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1、華東理工大學(xué)East China University of Science And Technology陽(yáng)離子的分離與鑒定陽(yáng)離子的分離與鑒定 1實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握用兩酸三堿系統(tǒng)分析法對(duì)常見(jiàn)掌握用兩酸三堿系統(tǒng)分析法對(duì)常見(jiàn)陽(yáng)離子進(jìn)行分組分離的原理和方法。陽(yáng)離子進(jìn)行分組分離的原理和方法。2. 掌握分離、鑒定的基本操作與實(shí)驗(yàn)掌握分離、鑒定的基本操作與實(shí)驗(yàn)技能。技能。二二. 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 陽(yáng)離子分析是要確定陽(yáng)離子的組成。陽(yáng)離子分析是要確定陽(yáng)離子的組成。鑒定陽(yáng)離子時(shí)由于常常受到干擾,故陽(yáng)離鑒定陽(yáng)離子時(shí)由于常常受到干擾,故陽(yáng)離子分析常為先分離,再鑒定。子分析常為先分離,再鑒定。分離:常采用沉淀
2、分離法。分離:常采用沉淀分離法。鑒定:采用特征反應(yīng)。鑒定:采用特征反應(yīng)。兩酸三堿沉淀分離法兩酸三堿沉淀分離法兩酸:兩酸:HCl、H2SO4三堿:三堿:NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S 組試劑組試劑陽(yáng)離子未知液:陽(yáng)離子未知液:Ag+、Pb2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Mg2+、Al3+等離子。等離子。 分組情況分組情況第一組:鹽酸組第一組:鹽酸組 Ag+,Pb2+ 第二組:硫酸組第二組:硫酸組 Pb2+第三組:氨合物組第三組:氨合物組 Cu2+,Cd2+,Co2+,Ni2+第四組:易溶組第四組:易溶組 Mg2+第五組:兩性組第五組:兩性組 A
3、l3+,Cr3+第六組:氫氧化物組第六組:氫氧化物組 Fe2+,F(xiàn)e3+, Mn2+陽(yáng)離子分組陽(yáng)離子分組HCl 沉淀沉淀(鹽酸組鹽酸組) AgCl 、 PbCl2 H2SO4 溶液溶液沉淀沉淀 PbSO4 NH3 H2O溶液溶液沉淀沉淀 溶液溶液 Mg2 + Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+ Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+NaOH 沉淀沉淀Fe (OH)3、MnO(OH)2 溶液溶液AlO2 、CrO42 (NH4)2S沉淀沉淀CdS、CuSNiS、CoS溶液溶液Mg2 +離子離子鑒定試劑鑒定試劑現(xiàn)象及產(chǎn)物現(xiàn)象及產(chǎn)物Mg2+鎂試劑,鎂試劑,NaOH天藍(lán)色沉淀天藍(lán)色沉淀Al
4、3+鋁試劑,鋁試劑,NH3H2O紅色絮狀沉淀紅色絮狀沉淀Cr3+NaOH,H2O2, HNO3,乙醚,乙醚乙醚層中呈深藍(lán)色乙醚層中呈深藍(lán)色(CrO5 )Mn2+HNO3,NaBiO3(s)紫紅色紫紅色(MnO4-)Fe2+K3Fe (CN)6藍(lán)色沉淀藍(lán)色沉淀(KFe (CN)6 Fe)Fe3+(1)K4 Fe (CN)6 (2) KSCN藍(lán)色沉淀藍(lán)色沉淀(KFe (CN)6 Fe)血紅色血紅色(Fe (SCN)n3-n )Co2+KSCN (飽和飽和), 丙酮丙酮丙酮中呈藍(lán)色丙酮中呈藍(lán)色(Co (SCN)42-)Ni2+二乙酰二肟,二乙酰二肟,NH3 H2O鮮紅色沉淀鮮紅色沉淀(螯合物螯合物)
5、Cu2+K4Fe (CN)6紅棕色沉淀紅棕色沉淀(Cu2 Fe (CN)6)Ag+NaCl, NH3 H2O, HNO3白色沉淀白色沉淀(AgCl),溶解,沉淀,溶解,沉淀Cd2+H2S或硫代乙酰胺或硫代乙酰胺黃色沉淀黃色沉淀(CdS)離子鑒定離子鑒定三三. 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟陽(yáng)離子未知液為陽(yáng)離子未知液為Ag+、Ba2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co3+、Ni2+、Cu2+、Mg2+九種離子中的九種離子中的4種離子的混合溶種離子的混合溶液。液。陽(yáng)離子試液陽(yáng)離子試液20滴滴6mol L 1 HCl至沉淀完全至沉淀完全 沉淀沉淀(鹽酸組鹽酸組) AgCl 、 PbCl2 1mol L 1 H2
6、SO4至沉淀完全至沉淀完全 H2SO4 溶液溶液沉淀沉淀 PbSO4 NH3 H2O、NH4 ClH2O2 , 加熱加熱 溶液溶液沉淀沉淀 溶液溶液 Mg2 + Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+ Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+NaOH、H2O2 沉淀沉淀Fe (OH)3、MnO(OH)2 溶液溶液AlO2 、 CrO42 鑒定鑒定Al 、Cr鑒定鑒定Pb鑒定鑒定Ag鑒定鑒定Fe 、MnH2SO4、H2O2,加熱加熱 H2SO4 (NH4)2S,加熱加熱沉淀沉淀CdS、CuSNiS、CoS溶液溶液Mg2 + 溶液溶液 Mg2 + Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+
7、Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+鑒定鑒定Cu2+、Co2+、Ni2+HCl, 攪拌攪拌 沉淀沉淀 CuSNiS、CoS溶液溶液Cd2 +鑒定鑒定Mg鑒定鑒定Cd四、注意事項(xiàng)四、注意事項(xiàng) 嚴(yán)格操作,沉淀要完全,沉淀與溶液嚴(yán)格操作,沉淀要完全,沉淀與溶液 要分離清,沉淀要洗滌干凈。要分離清,沉淀要洗滌干凈。 嚴(yán)格控制試劑的用量與濃度。嚴(yán)格控制試劑的用量與濃度。 嚴(yán)格控制溫度與加熱時(shí)間。嚴(yán)格控制溫度與加熱時(shí)間。 排除干擾離子。排除干擾離子。防止離子防止離子“失落失落”和和“過(guò)度檢出過(guò)度檢出”??瞻自囼?yàn)及對(duì)照試驗(yàn)??瞻自囼?yàn)及對(duì)照試驗(yàn)。 鑒定鑒定Mg2+時(shí)需趕氨。時(shí)需趕氨??赡墚a(chǎn)生的情況:可能產(chǎn)生的情況: Cd2+易失落或易過(guò)度檢出。易失落或易過(guò)度檢出。 Cr3+易進(jìn)入三、四組。易進(jìn)入三、四組。 Mn2+ 易失落。易失落。
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