煤樣水分的測(cè)定

1、煤樣水分的測(cè)定一、內(nèi)水的測(cè)定1 測(cè)定原理：空氣枯燥法稱(chēng)取一定量的空氣枯燥煤樣，置于105110枯燥箱中，在空氣流中枯燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2 儀器、設(shè)備:2.1枯燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105110范圍內(nèi)；2.2枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠；2.3玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋； 2.4分析天平：感量0.0001g。 3測(cè)定步驟： 在預(yù)先枯燥并恒重過(guò)(精確至0.0002g)的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取粒度小于0.2mm以下的空氣枯燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中。翻開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)預(yù)先

2、鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱(chēng)好裝有煤樣的稱(chēng)量瓶放入枯燥箱前 35min就開(kāi)始鼓風(fēng)并已加熱到105110的枯燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤枯燥1h，無(wú)煙煤枯燥11.5h.從枯燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入枯燥器中冷卻至室溫(約20min) 后，稱(chēng)量。然后進(jìn)行檢查性枯燥，每次30min，直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò) 0.0010g.或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性枯燥。4 結(jié)果計(jì)算：     空氣枯燥煤樣的水分按下式計(jì)算： Mad = × 100 式中: Mad空氣枯燥煤樣

3、的水分含量，%； m1煤樣枯燥后失去的質(zhì)量，g； m煤樣的質(zhì)量，g。 5水分測(cè)定的精密度：    水分測(cè)定的重復(fù)性如下表規(guī)定。水分/重復(fù)性限Mad/5.000.205.0010.000.3010.000.40 附: 儀器分析內(nèi)水測(cè)定簡(jiǎn)易操作步驟 1準(zhǔn)備好水/灰分坩堝，試驗(yàn)樣品，樣勺，檢查控制線路和電源線路是否鞏固好。2翻開(kāi)電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)。3雙擊?SDTGA5000a?軟件4單擊?設(shè)置?中的?參數(shù)設(shè)置?，水分方法自定義水單擊?保存?5單擊實(shí)驗(yàn)中的稱(chēng)樣；稱(chēng)量工程水分，測(cè)試方法自定義水，試樣個(gè)數(shù)，新編號(hào)；單擊開(kāi)始，按提示操作放入坩堝，參加試樣，點(diǎn)擊確認(rèn)。該試驗(yàn)一般需用

4、時(shí)30min。6實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，系統(tǒng)進(jìn)入“恒溫狀態(tài)。7退出SDTGA5000a軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。二. 外水的測(cè)定1 測(cè)定原理：空氣枯燥法稱(chēng)取一定量的空氣枯燥煤樣，置于7080枯燥箱中，在空氣流中枯燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2 儀器、設(shè)備:2.1枯燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105110范圍內(nèi)；2.2枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠；2.3淺盤(pán)：有鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成；其面積能以大約0.8g/cm2煤樣的比例容納500g煤樣而且盤(pán)的質(zhì)量應(yīng)小于500g 2.4電子天平：感量0.5g。 3測(cè)定步驟： 在預(yù)先枯燥并恒重過(guò)(精確至0.5g)的稱(chēng)

5、量瓶中稱(chēng)取粒度小于13mm以下的空氣枯燥煤樣500±0.5g，精確至0.5g，平攤在淺盤(pán)中。放入預(yù)先鼓風(fēng)預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱(chēng)好裝有煤樣的稱(chēng)量瓶放入枯燥箱前 35min就開(kāi)始鼓風(fēng)并已加熱到7080的枯燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤枯燥2h，無(wú)煙煤枯燥23h.從枯燥箱中取冷卻5min后，稱(chēng)量。然后進(jìn)行檢查性枯燥，每次30min，直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.5g.或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性枯燥。4 結(jié)果計(jì)算：     煤樣的水分按下式計(jì)算： Mf = 

