中藥檢驗記錄和報告書書寫規(guī)范和要求-程世云

1、中藥檢驗記錄和報告書書寫規(guī)范和要求省食品藥品檢驗研究院程世云2015年4月交 流 內 容一、各崗位檢驗工作職責范圍二、檢驗記錄的書寫細則三、檢驗報告書的書寫細則各崗位檢驗工作職責檢驗人員1）負責核對檢驗卡與樣品的品名、批號、規(guī)格、生產單位、批準文號、檢驗依據、檢驗項目、包裝、數量、編號等是否相符；2）負責核對實驗中所用儀器、試藥試液、滴定液、對照品或標準品、培養(yǎng)基、菌種、溫濕度等實驗條件是否符合標準要求。3）負責按檢驗依據和標準操作規(guī)程完成規(guī)定項目的檢驗；4）負責真實、及時、準確、完整記錄檢驗方法和數據并打??；5）在需要增減項目、改變檢驗依據及方法、對檢驗結果進行復核檢驗或發(fā)現其他重要情況時，

2、應及時報告室主任，并按有關規(guī)定進行處置；6）負責檢驗報告書與檢驗原始記錄的數據、結論一致，書寫符合有關規(guī)定；各崗位檢驗工作職責校對人員1)負責校對檢驗卡與樣品的品名、批號、規(guī)格、生產單位、批準文號、檢驗依據、檢驗項目、包裝、數量、編號等是否相符；2)負責校對實驗中所用儀器、試藥試液、滴定液、對照品或標準品、培養(yǎng)基、菌種、溫濕度等實驗條件是否符合標準要求；3)負責校對檢驗操作是否嚴格按有關標準操作規(guī)程進行；4)負責校對檢驗原始記錄的書寫是否原始完整、數據真實、表述準確；檢驗項目的記錄內容是否符合規(guī)定；5)負責校對檢驗數據的計算、修約，判斷或運算結果的誤差及計量單位是否符合有關規(guī)定；6)負責校對檢

3、驗報告書與檢驗原始記錄內容是否相符，數據、結論是否一致，書寫是否符合有關規(guī)定。各崗位檢驗工作職責檢驗科室主任1）負責檢品的簽收確認、分配協檢、安排檢驗；2）負責檢驗過程中需要增減的項目、改變檢驗依據及方法、檢驗結果復核或其他重要情況的處置；3）負責審核檢驗依據、分析方法、計算公式是否正確；4）負責審核主協檢項目合并是否完整、次序是否規(guī)范；5）負責審核檢品卡與檢驗原始記錄內容是否相符；數據、結論是否一致；書寫是否符合有關規(guī)定。 6）負責本科室檢品檢驗結果的真實性、正確性。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據，是進行科學研究和技術總結的原始資料；為保證藥品檢驗工作的科學性和規(guī)范化，檢驗

4、記錄必須做到：記錄原始、真實，內容完整、齊全，書寫清晰、整潔。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的基本要求1.1 1.1 原始檢驗記錄應采用統一規(guī)定的活頁記錄紙和各類專用原始記錄表格，并用藍黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)，方法中固定操作過程可采用電子輸入，其它如有不確定數據等操作過程應如實手寫記錄。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的基本要求1.2 1.2 記錄時對數據較多且有儀器打印原始數據的計算表格，如烘干法水分（干燥失重）測定、HPLC或GC法定量測定等計算表格，可在試驗結束后電腦打印編為附頁，但記錄正文中應標明出處，并將計算結果寫在記錄正文中；對無儀器打印原始數據或數據較少的計算表格，如pH值

5、測定、容量法定量測定等計算表格內數據應手寫。凡用微機打印的數據與圖譜，應貼于或附于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數據，為防止日久褪色難以識別，應將主要數據記錄于記錄紙上。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的基本要求1.3 檢驗人員在檢驗前，應注意檢品標簽與所填送驗單、檢品卡的內容是否相符，逐一查對檢品的編號、品名、規(guī)格、批號和效期，生產單位或產地，檢驗目的，以及樣品的數量和封裝情況等。并將樣品的編號與品名記錄于檢驗記錄首頁上。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的基本要求1.4 1.4 對所檢樣品應寫明檢驗依據。如按中國藥典、局（部）頒標準等成冊質量標準，應注明標準名稱、版

6、本和部、冊等；單頁的質量標準應寫出標準名稱和標準編號。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的基本要求1.5可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，內容包括：項目名稱、檢驗日期、實驗條件（如實驗溫濕度，儀器名稱編號和校正情況等）、操作方法、觀察到的現象（不要照抄標準，而應是簡要記錄檢驗過程中觀察到的真實情況，遇有反常的現象，則應詳細記錄，以便進一步研究）、實驗數據及計算（注意有效數字和數值的修約及其運算。詳見中國藥品檢驗標準操作規(guī)范。）和結果判斷，均應及時完整地記錄，嚴禁事后補記或轉抄。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的基本要求1.5 如發(fā)現記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改，并應在修改處簽名加蓋

