材料現(xiàn)代分析測試技術概述ppt課件

1、材料現(xiàn)代分析方法概述材料現(xiàn)代分析方法概述 第一節(jié) 引言1.課程性質(zhì)課程性質(zhì)關于材料分析測試技術及其有關理論的一門課程。關于材料分析測試技術及其有關理論的一門課程。2.材料科學四要素材料科學四要素成分與結構、制備與加工、性能與使用性能成分與結構、制備與加工、性能與使用性能成分和結構從根本上決定了材料的性能，對材料的成分和結構從根本上決定了材料的性能，對材料的成分和結構的進行精確表征是材料研究的基本要求，成分和結構的進行精確表征是材料研究的基本要求，也是實現(xiàn)性能控制的前提。也是實現(xiàn)性能控制的前提。一、簡介 第一節(jié) 引言3.材料結構的層次材料結構的層次宏觀結構宏觀結構 100m 大晶粒，多顆粒大晶粒

2、，多顆粒聚集體聚集體顯微結構顯微結構 10 100m 晶粒晶粒 0.2 100m 多相聚集多相聚集 0.01 0.2m 微晶、膠體微晶、膠體晶體結構晶體結構 0.01m 原子的排列方式原子的排列方式電子結構電子結構 0.001m 原子的結合方式原子的結合方式4.材料分析的內(nèi)容表面和內(nèi)部組織形貌。包括材料的外觀形貌如納米線、斷口、裂紋等）、晶粒大小與形態(tài)、各種相的尺寸與形態(tài)、含量與分布、界面外表、相界、晶界）、位向關系新相與母相、孿生相）、晶體缺陷點缺陷、位錯、層錯）、夾雜物、內(nèi)應力。晶體的相結構。各種相的結構，即晶體結構類型和晶體常數(shù)，和相組成?；瘜W成分和價鍵電子構造。包括宏觀和微區(qū)化學成份不

3、同相的成份、基體與析出相的成份）、同種元素的不同價鍵類型和化學環(huán)境。有機物的分子結構和官能團。 第一節(jié) 引言5. 材料分析方法p材料分析方法主要分為為形貌分析、物相分析、成分與價鍵分析與分子結構分析四大類方法。p基于其它物理性質(zhì)或電化學性質(zhì)與材料的特征關系建立的色譜分析、質(zhì)譜分析、電化學分析及熱分析等方法也是材料現(xiàn)代分析的重要方法。 第一節(jié) 引言6、 材料分析的理論依據(jù)p盡管材料分析手段紛繁復雜，但它們也具有共同之處。p p 基本上是利用入射電磁波X射線、可見光、紅外光或物質(zhì)波電子束與材料作用，產(chǎn)生攜帶樣品信息的各種出射電磁波或物質(zhì)波X射線、電子束、可見光、紅外光），探測這些出射的信號，進行分

4、析處理，即可獲得材料的組織、構造、成分、價鍵信息。（除了個別研究手段如SPM以外） 第一節(jié) 引言p電磁輻射是指在空間傳播的交變電磁場。電磁輻射也可稱為電磁波有時也將部分譜域的電磁波泛稱為光）。p根據(jù)量子理論，電磁波具有波粒二象性。p描述電磁波波動性的主要物理參數(shù)有：波長（）或波數(shù)（或K）、頻率（）及相位（）等。p波動性 =cp微粒性：電磁波是由光子所組成的光子流。p電磁波波動性與微粒性的關系是pE=hpP=h/ p等式左邊與右邊分別為表示電磁波微粒性與波動性的參數(shù) 第一節(jié) 引言電磁波譜的分區(qū)電磁波譜的分區(qū)p長波部分低能部分），包括射頻波無線電波與微波，有時習慣上稱此部分為波譜。p中間部分，包括

