第五章 13C核磁共振

1、第五章第五章 核磁共振核磁共振13C譜譜5.1 核磁共振基本原理核磁共振基本原理5.2 13C5.3 自旋偶合與自旋裂分自旋偶合與自旋裂分5.4 13C-核磁共振譜的特點(diǎn)核磁共振譜的特點(diǎn)5.5 13C-核磁共振譜的類型核磁共振譜的類型5.6 13C-核磁共振譜重要參數(shù)核磁共振譜重要參數(shù)5.7 13C-核磁共振譜圖解析核磁共振譜圖解析 核磁共振是用波長(zhǎng)很長(zhǎng)、能量很低的電核磁共振是用波長(zhǎng)很長(zhǎng)、能量很低的電磁波照射分子（磁波照射分子（102 cm），引起），引起磁性核磁性核在外在外磁場(chǎng)中發(fā)生能級(jí)的共振躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。磁場(chǎng)中發(fā)生能級(jí)的共振躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。5.1 核磁共振基本原理核磁共振基本

2、原理 并不是所有的核都會(huì)發(fā)生核磁共振，只并不是所有的核都會(huì)發(fā)生核磁共振，只有具有有具有磁性磁性的原子核才會(huì)發(fā)生核磁共振。的原子核才會(huì)發(fā)生核磁共振。質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)同質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)同時(shí)為偶數(shù)的原子核，時(shí)為偶數(shù)的原子核，12C、16OI = 0I 0質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)不同質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)不同時(shí)為偶數(shù)的原子核，時(shí)為偶數(shù)的原子核， 1H、13C、 15N 下列原子核可以進(jìn)行核磁共振實(shí)驗(yàn)的是下列原子核可以進(jìn)行核磁共振實(shí)驗(yàn)的是 A、12C B、 16O C、13C D、 32S 碳譜是研究碳譜是研究13C核的核磁共振現(xiàn)象的譜圖。核的核磁共振現(xiàn)象的譜圖。B0低場(chǎng)高場(chǎng)屏蔽效應(yīng) ，共振信號(hào)移向高場(chǎng)屏蔽效應(yīng)，共振信號(hào)移向

3、低場(chǎng)去由于化學(xué)環(huán)境不同而導(dǎo)致的位移稱做由于化學(xué)環(huán)境不同而導(dǎo)致的位移稱做- 化學(xué)位移化學(xué)位移化學(xué)位移（化學(xué)位移（chemical shift)乙醇的乙醇的13C核磁共振譜中有核磁共振譜中有2個(gè)峰個(gè)峰 CH3CH2OH0102030405060PPM13C核磁共振譜重要參數(shù)核磁共振譜重要參數(shù)1、峰的個(gè)數(shù)：、峰的個(gè)數(shù)：2、化學(xué)位移：、化學(xué)位移：13C譜中最重要的參數(shù)譜中最重要的參數(shù)3、偶合常數(shù)：、偶合常數(shù)：4、峰的面積：、峰的面積：每一種化學(xué)等價(jià)的碳原子只有一條譜線每一種化學(xué)等價(jià)的碳原子只有一條譜線由于有由于有NOENOE作用使得譜線增強(qiáng)，信號(hào)更易得到作用使得譜線增強(qiáng)，信號(hào)更易得到但由于但由于NOE

4、NOE作用不同：作用不同：峰高不能定量反應(yīng)碳原子的數(shù)量峰高不能定量反應(yīng)碳原子的數(shù)量只能反映碳原子種類的個(gè)數(shù)只能反映碳原子種類的個(gè)數(shù) （即有幾種不同種類的碳原子）（即有幾種不同種類的碳原子）5.2 影響化學(xué)位移的因素影響化學(xué)位移的因素雜化雜化：碳譜的化學(xué)位移受雜化的影響較大，碳譜的化學(xué)位移受雜化的影響較大，其順序與其順序與1H 的化學(xué)位移平行，一般情況是：的化學(xué)位移平行，一般情況是：sp3雜化雜化 CH3- 0-50sp雜化雜化 -C CH 50-80sp2雜化雜化 -CH=CH2 100-150sp2雜化雜化 C=O 150-220例：所標(biāo)注碳原子的化學(xué)位移由大到小例：所標(biāo)注碳原子的化學(xué)位移由