7、校正章，以示負責。檢驗或試驗結果，無論成?。òū匾膹驮嚕?，均應詳細記錄，保存。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的基本要求1.6 檢驗中使用的標準品或對照品，應記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量 (或效價)測定的，應注明其含量(或效價)和干燥失重(水分)。檢驗記錄的書寫細則檢驗記錄的基本要求1.7 每個檢驗項目均應寫明標準中規(guī)定的限度或范圍，根據檢驗結果作出單項結論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定) 等。檢驗記錄的書寫細則1.8 在整個檢驗工作完成之后，應將檢驗記錄逐頁順序編號，計算表格與圖譜應作為附頁進行編號。根據各項檢驗結果認真填寫檢驗卡，并對本檢品作出明確的結論。檢驗人員簽名后，經主管藥師或室主

8、任指定的人員對所采用的標準，內容的完整、齊全，以及計算結果和判斷的無誤等，進行校核并簽名；再經室主任審核后，連同檢驗卡一并送質量受權人審核。檢驗記錄的基本要求對每個檢驗項目記錄的要求 檢驗記錄中，可按實驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強求與標準上的順序一致。項目名稱應按藥品標準規(guī)范書寫，不得采用習用語，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或將“崩解時限”寫成“崩解度”等。最后應對該項目的檢驗結果給出明確的單項結論?，F對一些常見項目的記錄內容，提出下述的最低要求( 即必不可少的記錄內容) ，檢驗人員可根據實際情況酌情增加，多記不限。性狀外觀性狀：原料藥原料藥應根據檢驗中觀察到的情況如實描述藥

9、品的外觀，不可照抄標準上的規(guī)定。如標準規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結晶或結晶性粉末”，可依觀察結果記錄為“白色結晶性粉末”。性狀外觀性狀：制劑應描述供試品的顏色和外形，如：(1) (1) 本品為白色片；(2) (2) 本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應作出記錄, , 不可只記錄“符合規(guī)定”這一結論；對外觀異常者( ( 如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等) )要詳細描述。性狀外觀性狀：中藥材應詳細描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質地、斷面（包括折斷面和切斷面）、氣味等。 中國藥典2010年版一部附錄 B 藥材和飲片檢定通則規(guī)定：形狀是指藥

10、材和飲片的外形，如觀察很皺縮的全草、葉或花類時，可先浸軟后展平觀察。大小是指藥材和飲片的長短、粗細和厚薄，一般應測量較多的供試品，可允許少量高于或低于規(guī)定的數值。性狀性狀外觀性狀：中藥材的性狀項須注意的地方：中國藥典2010年版一部凡例第十九條規(guī)定：同一名稱有多種來源的藥材，其性狀有明顯區(qū)別的均分別描述。先重點描述一種，其他僅分述其區(qū)別點。性狀例如性狀 熔點：記錄采用第法，儀器型號或標準溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度( ( 估計讀數到0.1 ) 0.1 ) ，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應至少測定3 3 次，取其平

11、均值，加溫度計的校正值；遇有異常結果時，可選用正常的同一藥品再次進行測定，記錄其結果并進行比較，再得出單項結論。性狀 旋光度：記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點( ( 或停點) )和供試液旋光度的測定值各3 3 次的讀數，平均值，以及比旋度的計算等。含量測定應取2 2 份供試品。 折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物， 3 3 次測定值，取平均值報告。性狀吸收系數：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量( ( 平行試驗2 2 份) ) 及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長( ( 必要時應附波長校正和空白吸

12、收度) ) 與吸收度值( ( 或附儀器自動打印記錄) ) ，以及計算式與結果等。鑒別中藥材的經驗鑒別：如實記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項結論。 顯微鑒別：除用文字詳細描述組織特征外，可根據需要用HB HB 、4H 4H 或6H 6H 鉛筆繪制簡圖或顯微照相，并標出各特征組織的名稱；必要時可用對照藥材進行對比鑒別并記錄。中藥材，必要時可繪出橫( ( 或縱) ) 切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進行統計。中成藥粉末的特征組織圖中，應著重描述特殊的組織細胞和含有物，如未能檢出某應有藥味的特征組織，應注明未檢出 ；如檢出不應有的某藥味，則應畫出其顯微特征圖，并注明檢出不應有的 。鑒別

