分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案2013

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上南陽(yáng)師院課程（課時(shí)）教學(xué)計(jì)劃課 程： 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（III）教 師： 陳新峰 系 （院）： 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 學(xué)年學(xué)期： 南陽(yáng)師范學(xué)院課程教學(xué)安排 教材名稱及使用版本分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 華中師范大學(xué)第三版本課程教學(xué)計(jì)劃課時(shí)數(shù)54 本課程實(shí)際安排課時(shí)數(shù) 54 教學(xué)內(nèi)容及課時(shí)分配情況 實(shí)驗(yàn)一 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)及基本操作 2學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)二 分析天平稱量練習(xí) 2學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)三 化肥（NH4）SO4中氮含量的測(cè)定 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)四 天然堿礦中混合堿的分析 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)五 HCl-NH4Cl混合液中各組分含量測(cè)定 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)六 井水總硬度的測(cè)定 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)七 鉛、鉍混合液中，鉛、鉍離子的連續(xù)

2、測(cè)定 3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)八 “胃舒平”藥片中鋁和鎂含量的測(cè)定 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)九 雙氧水中過(guò)氧化氫含量的測(cè)定 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)十 鐵礦石中全鐵含量的測(cè)定 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)十一 銅鹽中銅含量的測(cè)定 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)十二 可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定 3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)十三 鋇鹽中鋇含量的測(cè)定（1） 3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)十四 鋇鹽中鋇含量的測(cè)定（2） 3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)十五 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵（1） 3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)十六 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵（2） 3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)十七 實(shí)驗(yàn)技能考核 備注南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)一課題化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)及基本操作計(jì)劃課時(shí)數(shù)2授課班級(jí) 教學(xué)目的1、培養(yǎng)學(xué)生精密、細(xì)致、認(rèn)真的態(tài)度。2、了解實(shí)驗(yàn)室的基本知識(shí)和安全常識(shí)。

3、3、初步學(xué)習(xí)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作。教學(xué)重點(diǎn)1、實(shí)驗(yàn)前充分準(zhǔn)備。預(yù)習(xí)，寫預(yù)習(xí)報(bào)告，將實(shí)驗(yàn)內(nèi)容條理化。2、實(shí)驗(yàn)中掌握技能技巧。 清潔整齊，有條不紊， 嚴(yán)格操作，細(xì)心觀察， 準(zhǔn)確記錄，深入思考， 遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則。3、實(shí)驗(yàn)后做好結(jié)束工作。 清理整理儀器藥品 清理環(huán)境，檢查安全 及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)，邏輯清晰，結(jié)論明確，文字簡(jiǎn)明。教學(xué)難點(diǎn)教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注（一）儀器洗滌1、要求：分析實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈、透明，其內(nèi)壁能為水均勻地潤(rùn)濕且不掛水珠，一般程序自來(lái)水洗毛刷刷洗（去污粉洗）自來(lái)水洗蒸餾水淋洗2-3次。2、滴定管，移液管，吸量管等具有精密刻度的玻璃器皿，不

4、宜用刷子刷洗，可以用合成洗滌劑涮洗，必要時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌。 洗滌過(guò)程中，要注意節(jié)約用水，遵循少量多次的原則，每次用水量約為總?cè)萘康?0%20%左右。（二）滴加試劑1、只能使用與試劑瓶配套的滴管，且滴管應(yīng)保持垂直，不得傾斜，2、手持滴管，不得將滴管倒立，以免溶液流入乳頭，3、滴管使用后，不許放在桌上或其他任何地方，必須放回原瓶。（三）固體試劑的使用1、使用過(guò)程中要保持清潔，取用下的瓶蓋應(yīng)倒放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上，取用后立即蓋好，防止污染和變質(zhì)。2、應(yīng)用潔凈、干凈的小勺取用，多取的試劑不許倒回原瓶中。（四）加熱和蒸發(fā)離心管只能在水浴中加熱。蒸發(fā)一般是為了濃縮溶液，除去有害氣體或過(guò)多的強(qiáng)酸。蒸發(fā)應(yīng)在坩堝

5、中進(jìn)行，蒸發(fā)時(shí)，將盛有溶液的坩堝放在石棉網(wǎng)上用小火加熱，待蒸發(fā)至將干時(shí)，須及時(shí)停止加熱，而利用石棉網(wǎng)的余熱蒸發(fā)至干，從而可避免強(qiáng)熱使某些化合物揮發(fā)或某些鹽分解成難溶性氧化物。教 學(xué) 內(nèi) 容批注（五）溶液酸堿性檢查需要檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，應(yīng)先用將溶液充分?jǐn)嚢瑁缓笥谜河猩僭S溶液的玻棒尖端與放在表面皿上的試紙接觸，觀察試紙顏色的變化。切勿將試紙浸入溶液中，以免沾污溶液。（六）沉淀和溶液分離操作時(shí)應(yīng)逐滴加入試劑，每加1滴，應(yīng)用攪棒攪勻，直至完全。檢驗(yàn)是否完全：在離心沉降后，沿管的內(nèi)壁加入試劑，觀察上層清液是否發(fā)生渾濁，如不發(fā)生渾濁，表示完全，否則，再滴加試劑。（七）離心沉降用離心機(jī)完成離心沉降，使用