5、大到小排列為排列為ACBOD11 . 誘導(dǎo)效應(yīng)誘導(dǎo)效應(yīng) （1）隨取代基電負(fù)性隨取代基電負(fù)性 , CH3F CH3O CH3S CH4 原子電負(fù)性大小數(shù)值：原子電負(fù)性大小數(shù)值： H C S N O F 2.1 2.5 2.5 3.0 3.5 4.0（2 2）與取代基的距離越大，誘導(dǎo)效應(yīng)越弱）與取代基的距離越大，誘導(dǎo)效應(yīng)越弱化學(xué)式化學(xué)式R-CH2BrR-CH2-CH2-BrR-CH2-CH2-CH2-Br（3 3）多取代基對(duì)化學(xué)位移的影響）多取代基對(duì)化學(xué)位移的影響化學(xué)式化學(xué)式CH3ClCH2Cl2CHCl3HCCH3CH3OCCH3CH3H1.下列化合物中下列化合物中Ca , Cb化學(xué)位移哪個(gè)大化

6、學(xué)位移哪個(gè)大ab 2.下列化合物中，下列化合物中，13C化學(xué)位移最小的是化學(xué)位移最小的是 A、CH3F B、CH3I C、CH3Br D、CH3Cl E、 CH2F2 F、 R-CH2-CH2-I3. 共軛效應(yīng)和超共軛效應(yīng)共軛效應(yīng)和超共軛效應(yīng) 在羰基碳的鄰位引入雙鍵或含孤對(duì)電子的雜在羰基碳的鄰位引入雙鍵或含孤對(duì)電子的雜原子（如原子（如 O O、N N、F F、ClCl等），由于形成共軛體等），由于形成共軛體系或超共軛體系，羰基碳上電子密度相對(duì)增加系或超共軛體系，羰基碳上電子密度相對(duì)增加，屏蔽作用增大而使化學(xué)位移偏向高場(chǎng)。，屏蔽作用增大而使化學(xué)位移偏向高場(chǎng)。OOAB127.8136.4197.7

7、28.9CCCHOCH3HH4. 氫鍵效應(yīng)氫鍵效應(yīng) 羰基化合物形成氫鍵后，使氧原子的孤對(duì)電子羰基化合物形成氫鍵后，使氧原子的孤對(duì)電子移向氫原子，因此羰基碳原子更加缺電子，故向移向氫原子，因此羰基碳原子更加缺電子，故向低場(chǎng)移動(dòng)：低場(chǎng)移動(dòng)：OHOOOOHHOO例：下列哪個(gè)化合物中羰基的例：下列哪個(gè)化合物中羰基的 C值隨濃度變值隨濃度變化而變化，請(qǐng)解釋該現(xiàn)象?；兓?qǐng)解釋該現(xiàn)象。BA19常見一些基團(tuán)的常見一些基團(tuán)的13C化學(xué)位移化學(xué)位移 值值: 脂肪脂肪C: 50 連雜原子連雜原子C: C-O, C-N 50-100， 如：如： -OCH3 : 50-60 01020304050607080PP

8、M24.776.624.756.5H3CCHCH3OOA020406080100120140160180200220PPM炔炔C： 60-90芳香碳，烯碳芳香碳，烯碳: 120-14022 C=O: 160-220 酮：酮： 195220 醛：醛： 185205 醌：醌： 180-190 羧酸：羧酸： 160180 酯及內(nèi)酯：酯及內(nèi)酯： 165180 酰胺及內(nèi)酰胺酰胺及內(nèi)酰胺: 160170 5.3 自旋偶合與自旋裂分自旋偶合與自旋裂分CCIHbHbHaHaHa1、 碳譜中的偶合現(xiàn)象碳譜中的偶合現(xiàn)象 13C-13C的偶合的偶合： 因因13C的天然豐度僅為的天然豐度僅為1%可以忽略；可以忽略；