6、15; 100 式中: Mf煤樣的外水分含量，%； m1煤樣枯燥后失去的質(zhì)量，g； m煤樣的質(zhì)量，g。 5 水分測(cè)定的精密度：三 全水的測(cè)定1 測(cè)定原理：空氣枯燥法稱(chēng)取一定量的空氣枯燥煤樣，置于105110焦炭170180枯燥箱中，在空氣流中枯燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2 儀器、設(shè)備:2.1枯燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105110范圍內(nèi)；2.2枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠；2.3淺盤(pán)：有鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成；其面積能以大約0.8g/cm2煤樣的比例容納500g煤樣而且盤(pán)的質(zhì)量應(yīng)小于500g ; 2.4分析天平：感量0.000

7、1g。 3測(cè)定步驟： 在預(yù)先枯燥并恒重過(guò)(精確至0.5g)的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取粒度小于13 mm以下的煤樣300-500±0.5g，精確至0.5g，平攤在淺盤(pán)中中。放入預(yù)先鼓風(fēng)預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱(chēng)好裝有煤樣的稱(chēng)量瓶放入枯燥箱前 35min就開(kāi)始鼓風(fēng)并已加熱到105110的枯燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤枯燥1h，無(wú)煙煤枯燥11.5h.從枯燥箱中取出冷卻約5min 后，稱(chēng)量。然后進(jìn)行檢查性枯燥，每次30min，直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò) 0.0010g.或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性枯燥。4 結(jié)

8、果計(jì)算：     煤樣的全水分按下式計(jì)算： Mt = × 100 式中: Mt煤樣的全水分含量，%； m1煤樣枯燥后失去的質(zhì)量，g； m煤樣的質(zhì)量，g。 5水分測(cè)定的精密度：    水分測(cè)定的重復(fù)性如下表規(guī)定。水分/重復(fù)性限Mt/5.000.205.0010.000.3010.000.40灰分的測(cè)定1測(cè)定原理：快速灰化法    稱(chēng)取一定量的在空氣中枯燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣灰分。2 儀器、設(shè)備：

9、2.1馬弗爐：能保持溫度為815±10，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。2.2枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠； 2.3分析天平：感量0.0001g； 2.4耐熱瓷板或石棉板。3 測(cè)定步驟： 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm以下的空氣枯燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò) 0.15g。翻開(kāi)馬弗爐爐門(mén)，將灰皿緩慢推入馬弗爐中灰化，假設(shè)煤樣著火發(fā)生爆燃，試樣應(yīng)作廢。關(guān)上爐門(mén)(假設(shè)為焦碳，應(yīng)使其留有約15mm的縫隙),開(kāi)始升溫，溫度升至815±10開(kāi)始計(jì)時(shí)，灼燒1小時(shí)。從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻

10、5min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱(chēng)量。 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min (焦碳15min)，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g 為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。 4分析結(jié)果的計(jì)算     空氣枯燥煤樣的灰分按下式計(jì)算：Aad = × 100 式中: Aad空氣枯燥煤樣的灰分，；    m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，g；    m煤樣的質(zhì)量，g。 5灰分測(cè)定的精密度 ：灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表規(guī)定： 

11、;  灰分/重復(fù)性限Aad/再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.70附：儀器分析內(nèi)水、灰分連測(cè)簡(jiǎn)易操作步驟1準(zhǔn)備好水、灰分坩堝，實(shí)驗(yàn)樣品、樣勺，檢查控制線路和電源線路是否緊固好；2翻開(kāi)總電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)；3雙擊?SDTDA 5000a?軟件；4單擊?設(shè)置?中的?參數(shù)設(shè)置?選擇【水灰連測(cè)】，水分方法【自定義水】，灰分方法【經(jīng)典快灰】，單擊?保存?；5單擊?實(shí)驗(yàn)?中的?稱(chēng)樣?，稱(chēng)量工程【水灰連測(cè)】，測(cè)試方法【自定義水-經(jīng)典快灰】，試樣個(gè)數(shù)【】，新編號(hào)；單擊?開(kāi)始?，按提示稱(chēng)量水分樣品，點(diǎn)擊?確認(rèn)?；6水分實(shí)驗(yàn)結(jié)束

