第八章分析天平的使用

1、實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 分析天平的使用和定性分析天平的使用和定性定量基本操作定量基本操作 一一. .實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過(guò)看錄像，熟悉自動(dòng)或半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)造和使用方法2掌握自動(dòng)或半自動(dòng)電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱(chēng)量方法，做到快而準(zhǔn)。3. 培養(yǎng)準(zhǔn)確、整齊、簡(jiǎn)明的記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。 4、認(rèn)識(shí)實(shí)驗(yàn)器皿的名稱(chēng)、規(guī)格、了解其用途； 5、掌握試液、試劑的使用方法；6、掌握定性、定量分析的基本操作技術(shù)與技巧。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 1半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)造原理及使用半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)造原理及使用 天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知質(zhì)量的砝碼來(lái)衡量被稱(chēng)物體的質(zhì)量。 基本構(gòu)造：

2、基本構(gòu)造： (1)天平梁 是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細(xì)長(zhǎng)而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個(gè)瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三個(gè)刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個(gè)平衡螺絲，用來(lái)調(diào)整梁的平衡位置(也即調(diào)節(jié)零點(diǎn))。 (2)吊耳和稱(chēng)盤(pán) 兩個(gè)承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱(chēng)盤(pán)，在稱(chēng)盤(pán)和吊耳之間裝有空氣阻尼器?？諝庾枘崞鞯膬?nèi)筒比外筒略小，兩圓筒間有均勻的空隙，內(nèi)筒能自由地上下移動(dòng)。當(dāng)天平啟動(dòng)時(shí)，利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用，使天平很快達(dá)到平衡。 基本構(gòu)造：基本構(gòu)造： (3開(kāi)關(guān)旋鈕(升降樞)和盤(pán)托 升降樞：用于啟動(dòng)和關(guān)閉天平。 啟動(dòng)時(shí)，順時(shí)針旋

3、轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)旋鈕，帶動(dòng)升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)。關(guān)閉時(shí)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關(guān)閉狀態(tài)。 盤(pán)托：安在稱(chēng)盤(pán)下方的底板上，受開(kāi)關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時(shí)，盤(pán)托支持著稱(chēng)盤(pán)，防止稱(chēng)盤(pán)擺動(dòng)，可保護(hù)刀口。 (4)機(jī)械加碼裝置 通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)加減環(huán)形碼(亦稱(chēng)環(huán)碼)。 環(huán)碼分別掛在碼鉤上。稱(chēng)量時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)旋鈕將砝碼加到承受架上。環(huán)碼的質(zhì)量可以直接在砝碼指數(shù)盤(pán)上讀出。指數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可經(jīng)天平梁上加10-990mg砝碼，內(nèi)層由10-90mg組合，外層由100-900mg組合。大于1g的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾

4、取)。 基本構(gòu)造：基本構(gòu)造： (5)光學(xué)讀數(shù)裝置 固定在支柱的前方。稱(chēng)量時(shí)，固定在天平指針上微分標(biāo)尺的平衡位置，可以通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)放大投影到光屏上。標(biāo)尺上的讀數(shù)直接表示10mg以下的質(zhì)量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。從投影屏上可直接讀出0.1-10mg以?xún)?nèi)的數(shù)值。 (6)天平箱能保證天平在穩(wěn)定氣流中稱(chēng)量，并能防塵、防潮。 天平箱的前門(mén)一般在清理或修理天平時(shí)使用，左右兩側(cè)的門(mén)分別供取放樣品和砝碼用。箱座下裝有三個(gè)支腳，后面的一個(gè)支腳固定不動(dòng)，前面的兩個(gè)支腳可以上下調(diào)節(jié)，通過(guò)觀察天平內(nèi)的水平儀，使天平調(diào)節(jié)到水平狀態(tài)。使用方法使用方法 天平室要保持干燥清潔。進(jìn)入天平室后，對(duì)照天平號(hào)坐在