9、13C-1H的偶合：的偶合：13C譜線被譜線被1H分裂；分裂； 13C 1H 的直接偶合的直接偶合即一鍵偶合是即一鍵偶合是13C譜中譜中 最重要的偶合，造成碳譜譜線復(fù)雜；最重要的偶合，造成碳譜譜線復(fù)雜；氘代溶劑中，氘代溶劑中， 13C-2H之間也存在偶合裂分之間也存在偶合裂分1. 13C 1H 的直接偶合的直接偶合 1H與與 13C 相鄰時(shí)，相鄰時(shí)， 1H對(duì)對(duì) 13C也會(huì)發(fā)生自旋偶合分也會(huì)發(fā)生自旋偶合分裂。并且裂。并且13C峰裂分情況峰裂分情況符合符合偶合分裂通式為：偶合分裂通式為：2nI + 1 即即： 2nI+1=2n1/2+1= “n+1”規(guī)則；規(guī)則； 例如，在例如，在丙酮的丙酮的13C

10、-NMR譜中，甲基碳被氫譜中，甲基碳被氫分裂為分裂為.；H3CCH3O2 碳碳 氘氘(2H)偶合偶合偶合分裂通式為：偶合分裂通式為：2nI + 1 氘的氘的 I = 1，氘對(duì)碳的偶合裂分規(guī)律：，氘對(duì)碳的偶合裂分規(guī)律： 2nI + 12 n 1 + 1 = 2n + 1 當(dāng)碳與一個(gè)氘相連時(shí)，根據(jù)該通式可得到碳峰被當(dāng)碳與一個(gè)氘相連時(shí)，根據(jù)該通式可得到碳峰被分裂為分裂為2nI + 12 1 1 + 1 = 3。CDCl3 的的13C-NMR 譜在譜在 77 ppm 處出現(xiàn)三重峰處出現(xiàn)三重峰2n + 12 1 + 1 = 3氘代丙酮的氘代丙酮的13C譜中，甲基碳被氘分裂為譜中，甲基碳被氘分裂為2n +

11、 12 3 + 1 = 7D3CCD3O 1. 化學(xué)位移范圍寬化學(xué)位移范圍寬: 1H 譜譜 范圍在范圍在 0-10 ppm; 13C 譜譜 范圍在范圍在 0-250 ppm 由于化學(xué)位移范圍較寬，故對(duì)化學(xué)環(huán)境有由于化學(xué)位移范圍較寬，故對(duì)化學(xué)環(huán)境有微小差異的核也能區(qū)別，這對(duì)鑒定分子結(jié)構(gòu)更微小差異的核也能區(qū)別，這對(duì)鑒定分子結(jié)構(gòu)更為有利。為有利。 5.4 13C-核磁共振譜特點(diǎn)核磁共振譜特點(diǎn)0123456PPM020406080100120140PPM碳碳譜譜與與氫氫譜譜的的對(duì)對(duì)比比20.814020312. 信號(hào)強(qiáng)度低信號(hào)強(qiáng)度低: 12C，自然界豐富，自然界豐富，I=0，沒有核磁共振信號(hào)；沒有核磁

12、共振信號(hào)； 13C， I =1/2 ，但天然豐度僅為，但天然豐度僅為1.1% ，相對(duì)靈敏相對(duì)靈敏 度為度為1H的的1/6000；給檢測(cè)帶來了困難。給檢測(cè)帶來了困難。 脈沖傅立葉變換核磁共振譜儀問世脈沖傅立葉變換核磁共振譜儀問世 及多種及多種13C共振方法的出現(xiàn)，碳譜的工作才迅速發(fā)展起來。共振方法的出現(xiàn)，碳譜的工作才迅速發(fā)展起來。325.5 13C-NMR譜的類型譜的類型1、質(zhì)子非去偶譜、質(zhì)子非去偶譜33 2、質(zhì)子寬帶去偶譜、質(zhì)子寬帶去偶譜(BBD) 特點(diǎn)特點(diǎn): 圖譜簡(jiǎn)化圖譜簡(jiǎn)化, 所有信號(hào)均呈單峰所有信號(hào)均呈單峰. 譜譜圖圖去去偶偶作作用用對(duì)對(duì)比比364、DEPT譜：譜： 識(shí)別識(shí)別CH3、CH