12、后，燃燒爐顯示溫度小于等于灰分進(jìn)樣溫度時(shí)，那么啟動(dòng)灰分進(jìn)樣，直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束；灰分測(cè)定實(shí)驗(yàn)一般需60min。7推出?SDTDA 5000a?軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。揮發(fā)分測(cè)定方法1 測(cè)定原理：稱(chēng)取一定量的空氣枯燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900±10溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣揮發(fā)分。 2 儀器、設(shè)備： 2.1揮發(fā)分坩堝：坩堝高40mm、底直徑18mm、口直徑33mm、壁厚1.5mm，并帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝。坩堝總質(zhì)量為1520g； 2.2馬弗爐：能保持溫度在900±10，并有足夠的恒溫區(qū)(900±

13、;5)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920時(shí)，放入室溫下的坩堝架和假設(shè)干坩堝，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10。2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。 2.4坩堝鉗； 2.5分析天平：感量0.0001g； 2.6秒表； 2.7枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠。 3測(cè)定步驟: 用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱(chēng)取粒度小于0.2mm以下的空氣枯燥煤樣(1±0.01)g，精確至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上如果測(cè)定試樣缺乏六個(gè)，那么在坩堝架的空位上放空坩堝補(bǔ)位。將馬弗爐預(yù)

14、先加熱至920左右,翻開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門(mén)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10，否那么此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫(約 20min)后，稱(chēng)量。 4焦渣特征分類(lèi)： 測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按以下規(guī)定加以區(qū)分： 4.1粉狀全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒。 4.2粘著用手指輕碰即成粉末或根本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。4.3弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。 4.4不熔融粘結(jié)以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上外表無(wú)光澤

15、，下外表稍有銀白色光澤。 4.5不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上外表有明顯銀白色金屬光澤，下外表銀白色光澤更明顯。 4.6微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，焦渣的上、下外表均有銀白色金屬光澤，但焦渣外表具有較小的膨脹泡(或小氣泡)。 4.7膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm.4.8強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15mm。為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。5結(jié)果計(jì)算:     空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分按下式計(jì)算：Vad = ×100Mad式中:Vad空氣

16、枯燥煤樣的揮發(fā)分，； m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g； m煤樣的質(zhì)量，g； Mad空氣枯燥煤樣的水分含量，.6 揮發(fā)分測(cè)定的精密度:   揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表規(guī)定： 揮發(fā)分/重復(fù)性限Vad/再現(xiàn)性臨界差Vd/20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.50附：儀器分析揮發(fā)分測(cè)定簡(jiǎn)易操作步驟1、準(zhǔn)備好揮發(fā)分坩堝、坩堝蓋、坩堝托、實(shí)驗(yàn)樣品、樣勺、檢查控制線路和電源線路是否緊固好；2、翻開(kāi)總電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)；3、雙擊?SDTGA 5000a?軟件；4、點(diǎn)擊?檢測(cè)?選擇里面的“去除殘留坩堝點(diǎn)擊“燃燒盤(pán)，儀器開(kāi)始清理。5、坩堝清理結(jié)束

17、后，單擊?設(shè)置?中的?參數(shù)設(shè)置?，選擇【放棄揮發(fā)分試樣丟樣】，單擊?保存?；6、單擊?實(shí)驗(yàn)?中的?稱(chēng)樣?，稱(chēng)量工程【揮發(fā)分】，測(cè)試方法【揮發(fā)分】，試樣個(gè)數(shù)【】，新編號(hào)；單擊?開(kāi)始?，按提示操作放坩堝、加試樣、蓋上坩堝蓋，點(diǎn)擊?確認(rèn)?，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始；7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，燃燒爐自動(dòng)進(jìn)入“降溫狀態(tài)；8、推出?SDTGA 5000a?軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。固定碳的計(jì)算固定碳按下式計(jì)算：FCad = 100(Mad+ Aad + Vad)式中:FCad空氣枯燥煤樣的固定碳含量，；      Mad空氣枯燥煤樣的水分含量，；Aad空氣枯燥煤樣的灰份含量, ； Vad空氣枯燥煤樣