13、呈色反應或沉淀反應：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應結果( ( 包括生成物的顏色，氣體的產生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等) ) 。采用藥典附錄中未收載的試液時，應記錄其配制方法或出處。鑒別鑒別薄層色譜( ( 或紙色譜) ) ：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑( (或層析紙的預處理) ) ，供試品的預處理，供試液與對照液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf Rf 值。鑒別鑒別鑒別氣( (液) )相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數據，記錄可以簡略；但應注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。鑒別 可見- - 紫

14、外吸收光譜特征：同性狀吸收系數項下的要求。 紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源( ( 或對照品的圖譜) ) ，并附供試品的紅外光吸收圖譜。 離子反應：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗過程，觀察到的現象，結論。檢查 相對密度：記錄采用的方法( (比重瓶法或韋氏比重秤法) ) ，測定時的溫度，測定值或各項稱量數據( (平行試驗2 2 份) ) ，計算式與結果。檢查檢查結晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數，觀察結果。含氟量：記錄氟對照溶液的濃度，供試品的稱量( ( 平行試驗2 2 份) ) ，供試品溶液的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計

15、算結果。含氮量：記錄采用氮測定法第法，供試品的稱量( ( 平行試驗2 2 份) ) ，硫酸滴定液的濃度(mol/L)(mol/L)，樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數，計算式與結果。檢查 pH pH 值( ( 包括原料藥與制劑采用pH pH 值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”) ) ：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結果，供試溶液的制備，測定結果。檢查檢查水分水分/ /干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件( ( 包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時間等) ) ，各次稱量( ( 失重為1.0% 1.0% 以上者應作平行試驗2 2 份) ) 及恒重數據( (

16、包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值) )及計算等。檢查檢查檢查 水份( ( 甲苯法) ) ：記錄供試品的稱量( ( 平行試驗2 2份) ) ，出水量，計算結果。檢查 熾灼殘渣( ( 或灰分) ) ：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結果。檢查 重金屬( ( 或鐵鹽) ) ：記錄采用的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結果。 砷鹽( ( 或硫化物) ) ：記錄采用的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結果。檢查原子吸收分光光度法：記錄儀器型號和光源，儀器的工作條件( (如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài)) )，對

17、照溶液與供試品溶液的配制( (平行試驗2 2份) )，每一溶液各3 3次的讀數，計算結果。報告檢查乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內標物的名稱，柱溫，系統適用性試驗( (理論板數、分離度和校正因子的變異系數) )，標準溶液與供試品溶液的制備( (平行試驗2 2份) )及其連續(xù)3 3次進樣的測定結果，平均值。并附色譜圖。檢查( (片劑或滴丸劑的) )重量差異：記錄2020片( (或丸) )的總重量及其平均片( (丸) )重，限度范圍，每片( (丸) )的重量，超過限度的片數，結果判斷。崩解時限：記錄儀器型號，介質名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時限( (注明標準中規(guī)定的時限) )內的崩解或殘存情

18、況，結果判斷。含量均勻度：記錄供試溶液( (必要時，加記對照溶液) )的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計算結果與判斷。檢查溶出度( (或釋放度) )：記錄儀器型號，采用的方法，轉速，介質名稱及其用量，取樣時間，限度(Q)(Q)，測得的各項數據( (包括供試溶液的稀釋倍數和對照溶液的配制) )，計算結果與判斷。不溶性微粒：記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結果，供試品(25ml)(25ml)的二次檢查結果（10m 10m 及25m 25m 的微粒數) )及平均值，計算結果與判斷。粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末的總量，計算結果與判斷。浸出物 記錄供試品的稱量(

19、 ( 平行試驗2 2 份) ) ，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計算結果。浸出物浸出物含量測定 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗2 2 份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/Lmol/L），消耗滴定液的毫升數，空白試驗的數據，計算式與結果。電位滴定法應記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應記錄其校正值。含量測定 重量分析法：記錄供試品的稱量( ( 平行試驗2 2 份) ) ，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器( ( 或坩堝) ) 的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結果。含量測定 紫外分光光度法：記錄儀器

20、型號，檢查溶劑是否符合要求的數據，吸收池的配對情況，供試品與對照品的稱量( ( 平行試驗各2 2份) ) 其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值( ( 或附儀器自動打印記錄) ) ，計算式及結果。必要時應記錄儀器的波長校正情況。報告含量測定 薄層掃描法：除應記錄薄層色譜的有關內容外，尚應記錄薄層掃描儀的型號，掃描方式，供試品和對照品的稱量( ( 平行試驗各2 2 份) ) ，測定值，結果計算，并附薄層掃描色譜圖。色譜圖要求：除應記錄色譜圖的有關內容外，尚應記錄薄層掃描儀的掃描條件（時間、波長、掃描范圍等），供試品和對照品的峰型圖，標準曲線，相

