工程化學(xué)試驗(yàn)指導(dǎo)

1、工程化學(xué)試驗(yàn)指導(dǎo)工程化學(xué)試驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)適用專業(yè)：土木工程2010年實(shí)驗(yàn)01Na2CO和NaOH昆合堿的測(cè)定雙指示劑法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握利用雙指示劑分步滴定混合堿；2、掌握根據(jù)每步滴定的HCl溶液體積的多少判斷混合堿的各組分。二、儀器和試劑儀器：酸式滴定管，移液管，錐形瓶試劑：0.1mol-L1HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基橙1g/1水溶液；酚酬2g廣1乙醇溶液，Na2CO3與NaOH混合堿三、實(shí)驗(yàn)原理混合堿是NaCO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的含量。在混合堿的試液中先加入酚猷指示劑，用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。此時(shí)試液中所含NaOH完全被

2、中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反應(yīng)如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3設(shè)滴定體積Vi(ml)。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變成橙色即為終點(diǎn)。此時(shí)NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO21設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2(ml)。根據(jù)Vi和V2可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體積V(ml)。當(dāng)Vi>V2時(shí)，試液為NaOH和NaCO3的混合物，NaOH和NaCO3的含量(以質(zhì)量濃度p/gL-1表示)可由下式計(jì)算：(ViV2)XPNaOHChciXMNaOH=V2V2XChcipNa2CO3XMN

3、a2CO3=2V當(dāng)ViVV2時(shí)，試液為NaCO3和NaHCO3的混合物，NaHCO3和NaCO3的含量可由下式計(jì)算：2ViXChcipNa2CO3XMNa2CO32Vp(V2-V1)XNaHCO3ChciXMNaHCO3=V如果需要測(cè)定混合堿的總堿量。通常是以Na2O的含量來(lái)表示總堿度，其計(jì)算算式如下：(V1+V2)xpNa2OChciXMNaO2=2V四、實(shí)驗(yàn)步驟與要點(diǎn)1、試驗(yàn)步驟(1)用移液管移取25.00ml混合堿試液于250mL錐形瓶中；(2)加入23滴酚酬，以0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色，為第一終點(diǎn)，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1；(3)再加2滴甲基橙，繼續(xù)用

4、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變成橙色，即為第二終點(diǎn)，記下第二次用去HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2。平行測(cè)定三次，根據(jù)V1、V2的大小計(jì)算NaCO3和NaOH的含量。再根據(jù)HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液所耗去的總體積(Vl+V2)計(jì)算混合堿的總堿度，分別計(jì)算它們的精密度，其中總堿度測(cè)定的相對(duì)平均偏差不大于0.3%。2、試驗(yàn)要點(diǎn)(1)最好用NaHCO3的酚酬溶液(濃度相當(dāng))作對(duì)照。在達(dá)到第一終點(diǎn)前，滴定速度不能過(guò)快，造成溶液中HCl局部過(guò)濃，引起CO2的損失，帶來(lái)較大的誤差，滴定速度亦不能太慢，搖動(dòng)要均勻。(2)近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動(dòng)，以防形成CO2的過(guò)飽和溶液而是終點(diǎn)提前達(dá)到。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算Na2CO3與NaOH

5、的濃度。六、實(shí)驗(yàn)討論1、用雙指示劑法測(cè)定混合堿組分的方法的原理是什么？2、采用雙指示劑法測(cè)定混合堿，試判斷下列五種情況，混合堿的組成：(1)Vi=0,V2>0(2)Vi>0,V2=0(3) Vi>V2(5)Vi=V2(4) V1W2實(shí)驗(yàn)02自來(lái)水硬度的測(cè)定一一配位滴定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解自來(lái)水硬度的測(cè)定意義和水硬度常用的表不方法。2、掌握EDTA法測(cè)定水硬度的原理及方法。二、實(shí)驗(yàn)用品儀器：分析天平（感量0.1mg/分度），滴定管（酸式，堿式）錐形瓶藥品：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol匕-1）,CaCO3GR,銘黑T指示劑，Ca指示劑氨緩沖溶液，三乙醇胺溶液（1:2）,N

6、aOH溶液40gL1,Na2s溶液HCl（1:1）溶液材料：自來(lái)水三、實(shí)驗(yàn)原理通常稱含較多量Ca2+、Mg2+的水為硬水，水的總硬度是指水中含有Ca2+、Mg2+的總量，它包括暫時(shí)硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的稱為暫時(shí)硬度；若以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物形式存在的稱為永久硬度。硬度又分鈣硬度和鎂硬度，鈣硬度是由Ca2+引起的，鎂硬度是由Mg2+弓I起的。水的硬度是表示水質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)，對(duì)工業(yè)用水關(guān)系很大。水的硬度是形成鍋垢和影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因數(shù)。因此，水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測(cè)定，為確定用水質(zhì)量和進(jìn)行水的處理提供依據(jù)。水的總硬度測(cè)定一般采用配位滴定法(也叫絡(luò)合