6、中應(yīng)注意： 1、盡量使對(duì)稱位置上有質(zhì)量相近的離心管，2、開動(dòng)時(shí)應(yīng)由慢速開始，運(yùn)轉(zhuǎn)平衡后，再逐漸過(guò)渡到快速，3、晶形 ：1000轉(zhuǎn)/分，離心12min；無(wú)定形 ：2000轉(zhuǎn)/分，34min。（八）離心液的轉(zhuǎn)移用毛細(xì)滴管將上部的離心液取出，轉(zhuǎn)移至另一容器。（九）沉淀的洗滌洗滌液每次用量510滴，次數(shù)23次，溶解度小的晶形可用冷水洗滌，膠性宜用稀電解質(zhì)溶液洗滌，溶解度大的要用含有相同離子的稀電解質(zhì)溶液洗滌。（十）沉淀的分取在含有的離心管中加幾D水，以滴管向其中吹氣攪拌，使成懸濁液，然后以滴管分別吸出，置于適當(dāng)容器中。教 學(xué) 內(nèi) 容批注（十一）沉淀的溶解的溶解應(yīng)在后立即進(jìn)行，否則放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)發(fā)生老

7、化現(xiàn)象，有的可能變得不易溶解。溶解時(shí)應(yīng)一邊滴加試劑，一邊攪拌，同時(shí)觀察，必要時(shí)還要在水浴上，以促進(jìn)的溶解。儀器認(rèn)領(lǐng)每人一組，每組一套儀器，每次用后鎖好實(shí)驗(yàn)柜名稱數(shù)量名稱數(shù)量洗瓶1泥三角1燒杯4石棉網(wǎng)1離心管20移液管1點(diǎn)滴板黑白各1吸量管1表面皿2洗耳球1量筒2容量瓶 250mL藥勺1試劑瓶2離心管架1漏斗2試管刷1酸堿滴定管各1三角架1抹布1酒精燈1玻璃棒 1南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)二課題FA2004電子天平的使用及稱量練習(xí)計(jì)劃課時(shí)數(shù) 2授課班級(jí) 教學(xué)目的1、了解FA2004電子天平的使用原理及構(gòu)造2、掌握分析天平的使用方法3、掌握稱量方法。教學(xué)重點(diǎn)電子天平的使用原理電子天平的使用方

8、法及稱量方法教學(xué)難點(diǎn)天平的正確稱量方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理電子分析天平是根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理，直接稱量，全量程不需砝碼，放上被秤物后，在幾秒鐘內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)。稱量速度快，精度高。它的支承點(diǎn)用彈性簧片，取代機(jī)械天平的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度式，因而，具有使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便和靈敏度高的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、 電子分析天平的使用原理及構(gòu)造 電子天平采用了電磁力自動(dòng)補(bǔ)償電路原理，當(dāng)秤盤加載時(shí)（注意不要超過(guò)稱量范圍）電磁力會(huì)將秤盤推回到原來(lái)的平衡位置，使電磁力與被稱物體的重力相平衡。二、 FA電子天平的使用方法 1、校準(zhǔn)天平：

9、每次稱量前須用校準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)天平 按“TARE”鍵清零，待天平穩(wěn)定后，按“c”鍵顯示“C”后，輕輕放校準(zhǔn)砝碼至秤盤中心，關(guān)上玻璃門約30秒后，顯示校準(zhǔn)砝碼值，聽到“嘟”一聲后，取出校準(zhǔn)砝碼，天平校準(zhǔn)完畢。2、天平稱量法（1）直接稱量法 按“TARE”鍵清零，待天平顯示零后在秤盤上放置所稱物體，稱重穩(wěn)定后，即可讀取讀數(shù)。 該法適用于稱量不易吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)。（2）增量法（固定質(zhì)量稱量法）：將干燥的小燒杯輕輕放在天平盤上，關(guān)好天平門，待顯示平衡后，按“TARE”鍵清零（扣除小燒杯的質(zhì)量），然后打開天平門往小燒杯中加入試樣并觀察屏幕，當(dāng)達(dá)到所需質(zhì)量時(shí)停止加樣，關(guān)上天平門，顯示平衡后即可記錄

10、所稱取試樣的質(zhì)量。教 學(xué) 內(nèi) 容批注(3)遞減稱量法 這種方法稱出試樣的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需在要求的稱量范圍即可。常用于稱取易吸濕，易氧化或易與CO2起反應(yīng)的物質(zhì)。a、按“TARE”鍵清零，待天平顯示零后可以秤重b、將適量的試樣裝入干凈潔凈的稱量瓶中，用潔凈的小紙條套在稱量瓶上。 在天平上準(zhǔn)確稱其質(zhì)量為m1(g)；c、取出稱量瓶，打開瓶蓋，將稱量瓶?jī)A斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶的上部，使試樣慢慢落入盛試樣的容器中，當(dāng)傾出的試樣接近所需的質(zhì)量時(shí)，慢慢將瓶豎起，再用瓶蓋敲擊瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落回瓶中，蓋好瓶蓋，再將稱量瓶放回到秤盤上稱量，稱得質(zhì)量為m2（g），兩次質(zhì)量之差即為倒入容器中的第一

11、份試樣的質(zhì)量。d、按上述方法可連續(xù)稱取多份試樣。 第一份試樣質(zhì)量 = m1 m2 (g) 第二份試樣質(zhì)量 = m2 m3 (g) 第三份試樣質(zhì)量 = m3 m4 (g)3、分析天平的使用規(guī)則（1） 稱量前先將天平罩取下疊好，放在天平旁邊，檢查玻璃是否完好，門狀態(tài)是否正常（2） 調(diào)水平，用天平后部的兩只水平調(diào)整腳，將氣泡調(diào)整至水平中央，關(guān)好玻璃門（3） 天平使用前應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上（4） 天平的前門不得隨意打開，稱量時(shí)應(yīng)關(guān)好側(cè)門，化學(xué)試劑和試樣都不得直接放在秤盤上 教 學(xué) 內(nèi) 容批注（5） 天平的載重不能超過(guò)天平的最大負(fù)載。稱量時(shí)應(yīng)輕拿輕放，并盡可能放于秤盤中心（6）稱量的物體必須與天平箱內(nèi)的溫

