食品的安全系統(tǒng)檢測(cè)高高質(zhì)量控制

1、食品安全檢測(cè)質(zhì)量控制主要內(nèi)容 一、概述 二、與質(zhì)量控制有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī) 三、檢測(cè)質(zhì)量控制的基本環(huán)節(jié) 四、檢測(cè)質(zhì)量控制的基本規(guī)定 五、檢測(cè)質(zhì)量控制的基本做法 六、檢測(cè)過程需要注意的事項(xiàng)一、概述(一)食品安全檢測(cè)的特點(diǎn)􀀹 樣品基體復(fù)雜，干擾大：動(dòng)物組織，工業(yè)食品􀀹 檢測(cè)目標(biāo)化合物濃度范圍大：10-110-12􀀹準(zhǔn) 確度要求高：往往作為執(zhí)法依據(jù)􀀹 檢驗(yàn)樣品數(shù)量大：高通量檢測(cè)(二)檢測(cè)質(zhì)量控制􀂾 檢測(cè)質(zhì)量控制是用現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法來控制分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量，把分析誤差控制在允許限度內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的

2、精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到所要求的質(zhì)量。􀂾 實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制主要包括：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制。(三)理解要點(diǎn)􀂾 質(zhì)量控制的核心：可追溯性和可控性。􀂾 質(zhì)量控制的對(duì)象：人、機(jī)、料、法、環(huán)。二、與質(zhì)量控制有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)（中國(guó)）GB/T 17025-2006 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求􀂾 SN/T 0001-1995 出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定􀂾 GB/T 27403-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范分子生物學(xué)檢測(cè)𙦬

3、6; GB/T 27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)􀂾 GB/T 27405-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品微生物檢測(cè)􀂾 GB/T27407-2010 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù)利用統(tǒng)計(jì)技術(shù)評(píng)定分析測(cè)試系統(tǒng)的性能GB/T 6379.1-2004 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則和定義􀂾 GB/T 6379.2-2004 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法􀂾 GB/T 6379.4-2006 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第

4、4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法􀂾 GB/T 6379.5-2006 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第5部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法精密度的可替代方法三、檢測(cè)質(zhì)量控制的基本環(huán)節(jié)(一) 基本環(huán)節(jié)􀂾 分析前的質(zhì)量控制􀂾 分析中的質(zhì)量控制􀂾 分析后的質(zhì)量控制 (二) 分析前的質(zhì)量控制􀂇 主要包括：采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制。􀀹 采樣和樣品處理要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性、代表性和典型性，符合真實(shí)情況。􀁺 采樣過程質(zhì)量控制的關(guān)鍵是保證樣

5、品真實(shí)性，既滿足時(shí)空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。􀀹 樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存質(zhì)量控制的關(guān)鍵是保證樣品的穩(wěn)定性和避免交叉污染。􀀹 根本目的是將采樣和樣品處理環(huán)節(jié)的帶來的測(cè)量不確定度控制在可接受水平。究竟最少需要多少個(gè)樣點(diǎn)組成一個(gè)混合樣品才符合要求？ 從理論上講，第一要保證足夠多的樣點(diǎn)，使之有較大的代表性；第二要使采樣誤差控制到與室內(nèi)分析所允許的誤差比較接近。根據(jù)這兩個(gè)要求，一個(gè)混合樣品應(yīng)當(dāng)包括的采樣點(diǎn)數(shù)，可以根據(jù)各采樣點(diǎn)的變異系數(shù)和試驗(yàn)所要求的精密度計(jì)算出來。其計(jì)算公式如下： n(CV/m)2 式中：CV變異系數(shù)，用百分?jǐn)?shù)表示，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差和平

