任務(wù)三測(cè)定食品中的水分

1、食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)1任務(wù)三測(cè)定食品中的水分李京東 余奇飛 劉麗紅食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)2v技能目標(biāo)1會(huì)用干燥法測(cè)定食品中水分含量。2會(huì)對(duì)樣品進(jìn)行恒量操作。2會(huì)用卡爾費(fèi)休法測(cè)定食品中微量水分。v知識(shí)目標(biāo)1明確常見(jiàn)的食品水分含量，以及重量法測(cè)定水分原理。2明確卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分的原理。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)3項(xiàng)目一:測(cè)定食品中水分v一、案例v二、選用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-2010食品中水分的測(cè)定直接干燥法。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)4v三、測(cè)定方法1.測(cè)定步驟v （1）固體試樣：v 取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱(chēng)量瓶，置于101105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，

2、然后稱(chēng)量，重復(fù)干燥至恒量。準(zhǔn)確稱(chēng)取210g（精確至0.0001g）切碎或磨細(xì)的試樣，放入稱(chēng)量瓶中，試樣厚度不超過(guò)5mm為宜，加蓋稱(chēng)量后，置于101105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱24h后，蓋好取出，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，然后稱(chēng)量，然后再放入101105干燥箱中干燥1.0h左右，取出，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，再稱(chēng)量，至前后兩次稱(chēng)量質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒量。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)5v（2）半固體或液體試樣：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻棒，置于101105干燥箱中，加熱1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h，然后稱(chēng)量，重復(fù)干燥至恒量。精密稱(chēng)取510g （精確至0.0001

3、g）試樣，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置于101105干燥箱中干燥4h后，蓋好取出，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，然后稱(chēng)量，以下操作同上。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)6v2結(jié)果計(jì)算式中X樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，g；m2稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，gm3稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g。%1003121mmmmX食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)7v3試劑6mol/L鹽酸、6mol/L氫氧化鈉溶液、海砂v取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液

4、煮沸0.5h，水洗至中性，經(jīng)105干燥備用。v4儀器扁形鋁制或玻璃制稱(chēng)量瓶、電熱恒溫干燥箱。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)8v四、相關(guān)知識(shí)（一）食品中水分測(cè)定-直接干燥法原理v食品中的水分在100左右溫度直接干燥的情況下，受熱以后產(chǎn)生的蒸汽壓高于電熱干燥箱中的分壓，使食品中的水分蒸發(fā)逸出，由于不斷的加熱和排走水蒸氣，從而達(dá)到完全干燥，食品在加熱前后的質(zhì)量差即為水分含量。v本法摘自GB 5009.3-2010，適用于在101105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品，主要包括谷類(lèi)及其制品、淀粉及其制品、調(diào)味品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、發(fā)酵制品和醬腌菜等。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)9v（二）注意事項(xiàng)1清洗操作

5、。2干燥操作v干燥劑通常用硅膠，硅膠吸水后顏色減退或變紅，要及時(shí)將硅膠干燥v干燥方法是將硅膠置于135左右烘23h后再使用，硅膠受到污染后去濕能力大大降低，如吸附油脂等。3不同樣品的處理4選用適當(dāng)?shù)母稍锓椒?。v當(dāng)樣品中果糖含量較高時(shí)，該采用減壓干燥法測(cè)定水分含量；v含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，長(zhǎng)時(shí)間加熱會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)，析出水分而導(dǎo)致誤差；v對(duì)于含揮發(fā)性組分較多的樣品，采用蒸餾法測(cè)定水分含量。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)10v5樣品質(zhì)量的確定控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜；當(dāng)樣品為水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，稱(chēng)樣量控制在35g；果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常樣品量在1520g為宜