12、度一致。（7）稱量完畢，關(guān)閉天平，關(guān)好側(cè)門，記錄使用情況，切斷電源，罩上天平罩。三、稱量練習(xí)1、校準(zhǔn)天平2、直接稱量法:稱一稱量紙的質(zhì)量 大約0.35 g左右3、遞減法:精確稱取0.3 g左右NaCl三份（1）取三只潔凈的錐形瓶，編號(hào)1，2，3（2）將裝有NaCl的稱量瓶在天平上準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量，記為m1 g，（3）從稱量瓶中傾出一定量的NaCl于錐形瓶1中，將稱量瓶放入天平上，再稱其質(zhì)量為m2 g，則錐形瓶1中NaCl的質(zhì)量為 G1 =m1 m2（g）（4）重復(fù)“（3）“，稱出余下兩份的NaCl G2 =m2 m3 （g） G3 =m3 m4 （g）思考題 2，3南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)

13、驗(yàn)三課題化肥（NH4）SO4中氮含量的測(cè)定計(jì)劃課時(shí)數(shù) 4授課班級(jí) 教學(xué)目的1、掌握酸堿滴定的基本操作2、掌握NaOH標(biāo)液的配制和標(biāo)定方法3、掌握銨鹽中氮含量測(cè)定的基本原理和方法教學(xué)重點(diǎn)酸堿滴定的基本操作甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的基本原理和方法教學(xué)難點(diǎn)甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的基本原理和方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理固體NaOH易吸收空氣中CO2和水分，濃HCl易揮發(fā)，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的NaOH和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能配成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。也可用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比，求得該溶液的濃度。標(biāo)定酸時(shí)常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有Na2C

14、O3、 Na2B4O7·10H2O(硼砂)、pH突躍范圍53.5， 可選用甲基紅、甲基橙作指示劑。標(biāo)定堿常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸、鄰苯二甲酸氫鉀（KHP），常用酚酞作指示劑。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、滴定分析基本操作（一）器皿的洗滌1、燒杯、錐形瓶等器皿的洗滌 毛刷 水 蒸餾水 ，若有油污，先用鉻酸洗液浸泡數(shù)分鐘2、滴定管 若無(wú)油污 自來(lái)水蒸餾水 若有油污 合成洗滌劑自來(lái)水蒸餾水3、移液管、吸量管 自來(lái)水蒸餾水（二）滴定管1、使用前要檢漏，如何檢查？ 洗滌好的滴定管必須用待裝液潤(rùn)洗2-3次，每次510mL。教 學(xué) 內(nèi) 容批注2、裝液、 排氣泡，如何操作？3、滴定管的讀數(shù) 裝滿溶液或放出溶液后，須等1-

15、2min后，再讀數(shù) 讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用拇指和食指捏住管上無(wú)刻度處，使滴管處于垂直狀態(tài) 對(duì)于無(wú)色或淺色溶液，讀彎月面下緣；有色溶液，讀取視線與液兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處的刻度 每次滴定前應(yīng)將液面調(diào)節(jié)在0.00mL處或稍下一點(diǎn)的位置，以減少體積測(cè)量的誤差 讀數(shù)必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，準(zhǔn)確到0.01 mL4、滴定管的操作方法 使用酸式滴定管時(shí)，用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住旋塞，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞時(shí)要注意勿使手心頂著旋塞，以防旋塞松動(dòng)，造成溶液滲漏。使用堿式滴定管時(shí)，左手拇指在前，食指在后，其余三指夾住出口管。用拇指與食指的指尖捏擠玻璃珠周圍右側(cè)的乳

16、膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一小縫隙，溶液即可流出。應(yīng)當(dāng)注意，不要用力捏擠玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動(dòng)，不要捏擠玻璃珠下部膠管（捏擠中上部），以免空氣進(jìn)入而形成氣泡。5、滴定操作 滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。 在錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí)，用右手前三指拿住瓶頸，同時(shí)調(diào)節(jié)滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm，左手滴加溶液，右手運(yùn)用腕力搖動(dòng)錐形瓶，邊滴加邊搖動(dòng)。 教 學(xué) 內(nèi) 容批注應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 搖瓶時(shí)，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，但勿使瓶口接觸滴定管 滴定時(shí)，左手不能離開旋塞任其自流并注意觀察溶液滴落點(diǎn)周圍顏色的變化開始時(shí)，應(yīng)邊搖邊滴，速度可稍快，近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加1D，搖幾下，最后每

17、加半D即搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)有明顯的顏色變化每次滴定最好從同一刻度開始，可減少誤差。（三）容量瓶1、準(zhǔn)備 檢漏2、配制溶液操作方法小燒杯中溶解轉(zhuǎn)移加蒸餾水至刻度線輕搖，充分搖勻。（四）移液管 洗滌劑自來(lái)水蒸餾水待移取液沖冼2-3次。二、NaOH溶液的配制和標(biāo)定（一）溶液的配制 0.1NaOH 250 mL（二）NaOH溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.40.5 g KHP于250 mL錐形瓶中，用2030 mL水溶解后，加酚酞指示劑12D，用欲標(biāo)定的NaOH溶液滴至微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即達(dá)終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，計(jì)算NaOH溶液的濃度。 教 學(xué) 內(nèi) 容批注CNaOH=三、銨鹽中氮含量的測(cè)定（甲醛法）1