18、的揮發(fā)分含量，。 煤焦發(fā)熱量的計(jì)算工業(yè)生產(chǎn)用煤需要是收到基低位發(fā)熱量，除了可以采用國(guó)標(biāo)GB/T213-1996實(shí)測(cè)煤的發(fā)熱量外，還可以利用工業(yè)分析結(jié)果而比擬準(zhǔn)確地計(jì)算各種煤的收到基低位發(fā)熱量?，F(xiàn)介紹精確度較高，能及時(shí)快速滿(mǎn)足生產(chǎn)需要的計(jì)算，收到基低位發(fā)熱量經(jīng)驗(yàn)公式。1 焦類(lèi)收到基低位發(fā)熱量的計(jì)算經(jīng)驗(yàn)公式：1.1 Vdaf = Vad×100100- Mad - Aad式中： Vad試樣空氣枯燥基揮發(fā)份, %；Mad試樣空氣枯燥基分析試樣水, %；Aad試樣空氣枯燥基灰份, %；Vdaf 枯燥無(wú)灰基揮發(fā)份, %。Vdaf2.57.5K082008300840085001.2 Qad，n

19、et = K0 - 86Mad - 92Aad - 24Vad Qad，net 分析煤樣低位發(fā)熱量，卡/ g。由于在實(shí)際應(yīng)用中，用戶(hù)需要是收到基低位發(fā)熱量，應(yīng)按下面經(jīng)驗(yàn)公式換算。1.3 Qar，net =Qad,net×100W 6×WMad×100W)100-Mad100- Mad式中： Qar，net收到基低位發(fā)熱量，卡/ g W全水份和分析試樣水之和。2煤的收到基低位發(fā)熱量的計(jì)算：2.1 Vdaf =Vad× 100100- Mad- Aad2.2 Qad，net =100K1-(K1+6)( Mad + Aad)-3Vad式中：Qad，net空氣

20、枯燥基煤樣低位發(fā)熱量，卡/ gK1是煙煤可燃基氫含量而改變的一個(gè)常數(shù)。2.3 由空氣枯燥基低位發(fā)熱量換算為收到基低位發(fā)熱量：Qar，net =Qad,net×100W 6×WMad×100W)100-Mad100- Mad式中： Qar，net收到基低位發(fā)熱量，卡/ g； W全水份+分析試樣水。2.4 計(jì)算煙煤低位發(fā)熱量的K1值焦渣特征K1Vdaf 焦 渣 特 性123456710-1384.084.084.584.584.584.584.513-1680.583.584.585.085.085.085.016-1980.082.083.584.085.085.0

21、85.019-2278.581.082.583.084.085.085.522-2876.578.581.082.083.584.585.028-3176.578.080.081.082.584.084.531-3473.077.579.080.081.583.083.534-3773.076.578.579.581.082.583.037-4073.075.578.079.080.082.082.54072.574.576.577.579.581.082.05、發(fā)熱量的單位換算： Qar，net (KJ/g) =Qar，net卡/g× 4.1868附1：發(fā)熱量測(cè)定簡(jiǎn)易操作步驟儀器分