6、。v6稱(chēng)量皿選擇v7干燥設(shè)備使用。v8干燥溫度一般控制在101105對(duì)熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120130進(jìn)行干燥；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先用5060低溫干燥0.5h，再用100105干燥。干燥時(shí)間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒量，另一種是規(guī)定一定的干燥時(shí)間。v9恒量標(biāo)準(zhǔn)：恒量的標(biāo)準(zhǔn)一般定為前后兩次稱(chēng)量之差不超過(guò)2mg。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)11v五、測(cè)定食品中水分的方法（一）食品中水分的意義v水分含量檢測(cè)是食品分析的重要指標(biāo)。食品中水分含量對(duì)保證食品的品質(zhì)極為重要，控制食品水分含量對(duì)于保持食品的感官性質(zhì)，維持食品中其它組分的平衡關(guān)系，保證食品的穩(wěn)定性都有重要意義v食品水分含量對(duì)于食品企業(yè)的生產(chǎn)

7、成本核算，質(zhì)量監(jiān)督管理，以及經(jīng)濟(jì)效益等都有重要意義。v食品中水分以結(jié)合水和非結(jié)合水兩種形式存在。v測(cè)定食品中水分含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法，出自GB 5009.3-2010，除此還有紅外線干燥法、化學(xué)干燥法和微波干燥法等。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)12v (二)減壓干燥法利用低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將樣品置于減壓低溫真空干燥箱內(nèi)加熱至恒量，這樣在一定的溫度及減壓的情況下失去物質(zhì)的總重量即為樣品中水分含量。本法摘自GB 5009.3-2010，適用于含糖、味精等易分解的食品。1試樣制備v粉末和結(jié)晶試樣直接稱(chēng)取，硬糖果經(jīng)乳缽粉碎；軟糖用刀片切碎，混勻備用。2測(cè)定方法v

8、將210g試樣放入恒重的稱(chēng)量瓶中，置于真空干燥箱，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為4053kPa），并同時(shí)加熱至所需溫度60士5，關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4h后，打開(kāi)活塞，使空氣泵經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，壓力恢復(fù)常壓后打開(kāi)，將稱(chēng)量瓶置于干燥器0.5h后稱(chēng)量，重復(fù)操作至恒量。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)13v3結(jié)果計(jì)算同直接干燥法。v4實(shí)驗(yàn)儀器真空干燥箱，其余同直接干燥法。v5注意事項(xiàng)食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)14v（三）蒸餾法食品中水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計(jì)算含量，本法摘自GB 5009.3-2010，適

9、用于油脂、香辛料等水分含量的測(cè)定。特別對(duì)于香辛料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。v1測(cè)定方法（1）準(zhǔn)確稱(chēng)取適量試樣（含水量估計(jì)在25mL），放入250mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯或二甲苯75mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。（2）加熱蒸餾，每秒得餾出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約為每秒4滴，當(dāng)接收管內(nèi)水分體積不再增加，表明水分全部蒸出，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗，如冷凝管壁附有水滴，可用有橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著，接收管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層容積。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)15v3結(jié)果計(jì)算

10、：式中X樣品水分含量，mL/100g；V接收管內(nèi)水的體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g。100mVX食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)16v4試劑甲苯或二甲苯：v取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。v5儀器蒸餾式水分測(cè)定器。v6注意事項(xiàng)食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)17v（四）卡爾費(fèi)休法卡爾費(fèi)休 (KarlFischer)法，簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法，屬碘量法，被認(rèn)為是最準(zhǔn)確、最專(zhuān)一測(cè)定水分的方法，對(duì)痕量水分也可以進(jìn)行測(cè)定，被廣泛應(yīng)用于面粉、茶葉、砂糖、人造奶油，蜂蜜、乳粉等的檢測(cè)中?？栙M(fèi)休法可測(cè)得樣品中的自由水，結(jié)合水，此法所得結(jié)果為樣品總水分含量。v費(fèi)休法的基本原理是基于有定量的水參加的I2和SO2的氧化

11、還原反應(yīng)：vI2+SO2+2H2OH2SO4+2HIv上述反應(yīng)是可逆的，要使反應(yīng)順利地向右進(jìn)行，需要加入吡啶 (C5H5N)和甲醇，則反應(yīng)可以徹底進(jìn)行：vC5H5NI2+ C5H5NSO2+C5H5N+H2O2 C5H5NHI+C5H5NSO3vC5H5NSO3+ CH3OHC5H5NHSO4CH3v費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫(xiě)為vI2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)18v滴定操作終點(diǎn)是當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過(guò)量1滴，費(fèi)休試劑中的游離碘即會(huì)使體系呈現(xiàn)淺黃或微弱的黃棕色，作為終點(diǎn)而停止滴定，此法適用于含有1%以上