5、紫外線、可見光和紅外線，統(tǒng)稱為光學光譜，一般所謂光譜僅指此部分而言。p短波部分高能部分），包括X射線和射線以及宇宙射線），此部分可稱射線譜，是能量高的譜域。 第一節(jié) 引言電磁波譜電磁波譜 第一節(jié) 引言物質(zhì)波物質(zhì)波 p運動實物粒子也具有波粒二象性，稱為物質(zhì)波或德布羅意波，如電子波、中子波等。p德布羅意關系式p(=h/p)=h/mv p對于高速運動的粒子，m為相對論質(zhì)量，有 p當vc時，mm0。 20)(1cvmm 第一節(jié) 引言電子波運動電子束波長電子波運動電子束波長 p將電子電荷e1.6010-29C、電子質(zhì)量mm0=9.1110-31kg及h值代入上式，得 p式中，以nm為單位，V以V單位。

6、eVmv221meVv2emVh2V225. 1 第一節(jié) 引言不同加速電壓下電子波的波長經(jīng)相對論校正） 第一節(jié) 引言1.組織形貌分析p微觀結構的觀察和分析對于理解材料的本質(zhì)至關重要，組織形貌分析借助各種顯微技術，認識材料的微觀結構。表面形貌分析技術經(jīng)歷了光學顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(SEM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)展過程，現(xiàn)在已經(jīng)可以直接觀測到原子的圖像。 第一節(jié) 引言二、材料現(xiàn)代分析主要內(nèi)容及方法三種組織分析手段的比較0.111010010001000010.10.010.0010.000110 10100100010000100000100000010000000觀觀察倍率察倍率掃

7、掃描探描探針顯針顯微微鏡鏡掃掃描描電電子子顯顯微微鏡鏡光學光學顯顯微微鏡鏡分辨率分辨率OMNi-Cr合金的鑄造組織 SEMSPM云母的表面原子陣列2 物相分析 p利用衍射分析的方法探測晶格類型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結構。p主要的物相分析的手段有三種：x射線衍射(XRD)、電子衍射(ED)及中子衍射(ND)。p其共同的原理是： 利用電磁波或運動電子束、中子束等與材料內(nèi)部規(guī)則排列的原子作用產(chǎn)生相干散射，獲得材料內(nèi)部原子排列的信息，從而重組出物質(zhì)的結構。 第一節(jié) 引言XRD理學D/max 2000自動X射線儀202530354045505560Two Theta (degree)Intensity

8、圖2 鋯英石為主晶相的X射線譜t-ZrO2ZrSiO4TEM3 成分和價鍵分析 p大部分成分和價鍵分析手段都是基于同一個原理，即核外電子的能級分布反應了原子的特征信息。利用不同的入射波激發(fā)核外電子，使之發(fā)生層間躍遷、在此過程中產(chǎn)生元素的特征信息。p按照出射信號的不同，成分分析手段可以分為兩類：X光譜和電子能譜，出射信號分別是X射線和電子。pX光譜包括X射線熒光光譜(XFS)和電子探計X射線顯微分析EPMA兩種技術，p電子能譜包括X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、電子能量損失譜(EELS)等分析手段。 第一節(jié) 材料現(xiàn)代分析測試方法EPMA島津EPMA-1600EDS應用舉例浸炭

9、不浸炭不良部良部不良品不良品良品良品 不良品不良品良品良品齒輪疲勞失效，是由于滲碳處理不均勻，根本原因在于硅的偏聚。XPS4 分子結構分析p利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結構信息。紅外光譜IR）、拉曼光譜Raman）、 熒光光譜PL等是利用電磁波與分子鍵作用時的吸收或發(fā)射效應，而核磁共振NMR則是利用原子核與電磁波的作用來獲得分子結構信息的。 第一節(jié) 引言第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類 X射線衍射分析衍射分析包括 電子衍射分析 中子衍射分析 光譜分析方法電子能譜分析電子顯微分析方法色譜、質(zhì)譜及電化學分析方法一、一、X射線衍射分析射線衍射分析 p衍射方向衍射線