22、析1、翻開(kāi)總電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)2、雙擊SDACM量熱儀軟件；3、稱(chēng)取煤樣1g±0.1g于坩堝內(nèi)；4、在氧彈筒內(nèi)裝入10ml蒸餾水，將氧彈芯掛于氧彈支架上，再將盛有試樣的坩堝放到氧彈芯的坩堝支架上；5、將點(diǎn)火絲裝到氧彈電級(jí)上，并擰緊螺帽，使點(diǎn)火絲稍接觸煤樣外表點(diǎn)火絲不得與坩堝接觸；6、試樣及點(diǎn)火絲裝好后，平穩(wěn)的將氧彈芯放入盛有10ml蒸餾水的氧彈桶內(nèi)，旋緊彈蓋，并平穩(wěn)放到充氧器上充氧30秒；7、充氧結(jié)束后，平穩(wěn)的將氧彈桶輕放于量熱儀桶內(nèi)，蓋上儀器蓋；8、在數(shù)據(jù)欄上，選擇桶號(hào)，并輸入編號(hào)，試樣質(zhì)量，然后單擊?實(shí)驗(yàn)開(kāi)始?；9、試樣測(cè)試完畢后，登陸數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)庫(kù)可顯示當(dāng)天、當(dāng)前以及重復(fù)樣實(shí)驗(yàn)

23、結(jié)果；10、數(shù)據(jù)處理：在“桶號(hào)參數(shù)頁(yè)面單擊“Had%并輸入Mad%、Vad%、Aad%等實(shí)際值，再雙擊“數(shù)據(jù)處理點(diǎn)擊“查找“當(dāng)天記錄或“所有記錄選擇要處理的式樣，單擊“編輯單擊“修改，然后依次輸入Mt、Mad、St.ad、Had、Aad、Vad的實(shí)際值，單擊“從新計(jì)算查看結(jié)果。低位基發(fā)熱量J/g換成kcal/kg)x/4.1816=kcal/kg(收到基低位發(fā)熱量)11、保存并記錄數(shù)據(jù)，取出氧彈，用放氣閥將氧彈中的殘留氣體放出，并將氧彈桶和彈蓋清洗干凈，并晾干；12、退出?SDACM量熱儀?軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，關(guān)總電源。注：試驗(yàn)中請(qǐng)勿倚靠?jī)x器；每天正式實(shí)驗(yàn)前，務(wù)必將空氧彈充足氣，置入水中浸沒(méi)數(shù)分

24、鐘，以觀察氧彈的密封性能是否良好，保證測(cè)試結(jié)果的可靠性；嚴(yán)禁超壓充氧正常為，充氧時(shí)間應(yīng)相對(duì)一致。給樣品裝點(diǎn)火絲是注意點(diǎn)火絲不能靠坩堝壁且不能講點(diǎn)火絲插入樣品里，只需碰到樣品外表；假設(shè)發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣，應(yīng)立即更換氧彈專(zhuān)用密封圈，否那么不能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將彈桶、彈蓋和彈芯清洗干凈，并晾干；每天試驗(yàn)完成后應(yīng)關(guān)閉氧氣瓶上的氧氣閥。每次裝點(diǎn)火絲之前，必須將殘留在電極桿和壓線槽內(nèi)的點(diǎn)火絲或其它異物清理干凈；附2：熱容量的標(biāo)定簡(jiǎn)易操作步驟儀器分析1翻開(kāi)總電源，翻開(kāi)儀器上的電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)2雙擊“SDACM量熱儀軟件，雙擊“發(fā)熱量實(shí)驗(yàn)彈出“是否將發(fā)熱量實(shí)驗(yàn)改為熱容量實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊“確定3稱(chēng)取兩片苯甲酸1&

