第三章 透射電鏡

1、 第三章第三章 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡100/120kV200kV300kV1.3MVJEM-1011JEM-1400JEM-2100JEM-2100FJEM-3010JEM-3100FJEOL公司系列透射電鏡公司系列透射電鏡3.1 3.1 透射電鏡工作原理及結構透射電鏡工作原理及結構3.1.1 3.1.1 透射電鏡工作原理透射電鏡工作原理3.1 3.1 透射電鏡工作原理及結構透射電鏡工作原理及結構3.1.2 3.1.2 透射電鏡結構透射電鏡結構(1)(1)光學成像系統(tǒng)：光學成像系統(tǒng)：照明、成像放大系統(tǒng)、圖像觀察記錄系統(tǒng)照明、成像放大系統(tǒng)、圖像觀察記錄系統(tǒng)1 1、透射電鏡的結構、透射電鏡

2、的結構 透射電鏡主要由光學成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和透射電鏡主要由光學成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)三部分組成。電氣系統(tǒng)三部分組成。是產生具有一定能量、足是產生具有一定能量、足夠亮度和適當小孔徑角的夠亮度和適當小孔徑角的穩(wěn)定電子束的裝置，包括：穩(wěn)定電子束的裝置，包括：電子槍、電子槍、 聚光鏡聚光鏡3.1 3.1 透射電鏡工作原理及結構透射電鏡工作原理及結構3.1.2 3.1.2 透射電鏡結構透射電鏡結構(2)(2)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空，這是因為：電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空，這是因為：若鏡筒中存在氣體，會產生氣體電離和放電現象；若鏡筒中存在氣體，會產生氣體電離和放電現象；電子

3、槍燈絲被氧化而燒斷；電子槍燈絲被氧化而燒斷；高速電子與氣體分子碰撞而散射，降低成像襯度及高速電子與氣體分子碰撞而散射，降低成像襯度及污染樣品。污染樣品。 電子顯微鏡的真空度要求在電子顯微鏡的真空度要求在1010-4-4-10-10- -5 5 Pa Pa。(3)(3)電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng) 主要有燈絲電源和高壓電源，使電子槍產生穩(wěn)主要有燈絲電源和高壓電源，使電子槍產生穩(wěn)定的高照明電子束；各個磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；定的高照明電子束；各個磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；電氣控制電路。電氣控制電路。 3.1 3.1 透射電鏡工作原理及結構透射電鏡工作原理及結構3.1.2 3.1.2 透射電鏡結構透射電鏡結構 (1)

4、 (1)分辨率分辨率 是透射電鏡的最主要的性能指標，它反應了電鏡顯示是透射電鏡的最主要的性能指標，它反應了電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。用兩種指標表示：亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。用兩種指標表示：v點分辨率：表示電鏡所能分辨的兩個點之間的最小距離。點分辨率：表示電鏡所能分辨的兩個點之間的最小距離。v線分辨率：表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離。線分辨率：表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離。(2) 放大倍數放大倍數 是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。(3)加速電壓加速電壓 是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電是指電子槍的陽極

5、相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的能量和波長。子槍發(fā)射的電子的能量和波長。3.2 3.2 透射電鏡主要性能指標透射電鏡主要性能指標3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法 應用透射電鏡對材料的組織、結構進行深入研究，需應用透射電鏡對材料的組織、結構進行深入研究，需具備以下兩個前提：具備以下兩個前提：制備適合制備適合TEMTEM觀察的試樣，厚度觀察的試樣，厚度100-200100-200nmnm，甚至甚至更??；更??；建立闡明各種電子圖象的襯度理論。建立闡明各種電子圖象的襯度理論。對于材料研究用的對于材料研究用的TEMTEM試樣大致有三種類型：試樣大致有三種類型：經懸浮分

6、散的超細粉末顆粒。經懸浮分散的超細粉末顆粒。用一定方法減薄的材料薄膜。用一定方法減薄的材料薄膜。用復型方法將材料表面或斷口形貌復制下來的復用復型方法將材料表面或斷口形貌復制下來的復型膜。型膜。 分散：分散：用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液（不與粉末發(fā)生作用的）中分散成懸浮液。液（不與粉末發(fā)生作用的）中分散成懸浮液。 鍍膜：鍍膜：用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火棉膠支用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火棉膠支持膜的電鏡銅網上。待其干燥（或用濾紙吸干）后，持膜的電鏡銅網上。待其干燥（或用濾紙吸干）后，再蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察用的粉末樣品。再蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀

7、察用的粉末樣品。 檢查檢查: :如需檢查粉末在支持膜上的分散情況，可如需檢查粉末在支持膜上的分散情況，可用光學顯微鏡進行觀察。也可把載有粉末的銅網再用光學顯微鏡進行觀察。也可把載有粉末的銅網再作一次投影操作，以增加圖像的立體感，并可根據作一次投影操作，以增加圖像的立體感，并可根據投影投影“影子影子”的特征來分析粉末顆粒的立體形狀。的特征來分析粉末顆粒的立體形狀。3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 直接樣品的制備直接樣品的制備1 1、粉末樣品制備、粉末樣品制備3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 直接樣品的制備

8、直接樣品的制備2 2薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 塊狀材料是通過減薄的方法（需要先進行機械或化學塊狀材料是通過減薄的方法（需要先進行機械或化學方法的預減?。┲苽涑蓪﹄娮邮该鞯谋∧悠?。減薄的方法的預減?。┲苽涑蓪﹄娮邮该鞯谋∧悠?。減薄的方法有方法有超薄切片超薄切片、電解拋光電解拋光、化學拋光化學拋光和和離子轟擊離子轟擊等等. .適用于適用于生物試生物試樣樣適用于金適用于金屬材料屬材料適用于在化學試劑適用于在化學試劑中能均勻減薄的材中能均勻減薄的材料，如半導體、單料，如半導體、單晶體、氧化物等。晶體、氧化物等。無機非金屬材料大無機非金屬材料大多數為多相、多組多數為多相、多組分的的非導電材料

9、，分的的非導電材料，上述方法均不適用。上述方法均不適用。6060年代初產生了離年代初產生了離子轟擊減薄裝置后，子轟擊減薄裝置后，才使無機非金屬材才使無機非金屬材料的薄膜制備成為料的薄膜制備成為可能?？赡?。3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 直接樣品的制備直接樣品的制備 將待觀察的試樣按預定取向切割成薄片，再經機將待觀察的試樣按預定取向切割成薄片，再經機械減薄拋光等過程預減薄至械減薄拋光等過程預減薄至30304040umum的薄膜。把薄膜的薄膜。把薄膜鉆取或切取成尺寸為鉆取或切取成尺寸為2.52.53 3mmmm的小片。裝入離子轟擊的小片。裝入離子轟擊

10、減薄裝置進行離子轟擊減薄和離子拋光。減薄裝置進行離子轟擊減薄和離子拋光。3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 直接樣品的制備直接樣品的制備 其減薄原理是：其減薄原理是：在高真空中，兩個相對的冷陰極離在高真空中，兩個相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉的樣子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉的樣品的兩面進行轟擊。品的兩面進行轟擊。當轟擊能量大于樣品材料表層原子當轟擊能量大于樣品材料表層原子的結合能時，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經的結合能時，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經較長時間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分

11、穿孔。較長時間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品。就成為薄膜樣品。3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 直接樣品的制備直接樣品的制備 1 1、復型樣品的制備、復型樣品的制備 復型制樣方法是用對電子束透明的薄膜把材料表復型制樣方法是用對電子束透明的薄膜把材料表面或斷口的形貌復制下來，常稱為復型。面或斷口的形貌復制下來，常稱為復型。 復型方法中用得較普遍的是碳一級復型、塑料復型方法中用得較普遍的是碳一級復型、塑料碳二級復型和萃取復型。碳二級復

12、型和萃取復型。 對已經充分暴露其組織結構和形貌的試塊表面或對已經充分暴露其組織結構和形貌的試塊表面或斷口，除在必要時進行清潔外，不需作任何處理即可斷口，除在必要時進行清潔外，不需作任何處理即可進行復型，當需觀察被基體包埋的第二相時，則需要進行復型，當需觀察被基體包埋的第二相時，則需要選用適當侵蝕劑和侵蝕條件侵蝕試塊表面，使第二相選用適當侵蝕劑和侵蝕條件侵蝕試塊表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再進行復型。粒子凸出，形成浮雕，然后再進行復型。3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 間接樣品的制備間接樣品的制備 碳一級復型是通過碳一級復型是通過真空蒸發(fā)碳

