食品中尼泊金酯和磺胺類藥物的殘留檢測

1、食品中尼泊金酯和磺胺類藥物的殘留檢測姓名：劉華強 單位：湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 電話：183-7311-8098摘要：食品安全已經(jīng)成為全球關(guān)注的重要問題之一，其中獸藥殘留造成食品安全問題已廣泛存在，嚴(yán)重危害人類的健康。現(xiàn)在國內(nèi)國際廣泛重視的殘留藥物主要包括磺胺類呋喃類、生長促進(jìn)劑類、激素類、抗球蟲藥、轉(zhuǎn)基因類藥物、蛋白同化激素等多個種類。尼泊金酯類藥物和磺胺類藥物是食品中的常見殘留藥物，本文講述了食品中尼泊金酯和磺胺類藥物的殘留檢測的最新研究進(jìn)展。關(guān)鍵詞：液相色譜法，尼泊爾金酯，磺胺類藥物，殘留1、尼泊金酯類藥物和磺胺類藥物簡介尼泊金酯(Parabens)，又名對羥基苯甲酸酯，是一類高效低毒的防腐劑，其

2、已經(jīng)被廣泛用于食品、醫(yī)藥、化妝品、等各個行業(yè)。尼泊金乙酯和丙酯因其具有高效、低毒、光譜、易配伍等優(yōu)點，是食品行業(yè)中世界上用量較大的防腐劑之一。而尼泊金酯酯類由于其具有酚羥基結(jié)構(gòu)，所以抗細(xì)菌性能比山梨酸和苯甲酸都強1?；前奉愃幬?Sulfonamides)是一類人工合成的抗菌藥物，其具有對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)。這類藥物如果過量使用，極易在動物性食品中(肝臟和腎臟)產(chǎn)生蓄積，若人類攝入受磺胺類藥物污染的食品，會帶來潛在的威脅。我國規(guī)定了磺胺類藥物的最高殘留限量。加拿大、歐盟、美國也都規(guī)定了在動物組織中磺胺類藥物總量的最大殘留量不得超過100 ug/kg。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部發(fā)布的動物性食品中獸藥的最高殘留量

3、中規(guī)定，磺胺類藥物總計在食品最大殘留量為100ug/kg，奶制品為100ug/kg2。2、前處理技術(shù)2、1固相萃取(SolidPhaseExtraction，sPE)3固相萃取(solid phase extraction，SPE)是目前獸藥殘留分析樣品前處理中的主要技術(shù)，該技術(shù)將固體吸附劑填充成柱，由溶劑載流吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，減弱其與樣品中的基質(zhì)和干擾物分離，最后再用洗脫液洗脫得到目標(biāo)化合物，達(dá)到了分離和富集目標(biāo)化合物的目的。SPE既可用于復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的提取，又可用于凈化、濃縮或富集，采用C18固相萃取柱可以萃取苯并咪唑、大環(huán)內(nèi)酯化合物、多種磺胺、新四環(huán)素、以及青

4、霉素等等。2、2基質(zhì)固相分散技術(shù)(MatrixSolidPhaseDispersion，MSPD)4-61989年，Barker和Long最先采用基質(zhì)固相分散技術(shù)(Matrix solid-Phase dispersion，MSPD)進(jìn)行樣品前處理，用于動物組織樣品中抗生素等藥物的提取和凈化。目前使用的吸附填料種類較多，最常用的是C8和C18鍵合硅膠，廣泛地應(yīng)用于動物組織中獸藥殘留與植物細(xì)劇20l中活性物質(zhì)的萃取。盡管MSPD技術(shù)目前不是主流的前處理方法，隨著技術(shù)理論的日益成熟，應(yīng)用范圍日趨廣泛，該方法表現(xiàn)出良好的發(fā)展應(yīng)用前景。2、3超聲波輔助提取(UltrasonicAssisted Ext