13、2、CH、C.脈沖寬度：脈沖寬度： =135CH3, CH , CH2 （常用常用） =90 CH , =45CH3, CH2 , CH , 季碳不出峰季碳不出峰3701234PPM23CH3CH2Cl（1）峰的數(shù)目：）峰的數(shù)目： 標(biāo)志分子中有多少種標(biāo)志分子中有多少種1H；（2）峰的面積比：）峰的面積比： 各類各類1H的個(gè)數(shù)比；的個(gè)數(shù)比；（3）峰的化學(xué)位移）峰的化學(xué)位移： 1H在化合物中位置；在化合物中位置；（4）峰的偶合裂分?jǐn)?shù)：相鄰碳原子上）峰的偶合裂分?jǐn)?shù)：相鄰碳原子上1H數(shù)目；數(shù)目；1、化學(xué)位移：、化學(xué)位移：C 在化合物中的位置在化合物中的位置2、峰的個(gè)數(shù)：、峰的個(gè)數(shù)：分子中有多少種分子中

14、有多少種C三、三、 NMR譜圖解析譜圖解析譜圖解析的一般程序譜圖解析的一般程序由分子式計(jì)算不飽和度。由分子式計(jì)算不飽和度。譜線數(shù)與原子數(shù)比較，判斷分子對(duì)稱性譜線數(shù)與原子數(shù)比較，判斷分子對(duì)稱性標(biāo)出各譜線的化學(xué)位移標(biāo)出各譜線的化學(xué)位移 c，確定譜線的歸屬。確定譜線的歸屬。在譜線歸屬明確的基礎(chǔ)上，列出所有的結(jié)構(gòu)單在譜線歸屬明確的基礎(chǔ)上，列出所有的結(jié)構(gòu)單元，并合理地組合成一個(gè)或幾個(gè)可能的結(jié)構(gòu)式元，并合理地組合成一個(gè)或幾個(gè)可能的結(jié)構(gòu)式確定結(jié)構(gòu)式。確定結(jié)構(gòu)式。 7.194.792.001234567PPM積分面積比：5：2：11.某化合物的分子式為某化合物的分子式為C7H8O，其氫譜，其氫譜碳譜如下，碳譜

15、如下，試解析其結(jié)構(gòu)試解析其結(jié)構(gòu)127.7129.0141.2127.268.1020406080100120140PPMOH2一化合物，分子式為一化合物，分子式為C6H8，高度對(duì)，高度對(duì)稱，在噪音去偶譜上只有兩個(gè)信號(hào)，在稱，在噪音去偶譜上只有兩個(gè)信號(hào)，在偏共振去耦譜上只有一個(gè)三重峰（偏共振去耦譜上只有一個(gè)三重峰（t）及）及一個(gè)二重峰一個(gè)二重峰(d)，試寫出其結(jié)構(gòu)。，試寫出其結(jié)構(gòu)。45H3CH3CNH2NH2BC020406080100120140160PPM119.1129.5113.3148.3116.0139.224.3NH2BdcbafeCH3g3.4 下圖是下圖是己烷的同分異構(gòu)體己烷的

16、同分異構(gòu)體中某一個(gè)的質(zhì)子去偶中某一個(gè)的質(zhì)子去偶 13C 譜請(qǐng)給出這個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)式，并對(duì)譜圖中的吸收譜請(qǐng)給出這個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)式，并對(duì)譜圖中的吸收峰作相應(yīng)的指認(rèn)。峰作相應(yīng)的指認(rèn)。0510152025303540PPMCHH2CH2CCH3H3CCH35、由碳譜、由碳譜,判斷判斷1-甲基甲基-1氯環(huán)己烷反應(yīng)產(chǎn)氯環(huán)己烷反應(yīng)產(chǎn)物物CH3ClKOHC2H5OHCH3ORCH2020406080100120140PPM020406080100120140PPM6、下面化合物的寬帶去偶碳譜中有幾、下面化合物的寬帶去偶碳譜中有幾條譜線條譜線?并指出它們大概的化學(xué)位移值并指出它們大概的化學(xué)位移值CCOCH2CH