21、關系數R值，樣品測定值。含量測定高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內標溶液，供試品與對照品的稱量( ( 平行試驗各2 2 份) ) 和溶液的配制過程，進樣量，測定數據，計算式與結果；并附色譜圖。如標準中規(guī)定有系統適用性試驗者, , 應記錄該試驗的數據（如理論板數，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。報告含量測定色譜圖要求：應記錄樣品信息（包括樣品名稱、操作者、進樣時間、進樣量）、完整圖譜、積分結果（保留時間、峰面積、峰高、理論板數，分離度）等。含量測定氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進樣

22、口與檢測器的溫度，內標溶液，供試品的預處理，供試品與對照品的稱量( ( 平行試驗各2 2份) ) 和配制過程，進樣量，測定數據，計算式與結果；并附色譜圖。標準中如規(guī)定有系統適用性試驗者, , 應記錄該試驗的數據（如理論板數，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。含量測定 氨基酸分析：除應記錄上述高效液相色譜法的內容外，尚應記錄梯度洗脫的情況。 液質（氣質）分析：除應記錄上述高效液相色譜法的內容外，尚應記錄質譜條件、測定離子荷質比。定性試驗需附一級、二級質譜圖。檢驗報告書的書寫細則 檢驗報告書是對藥品質量作出的技術鑒定，是具有法律效力的技術文件；檢驗人員應本著嚴肅負責的態(tài)度，根據檢驗記錄，認真填寫

23、“檢品卡”，經逐級審核后，由授權簽字人簽發(fā)“藥品檢驗報告書”。要求做到：依據準確，數據無誤，結論明確，文字簡潔，書寫清晰，格式規(guī)范 ；每一張檢驗報告書只針對一個批號。檢驗報告書的書寫細則檢驗報告書的表頭欄目填寫要求3.1 報告書編號：企業(yè)應按照各企業(yè)內部編寫要求進行編號。3.2 檢品（樣品）名稱：應按樣品包裝上的品名填寫；應填寫法定名稱（必要時將商品名加括號注明）。3.3 規(guī)格（規(guī)格型號）：按質量標準規(guī)定填寫。如原料藥填“原料藥(供口服用)”或“原料藥(供注射用)”等；片劑或膠囊劑填“mg”或“g”等；注射液或滴眼劑填“ml:mg”等；軟膏劑填“g:mg”等；沒有規(guī)格的填“/”。3.4 生產單

24、位或產地：“產地”僅適用于藥材，其余均按樣品包裝實樣填寫。檢驗報告書的書寫細則檢驗報告書的表頭欄目填寫要求3.5 包裝：原料藥的包裝指收檢樣品的包裝，如“玻瓶分裝”或“塑料袋”等。制劑包裝應填樣品的最小原包裝的包裝容器，如“塑料瓶”或“鋁塑板及紙盒”等。3.6 批號:按樣品包裝實樣上的批號填寫。3.7 有效期:按樣品包裝所示填寫。3.8 供樣單位:均指檢品（樣品）的直接提供者，應寫單位的全稱。3.9 檢品（樣品）數量:均按收到檢品的包裝數乘以原包裝規(guī)格填寫，如“3瓶50片/瓶”，“1聽500g/聽”等；如系從原包裝中抽取一定量的原料藥，可填寫具體的樣品量，并加注“玻瓶分裝”。檢驗報告書的書寫細

25、則檢驗報告書的表頭欄目填寫要求3.10 檢驗項目：藥品、藥品包裝材料分為“全檢”、“部分檢驗”或“單項檢驗”?！皢雾棛z驗”應直接填寫檢驗項目名稱，如“熱原”或“無菌”等。3.11 檢驗依據：按質量標準或方法標準檢驗。已成冊的質量標準應寫明標準名稱、版本和部、冊等，如：中國藥典2010年版一部等。單頁的質量標準應寫出標準名稱和標準編號，如“國家藥品監(jiān)督管理局標準(試行)WS-135(X-119)-2000”等。檢驗報告書的書寫細則檢驗報告書的表頭欄目填寫要求3.12 收樣日期：按收到檢品的年、月、日填寫。3.13 報告日期：為授權簽字人審核簽發(fā)報告書的日期。3.14“檢驗項目”下，按質量標準列出所檢項目。如藥品性狀、鑒別、檢查與含量測定等大項目；大項目名稱需添加方括號。每一個大項下所包含的具體檢驗項目名稱和排列順序，應按質量標準上的順序書寫。檢驗報告書的書寫細則檢驗報告書中各檢驗項目的書寫要求性狀性狀外觀性狀：在“標準規(guī)定”下，按質量標準內容書寫?！皺z驗結果”下，按實況描述；不合格的，應先