18、、實(shí)驗(yàn)原理 由于的Kb=1.8×10-5，它的共軛酸（銨鹽）太弱，不能用標(biāo)準(zhǔn)堿直接滴定，一般用間接方法測(cè)定其含量。 銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺酸（Ka=7.1×10-6）和定量的強(qiáng)酸 4NH +6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O4molNH 3molH+ + 1mol(CH2)6NH+再以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定反應(yīng)中生成的酸2、測(cè)定過(guò)程準(zhǔn)確稱取0.130.16g (NH4)2SO4（分析純）試樣于250mL錐形瓶中，用2030mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，1-2D酚酞，搖勻、靜置1min后，用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)液滴定至溶液

19、呈淡紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)，平行測(cè)三次，計(jì)算N%及相對(duì)平均偏差。思考題 P62 3 ；P642，3 ；P65 2實(shí)驗(yàn)報(bào)告要進(jìn)行誤差分析。南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)四課題天然堿礦中混合堿的分析計(jì)劃課時(shí)數(shù) 4授課班級(jí) 教學(xué)目的1、掌握混合堿分析的測(cè)定原理和方法2、熟悉酸堿滴定法中選用指示劑的原則3、掌握HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定方法教學(xué)重點(diǎn)混合堿分析的測(cè)定原理和方法教學(xué)難點(diǎn)混合堿分析的測(cè)定原理和方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的含量。在混合堿中先加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)

20、液滴至溶液呈微紅色，此時(shí)消耗HCl V1ML NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，又消耗HCl V2mL NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O +CO2當(dāng)V2V1， Na2CO3 + NaHCO3 若V1V2， NaOH + Na2CO3 教 學(xué) 內(nèi) 容批注若V1=V2 Na2CO3 若V1=0 V20 NaHCO3若V10 V2=0 NaOH實(shí)驗(yàn)步驟1、HCl的配制與標(biāo)定 配制250 mL 0.1 HCl 準(zhǔn)確稱取1.01.2 g無(wú)水Na2CO3于小

21、燒杯中溶解，定量轉(zhuǎn)移入250 mL容量瓶中，定容。用25.00 mL移液管移取三份，分別置于三個(gè)錐形瓶中，加入1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴至由黃色變?yōu)槌壬?，?jì)算CHCl。2、在分析天平上準(zhǔn)確稱取混合堿試樣1.41.7 g左右，在容量瓶中配成250 mL溶液，用移液管移取25.00 mL混合堿試液于250 mL錐形瓶中，加2-3D酚酞，以0.10 HCl標(biāo)液滴定至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色，為第一終點(diǎn)，記下HCl消耗的體積V1；再加入2D甲基橙，繼續(xù)用HCl標(biāo)液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬瑸榈诙K點(diǎn)，記下第二次用去HCl的體積V2，平行測(cè)定三次。 據(jù)V1、V2的大小判斷混合堿的組成， 總堿度 思考題

22、： 1，2南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)五課題HCl-NH4Cl混合液中各組分含量測(cè)定計(jì)劃課時(shí)數(shù) 4授課班級(jí) 教學(xué)目的掌握混合酸分析方法，學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟。教學(xué)重點(diǎn)學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的基本方法教學(xué)難點(diǎn)教學(xué)方法和手段借助NH不能被NaOH標(biāo)液直接準(zhǔn)確滴定這一性質(zhì)，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，繼續(xù)滴定其中的NH。備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理借助NH不能被NaOH標(biāo)液直接準(zhǔn)確滴定這一性質(zhì)，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，繼續(xù)滴定其中的NH。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、NaOH溶液的配制和標(biāo)定：0.1 mol/L 400 mL。2、混合酸稀釋。 用吸量管移取混合酸樣10.00mL于25

23、0.0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。2、移取25.00mL稀釋后的試樣于250mL錐形瓶中，加入3D甲基紅指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定至終點(diǎn)，記下消耗的體積為V1mL，平行測(cè)定三次。 ()3、另移取25.00mL稀釋后的試樣于250mL錐形瓶中，加入5mL甲醛溶液，加入3D酚酞指示劑，搖勻，靜置1min后，用NaOH標(biāo)液滴定至終點(diǎn)，記下消耗的體積為V2mL，平行測(cè)定三次。 ()南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)六課題井水總硬度的測(cè)定計(jì)劃課時(shí)數(shù) 4授課班級(jí) 教學(xué)目的1、了解水的硬度的測(cè)定意義和常用的表示方法2、掌握絡(luò)合滴定測(cè)定水的硬度的原理和方法3、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法教學(xué)重點(diǎn)掌握絡(luò)

24、合滴定測(cè)定水的硬度的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)掌握絡(luò)合滴定測(cè)定水的硬度的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理一般含有Ca2+、Mg2+鹽類的水叫硬水，有暫時(shí)硬度和永久硬度之分。 暫時(shí)硬度水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽 Ca(HCO3)2CaCO3+H2O + CO2 Mg(HCO3)2MgCO3+H2O + CO2 + H2O Mg(OH)2 + CO2永久硬度水中含有鈣鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽。暫硬和永硬的總和稱為“總硬”用EDTA滴定 Ca2+、Mg2+離子總量，應(yīng)在pH=10的氨緩沖溶液中進(jìn)行，用鉻黑T作指示劑，鉻黑T與 Ca2+、Mg2+形成紫色配合物，在p