17、3H3CH2COOO024681012PPM11111020406080100120140160180PPM7、化合物、化合物C5H5NO的的1H和和13C譜如下，譜如下， 試解析其結(jié)構(gòu)試解析其結(jié)構(gòu)NHCHO8、化合物、化合物C14H18O3的的1H和和13C譜如下，已知譜如下，已知A峰通過氘交換可消失，試解析其結(jié)構(gòu)峰通過氘交換可消失，試解析其結(jié)構(gòu)024681012PPMABCDEFGA:B:C:D:E:F:G:H=1:2:2:2:2:2:1:6H020406080100120140160180200220PPMCOCH2CH2COOHH2CHCH3CH3C1H 1H COSY1H-1H CO

18、SY譜中的相關(guān)峰表示與該峰相交的兩個(gè)譜中的相關(guān)峰表示與該峰相交的兩個(gè)峰之間有峰之間有自旋自旋偶合自旋自旋偶合存在存在;通常通常在化學(xué)結(jié)構(gòu)上，兩個(gè)峰之間有在化學(xué)結(jié)構(gòu)上，兩個(gè)峰之間有自旋自旋偶自旋自旋偶合合表示產(chǎn)生該兩個(gè)峰的原子之間相隔的化學(xué)鍵數(shù)表示產(chǎn)生該兩個(gè)峰的原子之間相隔的化學(xué)鍵數(shù)在三鍵以下在三鍵以下;相關(guān)峰的強(qiáng)弱與偶合常數(shù)相關(guān)峰的強(qiáng)弱與偶合常數(shù)J值的大小有關(guān)，值的大小有關(guān)，J值越值越大相關(guān)峰越強(qiáng)大相關(guān)峰越強(qiáng).COSYCOCH2CH2COOHH2CHCH3CH3Cabab1H 13C HSQC 碳?xì)渲苯酉嚓P(guān)實(shí)驗(yàn)碳?xì)渲苯酉嚓P(guān)實(shí)驗(yàn) 1H-13C HSQC 實(shí)驗(yàn)是異核二維譜，沒有對(duì)角線峰實(shí)驗(yàn)是異核二

19、維譜，沒有對(duì)角線峰每個(gè)相關(guān)峰表示相交的氫、碳峰所對(duì)應(yīng)的氫、碳每個(gè)相關(guān)峰表示相交的氫、碳峰所對(duì)應(yīng)的氫、碳原子是直接（一鍵）相連的。原子是直接（一鍵）相連的。 HSQC實(shí)驗(yàn)可以使氫譜和碳譜中的譜峰指認(rèn)信息實(shí)驗(yàn)可以使氫譜和碳譜中的譜峰指認(rèn)信息相互利用、相互印證。相互利用、相互印證。 異核（異核（1H-13C）二維譜）二維譜HSQCCOCH2CH2COOHH2CHCH3CH3Caaabbb1H-13C HMBC氫碳遠(yuǎn)程相關(guān)實(shí)驗(yàn)氫碳遠(yuǎn)程相關(guān)實(shí)驗(yàn) HMBC是異核二維譜，沒有對(duì)角線峰。每個(gè)相關(guān)是異核二維譜，沒有對(duì)角線峰。每個(gè)相關(guān)峰表示相交的氫、碳峰所對(duì)應(yīng)的氫碳原子是以兩峰表示相交的氫、碳峰所對(duì)應(yīng)的氫碳原子是