6、均值計(jì)算而得；m試驗(yàn)所允許的最大誤差（要求的精密度），單位為百分率（%）；n混合樣品應(yīng)有的采樣點(diǎn)數(shù)。(三) 分析中的質(zhì)量控制 分析中的質(zhì)量控制包括：樣品的前處理、分析過程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等，涉及人、機(jī)、料、法、環(huán)。(四) 分析后的質(zhì)量控制􀁺 數(shù)據(jù)處理質(zhì)量控制􀁺 按分析數(shù)據(jù)處理的基本要求進(jìn)行，遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，數(shù)據(jù)審核制度。􀁺 分析數(shù)據(jù)處理􀁺 分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄，分析數(shù)據(jù)有效性檢查，分析數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn)（Q檢驗(yàn)法、格魯布斯法等），分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)法)，分析數(shù)據(jù)方差分析，分析數(shù)據(jù)回歸分析

7、綜合分析評(píng)價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平。 1.分析數(shù)據(jù)的表述2.分析數(shù)據(jù)的概括3.分析數(shù)據(jù)的分析4.分析數(shù)據(jù)的解釋 5.分析結(jié)果的綜合評(píng)價(jià)四、檢測(cè)質(zhì)量控制的基本規(guī)定（一）、分析數(shù)據(jù)的性能指標(biāo) 分析數(shù)據(jù)應(yīng)具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。􀀹 代表性：要使分析試樣具有代表性。􀀹 準(zhǔn)確性：指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度。􀀹 精密性：表示測(cè)定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性 可比性：用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。􀀹 完整性：強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。即

8、保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。（一）、分析數(shù)據(jù)的性能指標(biāo)2 精密性：反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。􀁺 平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。􀁺 重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。􀁺 再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對(duì)同一樣

9、品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。靈敏度:單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度（響應(yīng)大?。?。 A= kc+ 檢出限:在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量，高于空白值。 儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)等于儀器信噪比3倍的待測(cè)物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。 方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在一定的置信度（建議對(duì)于不得檢出物質(zhì)取99%，其它取95%）內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物質(zhì)的濃度。對(duì)于有容許限規(guī)定的目標(biāo)分析物，每一濃度水平獨(dú)立檢測(cè)20個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)添加樣品，檢出概率為95%時(shí)的濃度即為方法的檢出限。 對(duì)于

10、法規(guī)規(guī)定為不得檢出的目標(biāo)分析物，檢出概率為99%時(shí)的濃度即為方法的檢出限。 LOD（99%）=LOD（95%）+1.64SS定量限:為定量范圍的兩端分別為定量上限與定量下限，隨精密度要求不同而不同。 定量下限：在測(cè)定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的定量下限。 定量上限：在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的定量上限。方法的定量限（定量下限）應(yīng)滿足以下條件： （1）大于等于3倍檢出限； （2）定量限加上樣品在關(guān)注濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍應(yīng)小于關(guān)注濃度水平（如容許限），推薦數(shù)值為關(guān)注濃度水平的0.

11、5倍或以下； （3）定量限的設(shè)定應(yīng)考慮滿足大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室儀器靈敏度的要求； （4）定量限應(yīng)采用同樣濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)添加樣品進(jìn)行驗(yàn)證，其正確度和精密度應(yīng)滿足方法和法規(guī)要求。校準(zhǔn)曲線:校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。包括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。 標(biāo)準(zhǔn)曲線:用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對(duì)于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。（如：基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線） 工作曲線:所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測(cè)量等全過程。（如基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)曲線） 繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線也確定

12、了方法的測(cè)定范圍?？瞻字? 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對(duì)樣品中待測(cè)物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下限的可信程度。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切。加標(biāo)回收率: (l) 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。 (2) 加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定： 加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物含量相等或相近，注意樣品容積的影響； 當(dāng)待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)

13、量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍； 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍； 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90。干擾試驗(yàn) （1）針對(duì)實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對(duì)測(cè)定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。 （2）干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測(cè)物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。 （3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。（三）食品安全檢測(cè)質(zhì)量控制的基本規(guī)定1 人員檢測(cè)人員應(yīng)經(jīng)過相應(yīng)培訓(xùn)，實(shí)行考核持證上崗 􀂋合格證考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實(shí)際樣品分析三部分。 􀂋基本理論包括分析化學(xué)理論基礎(chǔ)、實(shí)驗(yàn)