5、自己需用的天平前，按下述方法進(jìn)行操作： (1)掀開(kāi)防塵罩，疊放在天平箱上方。 檢查天平是否正常：天平是否水平；稱(chēng)盤(pán)是否潔凈，否則，用軟毛刷小心清掃；指數(shù)盤(pán)是否在“000”位；環(huán)碼有無(wú)脫落；吊耳是否錯(cuò)位等。(2)調(diào)節(jié)零點(diǎn) 接通電源，輕輕順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動(dòng)天平，光屏上標(biāo)尺停穩(wěn)后，其中央的黑線若與標(biāo)尺中的“0”線重合，即為零點(diǎn)(天平空載時(shí)平衡點(diǎn))。如不在零點(diǎn)，差距小時(shí)，可調(diào)節(jié)微動(dòng)調(diào)節(jié)桿，移動(dòng)屏的位置，調(diào)至零點(diǎn)；如差距大時(shí)，關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲，再開(kāi)啟天平，反復(fù)調(diào)節(jié)，直至零點(diǎn)。使用方法使用方法 （3)稱(chēng)量 零點(diǎn)調(diào)好后，關(guān)閉天平。把稱(chēng)量物放在左盤(pán)中央，關(guān)閉左門(mén)；打開(kāi)右門(mén)，根據(jù)估計(jì)的稱(chēng)量物的

6、質(zhì)量，把相應(yīng)質(zhì)量的砝碼放入右盤(pán)中央，然后將天平升降樞半打開(kāi)，觀察標(biāo)尺移動(dòng)方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑，哪邊就重)，以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整。當(dāng)調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于1g時(shí)，應(yīng)關(guān)好右門(mén)，再依次調(diào)整100mg組和10mg組環(huán)碼，按照“減半加減碼”的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至10mg以后，完全啟動(dòng)天平，準(zhǔn)備讀數(shù)。 使用方法使用方法 稱(chēng)量過(guò)程中必須注意以下事項(xiàng)： a.稱(chēng)量未知物的質(zhì)量時(shí)，一般要在臺(tái)秤上粗稱(chēng)。這樣即可以加快稱(chēng)量速度，又可保護(hù)分析天平的刀口。 b.加減砝碼的順序是：由大到小，折半加入。在取、放稱(chēng)量物或加減砝碼時(shí)(包括環(huán)碼)，必須關(guān)閉天平。啟動(dòng)開(kāi)關(guān)旋鈕時(shí)，一定

7、要緩慢均勻，避免天平劇烈擺動(dòng)。以保護(hù)天平刀口不受損傷。 c.稱(chēng)量物和砝碼必須放在稱(chēng)盤(pán)中央，避免稱(chēng)盤(pán)左右擺動(dòng)。不能稱(chēng)量過(guò)冷或過(guò)熱的物體，以免引起空氣對(duì)流，使稱(chēng)量的結(jié)果不準(zhǔn)確。稱(chēng)取具腐蝕性、易揮發(fā)物體時(shí)，必須放在密閉容器內(nèi)稱(chēng)量。使用方法使用方法 d.同一實(shí)驗(yàn)中，所有的稱(chēng)量要使用同一架天平，以減少稱(chēng)量的系統(tǒng)誤差。 e.天平稱(chēng)量不能超過(guò)最大載重，以免損壞天平。 f.加減砝碼必須用鑷子夾取，不可用手直接拿取，以免沾污砝碼。砝碼只能放在天平稱(chēng)盤(pán)上或砝碼盒內(nèi)，不得隨意亂放。在使用機(jī)械加碼旋鈕時(shí)，要輕輕逐格旋轉(zhuǎn)，避免環(huán)碼脫落。 (4)讀數(shù) 砝碼環(huán)碼的質(zhì)量標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計(jì))被稱(chēng)物質(zhì)量。 天平平衡后，關(guān)閉天平門(mén)

8、，待標(biāo)尺在投影屏上停穩(wěn)后再讀數(shù)，并及時(shí)記錄在記錄本上。讀數(shù)完畢，應(yīng)立即關(guān)閉天平。 (5)復(fù)原 稱(chēng)量完畢，取出被稱(chēng)物放到指定位置，將砝碼放回盒內(nèi)，指數(shù)盤(pán)退回到“000”位，關(guān)閉兩側(cè)門(mén)，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再離開(kāi)天平室。2電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn)電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn) 據(jù)電磁力平衡原理直接稱(chēng)量。 特點(diǎn)：性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、稱(chēng)量速度快、靈敏度高。能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。 1型電子天平的使用方法 （1）水平調(diào)節(jié) 水泡應(yīng)位于水平儀中心。 （2）接通電源，預(yù)熱30分鐘。 （3）打開(kāi)關(guān)ON，使顯示器亮，并顯示稱(chēng)量模式0.0000g （4）稱(chēng)量 按 TAR鍵，顯示為零后。