25、H=10時(shí)，鉻黑T為純藍(lán)色，因此，終點(diǎn)時(shí)溶液顏色自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 Mg-鉻黑T + Y2- Mg-Y + 鉻黑T水的硬度的表示方法有多種，隨各國(guó)的習(xí)慣有所不同。1、以度表示： 1° = 10ppmCaO，相當(dāng)于10萬(wàn)份水中含1CaO。2、以水中CaO的濃度（ppm）計(jì)，即相當(dāng)于每升水中含有多少mg CaO。 本實(shí)驗(yàn)用上面第二種方法表示水的總硬度，即： 滴定過(guò)程中，F(xiàn)e3+、Al3+的干擾用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金屬離子用KCN、Na2S掩蔽。教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)步驟1、0.02EDTA溶液的配制：稱取4 g乙二胺四乙酸二鈉鹽于250 mL燒杯中，加水溶解（

26、再加約0.1g的溶解后），稀釋至500mL。貼上標(biāo)簽，保存。 2、EDTA溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在120烘干的CaCO3 0.500.55g 1份，置于小燒杯中，用少量蒸餾水潤(rùn)濕，蓋上表面皿。緩慢加11HCl溶液10-20mL，加熱溶解后，定量地轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容后搖勻，吸取25mL注入錐形瓶中，加20mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，鉻黑T指示劑2-3D。 用欲標(biāo)定的EDTA溶液滴定到紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色就是終點(diǎn)，平行三次。計(jì)算EDTA的濃度。 3、水樣測(cè)定 取100.0mL水樣注入錐形瓶中，加11的HCl酸化水樣，煮沸除去CO2，冷卻后，加入5mL三乙醇胺溶液，5mL NH3-NH4Cl緩

27、沖液，2-3 D鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。平行三次，以含有CaCO3的濃度（ppm）表示硬度。思考題：1,2,3南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)七課題鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+的連續(xù)滴定計(jì)劃課時(shí)數(shù) 3授課班級(jí) 教學(xué)目的1、掌握控制溶液的酸度來(lái)進(jìn)行多種金屬離子連續(xù)滴定的配位滴定方法和原理。2、熟悉二甲酚橙指示劑的應(yīng)用教學(xué)重點(diǎn)控制酸度滴定的方法和原理。教學(xué)難點(diǎn)控制酸度滴定的方法和原理。教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理 Pb2+、Bi3+與EDTA形成配合物的穩(wěn)定常數(shù)為KPbY=1018.04，KBiY=1027.94,兩者差別較大，有可能

28、利用控制溶液酸度來(lái)進(jìn)行連續(xù)滴定，采用二甲酚橙作指示劑。 測(cè)定時(shí)，先調(diào)節(jié)溶液pH=1進(jìn)行Bi3+的滴定。這時(shí)，二甲酚橙與Bi3+形成紫紅色配合物，而Pb2+在該條件下不與二甲酚橙顯色，然后用EDTA滴定Bi3+至溶液亮黃色為終點(diǎn)。 滴定Bi3+以后的溶液，加入六次甲基四胺，調(diào)pH=5-6。此時(shí)，Pb2+與二甲酚橙生成紫紅色配合物，溶液又呈現(xiàn)紫紅色，以EDTA滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，從而可分別計(jì)算Pb2+、Bi3+的含量。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用移液管移取混合液25mL于錐形瓶中，用pH試紙測(cè)pH值為1左右，若pH值高，加10mL 0.1HNO3、二甲酚橙指示劑2D，用EDTA標(biāo)液滴至溶液由紫紅色

29、變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，記下VEDTA。在滴定Bi3+以后的溶液中，滴加六次甲基四胺，到溶液又呈紫紅色，再多加5mL，這時(shí)溶液的pH=5-6。用EDTA標(biāo)液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，記下消耗的EDTA體積。 平行測(cè)定三次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果，分別算出Bi3+、Pb2+的含量，用物質(zhì)的量濃度表示。思考題：2，3南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)八課題“胃舒平”藥片中鋁和鎂含量的測(cè)定計(jì)劃課時(shí)數(shù) 4授課班級(jí) 教學(xué)目的1、了解成品藥劑中組分含量測(cè)定的前處理方法2、掌握絡(luò)合滴定中返滴定法的原理和方法3、熟悉沉淀分離的操作方法教學(xué)重點(diǎn)成品藥劑中組分含量測(cè)定的前處理方法絡(luò)合滴定中返滴定法的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)絡(luò)合滴

30、定中返滴定法的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理“胃舒平”藥片的主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鎂及少量中藥顛茄流浸膏，此外藥片成型時(shí)還加入了糊精等輔料。藥片中鋁和鎂含量，可用絡(luò)合滴定法測(cè)定，其他成分不干擾測(cè)定。藥片溶解后，分離去不溶物質(zhì)，制成溶液。取部分試液準(zhǔn)確加入已知過(guò)量的EDTA，并調(diào)節(jié)溶液pH為34，煮沸使EDTA與Al3+反應(yīng)完全。冷卻后再調(diào)節(jié)pH為56，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的EDTA，即可測(cè)出鋁含量。另取試液調(diào)節(jié)pH值，使鋁沉淀并予以分離后，于pH10的條件下以鉻黑T為指示劑，用EDTA溶液滴定濾液中的鎂，測(cè)得鎂含量。儀器試劑酸式滴定管；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶

31、液（0.02mol/L）；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）六亞甲基四胺（20），HCl（1：1），三乙醇胺（1：2），氨水（1：1）NH4Cl（固體），甲基紅（0.2乙醇溶液），二甲酚橙（0.2），鉻黑T指示劑，氨水氯化銨緩沖溶液（pH10）實(shí)驗(yàn)步驟：1、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2、EDTA溶液的配制及標(biāo)定3、樣品的處理：取“胃舒平”藥片10片，研細(xì)，準(zhǔn)確稱出藥粉0.8g左右，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷卻后過(guò)濾，并用水洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待用。4、 鋁的測(cè)定：準(zhǔn)確移取上述試液5.00mL于250mL錐形瓶中，加水至25m

