DB14∕T 2320-2021 紅外光譜法快速檢測(cè)道路石油瀝青品質(zhì)技術(shù)規(guī)程

1、ICS 93.08014CCS R 80山西省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 14/T 23202021紅外光譜法快速檢測(cè)道路石油瀝青品質(zhì)技術(shù)規(guī)程Technical specification of FTIR method for the road petroleum asphalt quality rapid detection2021 - 09 - 14 發(fā)布2021 - 12 - 14 實(shí)施山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā) 布學(xué)兔兔 標(biāo)準(zhǔn)下載DB 14/T 23202021目次前言II1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 術(shù)語和定義14 儀具與材料25 試驗(yàn)步驟2附錄A（規(guī)范性） 瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖的采集與納入方法4附錄

2、B（資料性） 檢測(cè)原始記錄表樣式5附錄C（資料性） 檢測(cè)報(bào)告樣式7附錄D（資料性） 試驗(yàn)樣品紅外譜圖與瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖比對(duì)圖樣圖10IDB 14/T 23202021前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由山西省交通運(yùn)輸廳提出并監(jiān)督實(shí)施。本文件由山西省交通運(yùn)輸標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SXS/TC37）歸口。本文件起草單位：山西省交通建設(shè)工程質(zhì)量檢測(cè)中心（有限公司）。本文件主要起草人：楊喜英、裴強(qiáng)、陳夢(mèng)、劉鵬飛、胡國鵬、史文秀、徐曉波、夏靜萍、張俊生。IIDB 14/T 23202021紅外光譜法快速檢測(cè)道路石油瀝青品質(zhì)技術(shù)規(guī)程1 范

3、圍本文件規(guī)定了紅外光譜法快速檢測(cè)道路石油瀝青品質(zhì)的術(shù)語和定義、儀具與材料、試驗(yàn)步驟等要求。 本文件適用于紅外光譜法快速檢測(cè)道路石油瀝青品質(zhì)。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。JTG E20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1瀝青薄膜試樣將瀝青樣品均勻涂抹覆蓋 ZnSn 晶體板制樣器，待樣品冷卻到室溫后形成一定厚度的瀝青薄膜。3.2平均譜圖同一樣品的三組瀝青紅外光譜圖通過分析計(jì)算得到的

4、平均值形成的譜圖。3.3標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品具有特定品牌、型號(hào)、油源等信息的均勻、有確定特征紅外光譜圖的道路石油瀝青材料，是用來檢測(cè)瀝青樣品品質(zhì)的“參照物”。3.4瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品的平均譜圖即為瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖。3.5瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫由國內(nèi)外不同品牌、型號(hào)的瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖組成的集合。3.6相關(guān)性系數(shù)任意兩組譜圖在一定的波數(shù)范圍內(nèi)峰位、峰形、峰面積比較的相似度。3.7全譜圖利用傅里葉變換衰減全反射紅外光譜儀在采集數(shù)據(jù)的波數(shù)范圍內(nèi)得到的瀝青紅外光譜圖。1DB 14/T 232020213.8特征區(qū)紅外光譜中，波數(shù)范圍為 4000cm-11350cm-1 的區(qū)域。3.9指紋區(qū)紅外光譜中，波數(shù)

5、范圍為 1350cm-1650cm-1 的區(qū)域。4 儀具與材料4.1 儀具4.1.1 傅里葉變換紅外光譜儀、ATR 附件：分辨率不低于 4cm-1，波數(shù)范圍 4000cm-1650cm-1，增益值為 1，空光路干涉峰最大值為：5.09.8，放置 ZnSe 晶體板制樣器后干涉峰最大值為 0.71.1，儀器內(nèi)部掃描次數(shù)為 32 次，掃描時(shí)自動(dòng)扣除大氣背景。4.1.2 盛樣容器：密封帶蓋的廣口金屬容器，容量不小于 1000mL。4.1.3 制樣刮刀：刀片寬度為 50mm，帶有木制手柄。4.1.4 電子天平：量程 010kg，精度 0.1kg。4.1.5溫度計(jì)：量程 0200，精度 1。4.1.6 數(shù)