14、室基礎(chǔ)知識(shí)、數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)知識(shí)、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎(chǔ)知識(shí)、有關(guān)的分析方法原理及注意事項(xiàng)。 􀂋基本操作包括現(xiàn)場(chǎng)采樣技術(shù)、玻璃器皿正確使用、分析儀器操作規(guī)范性等。 􀂋實(shí)際樣品分析是按照規(guī)定的操作程序?qū)己藰悠愤M(jìn)行測(cè)試，考查測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。2 儀器 （1）建立儀器的相關(guān)記錄 應(yīng)該保存每一臺(tái)儀器對(duì)檢驗(yàn)有重要意義的記錄，如唯一性標(biāo)識(shí)儀器用途.使用說明書。工作條件。工作狀態(tài)適用范圍，故障出現(xiàn)及維修記錄等（2）建立儀器的操作程序 根據(jù)不同的目的，按說明書的要求，建立儀器的操作程序，并在實(shí)際操作中嚴(yán)格按操作程序?qū)嵤?）建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序 （）除定期外部校準(zhǔn)

15、外，還應(yīng)有期間核查及其記錄 （）對(duì)于精密天平（如稱量標(biāo)準(zhǔn)品的天平）需要每天開機(jī)后進(jìn)行校準(zhǔn)（可采用內(nèi)置砝碼） （）對(duì)于移液槍的期間核查應(yīng)至少月次 （4）對(duì)于質(zhì)譜儀應(yīng)視需要或定期對(duì)其調(diào)諧，并保存紀(jì)錄（4）儀器的比對(duì) 對(duì)具有兩臺(tái)以上同類儀器，并有相同檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)進(jìn)行儀器間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，以確保結(jié)果的一致性。3 材料（樣品與標(biāo)準(zhǔn)品等） （1）樣品 樣品接收時(shí)應(yīng)檢查樣品狀態(tài)是否符合檢測(cè)要求，標(biāo)示是否清楚，樣品包裝是否符合規(guī)定，有無被污染危險(xiǎn)，對(duì)于不符合情況需要按本實(shí)驗(yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行處理并記錄。 待檢樣品、檢畢樣品、陽性樣品等應(yīng)分別儲(chǔ)存，并采取適當(dāng)措施確保樣品的安全性和穩(wěn)定性，保存期限應(yīng)合理且符合

16、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系文件的規(guī)定。 應(yīng)合理控制樣品儲(chǔ)存環(huán)境溫度，并每天至少記錄次溫度。（2）標(biāo)準(zhǔn)品與標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品及證書管理 標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)與證書符合一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，保證追溯性要求。 標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)存冰箱應(yīng)上鎖，并且專人保管，對(duì)冰箱溫度每天記錄。 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄及稀釋記錄 對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和稀釋均應(yīng)記錄，并保證追溯性要求。 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽 應(yīng)包括名稱、編號(hào)、濃度、溶劑、配制人、配制日期、保存期限和儲(chǔ)存條件等必要信息。（3）色譜柱 色譜柱應(yīng)具有唯一性標(biāo)識(shí)； 應(yīng)監(jiān)控色譜柱的分離性能。4 方法 （1）分析方法的選擇 靈敏度（檢出限、定量限）特異性（選擇性）精密度（重復(fù)性和再現(xiàn)性）穩(wěn)健性（耐用性）權(quán)威性、易用性（2）分析

17、方法的確認(rèn) 標(biāo)準(zhǔn)方法：證實(shí)（Verification）；非標(biāo)準(zhǔn)方法：驗(yàn)證（Validation）。方法驗(yàn)證 分析物和基質(zhì)特異性（特異性）、標(biāo)準(zhǔn)曲線（范圍）、標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性 檢出限、定量限、準(zhǔn)確度、正確度（回收率）、室內(nèi)精密度（包括日內(nèi)重復(fù)性和日間重復(fù)性）、室間精密度（若無，應(yīng)參加能力驗(yàn)證或比對(duì)試驗(yàn)） 穩(wěn)健性（耐用性） （3）分析方法性能指標(biāo)的具體規(guī)定(1)特異性Specificity 基質(zhì): 具有典型性基質(zhì)空白 􀂾 在分析物出峰時(shí)間段判斷基質(zhì)干擾(信號(hào)，色譜峰，離子流) 􀂾 對(duì)于驗(yàn)證基質(zhì)，應(yīng)分類別分別驗(yàn)證，例如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪、皮膚、奶、蛋、魚、蝦、

