微晶纖維素檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、頒發(fā)部門微晶纖維素檢驗(yàn)操作規(guī)程接收部門生效日期操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量制定人制定日期文件編號(hào)審核人審核日期文件頁數(shù)共5頁批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期分發(fā)部門1目的確定微晶纖維素檢驗(yàn)的操作程序和方法，確保合格的微晶纖維素投入生產(chǎn)2適用范圍適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗(yàn)室對(duì)本廠生產(chǎn)所需的微晶纖維素的檢驗(yàn)。3責(zé)任化驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對(duì)生產(chǎn)所需的微晶纖維素進(jìn)行檢驗(yàn)、判定，并對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)責(zé)。4內(nèi)容4.1 儀器和設(shè)備電熱恒溫干燥箱、馬弗爐、藥篩、分析天平、酸度計(jì)、錐形瓶、燒杯、稱量瓶、地竭、蒸發(fā)皿、比色管等。4.2 試劑及配制4.2.1 氯化鋅碘試液取氯化鋅20g,加水10ml使溶解，加碘化鉀2g溶解后，再加碘使飽和，即得。本液應(yīng)置

2、棕色玻璃瓶?jī)?nèi)保存。4.2.2 碘試液可取用碘滴定液(0.1mol/L)o4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液稱取氯化鈉0.165g,精密稱定，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密吸取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10國的cl)。4.2.4 稀硝酸第2貞/共5貞取硝酸105ml,加水稀釋至1000ml,搖勻，即得。4.2.5 硝酸銀試液取硝酸銀1.75g,加水適量使溶解成100ml,搖勻，貯存于棕色試劑瓶中。4.2.6 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml,與水50ml溶解后，用水稀

3、釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10仙g的Pb）。注意：配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。4.2.7 醋酸鹽緩沖溶液（PH3.5）取醋酸錢25g,加水25ml溶解后，加鹽酸液（7mol/L）38ml,用鹽酸液（2mol/L）或氨試液（5mol/L）準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml即得。4.2.87mol/L鹽酸溶液取630ml鹽酸加水適量，使成1000ml,搖勻，即得。4.2.92 mol/L鹽酸溶液取鹽酸180ml,加水適量使成1000ml,搖勻，即得。4.2.93 硫代乙酰胺試

4、液取硫代乙酰胺4g,加水溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液由氫氧化鈉液（1mol/L）15ml,水5.0ml及甘油20ml組成5.0ml,加4%M弋乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。4.2.111 mol/L氫氧化鈉溶液取澄清的氫氧化鈉飽和液56ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻，即得。4.2.112 猷指示劑取酚獻(xiàn)1g,加乙醇100ml使溶解，即得。4.2.113 試液取濃氨溶液40ml,加水使成100ml,即得。4.2.114 20%氫氧化鈉溶液稱取氫氧化鈉20g,加水適量溶解后，稀釋至100ml,搖勻，即得。4.2.115 準(zhǔn)種溶液制備稱取三

5、氧化二種0.132g,置1000ml量瓶中，力口20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水第3頁/共5頁稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1聞的As）。4.2.116 化鉀試液取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100ml,搖勻，即得。4.2.117 性氯化亞錫試液取氯化亞錫20g,加鹽酸使溶解成50ml,過濾，即得。本液配成后3個(gè)月內(nèi)使用。4.2.118 化汞試紙取濾紙條浸入乙醇制澳化汞試液中，1小時(shí)后取出，在暗處干燥，即得。4.3 性狀本品為白色或類白色

6、粉末，無臭，無味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。4.4 鑒別取本品10mg,置表面皿上，加氯化鋅碘試液2mg,即變藍(lán)色。4.5 檢查4.5.1 細(xì)度取本品20.0g,置七號(hào)藥篩中，篩過，將不能通過七號(hào)篩的粉末稱重，不得超過總重的5.0%;同樣操作，能通過九號(hào)篩的粉末不得少于50.0%。4.5.2 酸堿度取本品2.0g,置錐形瓶中，加水100ml,振搖5分鐘，濾過，取濾液，照酸度計(jì)使用操作規(guī)程測(cè)定PH值，應(yīng)為5.07.5。4.5.3 水中溶解物取本品5.0g,置錐形瓶中，加水80ml,振搖10分鐘，濾過，取濾液置恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105c干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏贸^0.2%。

7、4.5.4氯化物1.1.1.1 供試液的制備：取本品0.10g,加水35ml,振搖，濾過，取濾液置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml,搖勻，即得。1.1.1.2 對(duì)照液的制備：取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml,置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成40ml,搖勻，即得。1.1.1.3 檢驗(yàn)操作于供試品溶液與對(duì)照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml,與水適量使成50ml,搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，供試液與對(duì)照液比較，不得更濃(0.03%)o4.5.5 淀粉取本品0.10g,置25ml比色管中，加水50ml,振搖，加碘試液0.2ml,不第4頁/共5頁得

8、顯藍(lán)色。4.5.6 干燥失重4.5.6.1 取扁形稱量瓶，置電熱干燥箱內(nèi)105C,干燥至恒重，取出放置裝有干燥劑的干燥器內(nèi)約30分鐘，精密稱定，加入約1g樣品，其厚度不超過5mm精密稱定，放入105c干燥箱內(nèi)，瓶蓋半開或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速蓋好蓋子，放入干燥器內(nèi)約30分鐘，精密稱定。4.5.62 計(jì)算M1-M2干燥失重=x100%M式中：Mi樣品加恒重的空稱量瓶重g；M2干燥恒重后的樣品加稱量瓶重g；M樣品重量g。4.5.63 結(jié)果判定減失重量不得超過5.0%。4.5.64 灼殘?jiān)?.5.64.1 竭恒重取培竭在500-600C馬弗爐中熾灼至恒重。4.5.72 樣品檢測(cè)取本品1.0g

9、,置已熾灼至恒重并精密稱重的培竭中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸約1ml,使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴羝M后，在500-600C熾灼使完全灰化，緩緩降溫，并移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在500-600C熾灼至恒重，即得。4.5.73 結(jié)果判定遺留殘?jiān)坏贸^0.2%。4.5.74 金屬4.5.74.1 驗(yàn)操作取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)酉跛?.5ml,蒸干，至氧化氮蒸汽除盡后，放冷，加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至使酚猷指示劑顯中性，再加醋酸鹽緩沖溶液(PH3.5)2ml,微熱溶解后，移置50ml納氏比色管中，加水稀釋成25ml,另取硝酸0.5

10、ml,鹽酸2ml置瓷蒸發(fā)皿中蒸干后再加醋酸鹽緩沖溶液(PH3.5)2ml與水15ml微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml,再用水稀釋成25ml,并在兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖第5貞/共5貞勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，樣品管中顯出的顏色與對(duì)照管相比較，不得更深。4.5.74.2 果判定含重金屬不得超過百萬分之十。4.5.75 鹽4.5.75.1 準(zhǔn)種斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)種溶液2ml,置測(cè)神瓶中，加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10分鐘后,加鋅粒2g,立即裝妥測(cè)種裝置，并將測(cè)種瓶置2540c水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出澳化汞試紙，即得。4.5.75.2 查法：取