6、顯游標(biāo)卡尺：量程 020cm，精度 0.01mm。4.1.7 其它儀具：電爐、鑷子、滴管等。4.2 材料4.2.1 無水煤油：分析純。4.2.2 其它材料：醫(yī)用脫脂棉等。5 試驗(yàn)步驟5.1 試驗(yàn)環(huán)境傅里葉變換紅外光譜儀工作環(huán)境為溫度 1625，相對(duì)濕度50%，清潔無塵，無震動(dòng)、無電磁干擾、無腐蝕性氣體，且儀器不被日光直射。5.2 試樣檢測(cè)方法5.2.1 試樣的制備：a) 將 ZnSe 晶體板制樣器用蘸取無水煤油的脫脂棉小心清潔擦拭后，待溶劑揮發(fā)完全備用；b) 加熱制樣刮刀到 120左右，將其插入盛樣容器，利用刮刀溫度瞬間加熱與它接觸的局部瀝青樣品至粘稠液體時(shí)，小心移取刮刀至 ZnSe 晶體板制

7、樣器上，將刮刀熔取的瀝青樣品均勻涂抹覆蓋 ZnSe 晶體板制樣器，待瀝青冷卻到室溫后形成厚度約 1mm 的瀝青薄膜試樣。5.2.2 試樣紅外光譜圖采集：a) 調(diào)整傅里葉變換紅外光譜儀狀態(tài)至穩(wěn)定，設(shè)置光學(xué)臺(tái)參數(shù)至規(guī)定值，掃描的范圍為 4000cm-1 650cm-1，掃描次數(shù) 32 次，分辨率為 4cm-1。采用衰減全反射(ATR)附件 ZnSe 晶體板制樣器，利用紅外光譜儀多次反射采集背景，待背景譜圖穩(wěn)定后采集瀝青薄膜試樣的紅外光譜圖。b) 一個(gè)瀝青樣品共制樣 3 次進(jìn)行平行試驗(yàn)，采集 3 次紅外光譜圖。c) 瀝青樣品紅外光譜圖采用處理軟件進(jìn)行分析，將瀝青樣品的 3 組紅外光譜圖扣除背景后進(jìn)行

8、定性分析、計(jì)算，得到瀝青樣品的平均譜圖。2DB 14/T 232020215.2.3 試樣紅外光譜圖分析及結(jié)果判定：a) 從瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中調(diào)取該品牌、型號(hào)的瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖，將瀝青樣品平均譜圖和紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行全譜圖峰位、峰形和峰面積分析。b) 若儀器軟件中無自帶瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖，則參照附錄 A 進(jìn)行瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖的建立與納入。c) 在全譜波數(shù) 4000cm-1650cm-1、特征區(qū) 4000cm-11350cm-1、指紋區(qū) 1350cm-1650cm-1 范圍內(nèi)進(jìn)行高靈敏度譜圖比對(duì)，相關(guān)性系數(shù)均99.00%即可認(rèn)為待測(cè)樣品平均譜圖與紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符。5.2.4 檢測(cè)記錄和報(bào)告：按附錄

9、 B 填寫檢測(cè)原始記錄表，按附錄 C 填寫檢測(cè)報(bào)告，檢測(cè)報(bào)告中附圖可參照附錄 D 樣圖繪制。3DB 14/T 23202021AA附錄A（規(guī)范性）瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖的采集與納入方法當(dāng)瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中缺少被檢瀝青樣品的紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖時(shí)，可按照本方法建立紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖。A.1 試驗(yàn)環(huán)境同 5.1。A.2 儀器參數(shù)同4.1。A.3 標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品的取樣方法在道路石油瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品取樣地由供需雙方人員按照公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程JTG E20 瀝青取樣法（T0601）共同取樣，采用 4 個(gè)潔凈、完好的盛樣容器存放，取樣后雙方在密封條上簽字蓋章，瀝青取樣總量不少于 4kg。標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品存放在陰涼干凈處