32、L左右，準(zhǔn)確加入0.02mol·L-1EDTA溶液25mL，搖勻。加入二甲酚橙指示劑2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈紫紅色，然后滴加HCl（1：1）2滴。教 學(xué) 內(nèi) 容批注將溶液煮沸3min左右，冷卻。再加入20六亞甲基四胺溶液10mL，使溶液pH為56。再加入二甲酚橙指示劑2滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色突變?yōu)榧t色。根據(jù)EDTA加入量與鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積，計(jì)算鋁含量。5、鎂的測(cè)定： 另取試液10mL于100mL燒杯中，滴加氨水（1：1）至剛出現(xiàn)沉淀，再加入HCl（1：1）至沉淀恰好溶解。加入固體NH4Cl0.8g，溶解后，滴加20六亞甲基四胺至沉淀出現(xiàn)并過(guò)量6mL。加熱至80并維持此

33、溫度1015min。冷卻后過(guò)濾，以少量水分次洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺4mL、氨水氯化銨緩沖溶液4mL及甲基紅指示劑1滴、鉻黑T指示劑少許，用EDTA溶液滴定至溶液由暗紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色。計(jì)算鎂含量。注意：1、 胃舒平藥片中各組分含量可能不十分均勻，為使測(cè)定結(jié)果具有代表性，本實(shí)驗(yàn)應(yīng)多一些樣品，研細(xì)混勻后再取部分進(jìn)行分析。2、 以六亞甲基四胺溶液調(diào)節(jié)pH值以分離鋁，其結(jié)果比用氨水好，因?yàn)檫@樣可以減少Al(OH)3沉淀對(duì)Mg2+的吸附。3、 測(cè)定鎂時(shí)加入甲基紅1滴，會(huì)使終點(diǎn)更為靈敏。 南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)九課題雙氧水中過(guò)氧化氫含量的測(cè)定計(jì)劃課時(shí)數(shù) 4授課

34、班級(jí) 教學(xué)目的1、掌握用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液濃度的原理、方法及滴定條件2、掌握應(yīng)用KMnO4法測(cè)定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學(xué)重點(diǎn)Na2C2O4 標(biāo)定KMnO4溶液滴定條件KMnO4法測(cè)定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)KMnO4法測(cè)定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理1、市售的KMnO4常含有少量雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等，因此不能用精確稱量的KMnO4來(lái)直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液，KMnO4氧化能力強(qiáng)，還易和水中的有機(jī)物、空氣中的塵埃及氨等還原性物質(zhì)作用，KMnO4能自行分解，見光分解更快。 4 KMnO4 +

35、2H2O =4MnO2+4KOH +3O2由此可見，KMnO4溶液的濃度易改變，配好的KMnO4溶液應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。用草酸鈉Na2C2O4作基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定。 2MnO +5C2O +16H+ = 2Mn2+ +10CO2+8H2O2、H2O2 在酸性溶液中，過(guò)氧化氫和KMnO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)。 5H2O2 +2MnO +6 H+ = 2Mn2+ +5O2+ 8H2O 上述反應(yīng)需要有Mn2+作催化劑，滴定開始時(shí)，MnO 離子的顏色消失很慢，待有Mn2+生成后，反應(yīng)就可以順利進(jìn)行，當(dāng)出現(xiàn)微紅色就達(dá)到終點(diǎn)。教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、KMnO4溶液的配制：用臺(tái)稱稱取KMnO41.6g置于燒杯中，加蒸餾

36、水50-100mL用玻棒攪拌，溶解后稀釋至500mL。 將配好的KMnO4溶液加熱并保持微沸1h，冷卻，轉(zhuǎn)入玻璃塞試劑瓶，放置2-3天，使溶液中的還原性雜質(zhì)被完全氧化。過(guò)濾，濾去，將過(guò)濾的KMnO4溶液貯存于棕色試劑瓶中，放入暗處，以待標(biāo)定。2、KMnO4溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取0.130.16g Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中加100 mL水及10 mL 3 mol/L H2SO4 ，待Na2C2O4溶解后，加熱至7085，用欲標(biāo)定的KMnO4溶液在攪拌下緩慢滴定，滴定至溶液呈微紅色，30s不褪色，即為終點(diǎn)。 在整個(gè)滴定過(guò)程中，溶液溫度不低于60。 計(jì)算出3、H2O2含量的測(cè)定

37、用吸量管移取2.00mL原裝H2O2溶液，注入250容量瓶中，定容，搖勻，再移取稀釋后的H2O2溶液25.00mL注入錐形瓶中，加60mL水、15mL的H2SO4，用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定溶液呈微紅色，1min不褪色的即為終點(diǎn)。計(jì)算其含量。 注意事項(xiàng)1、標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，溫度控制不低于60（7580），不可沸騰；否則，Na2C2O4分解。2、KMnO4應(yīng)裝在酸式滴定管中。3、滴定開始應(yīng)緩慢進(jìn)行。4、KMnO4滴定的終點(diǎn)不大穩(wěn)定，是由于空氣中含有還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液能使KMnO4慢慢分解，而使粉紅色消失。故經(jīng)過(guò)30s不褪色，即可認(rèn)為達(dá)到終點(diǎn)。南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)十課題