5、raction，SAE)自1927年Richards等發(fā)現(xiàn)超聲場能強化傳質(zhì)速率后，超聲場就開始得到大量研究并應(yīng)用到各領(lǐng)域。近年來，超聲在諸多領(lǐng)域的應(yīng)用研究取得了很大進(jìn)展。超聲萃取時間短，提取效率較高且設(shè)備花費較低。因此超聲技術(shù)在殘留研究方面顯示出巨大的優(yōu)勢，在科學(xué)研究以及動物源食品質(zhì)量安全檢測等各方面發(fā)揮作用。2、4微波輔助萃取(Microwave Assisted Extraction，MAE)7微波輔助萃取(microwave-assistant solvent extraction，MAE)是利用微波加熱來加速溶劑對固體樣品中目標(biāo)物質(zhì)的萃取過程。微波輔助萃取技術(shù)已用于萃取植物中的物質(zhì)。A

6、khtar等用乙醇-異丙醇混合液萃取海產(chǎn)品食餌中的鹽霉烈。Halko等采用微波輔助萃取技術(shù)提取泥沙中苯并咪唑化合物。2、5超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extreaction，SFE)8, 9超臨界流體萃取(SFE)是利用超臨界狀態(tài)下的流體所具有的高滲透能力分離混合物的過程。SFE的優(yōu)點是提取效率高，通過調(diào)節(jié)溫度、壓力可以對目標(biāo)化合物進(jìn)行連續(xù)萃取，目前很多獸藥殘留分析開始使用SFE進(jìn)行萃取凈化。Martin等采用超臨界流體C02萃取結(jié)合SCXSPE凈化，研究了動物肝臟中的10種苯并咪唑類獸藥殘留。Danaher用SFE凈化動物肝臟中伊維菌素、多維菌素、愛譜利諾菌素、阿

7、維菌素等藥物。3分析測定方法3、1氣相色譜法(GasChromatography，GC)氣相色譜技術(shù)是在柱層析的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，其在農(nóng)藥殘留定量檢測中，分離能力高，靈敏度高，因此運用較廣。毛細(xì)管氣相色譜的發(fā)展，農(nóng)藥多殘留檢測，聯(lián)機技術(shù)等得到了很大的提高。但是，由于受到化合物分子質(zhì)量范圍的限制，氣相色譜分析法在獸藥殘留中的應(yīng)用并不廣泛。3、2毛細(xì)管電泳法(Capillary Electrophoresis，CE)10-12毛細(xì)管電泳分析技術(shù)是采用溶質(zhì)在高壓電場作用下產(chǎn)生不同的遷移速率，從而達(dá)到化合物分離的方法。毛細(xì)管電泳操作簡便，并且色譜柱不易受到樣品的污染，分離效率高，分析速度快，所需進(jìn)樣量

8、小、檢測成本較低，有利于實際樣品的分離分析。但是毛細(xì)管電泳技術(shù)的缺點是其遷移重現(xiàn)性，進(jìn)樣準(zhǔn)確性，以及靈敏度不如高效液相色譜，使其在殘留痕量分析中的應(yīng)用受到一定的限制。常用檢測器有紫外可見、質(zhì)譜、電化學(xué)檢測器等。3、3液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(Liquid-Chromatography/Mass Spectrometry，LC/MS)13-15液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對難揮發(fā)、高沸點和熱穩(wěn)定性比較差的化合物的分離和分析具有獨特的優(yōu)勢，上述常用色譜法具有高效分離能力和高靈敏度的檢測能力，但是無法提供被試組分的結(jié)構(gòu)信息，因此無法對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性分析。質(zhì)譜具有很強的結(jié)構(gòu)鑒定能力，因此，液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是復(fù)雜生物樣品中痕量組分

9、定性定量分析的有效手段。常用的借口技術(shù)有：電噴霧電離(Electrospmy Ionization)、大氣壓化學(xué)電離(Atmosphere Pressure Chemical Ionization)。參考文獻(xiàn) 1.楊凱等, 尼泊金庚酯對常見食品污染菌抑制作用的研究. 食品工業(yè)科技, 2004. 25(2): 第116-118頁. 2.吳銀良等, 固相萃取-高效液相色譜法測定雞肝中磺胺類藥物殘留量. 分析化學(xué), 2005. 33(12): 第1713-1716頁. 3.張海霞與朱彭齡, 固相萃取. 分析化學(xué), 2000. 28(9): 第1172-1180頁. 4.閔光, 基質(zhì)固相分散萃取在農(nóng)藥

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