7、滴定法)，在pW10的氨緩沖溶液中，以銘黑T(EBT)為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定Ca2+、Mg2+總量。由于KcaY>KMgY>KMg?EBT>Kca?EBT,銘黑T先與部分Mg絡(luò)合為MgEBT(酒紅色)。當(dāng)EDTA滴入時(shí)，EDTA與Ca2+、Mg2+絡(luò)合，終點(diǎn)時(shí)EDTA奪取Mg-EBT中的Mg2+,將EBT置換出來(lái)，溶液有酒紅色轉(zhuǎn)為純藍(lán)色。測(cè)定失重鈣硬度時(shí)，另取等量水樣加NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為1213,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入鈣指示劑，用EDTA滴定，測(cè)定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的總量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。Ca2

8、+mgL(CV2)EDTAXMoaX103V曬2+(mgLic(ViV2)EDTAXMMgX103V式中，c為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(molL1),Vi、V2分別為測(cè)定Ca2+、Mg2+總量、Ca2+含量所耗EDTA體積(mL),V為水樣體積(mL)。滴定時(shí)Fe3+、Al3+的干擾可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2s掩蔽。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.020molLEDTA溶液的配制和標(biāo)定EDTA溶液的配制：稱取4.0g乙二胺四乙二酸二鈉(Na2H2YH2O)于500ml燒杯中,-10-加入200ml水，稍加熱使其完全溶解，轉(zhuǎn)入小口瓶中，用水稀釋至500ml,搖

9、勻。Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取110c干燥過(guò)的0.050.55gCaCO3,置于250ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1:1的HCl5ml使其溶解，加少量水稀釋，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。EDTA溶液的標(biāo)定：移取25mlCa標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，力口40gL-1NaOH溶液及小量鈣指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行做三份，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，其相對(duì)平均偏差不大于0.2%。2、自來(lái)水硬度的測(cè)定打開(kāi)水龍頭，先放數(shù)分鐘，用已洗凈的試劑瓶接水樣5001000mL,蓋好瓶塞備用。(1) Ca

10、2+、Mg2+總量的測(cè)定用移液管移取水樣100.00mL(必要時(shí)加掩蔽劑掩蔽Fe3+、Al3+),加入10mL氨緩沖溶液和30mg銘黑T,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記取EDTA的用量-11-Vi(mL)平行滴定3次，計(jì)算Ca2+、Mg2+總量或總硬度。(2) Ca2+含量的測(cè)定另取水樣100.00mL,力口入5ml40gL1NaOH溶液、鈣指示劑30mg,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記取EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次，計(jì)算Ca2+含量或總硬度。Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+總量與Ca2+含量之差計(jì)算而得。3、試驗(yàn)要點(diǎn)(1)銘黑T與M

11、g2+顯色的靈敏度高，與Ca2+顯色的靈敏度低，當(dāng)水樣中Ca2+含量很高而Mg2+含量很低時(shí)，往往得不到敏銳的終點(diǎn)?？稍谒畼又屑尤肷倭縈gEDTA,利用置換滴定法的原理來(lái)提高終點(diǎn)變色的敏銳性，或者改用KB指示劑。(2)滴定時(shí)，因反應(yīng)速度較慢，在接近終點(diǎn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢加入，并充分搖動(dòng)；因氨性溶液中，當(dāng)Ca(HCO3)2含量高時(shí)，可慢慢析出CaCO3沉淀使終點(diǎn)拖長(zhǎng)，變色不敏銳。這時(shí)可于滴定前將溶液酸化，即加入12滴1:1的-12-HCl,煮沸溶液以除去CO3。但HCl不宜多加，否則影響滴定時(shí)溶液的pH值。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算Ca2+、Mg2+含量。六、實(shí)驗(yàn)討論1、什么叫水的總硬度？怎樣計(jì)算水的總硬度

12、？2、為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時(shí)，要控制pW10,而V定Ca2+含量時(shí)要控制pH為1213?若pH>13時(shí)測(cè)定Ca2+對(duì)結(jié)果有和影響？3、如果只有銘黑T指示劑，能否測(cè)定Ca2+含量？如何測(cè)定。實(shí)驗(yàn)03氧化還原反應(yīng)和電化學(xué)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解原電池的組成及其電動(dòng)勢(shì)的粗略測(cè)-13-定;2、了解濃度、酸度對(duì)電極電勢(shì)的影響；3、了解電化學(xué)腐蝕及防止的基本原理與方法二、儀器和試劑儀器：燒杯，試管，試管架，表面皿，量筒，濾紙，砂紙，石墨棒，伏特表，鹽橋，一頭帶鱷魚(yú)夾的導(dǎo)線藥品：CuSO4(0,1molL-1)ZuSO4(0.1molL；1),(NH4)2Fe(SO4)2(0.1MolL-1)