38、鐵礦石中全鐵量的測(cè)定計(jì)劃課時(shí)數(shù) 4授課班級(jí) 教學(xué)目的1、學(xué)習(xí)分解礦石試樣的方法2、掌握K2Cr2O7法測(cè)定鐵的原理和方法教學(xué)重點(diǎn)K2Cr2O7法測(cè)定鐵的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)K2Cr2O7法測(cè)定鐵的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理鐵礦石的種類有磁鐵礦（Fe3O4）,赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等，試樣一般用濃HCl在加熱條件下溶解，用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+，過(guò)量的SnCl2用HgCl2氧化除去，生成白色絲狀Hg2Cl2，然后在1-2 H2SO4-H3PO4混酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紫色為終點(diǎn)，測(cè)定過(guò)程的主要反應(yīng)是： 2

39、FeCl + SnCl +2Cl- 2FeCl + SnCl SnCl + 2HgCl2 SnCl + Hg2Cl2 （白色絲狀） 6Fe2+ + Cr2O +14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Cu2+、Mo（）、As（）和Sb()等存在時(shí)，可與Fe3+一起被SnCl2還原，一起被K2Cr2O7滴定，有干擾。加H3PO4的作用 由于滴定過(guò)程中生成黃色的Fe3+，影響終點(diǎn)的正確判斷，故加入H3PO4使之與Fe3+結(jié)合成無(wú)色的Fe(PO4)22-配離子，既消除了Fe3+的黃色影響，又減小了Fe3+離子濃度，從而降低了Fe3+/ Fe2+電對(duì)的條件電極電位，使滴定突躍范圍的電位降低

40、，用二苯胺磺酸鈉指示劑能清楚，正確地判斷終點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 在分析天平上準(zhǔn)確稱取烘干、冷卻后的K2Cr2O7 1.25g置于100mL小燒杯中，用水溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容、搖勻。貼上標(biāo)簽保存。 教 學(xué) 內(nèi) 容批注CK2Cr2O7 = ×2、測(cè)定過(guò)程 準(zhǔn)確稱取礦樣0.150.20 g三份，分別置于錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL濃HCl，蓋上表面皿，低溫加熱溶解，待試樣分解完成后，用水沖洗表面皿及瓶壁；加熱近沸，并趁熱滴加10%的SnCl2溶液還原Fe3+，至溶液的黃色消失，再過(guò)量1D，用水沖洗瓶壁，使溶液迅速冷卻后，加入10mL 5%

41、的HgCl2溶液，搖勻，溶液中有白色絲狀生成；在冷水中放置3-5min，加水稀釋至約150mL，加15mL H2SO4-H3PO4混酸，再加5-6D二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用配制的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈紫色為終點(diǎn)。 注意事項(xiàng)：1、還原Fe3+時(shí)，SnCl2用量不可太多，否則Hg2Cl2過(guò)多，甚至帶來(lái)不利影響；2、加HgCl2除去過(guò)量SnCl2時(shí)，溶液應(yīng)冷卻，否則Hg2+可能氧化Fe2+，HgCl2應(yīng)一次加入，否則造成局部Sn2+離子濃度過(guò)大，使生成的Hg2Cl2進(jìn)一步被Sn2+還原SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 +Hg析出Hg，致使沉淀呈黑灰色，實(shí)驗(yàn)失??；3、二苯胺磺

42、酸鈉與K2Cr2O7發(fā)生反應(yīng)，不能多加；4、在酸性溶液中，F(xiàn)e2+易被氧化，加硫-磷混酸后，應(yīng)立即滴定。思考題：P81 1,2南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)十一課題銅鹽中銅含量的測(cè)定計(jì)劃課時(shí)數(shù) 4授課班級(jí) 教學(xué)目的學(xué)習(xí)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定掌握碘量法測(cè)定銅的原理和方法教學(xué)重點(diǎn)碘量法測(cè)定銅的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)碘量法測(cè)定銅的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理在弱酸介質(zhì)中Cu2+與過(guò)量的KI反應(yīng) 2Cu2+ + 4I- 2CuI+ I2反應(yīng)生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，計(jì)算出中銅的含量 I2 + 2S2O = 2I-

43、+ S4O由于CuI能強(qiáng)烈地吸附I 離子，會(huì)使滴定結(jié)果偏低，為此，在溶液中加入NH4SCN，使CuI(KSP=1.1×10-12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(KSP=4.8×10-15)，將吸附的I釋放出來(lái)，但，NH4SCN要在滴定終點(diǎn)附近時(shí)加入，否則，SCN-有可能直接還原Cu2+ ，使結(jié)果偏低。 6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN+ SO + CN- + 8H+溶液的pH值一般控制在3-4之間，低酸度條件下，Cu2+離子水解，使測(cè)定結(jié)果偏低，而且滴定反應(yīng)進(jìn)行很慢，終點(diǎn)延長(zhǎng)，酸度過(guò)高時(shí)，I-易被空氣中的O2氧化為I2，而且Cu2+對(duì)此反應(yīng)有催化作

44、用，使測(cè)定結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+配合，I-不易從Cu()的氯配合物中將Cu()定量地還原，因此最好用H2SO4而不用HCl。一般都含有少量雜質(zhì)如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液。Na2S2O3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，故配制溶液時(shí)最好采用新煮沸并冷卻的蒸餾水。教 學(xué) 內(nèi) 容批注（1）溶解的CO2的作用 pH4.6，有CO2存在時(shí) Na2S2O3 + H2CO3 NaHSO3 + NaHCO3 + S 一般在溶液配成后的最初十天內(nèi)作用最強(qiáng)。在pH值為9-10之間，溶液最為穩(wěn)定，所以在Na2S2O3溶