25、#177;0.1g準(zhǔn)確到0.0002于潔凈的坩堝中，4檢測(cè)氧彈的密封性，在氧彈筒內(nèi)裝入10ml蒸餾水，將氧彈芯掛于氧彈支架上，再將盛有試樣的 坩堝放到氧彈的坩堝支架上；5將點(diǎn)火絲裝到氧彈電級(jí)上，并擰緊螺帽，使點(diǎn)火絲稍接觸試樣外表點(diǎn)火絲不得與坩堝接觸；6試樣及點(diǎn)火絲裝好后，平穩(wěn)的將氧彈芯放入盛有10ml蒸餾水的氧彈桶內(nèi)，旋緊彈蓋，并平穩(wěn)放到充氧器上充氧30秒在3.0MPa壓力下；7充氧結(jié)束后，平穩(wěn)的將氧彈桶輕放于量熱儀桶內(nèi)，蓋上儀器蓋；8把苯甲酸的質(zhì)量參數(shù)填上，點(diǎn)擊“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，等待實(shí)驗(yàn)結(jié)束，這樣至少做五個(gè)平行樣，直至有五次數(shù)據(jù)差值小于40焦耳。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理再點(diǎn)擊“查找-“當(dāng)前數(shù)據(jù)點(diǎn)擊左上角的“

26、1或“2，看左下角是否有數(shù)據(jù)出來(lái)8在數(shù)據(jù)欄上，選擇桶號(hào)，并輸入編號(hào)，試樣質(zhì)量，點(diǎn)火絲熱值，然后單擊?實(shí)驗(yàn)開(kāi)始?；9試樣測(cè)試完畢后，登陸數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)庫(kù)可顯示當(dāng)天、當(dāng)前以及重復(fù)樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果；10數(shù)據(jù)處理：在“桶號(hào)參數(shù)頁(yè)面單擊“Had%并輸入Mad%、Vad%、Aad%等實(shí)際值，再雙擊“數(shù)據(jù)處理點(diǎn)擊“查找“當(dāng)天記錄或“所有記錄選擇要處理的式樣，單擊“編輯單擊“修改，然后依次輸入Mt、Mad、St.ad、Had、Aad、Vad的實(shí)際值，單擊“從新計(jì)算查看結(jié)果。低位基發(fā)熱量J/g換成kcal/kg)x/4.1816=kcal/kg(收到基低位發(fā)熱量)11保存并記錄數(shù)據(jù)，取出氧彈，用放氣閥將氧彈中的殘留氣

27、體放出，并將氧彈桶和彈蓋清洗干凈，并晾干；12退出?SDACM量熱儀?軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，關(guān)總電源。煤中全硫的測(cè)定儀器分析法1 測(cè)定原理：庫(kù)侖滴定法 煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。2 試劑儀器：2.1三氧化鎢HG10-1129；2.2變色硅膠：工業(yè)品； 2.3氫氧化鈉GB/629：化學(xué)純；2.4電解液：碘化鉀GB/T1272、溴化鉀GB/T649各5g，冰乙酸GB/T67610ml，溶于250300ml水中；2.5燃燒舟：長(zhǎng)7077mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200以上。

28、2.6庫(kù)侖測(cè)硫儀：由以下各局部構(gòu)成：管式高溫爐：能加熱到1200以上并有90mm以上長(zhǎng)的高溫帶1150±5，附有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300以上的異徑燃燒管；電解池和電磁攪拌器：電解池高120180mm，容量不少于400ml，內(nèi)有面積約150mm2的鉑電解電極對(duì)和面積約15mm2的鉑指示電極對(duì)。指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)；庫(kù)侖積分器：電解電流0350mA范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于±0.1。配有46位數(shù)字顯示器和打印機(jī)；送樣程序控制器：可按指定的程序前進(jìn)、后退；空氣供給及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1

29、500ml/min，抽氣量約1000ml/min，凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠。3試驗(yàn)步驟 ：3.1將管式高溫爐升溫并控制在1150±5。 3.2啟動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min。在抽氣下將250300ml電解液參加電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。3.3在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，按4所述進(jìn)行測(cè)定終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。如試驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定，直至顯示值不為0。3.4瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣枯燥煤樣0.05g稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將樣舟置于送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定隨即