9、將稱(chēng)量物放入盤(pán)中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱(chēng)物體的質(zhì)量。 （5）去皮稱(chēng)量 按 TAR鍵清零，將空容器放在盤(pán)中央，按 TAR鍵顯示零，即去皮。將稱(chēng)量物放入空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，此時(shí)天平所示讀數(shù)即為所稱(chēng)物體的質(zhì)量。三、稱(chēng)量方法三、稱(chēng)量方法 1直接稱(chēng)量法 用于直接稱(chēng)量某一固體物體的質(zhì)量。如小燒杯。 要求：所稱(chēng)物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無(wú)腐蝕性。 方法：天平零點(diǎn)調(diào)好以后，關(guān)閉天平，把被稱(chēng)物用一干凈的紙條套住(也可采用戴專(zhuān)用手套)，放在天平左盤(pán)中央。調(diào)整砝碼使天平平衡，所得讀數(shù)即為被稱(chēng)物的質(zhì)量。稱(chēng)量方法稱(chēng)量方法 2.固定質(zhì)量稱(chēng)量法用于稱(chēng)量指定質(zhì)量的試樣。如稱(chēng)量基準(zhǔn)物質(zhì)，來(lái)配制一定濃度和體積的

10、標(biāo)準(zhǔn)溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細(xì)?。ǚ勰?。方法：先稱(chēng)出容器的質(zhì)量，關(guān)閉天平。然后加入固定質(zhì)量的砝碼于右盤(pán)中，再用牛角勺將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中，半開(kāi)天平進(jìn)行稱(chēng)重。當(dāng)所加試樣與指定質(zhì)量相差不到10mg時(shí)，完全打開(kāi)天平，極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱(chēng)盤(pán)的容器上方約2-3cm處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細(xì)。稱(chēng)量方法稱(chēng)量方法 3遞減稱(chēng)量法 用于稱(chēng)量一定質(zhì)量范圍的試樣。適于稱(chēng)取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反應(yīng)的物質(zhì)。 方法（1）用小紙條夾住已干燥好的稱(chēng)量瓶，在用臺(tái)秤上粗

11、稱(chēng)其質(zhì)量（2）將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱(chēng)量瓶，在臺(tái)秤上粗稱(chēng)。遞減稱(chēng)量法 （3）將稱(chēng)量瓶放到天平左盤(pán)的中央，在右盤(pán)上加適量的砝碼或環(huán)碼使之平衡，稱(chēng)出稱(chēng)量瓶及試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量(準(zhǔn)確到0.1mg)，記下讀數(shù)，設(shè)為m1g。關(guān)閉天平，將右盤(pán)砝碼或環(huán)碼減去需稱(chēng)量的最小值。將稱(chēng)量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開(kāi)瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器內(nèi)（不要把試樣撒在容器外）。當(dāng)估計(jì)傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(shí)(可從體積上估計(jì))，慢慢將稱(chēng)量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶?jī)?nèi)，蓋好瓶蓋，將稱(chēng)量瓶放回天平左盤(pán)上稱(chēng)量。若左邊重，則需重新敲擊，若