12、水分的樣品，由其產(chǎn)生的終點(diǎn)誤差不大；二是雙指示電極安培滴定法，也叫永停滴定法，是將兩枚相似的微鉑電極插在被滴樣品溶液中，給兩電極間施加1025mV電壓，從滴定直至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，體系中無(wú)游離碘，電極間的極化作用使外電路中無(wú)電流通過(guò) (即微安表指針始終不動(dòng))，當(dāng)過(guò)量1滴費(fèi)休試劑滴入體系后，游離碘的出現(xiàn)使體系去極化，溶液開(kāi)始導(dǎo)電，外路有電流通過(guò)，微安表指針偏轉(zhuǎn)至一定刻度并穩(wěn)定不變，即為終點(diǎn)，此法適宜于測(cè)定深色樣品及含微量、痕量水分的樣品。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)19v1測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.30.5g(含水量在2040mg為宜)置于樣瓶中，固體樣品，如糖果等必須事先粉碎均勻。在水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入5

13、0mL無(wú)水甲醇，使其完全淹沒(méi)電極，并用卡休試劑滴定50mL甲醇中的痕量水分，滴定至微安表指針的偏轉(zhuǎn)程度與標(biāo)定卡休試劑操作中的偏轉(zhuǎn)情況相當(dāng)，并保持lmin不變時(shí) (不記錄試劑用量)，打開(kāi)加料口迅速將稱(chēng)好的試樣加入反應(yīng)器中，立即塞上橡皮塞，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器使試樣中的水分完全被甲醇所萃取，用卡休試劑滴定至原設(shè)定的終點(diǎn)并保持lmin不變，記錄試劑的用量 (mL)。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)20v2計(jì)算結(jié)果：式中X樣品中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；T卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，mg/mL；V滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積，mL； m樣品的質(zhì)量，g。v3卡爾費(fèi)休滴定裝置mVTmVTX101001000食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)21v4試

14、劑無(wú)水甲醇、無(wú)水吡啶、碘、無(wú)水硫酸鈉、硫酸、二氧化硫、水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、卡爾費(fèi)休試劑卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定：v預(yù)先加入50mL無(wú)水甲醇于水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中，接通儀器電源，啟動(dòng)電磁攪拌器，先用卡爾費(fèi)休試劑滴入甲醇中使其尚殘留的痕量水分與試劑作用達(dá)到計(jì)量點(diǎn)，即為微安表的一定刻度值 (45A或48A)，并保持lmin內(nèi)不變，不記錄卡爾費(fèi)休試劑的消耗量。再用10L的微量注射器從反應(yīng)器的加料口(橡皮塞住)緩緩注入10A的蒸餾水(相當(dāng)于0.01g水)，此時(shí)微安表指針偏向左邊接近零點(diǎn)，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至原定終點(diǎn)，記錄卡爾費(fèi)休試劑消耗量。 卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度T(mg/mL)v式中vG水的質(zhì)量，g；vV滴定

15、消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，mL。VVGT1000食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)22v 5注意事項(xiàng)（1）本方法為測(cè)定食品中微量水分的方法，水分含量高且不均勻的食品不宜使用該方法。（2）食品中含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等時(shí)，與卡爾費(fèi)休試劑所含的組分起反應(yīng)，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。（3）固體樣品細(xì)度以40目為宜。為防止水分在磨碎過(guò)程損失，應(yīng)該用破碎機(jī)處理樣品，而不用研磨機(jī)。（4）5A分子篩供裝入干燥塔或干燥管中干燥氮?dú)饣蚩諝馐褂谩＃?）無(wú)水甲醇及無(wú)水吡啶宜加入無(wú)水硫酸鈉保存。食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)23v（五）水分快速測(cè)定法紅外線干燥法v以紅外線燈管作為熱源，利用紅外線的輻射熱加熱試樣，高效快速地將水分蒸發(fā)，水分逸散過(guò)程可以通過(guò)顯示屏