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文檔簡介
1、實驗六 篩板式精餾塔的操作及塔效率的測定一、 實驗目的1、 了解篩板式精餾塔的結構和精餾流程;2、 熟悉篩板式精餾塔的操作方法;3、 測定部分回流時的全塔效率,并掌握效率測定的方法。二、 實驗任務1、 在對
2、約15-20%(V)的水和乙醇混合物的精餾中,在冷液加料的情況下,要求達到塔頂餾出液中的乙醇濃度不低于93%(V),乙醇回收率不低于80%(V)。2、 在部分回流的情況下,測定精餾塔的效率。三、 實驗操作原理板式精餾塔中,塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐漸上升,來自冷凝器的回流液從塔頂逐板下降,氣液兩相在足夠的塔板數(shù)下層層接觸,實現(xiàn)傳熱、傳質過程,而達到分離的目的。在操作方面,可以根據(jù)物料衡算及調節(jié)回流比和加熱蒸汽用量完成實驗任務。
3、本實驗過程的原料液組成是恒定的。因此可以根據(jù)進聊量F,由物料衡算控制產(chǎn)品量D和塔底殘液量W。繼續(xù)精餾塔的物料衡算F=D+W式中 -分別為原料液、塔頂產(chǎn)品和塔釜殘液組成。聯(lián)立以上二式,可得:W/F=1-D/F由上兩式可知,在 及乙醇回收率 確定的條件下,則W/F、 也是確定的。因此,可以根據(jù)進料量F來調節(jié)塔頂產(chǎn)品量D和殘液量W,以滿足分離要求。另一方面,在確定的塔中,提高回流比R,可以提高塔頂產(chǎn)品濃度 。R=L/D &
4、#160; V=L+D因此,可以加大蒸汽量V和減少產(chǎn)品量D來提高回流比,但V受到塔液泛速度和塔頂冷凝傳熱條件限制,而減少D則減少乙醇的回收率。全塔效率 式中, 分別表示達到同樣的分離要求,所需理論板數(shù)和實際板數(shù)。實驗裝置,構造及流程圖:本實驗采用篩板式精餾塔裝置,整套裝置由塔體、供液系統(tǒng),產(chǎn)品儲槽、回流系統(tǒng)以及儀表控制柜等部件組成。其流程如下圖所示。 、 蒸餾釜:蒸餾釜為 不銹鋼材制成為立式結構,旁邊裝有玻璃管液面計
5、,可視釜內液面高低、塔釜內以支的電加熱棒進行加熱。其中一支是常家熱而另一支通過自耦變壓器??稍诜秶鷥日{節(jié)。、 塔身系采用 不銹鋼管制成。設有二個加料口供選擇,全塔有塊。塔身主要參數(shù):() 塔徑 。()塔板:板厚 ,孔徑:dmm孔數(shù)n只,排列:三角形。()板間柜:mm,()溢流管管徑: 堰高hmm。在塔頂和“靈敏板”裝有WAG-001型微型銅電阻感溫度計各一支,以檢測氣相組成變化。塔頂為盤管式冷凝器。塔頂蒸汽在盤管外冷凝。冷凝液流至“分配器”?;亓鞅扔苫亓饕旱霓D子流
6、量計數(shù)值和產(chǎn)品的轉子流量計數(shù)值決定。液料由泵輸送,經(jīng)轉子流量計計量后加入塔內。四、 實驗方法1、 首先熟悉精餾塔設備的結果和流程。并了解各部分的作用,檢查各閥門的關閉位置是否適當。2、 測定料液槽中組成,一般配制乙醇濃度為15-20%(V)。3、 檢查加熱釜中料液量是否適當。釜液面必須浸沒電加熱器(約為液面計高一左右:有紅線指示)。釜內乙醇-水組成5-8%左右為宜。4、
7、0; 打開電加熱器開關,予熱開始后麻藥即使開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥,冷卻水用量要足夠,當釜液予熱至100度左右時,要控制加熱量。5、 由于開車前塔內存在較多的不凝性氣體空氣。因此開車以后要注意開啟塔頂?shù)呐牌痖y。6、 要隨時注意釜上的壓強,靈敏板的溫度等操作參數(shù)變化的情況,隨時加以調節(jié)、控制,從而使塔內壓力保持恒定。當塔上有液面時可以加料。7、 啟動加料泵要予先選擇好一個進料口(不能二個)。調節(jié)流量。進行全回流操作,建立板上穩(wěn)定汽液相接觸狀況。8、 當塔內壓力及釜溫、釜液面,回流比都恒定不變時可進行
8、部分回流操作。根據(jù)事先估算的和回流比(3-.)進行調節(jié)。9、 取樣必須在操作穩(wěn)定時進行,最好能夠同時取樣,取樣數(shù)量要能保證比重計浮起,注意殘留溫度要冷卻到常溫,并記錄下各容易溫度。10、 繼續(xù)減小回流比,待穩(wěn)定后再測一次數(shù)據(jù)。11、 操作中要使進
9、料、出料量基本上平衡,釜底殘液出料量的調節(jié)要維持釜內液面不變。12、 加大加熱器的電壓,觀察塔的液汽現(xiàn)象。使塔內壓力明顯增加。13、 現(xiàn)象觀察后,將加熱電流緩慢減小到零,切斷可控硅點壓調整器的電源,待塔內沒有回流量將冷卻水閥門關閉。再切斷總電源。說明:本實驗物料為乙醇
10、水容易。樣品濃度分析系采用酒精計測出,它是利用比重計的原理來測樣品中乙醇的體積百分數(shù)的。測定時樣品要冷卻,讀數(shù)要作溫度較正,而計算時應換成摩爾百分數(shù)。五、 數(shù)據(jù)處理1、 用給定的數(shù)據(jù)作出平衡曲線,要求出最小回流比及實驗回流比下的理論板數(shù)。2、 計算出部分回流時的全塔效率。3、 討論實驗結果。六、 討論題1、 何謂全回流?為什么精餾操作一開始總是采用回流?2、 在本實驗的操作條件下,增加塔板的數(shù)目。能否在塔頂?shù)玫郊円掖籍a(chǎn)品,為什么?3、 由全回流該為部分回流操作時理論板數(shù)如何變化?全塔效率如何變化?4、 塔釜加熱情況對精餾的操作有
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