12、左邊輕，則不能再敲。準(zhǔn)確稱(chēng)取其質(zhì)量，設(shè)此時(shí)質(zhì)量為m2g。則倒入接受器中的質(zhì)量為(m1-m2)g。重復(fù)以上操作，可稱(chēng)取多份試樣。四主要試劑和儀器四主要試劑和儀器 1NaCI； 2. 表面皿; 3.臺(tái)秤 ; 4.稱(chēng)量瓶（洗凈、烘干）; 5. 50 ml小燒杯; 6.牛角匙五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟 （一一）定性分析基本操作練習(xí)）定性分析基本操作練習(xí) 、清理儀器、試液及試劑： 對(duì)照儀器配發(fā)清單，認(rèn)識(shí)儀器的名稱(chēng)、規(guī)格和數(shù)量。并對(duì)試液和試劑進(jìn)行清理，要求記下陽(yáng)、陰離子試液及各種試劑的排列位置和排列順序。 、滴管等器具的使用 每人領(lǐng)取滴管支，毛細(xì)滴管支，滴管口徑做成每滴出 2025滴約為1ml（內(nèi)徑約2mm

13、）；毛細(xì)滴管, 其尖端較滴管細(xì)而長(zhǎng),尖端內(nèi)徑約為1.5mm ，每滴出50滴約為1 ml；練習(xí)向試管里取或加溶液的方法 每人領(lǐng)取直徑為4 mm的玻棒兩根，練習(xí)玻棒的使用。、基本操作練習(xí) （）沉淀的生成 在一支離心管中,加Ag+試液1滴,Pb2+試液3滴，攪拌混合，然后加3 mol/L HCl 1滴，玻棒攪拌并磨擦管壁，沉淀的顏色 ，沉淀的形狀為 。 （）離心沉淀 將有沉淀的離心管和另一支盛有大約同體積水的離心管放在離心機(jī)的對(duì)稱(chēng)位置上，按離心機(jī)的使用方法進(jìn)行離心沉降。注意：樣品位置均稱(chēng)，做好標(biāo)簽，安全啟動(dòng)離心機(jī)（）沉淀是否完全的檢查 將有沉淀的清液和離心試管稍?xún)A斜， 沿管壁再加 3mol/L HC

14、l 1滴，觀察上層清液是否變渾。如果不變渾，說(shuō)明已沉淀完全。 （）離心液的轉(zhuǎn)移 用毛細(xì)滴管按操作要求將離心液盡可能全部吸出并棄去。 （）沉淀的洗滌 在另一支離心管中放6滴水，加3滴3 mol/L HCl 配成 9滴1mol/L HCl洗滌液。取此洗液4滴加到有沉淀的離心管中， 攪拌，離心沉降，吸出離心液棄去。再加4滴洗滌液洗滌一次。 （二）、定量分析基本操作練習(xí)（二）、定量分析基本操作練習(xí)（1）容量瓶的使用檢漏，稱(chēng)樣，（燒杯）溶解，轉(zhuǎn)移，洗滌（燒杯），定容 p34注：完全溶解，定量轉(zhuǎn)移，3次洗滌，定容準(zhǔn)確。（2）移液管的使用取20.00ml或25.00ml溶液至錐形瓶。注：右手移液管，左手吸耳

15、球，取放靠?jī)?nèi)壁。（三）、分析天平的使用（三）、分析天平的使用 1. 固定質(zhì)量稱(chēng)量法 稱(chēng)取0.5000g NaCl兩份。 （1）將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺(tái)秤上粗稱(chēng)其質(zhì)量，再在天平上準(zhǔn)確稱(chēng)出其質(zhì)量，記錄稱(chēng)量數(shù)據(jù)。 （2）在右盤(pán)增加500 mg的砝碼或環(huán)碼。 （3）用藥匙將試樣慢慢加到左盤(pán)表面皿的中央，直到平衡點(diǎn)與稱(chēng)量表面皿的平衡點(diǎn)一致（誤差范圍0.2mg）。記錄稱(chēng)量數(shù)據(jù)和試樣的實(shí)際質(zhì)量。 反復(fù)練習(xí)幾次，至熟練。2遞減稱(chēng)量法 稱(chēng)取0.3-0.4g NaCl兩份。 （）先準(zhǔn)備兩個(gè)潔凈的器皿（如小燒杯），準(zhǔn)備接取樣品。 （）取一潔凈，干燥的稱(chēng)量瓶，加入約克試樣（NaCl粉未），先臺(tái)秤粗稱(chēng)重，再在分析天平上稱(chēng)重（準(zhǔn)確至0.1毫克）記下重量為1克，（稱(chēng)量瓶需用潔凈的塑料薄膜或紙