20、以兩鍵、叁鍵或四鍵相連的。鍵、叁鍵或四鍵相連的。 HMBC 譜上是否出峰與氫、碳原子相隔幾鍵沒譜上是否出峰與氫、碳原子相隔幾鍵沒有直接關(guān)系，只與實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置中有直接關(guān)系，只與實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置中所設(shè)的所設(shè)的J值值有直有直接關(guān)系。氫碳兩鍵、三鍵或四鍵的接關(guān)系。氫碳兩鍵、三鍵或四鍵的J值范圍有很大值范圍有很大部份是重疊的。部份是重疊的。 HMBCCOCH2CH2COOHH2CHCH3CH3Cbacabca常用的核磁共振（常用的核磁共振（NMR）實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 1H 13C 13CDEPT135o ( CH CH3 , CH2 ) 13CDEPT90o ( CH ) 1H 1H COSY (化學(xué)建上相鄰氫原子的

21、識(shí)別化學(xué)建上相鄰氫原子的識(shí)別) 1H 1H TOCSY (結(jié)構(gòu)片斷的識(shí)別結(jié)構(gòu)片斷的識(shí)別) 1H 1H NOESY (空間上相近的氫原子的識(shí)別空間上相近的氫原子的識(shí)別) 1H 13C (HSQC) (碳?xì)渲苯酉嚓P(guān)（碳?xì)湓又苯酉噙B）碳?xì)渲苯酉嚓P(guān)（碳?xì)湓又苯酉噙B） 1H 13C HMBC (碳?xì)溥h(yuǎn)程相關(guān)碳?xì)溥h(yuǎn)程相關(guān),碳?xì)湓佣?、三、四鍵碳?xì)湓佣?、三、四鍵 偶合）偶合）)1H譜譜COCH2CH2COOHH2CHCH3CH3C13C譜譜COCH2CH2COOHH2CHCH3CH3CCOSYCOCH2CH2COOHH2CHCH3CH3CHSQCCOCH2CH2COOHH2CHCH3CH3CHMBCC

22、OCH2CH2COOHH2CHCH3CH3C5.8 核磁共振波譜儀核磁共振波譜儀一、永久磁鐵：一、永久磁鐵：提供外磁場(chǎng)，要提供外磁場(chǎng)，要求穩(wěn)定性好，均勻，求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小于六千萬不均勻性小于六千萬分之一。掃場(chǎng)線圈。分之一。掃場(chǎng)線圈。二、射頻振蕩器：二、射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場(chǎng)，線圈垂直于外磁場(chǎng)，發(fā)射一定頻率的電磁輻發(fā)射一定頻率的電磁輻射信號(hào)。射信號(hào)。60MHz或或100MHz。現(xiàn)代核磁共振波譜儀現(xiàn)代核磁共振波譜儀 現(xiàn)代的核磁共振波譜儀是由超導(dǎo)磁體，包含由射頻現(xiàn)代的核磁共振波譜儀是由超導(dǎo)磁體，包含由射頻發(fā)生、功率放大、脈沖形成及控制、信號(hào)檢測(cè)等各發(fā)生、功率放大、脈沖形成及控制、信

23、號(hào)檢測(cè)等各種功能電子器件的主機(jī)，以及用于設(shè)置和控制實(shí)驗(yàn)種功能電子器件的主機(jī)，以及用于設(shè)置和控制實(shí)驗(yàn)的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)所組成。當(dāng)今世界科學(xué)技術(shù)的發(fā)展也的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)所組成。當(dāng)今世界科學(xué)技術(shù)的發(fā)展也促進(jìn)了核磁共振波譜儀的發(fā)展，不僅是譜儀本身已促進(jìn)了核磁共振波譜儀的發(fā)展，不僅是譜儀本身已近乎于全數(shù)字化，而且已先后研制成靜磁場(chǎng)強(qiáng)度更近乎于全數(shù)字化，而且已先后研制成靜磁場(chǎng)強(qiáng)度更高（或共振頻率更高）的超導(dǎo)磁體。已可提供使用高（或共振頻率更高）的超導(dǎo)磁體。已可提供使用的不僅有的不僅有600MHz高場(chǎng)超導(dǎo)磁體，更有高場(chǎng)超導(dǎo)磁體，更有750 MHz和和800 MHz超導(dǎo)磁體，超導(dǎo)磁體，900 MHz超導(dǎo)磁體也已問世。超