45、液中加入少量Na2CO3。（2）空氣的氧化作用 2 Na2S2O3 + O22Na2SO4 + 2S（3）微生物的作用， 是使Na2S2O3分解的主要原因。 為了減少溶解在水中的CO2 和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量Na2CO3，以防止Na2S2O3分解。 日光能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解，故Na2S2O3應(yīng)貯存于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng)8-14天再標(biāo)定。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、K2Cr2O7溶液的配制：100 mL 0.017 mol/L。2、0.1 Na2S2O3溶液的配制稱取13 g溶解在新煮沸而冷卻后的蒸餾水中，加0.1 g Na2CO3稀至500 mL，保存于棕色瓶中

46、，貼上標(biāo)簽，一周后標(biāo)定。 3、Na2S2O3溶液的標(biāo)定 移取標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7 25.00 mL于錐形瓶中，1 H2SO4 15 mL，固體KI約2 g，立即蓋上瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置5 min，加蒸餾水40 mL，用欲標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定到淺黃綠色，然后加3 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色變?yōu)榫G色，即達(dá)終點(diǎn)，平行測(cè)三次教 學(xué) 內(nèi) 容批注Cr2O +6 I- + 14H+ = 2Cr3+ +3 I2 +7 H2O 1mol I2 2mol S2O32- ，1mol Cr2O72- 6S2O32- 4、中銅含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取試樣0.550.60 g三份，分別置于碘量瓶中，加3mL 1

47、H2SO4溶液，蒸餾水10 mL使溶解，加20% NH4HF 10 mL，再加10% KI溶液10 mL，搖勻后立即用0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定到淺黃色，然后加入3 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到淺藍(lán)色，再加10 mL 10% NH4SCN溶液，搖勻后，溶液顏色加深，繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，藍(lán)色剛好消失就是終點(diǎn)。 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算Cu的百分含量， Cu% =×100%注意事項(xiàng)1、淀粉指示劑不可加入過(guò)早，否則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這一部分I2不易與Na2S2O3反應(yīng)，使滴定發(fā)生誤差。2、K2CrO2與KI的反應(yīng)不是立刻完成的，在稀溶液反應(yīng)更

48、慢，因此應(yīng)在反應(yīng)完成后再加入稀釋。3、標(biāo)定Na2S2O3時(shí)，滴定前預(yù)先稀釋，可使Cr3+降低，終點(diǎn)易觀察，也可使溶液酸度降低，適用于Na2S2O3滴定I2。4、測(cè)定Cu含量時(shí)，NH4SCN不可加入過(guò)早，應(yīng)在終點(diǎn)附近加入。南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)十二課題可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定（莫爾法）計(jì)劃課時(shí)數(shù) 3授課班級(jí) 教學(xué)目的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定掌握莫爾法測(cè)氯含量的原理和方法教學(xué)重點(diǎn)莫爾法測(cè)氯含量的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)莫爾法測(cè)氯含量的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)試液中的Cl-， Ag

49、+ + Cl- =AgCl（白色） 2Ag+ + CrO =Ag2CrO4（磚紅色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，所以當(dāng)AgCl定量沉淀后，微過(guò)量的Ag+即與CrO形成磚紅色的Ag2CrO4，它與白色的AgCl一起，使溶液略帶橙紅色，即為終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、配制0.10 mol·L-1AgNO3溶液 稱取AgNO3 8.5 g于小燒杯中，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，稀釋至500 mL左右，搖勻置于暗處保存，備用。2、0.10 mol·L-1 AgNO3溶液濃度的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取050055 g基準(zhǔn)試劑NaCl于小燒杯中，用水完全溶解后，定量轉(zhuǎn)移到100 mL容量

50、瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 25.00 mL此溶液置于250 mL錐形瓶中，加20 mL水，1 mL 50 g·L-1 K2CrO4溶液，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3溶液滴定至呈橙紅色，即為終點(diǎn)。平行做三份，計(jì)算AgNO3溶液的準(zhǔn)確濃度。3、試樣中NaCl含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取含氯試樣（含氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為60%）1.6 g左右于小燒杯中，加水溶解后，定量地轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00 mL此溶液三份，分別置于250 mL錐形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2CrO4溶液1mL，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴教 學(xué) 內(nèi) 容批注

51、定至溶液呈橙紅色即為終點(diǎn)。 思考題：p891，2，3南陽(yáng)師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)計(jì)劃章節(jié)實(shí)驗(yàn)十三十四課題氯化鋇中鋇含量的測(cè)定計(jì)劃課時(shí)數(shù)6授課班級(jí) 教學(xué)目的1、掌握重量分析的基本操作2、掌握氯化鋇中鋇含量測(cè)定的原理和方法。教學(xué)重點(diǎn)重量分析的基本操作氯化鋇中鋇含量測(cè)定的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)重量分析的基本操作教學(xué)方法和手段備注教 學(xué) 內(nèi) 容批注實(shí)驗(yàn)原理Ba2+能生成一系列難溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最?。↘SP=1.1×10-10），并且很穩(wěn)定，其組成與化學(xué)式相符合，因此，它符合重量分析對(duì)沉淀的要求，所以通常以BaSO4為沉淀形式和稱量形式測(cè)定Ba2+或SO。將BaCl2·2H2O試樣用水溶解，在熱溶液中逐滴加入稀H2SO4使Ba2+形成BaSO4 Ba2+ + SO = BaSO4經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、灼燒后，以BaSO4形式稱量，從而算出試樣中的含鋇量。重量分析的基本操作（一）試樣的分解（二）沉淀的進(jìn)行1、晶形沉淀 熱稀溶液，攪拌，陳化2、