10、在空間分布的方位和衍射強度是據(jù)以實現(xiàn)材料結構分析等工作的兩個基本特征。p 德拜法德拜-謝樂法）p 照相法 聚焦法p多晶體衍射方法 針孔法 p 衍射儀法 p 勞埃法p單晶體衍射方法 周轉晶體法 p 四圓衍射儀 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-1 X射線衍射分析方法的應用 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類二、電子衍射分析二、電子衍射分析 p 高能電子衍射p依據(jù)入射電子的能量大小p 低能電子衍射p 透射式電子衍射p依據(jù)電子束是否穿透樣品p 反射式電子衍射p常見的三種電子衍射方法：p電子衍射透射電鏡上進行，屬高能透射電子衍射）（ED）p反射高能電子衍射

11、RHEED） p低能電子衍射LEED） 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-2 X射線衍射與電子衍射TEM上分析方法的比較 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-3 電子衍射分析方法的應用 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類三三 光譜分析方法概述光譜分析方法概述 p原子發(fā)射光譜分析(AES) p原子吸收光譜分析(AAS) p原子熒光光譜分析(AFS) p紫外、可見(分子)吸收光譜分析(UV、VIS) p紅外(分子)吸收光譜分析(IR) p分子熒光光譜分析(FS) p分子磷光光譜分析 pX射線熒光光譜分析(XFS) p核磁共振波譜

12、分析(NMR) p拉曼(Raman)光譜分析 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-4 光譜分析方法的應用 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類四四 電子能譜分析方法概述電子能譜分析方法概述p X射線光電子能譜(XPS)p光電子能譜p 紫外光電子能譜(UPS)p X射線激發(fā)俄歇電子能譜(XAES) p俄歇電子能譜 p 電子激發(fā)俄歇電子能譜(AES) 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-5 電子能譜分析方法第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)

13、代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類光電子能譜與俄歇電子能譜分析方法的應用 p電子能譜分析可使用固體樣品、氣體樣品和液體樣品液體樣品應蒸發(fā)為氣體或沸騰或做成載體(線)上的液體膜等。 五 電子顯微分析方法概述 透射電子顯微鏡(TEM)可簡稱透射電鏡 掃描電子顯微鏡(SEM)可簡稱掃描電鏡 電子探針X射線顯微分析儀簡稱電子探針(EPA或EPMA)：波譜儀(波長色散譜儀，WDS)與能譜儀(能量色散譜儀，EDS) 電子激發(fā)俄歇電子能譜(XAES或AES) 表4-7 電子顯微分析方法 六六 色譜、質(zhì)譜及電化學分析方法概述色譜、質(zhì)譜及電化學分析方法概述 p一、色譜分析法 p氣相色譜法(GC) 液p液相色譜法

14、(LC) (高效液相色譜法) p離子色譜法p二、質(zhì)譜分析法 p質(zhì)譜分析法(MS)是基于元素(離子)的質(zhì)荷比(質(zhì)量與電荷的比值，m/e)進行材料定性、定量結構分析，特別是研究有機化合物結構的重要方法。 三、電化學分析法三、電化學分析法 第三節(jié)第三節(jié) 本課程的結構本課程的結構p根據(jù)材料分析方法內(nèi)容和分類，分為晶體物相分析、組織形貌分析、成分和價鍵電子結構分析和分子結構分析、其他分析方法。p在每一篇的開始，專門設一章概論來介紹該類分析的含義意義、介紹共同的理論基礎、對各種技術手段作分析對比。2. 本課程主要內(nèi)容本課程主要內(nèi)容2. 本課程的特點本課程的特點1系統(tǒng)性。依照材料研究方法的基本原理，將各種分析手段按照材料研究的本質(zhì)分類。2本質(zhì)性。提煉出每一類分析方法共同的本質(zhì)，對共同原理進