24、導(dǎo)磁體也已問世。核磁共振譜儀技術(shù)及實(shí)驗(yàn)方法的迅速發(fā)展大大擴(kuò)展核磁共振譜儀技術(shù)及實(shí)驗(yàn)方法的迅速發(fā)展大大擴(kuò)展了核磁共振技術(shù)方法的應(yīng)用范圍。了核磁共振技術(shù)方法的應(yīng)用范圍。NMR 譜儀FMAudio反饋600譜儀磁體磁體探頭探頭計(jì)算機(jī)與計(jì)算機(jī)與操作者操作者核磁共振靜磁場(chǎng)超導(dǎo)磁體核磁共振靜磁場(chǎng)超導(dǎo)磁體核磁共振：探頭、量規(guī)和樣品管核磁共振：探頭、量規(guī)和樣品管NMR：90脈沖的功率（射頻場(chǎng)強(qiáng)）脈沖的功率（射頻場(chǎng)強(qiáng)）脈沖脈沖 的功率太強(qiáng)或在強(qiáng)功率下作用時(shí)間太長(zhǎng)將損壞探頭：的功率太強(qiáng)或在強(qiáng)功率下作用時(shí)間太長(zhǎng)將損壞探頭：74超屏蔽磁體1995年75UltraShield Plus 超超屏蔽磁體2003年新Asce

25、nd系列磁體年磁體體積更小、液氦消耗更少、更穩(wěn)定UltraShield 700/54, 3050 kgUltraShieldPlus 700/54, 2100 kgAscendTM 700/54, 1450 kg UltraShield, UltraShieldPLUS and ASCENDTM 不需要添加液氮 液氦保持時(shí)間大于1年 耗電量 1.6 kVA 壓縮機(jī)維護(hù)間隔 20000 h or 2.3 years新不需要添加液氮的磁體1. 高頻核磁共振譜儀Resolution : Protein NMR 900 MHz. 600 MHz. Bruker超高場(chǎng)磁體投放市場(chǎng)時(shí)間 1995800MH

26、z 1998750MHz WB 2001900MHz 2004 900MHz US2 2004900MHz US2 WB 2006800MHz USPLUS 2006850MHz US2 1992750MHz 2006950MHz US2 2009850MHz US2 WB 2009850MHz USPLUS 20091000MHz 81超高場(chǎng)核磁 (750 1000 MHz)133 x 800 850 MHz(incl. 37 compact)30 x 900 950 MHz11 x 750 MHz1 x 1 GHz全球第一臺(tái)商品化的全球第一臺(tái)商品化的 1 GHz 核磁核磁8383世界第一臺(tái)

27、世界第一臺(tái) AVANCE 1000 兆核磁已于兆核磁已于2009年安年安裝在法國(guó)里昂的裝在法國(guó)里昂的 Centre de RMN Trs Hauts Champs (CRMN)Prof. EmsleyAVANCE 1000 Installed1 GHz (23.5T) UltraStabilized magnet installed at Centre de RMN Trs Haute Champs, Lyon, France新新1.2 GHz NMR Magnet Project with HTS Insert Coil (work in progress)LTS coilsHTS inse

28、rt coil1 GHz1.2 GHzX 1.25 (mass)YBCONb3SnNbTiCoil Comparison Cold RF CoilsCryoPreAmpRF Connectors (transmit & receive)CryoCouplerSensors for CryPlatformBrukers CryoProbe2. 超低溫探頭、固體探頭布魯克超低溫探頭 1年成功的歷史 兩次獲得 “R&D100” 國(guó)際獎(jiǎng) 超過1600套超低溫探頭交付用戶87新新: CryoProbe Prodigy: 液氮超低溫探頭：改變常規(guī)測(cè)試的規(guī)則 全新超低溫探頭重新定義中級(jí)場(chǎng)強(qiáng)核磁 雜核的 NMR 實(shí)驗(yàn)被加速10倍 相當(dāng)于將場(chǎng)強(qiáng)提高了300 MHz300 M