18、蜂蜜、蜂王漿、腸衣等，并在驗(yàn)證報(bào)告中具體寫明驗(yàn)證所采用的具體基質(zhì)，例如對(duì)于肝臟，采用的是雞肝還是鴨肝(1)特異性Specificity 分析物: 與分析物結(jié)構(gòu)或性質(zhì)相近的化合物 􀂾如異構(gòu)體, 代謝物, 降解產(chǎn)物:將異構(gòu)體, 代謝物, 降解產(chǎn)物添加到基質(zhì)中，進(jìn)行評(píng)估 研究: »定性錯(cuò)誤? »干擾定性? »或影響定量準(zhǔn)確性？(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線（線性范圍）、標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性 溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線OR 基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線？ 線性范圍不可以隨意擴(kuò)展 標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證 標(biāo)準(zhǔn)曲線至少5個(gè)水平(包括原點(diǎn)) 􀂾即0, 0.5, 1.0,

19、1.5, 2.0, 4.0 倍MRL / MRPL 可接受范圍 􀂾線性回歸方程y =kx+ b 􀂾相關(guān)系數(shù): R (大于等于0.99)(3)檢出限（LOD）和定量限（LOQ）3LOD LOQ 1/2MRL(4)準(zhǔn)確度（回收率） 重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下：(5)精密度 在重現(xiàn)性條件下，對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)或加標(biāo)樣重復(fù)分析的實(shí)驗(yàn)室間變異系數(shù)（CV），不得超出Horwitz方程計(jì)算的水平。該方程如下： CV=2xE(1-0.5logC)（4）對(duì)確證方法的附加規(guī)定 一般性能標(biāo)準(zhǔn) 確證方法應(yīng)提供分析物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。 當(dāng)方法采

20、用內(nèi)標(biāo)時(shí)，在提取步驟開始時(shí)就應(yīng)將適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)加入到測(cè)試部分中去。 如果沒有合適的內(nèi)標(biāo)可用，可以用共色譜法對(duì)分析物進(jìn)行定性。在這種情況下, 只應(yīng)有一個(gè)色譜峰，且峰高（或峰面積）的增加相當(dāng)于加入分析物的量。用GC或LC時(shí)，半峰寬應(yīng)在原來峰寬的90-110%以內(nèi)，保留時(shí)間的變化應(yīng)在5%以內(nèi)。（三）食品安全檢測(cè)質(zhì)量控制的基本規(guī)定5 環(huán)境 環(huán)境溫度；環(huán)境濕度；環(huán)境整潔度和有序度。五、檢測(cè)質(zhì)量控制的基本做法（一）、常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) 平行樣分析、加標(biāo)回收分析、密碼加標(biāo)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析、方法對(duì)照分析 室內(nèi)互檢、質(zhì)量控制圖（二）、各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較（三）、質(zhì)量控制圖 1、質(zhì)控圖的基本原理 1924年在工

21、業(yè)領(lǐng)域發(fā)明了質(zhì)量控制圖，直到1951年LeveyJennings才將Shewhart質(zhì)控圖引入臨床實(shí)驗(yàn)室。 質(zhì)控圖的用途：（1）過程控制；（2）預(yù)防為主。 編制控制圖的基本假設(shè)是:測(cè)定結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度,并按正態(tài)分布；均值及標(biāo)準(zhǔn)差是正態(tài)分布的兩個(gè)特征值，也成為繪制質(zhì)控圖時(shí)兩個(gè)基本依據(jù)。1、質(zhì)控圖的基本原理 一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7 的幾率落在上3s（即上、下控制限UCL、LCL）內(nèi)； 95.4應(yīng)在2s（即上、下警告限UWL、LWL）內(nèi)；68.3應(yīng)在s（即上、下輔助線UAL、LAL）內(nèi)； 以測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土3s為