30、開(kāi)始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出。4 結(jié)果計(jì)算 當(dāng)庫(kù)侖積分器：最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫含量按下式計(jì)算：St.ad = × 100式中：St，%重復(fù)性St.ad，%再現(xiàn)性St.d，%10.050.151-40.100.2540.200.35St.ad空氣枯燥煤樣中全硫含量，%；m1庫(kù)侖積分器顯示值，mg；m煤樣質(zhì)量，mg。5 精密度： 附：硫分測(cè)定簡(jiǎn)易操作步驟1準(zhǔn)備好電解液、試驗(yàn)樣品、三氧化鎢、硅膠、瓷舟、樣勺、鑷子、毛刷、耐熱瓷盤(pán)。2翻開(kāi)總電源、定硫儀電源、啟動(dòng)計(jì)算機(jī)。3雙擊?SDS 516 定硫儀?軟件。4參數(shù)設(shè)備：進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置窗口，設(shè)置好

31、測(cè)試類(lèi)型，測(cè)試方法等參數(shù)。5單擊?溫度?菜單中的?升溫?。 儀器升溫階段可進(jìn)行一下工作：（） 檢查變色硅膠：假設(shè)有的硅膠已經(jīng)變色應(yīng)進(jìn)行更換；（） 檢查脫脂棉是否受潮、粘有大量灰塵，假設(shè)有應(yīng)立即更換；（） 裝入電解液：將電解池的放水膠管插入盛有電解液的容器中，翻開(kāi)氣泵，即可將電解液吸入電解池中，然后用止水夾夾住放水膠管即可。建議裝入的電解液容量為；（） 檢查氣密性：氣密性檢測(cè)裝置安裝在儀器外殼上方，檢測(cè)時(shí)向后推動(dòng)手柄，假設(shè)流量計(jì)指示值降到以下，那么認(rèn)為儀器氣密性良好，否那么應(yīng)檢查過(guò)濾器、電解池及凈化管是否漏氣。準(zhǔn)備個(gè)廢樣及局部樣品，稱(chēng)樣前必須將樣品搖勻；稱(chēng)取樣品時(shí)，操作應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，不同的煤樣應(yīng)使用各

32、自的樣勺，不能混用，不要輕易用手直接接觸瓷舟等；樣品稱(chēng)好后盡可能使試樣在瓷舟內(nèi)均勻鋪開(kāi)，三氧化鎢盡量做到均勻覆蓋在煤樣外表。、當(dāng)爐溫上升到1150攝氏度或900攝氏度并恒定后,將稱(chēng)好的樣品放在送樣平臺(tái)上然后在數(shù)據(jù)表格中按順序輸入試樣的編號(hào)、樣品重量、分析水分以便計(jì)算出試樣的干基硫。9點(diǎn)擊?實(shí)驗(yàn)?菜單中的?開(kāi)始試驗(yàn)?，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)狀態(tài)。10數(shù)據(jù)表格中出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果后，保存數(shù)據(jù)。11點(diǎn)擊?溫度?菜單中的?降溫?，然后將電解液放出。12退出?SDS 516 定硫儀?軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。電解液配制：稱(chēng)取碘化鉀溴化鉀各5克，冰乙酸10ml溶于250300)的蒸餾水中，并攪拌均勻?；胰廴?、翻開(kāi)馬弗爐溫度升到850攝氏度，取煤樣適量于平底坩堝內(nèi)并攤平，放在馬弗爐內(nèi)灼燒小時(shí)至完全燒透。、 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備（） 溶液的配制：稱(chēng)取糊精粉、量取蒸餾水或純潔水配制成糊精溶液。一般情況下冷水不能充分溶解糊精粉，呈乳白色，所以對(duì)配置好的溶液需加熱使之呈透明狀，糊精溶液應(yīng)當(dāng)日配置當(dāng)日使用。（） 灰錐的制做：取出一局部用慢灰方式灼燒后的灰樣放在灰錐制做墊板上，用糊精溶液潤(rùn)濕并均勻攪拌成可塑狀，然后