,由于經(jīng)過長時(shí)間的浸泡,會(huì)使電極參比系統(tǒng)的KCL濃度大大降低,同時(shí)使液接界電勢增大和不穩(wěn)定。 v為什么pH 電極必需定期標(biāo)定校準(zhǔn)? v pH 電極運(yùn)用一段時(shí)間后,電位將會(huì)發(fā)生很大改動(dòng),故必需定期校準(zhǔn)。極標(biāo)定校準(zhǔn)的次數(shù)取決于試樣、電極性能及對丈量的準(zhǔn)確度要求。高精度丈量0.03 pH ,應(yīng)及時(shí)校準(zhǔn);普通精度丈量0.1pH,經(jīng)過一次校準(zhǔn)后可延續(xù)運(yùn)用二周甚至更長時(shí)間。只需丈量顯示pH 值是準(zhǔn)確的就完全沒必要頻繁對電極進(jìn)展標(biāo)定。v 先測試與被測溶液較接近的規(guī)范溶液,根據(jù)誤差大小確定能否需求重新校準(zhǔn),在以下情況下,必需重新校準(zhǔn):v 1、長期運(yùn)用的電極及新?lián)Q的電極。v 2、丈量濃酸pH 2以后,或丈量濃堿pH12以后。v 3、丈量含有氟化物的溶液或較濃的有機(jī)溶液后。v 4、被測溶液溫度與規(guī)

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