10、，注意防止樣品污染。A.4 標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品試樣的制備同 5.2.1。A.5 標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品紅外光譜圖采集a) 調(diào)整傅里葉變換紅外光譜儀狀態(tài)至穩(wěn)定，設(shè)置光學(xué)臺(tái)參數(shù)至規(guī)定值，掃描的范圍為 4000cm-1 650cm-1，掃描次數(shù) 32 次，分辨率為 4cm-1。采用衰減全反射(ATR)附件 ZnSe 晶體板制樣器，利用紅外光譜儀多次反射采集背景，待背景譜圖穩(wěn)定后采集標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品薄膜試樣的紅外光譜圖。b) 一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品共制樣 3 次進(jìn)行平行試驗(yàn)，采集 3 次紅外光譜圖，3 組紅外光譜圖應(yīng)滿足相關(guān)性系數(shù)99.00%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.50%。c) 標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品的紅外光譜圖采用處理軟件進(jìn)行分析，將 3 組標(biāo)

11、準(zhǔn)瀝青樣品的紅外光譜圖扣除背景后進(jìn)行定性分析、計(jì)算，得到標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品的平均譜圖，即為該品牌瀝青的紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖。A.6 標(biāo)準(zhǔn)譜圖的納入選擇瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖在波數(shù) 2050cm-11950cm-1 范圍進(jìn)行噪聲測(cè)量，測(cè)量結(jié)果用峰-峰噪聲或均方根（RMS）噪聲表示，若二者數(shù)值在儀器噪聲范圍內(nèi)，即可將上述品牌瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖納入瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫，對(duì)工程應(yīng)用中的瀝青進(jìn)行比對(duì)檢測(cè)其品質(zhì)。A.7 檢測(cè)記錄瀝青樣品的制備和檢測(cè)應(yīng)按附錄 B 記錄。4DB 14/T 23202021BB附錄B（資料性）檢測(cè)原始記錄表樣式表 B.1 標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品檢測(cè)原始記錄表樣式試驗(yàn)編號(hào)樣品編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品品牌、型號(hào)收樣日期樣品描述

12、試驗(yàn)日期試驗(yàn)環(huán)境檢測(cè)依據(jù)主要儀器設(shè)備儀器主要工作參數(shù)譜圖采集分析5DB 14/T 23202021表 B.2 試驗(yàn)樣品檢測(cè)原始記錄表樣式試驗(yàn)編號(hào)樣品編號(hào)試樣名稱抽樣車牌號(hào)樣品描述收樣日期試驗(yàn)環(huán)境試驗(yàn)日期檢測(cè)依據(jù)主要儀器設(shè)備儀器主要工作參數(shù)譜圖采集分析（試驗(yàn)樣品紅外譜圖與瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖比對(duì)圖）相關(guān)性系數(shù)（ ）波數(shù)范圍（cm-1）40006504000135013506506DB 14/T 23202021CC附錄C（資料性） 檢測(cè)報(bào)告樣式表 C.1 檢測(cè)報(bào)告樣式報(bào)告編號(hào)：檢 測(cè) 報(bào) 告產(chǎn)品名稱: 委托單位: 檢測(cè)類別： xxxxxxxxx(檢測(cè)單位) 報(bào)告日期：年月日7DB 14/T 23202021表 C.1 檢測(cè)報(bào)告樣式（續(xù)）xxxxxxxxx(檢測(cè)單位) 檢 測(cè) 報(bào) 告報(bào)告編號(hào)：第頁共頁產(chǎn)品名稱樣品品牌工程名稱產(chǎn)品號(hào)生產(chǎn)單位抽樣車牌號(hào)委托單位樣品數(shù)量規(guī)格型號(hào)樣品編號(hào)檢測(cè)類別見證人檢測(cè)項(xiàng)目委托人樣品描述委托日期年月日檢測(cè)依據(jù)主要儀器設(shè)備檢測(cè)結(jié)論試驗(yàn)環(huán)境溫度：濕度：批準(zhǔn)人年月日審核人年月日主檢人年月日備注報(bào)告校對(duì)打印日期年月日8DB 14/T 23202021表 C.1檢測(cè)報(bào)告樣式（續(xù)）xxxxxxxxx(檢測(cè)單