13、FeCl3(0.1molL；1),HCl(0.1MolL-1),NaCl(0.1MolL-1),Na2S(0.1MolL-1)NaOH(6MolL-1)K3Fe(CN)6(0.1MolL-1),烏洛托品(20%),酚酬溶液材料：鋅片，鋅絲，鋅粒，鐵釘(大、小)，鐵片，銅片，銅絲(粗、細(xì))三、實(shí)驗(yàn)原理能斯特方程:0.059171lgnc(氧化態(tài))/cc(還原態(tài))/c-14-因?yàn)檎回?fù)所以l0.05917,c負(fù)（氧化態(tài)）/c/c負(fù)（還原態(tài)）/cEElg-7；-；一一,nc正（氧化態(tài)）/c/c正（還原態(tài)）/c兩個(gè)不同電極可組成一個(gè)原電池，且離子的濃度、介質(zhì)的酸堿度均對(duì)電極電勢(shì)產(chǎn)生影響。用伏特計(jì)測(cè)量電

14、池的E時(shí)，因儀表線路及電池內(nèi)阻均消耗電能，所以E«ii<E理。金屬在電解質(zhì)溶液中發(fā)生與原電池相似的電化學(xué)過(guò)程而引起電化學(xué)腐蝕。腐蝕電池中較活潑的金屬為陽(yáng)極被氧化而腐蝕。若加放緩蝕劑可防止和延緩腐蝕過(guò)程。四、實(shí)驗(yàn)步驟與要點(diǎn)1、原電池的組成和電動(dòng)勢(shì)的粗略測(cè)定及介質(zhì)對(duì)電極電勢(shì)的影響取出2只50mL燒杯，作好標(biāo)記。按照表1分別倒入適量0.1mol/L的CuSO4和（NH4）2Fe（SO4）2溶液，并與相應(yīng)電極材料按下圖裝配成原電池。接上萬(wàn)用電表或伏特計(jì)。注意正、負(fù)的連接，若萬(wàn)用電表或伏特計(jì)指針不是正向偏轉(zhuǎn)，則應(yīng)調(diào)換萬(wàn)用電表或伏特計(jì)與正負(fù)極的連接）。觀察萬(wàn)用電表或伏特計(jì)指針偏-15-轉(zhuǎn)方

15、向）并記錄其讀數(shù)。一些電極的組成電IIIIIIIV極編號(hào)電解質(zhì)溶液ZnSO4CuSO4(NH4)2Fe(SO4)2FeCl3(NH4)2Fe(SO4)2濃度/mol/L0.10.10.10.10.1電極材料ZnCuFeC另取4只50mL燒杯，作好標(biāo)記，按表2所示組成電極，并參照下圖的形式，裝配成兩種不-16-同的原電池。逐一觀察成用電表或伏特計(jì)指針偏轉(zhuǎn)方向，并記錄相應(yīng)的讀數(shù)。選擇適當(dāng)試劑如OH-(aq)、S2-(aq)、NH3(aq,2molL-1)或F-等加入某一電極的溶液中，使生成難溶電解質(zhì)或難解離物質(zhì)(如配離子)。觀察加入該試劑前后，萬(wàn)用電表或伏特計(jì)指針偏轉(zhuǎn)的變化(包括指針偏轉(zhuǎn)方向的改變

16、)，并簡(jiǎn)單解釋之。表2濃度對(duì)電極電勢(shì)的影響jiSI正極I測(cè)得電Zn|ZnSO4(0.1Cu|CuSO4(0.1mol/L)mol/L)加入NaScZn2-加入NaOHcCu2-JFe|(NH4)2Fe(SO4)2(0.1mol/L)Cu|FeCl3(0.1mol/L)(NH4)2Fe(SO4)2(0.1mol/L)-17-2、電化學(xué)腐蝕及防止（1）宏電池腐蝕a）腐蝕液的配制往試管中加入1mL0.1mol-L-1NaCl溶液和1滴0.1molL-1K3Fe（CN）6及1滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%酚酬溶液。保留此溶液，供本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（2）、（3）中使用。往表面皿上放一片濾紙，滴加一滴自己配制的腐蝕液，然后取兩枚

17、小鐵釘，在一枚鐵釘?shù)囊欢司o繞一根銅絲；在另一枚鐵釘?shù)囊欢斯桓〉匿\條。將它們離開(kāi)一定距離，放置于濾紙片上，并浸沒(méi)于上述溶液中，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，分別觀察鐵釘、銅絲以及鋅條附近出現(xiàn)的不同顏色。并簡(jiǎn)單解釋之。b）往盛有0.1molL-1HCL溶液的試管中，加入1粒純鋅粒，觀察有何現(xiàn)象。插入根粗銅絲，并與鋅粒相接觸。觀察前后現(xiàn)象有何不同。簡(jiǎn)單-18-解釋之(2)差異充氣腐蝕得已用砂紙擦亮的鐵片上，滴上1-2滴自己配制的腐蝕液。觀察現(xiàn)象。靜置約20-30min后,再仔細(xì)觀察液滴的不同部位所產(chǎn)生的顏色。簡(jiǎn)單解釋之。(3)金屬防腐a)金屬腐蝕與防腐往兩支試管中，各放入一枚無(wú)銹的鐵釘，并往其中的1支試管中再加入數(shù)滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%烏洛托品。然后各加入約2mL0.1mol-L-1HCl和幾滴0.1molL-1K3Fe(