22、控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍；土2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士s則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間。2、質(zhì)控圖的基本組成3、質(zhì)控圖的種類 均值控制圖（即X質(zhì)控圖） 4、質(zhì)控圖的制作 建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖。 在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測(cè)定結(jié)果可信對(duì)控制樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定（一般重復(fù)測(cè)定20次），由所得結(jié)果計(jì)算出控制樣的X及S，就可以繪制精密度

23、控制圖?？v坐標(biāo)為測(cè)定值，橫坐標(biāo)為獲得數(shù)據(jù)的順序。將均值X作成與橫坐標(biāo)平行的中心線CL，X±3Sx為上、下控制限UCL及LCL，X±2Sx為上、下警戒限UWL及LWL。5 、均值質(zhì)控圖的正常分布規(guī)律 95%數(shù)據(jù)落在X±2S內(nèi) 不能有連續(xù)8次結(jié)果在均值線同一側(cè) 不能有連續(xù)6次結(jié)果漸升或漸降 連續(xù)3個(gè)點(diǎn)中，不能有2個(gè)點(diǎn)落在X±2S以外 不應(yīng)該有落在X±3S以外的點(diǎn) 不能有連續(xù)個(gè)點(diǎn)落在X±S內(nèi)6、均值質(zhì)控圖的Westgard多規(guī)則 12S警告規(guī)則：當(dāng)2份質(zhì)控樣品中的任意1份測(cè)定值處于±2S±3S界限內(nèi)，為“警報(bào)”信號(hào)。 1

24、2.5S規(guī)則：若有一個(gè)質(zhì)控結(jié)果超過±2.5S提示存在隨機(jī)誤差。 13S規(guī)則：當(dāng)2份質(zhì)控樣品中的任意1份測(cè)定值超過±3S界限，為“失控”。提示存在隨機(jī)誤差。 R4S規(guī)則：同一批中二個(gè)質(zhì)控結(jié)果之差超出4S范圍，其中一個(gè)超出2S限值，另一個(gè)超出2S限值，為“失控”，屬隨機(jī)誤差過大22S規(guī)則：同批兩個(gè)質(zhì)控品結(jié)果同方向超出±2S限值，或同一質(zhì)控品連續(xù)兩次質(zhì)控結(jié)果超出±2S限值為“失控”，多由系統(tǒng)誤差造成。 41S規(guī)則：當(dāng)1份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果連續(xù)4次超過1S或1S界限，或2份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù)2次超過1S或1S界限時(shí)，為“失控”，一般由系統(tǒng)誤差所至。 7T

25、規(guī)則：當(dāng)7個(gè)連續(xù)的質(zhì)控結(jié)果呈現(xiàn)向上或向下的趨勢(shì)，提示存在系統(tǒng)誤差。 10均值規(guī)則：當(dāng)1份質(zhì)控樣品測(cè)定結(jié)果連續(xù)10次偏于均值一側(cè)時(shí)，或2份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù)5次偏于一側(cè)時(shí)，為“失控”，是系統(tǒng)誤差所至。8、質(zhì)控圖應(yīng)用中需要注意的問題 質(zhì)控圖繪制后只有滿足了以下兩個(gè)條件方可用于日常質(zhì)控：（1）上、下控制界線必須小于允許誤差。（2）20次質(zhì)控值的分布，按Westgard多規(guī)則判斷，應(yīng)無“失控”現(xiàn)象。 不要簡(jiǎn)單的用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)廠家提供的均值和標(biāo)準(zhǔn)差繪制本實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控圖。 質(zhì)控品的選擇一般來說，如為了控制精密度，不一定選用定值質(zhì)控品，用非定值質(zhì)控品即可，但如果考慮到實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的可比性，則可采用定值質(zhì)控品。 質(zhì)控品批號(hào)更改后質(zhì)控圖要不要重新繪制？（四）、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 1、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 也叫外部質(zhì)