13、，在試樣表真空蒸發(fā)碳，在試樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜而面沉淀形成連續(xù)碳膜而制成的。制成的。 塑料塑料碳二級復碳二級復型是無機非金屬材料型是無機非金屬材料形貌與斷口觀察中最形貌與斷口觀察中最常用的一種制樣方法常用的一種制樣方法3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 間接樣品的制備間接樣品的制備 萃取復型既復制了試樣表面的形貌，同時又把萃取復型既復制了試樣表面的形貌，同時又把第二相粒子粘附下來并基本上保持原來的分布狀態(tài)。第二相粒子粘附下來并基本上保持原來的分布狀態(tài)。通過它不僅可觀察基體的形貌，直接觀察第二相的通過它不僅可觀察基體的形貌，直接觀察第二相的形態(tài)和分布

14、狀態(tài)，還可通過電子衍射來確定其物相。形態(tài)和分布狀態(tài)，還可通過電子衍射來確定其物相。因此，萃取復型兼有復型試樣與薄膜試樣的優(yōu)點。因此，萃取復型兼有復型試樣與薄膜試樣的優(yōu)點。 2 2、萃取復型、萃取復型 3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 間接樣品的制備間接樣品的制備 在一般復型中，有時為了暴露第二相的形貌需在一般復型中，有時為了暴露第二相的形貌需選用適當的侵蝕劑溶去部分基體，使第二相粒子凸選用適當的侵蝕劑溶去部分基體，使第二相粒子凸出，形成浮雕，但并不希望在復型過程中把材料本出，形成浮雕，但并不希望在復型過程中把材料本身的碎屑粘附下來，因為這些碎屑的密

15、度和厚度比身的碎屑粘附下來，因為這些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，在圖像中形成黑色斑塊，影響形之碳膜要大得多，在圖像中形成黑色斑塊，影響形貌觀察和圖像質量，因此要適當控制侵蝕程度。貌觀察和圖像質量，因此要適當控制侵蝕程度。 在實際制作塑料在實際制作塑料- -碳二級復型時，往往把第一、碳二級復型時，往往把第一、二次的塑料復型棄去不要，以清潔表面。而萃取復二次的塑料復型棄去不要，以清潔表面。而萃取復型則有意識的通過選擇適當的侵蝕劑侵蝕試塊表面，型則有意識的通過選擇適當的侵蝕劑侵蝕試塊表面，形成浮雕，用復型膜把需要觀察的相（一般是指第形成浮雕，用復型膜把需要觀察的相（一般是指第二相）萃取下來。二

16、相）萃取下來。3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 間接樣品的制備間接樣品的制備 3 3、復型像及復型襯度的改善、復型像及復型襯度的改善 有些材料不能直接制成薄膜樣品，往往采用復型技有些材料不能直接制成薄膜樣品，往往采用復型技術把材料表面復制下來，制成復型膜，在電鏡上觀察。術把材料表面復制下來，制成復型膜，在電鏡上觀察。這種用復型膜形成的電子圖象可稱為復型像。這種用復型膜形成的電子圖象可稱為復型像。 復型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個試樣復型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個試樣的密度一樣，僅由厚度差別引起的襯度很小。的密度一樣，僅由厚度差別引

17、起的襯度很小。 可通過以一定的角度在復型膜上蒸鍍一層密度大的可通過以一定的角度在復型膜上蒸鍍一層密度大的金屬，增加試樣形貌不同部位的密度差，則能大大改善金屬，增加試樣形貌不同部位的密度差，則能大大改善圖象的襯度，使圖象層次豐富，立體感強。這種方法稱圖象的襯度，使圖象層次豐富，立體感強。這種方法稱為重金屬投影技術。如圖：為重金屬投影技術。如圖：3.3 3.3 透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法3.3.1 3.3.1 間接樣品的制備間接樣品的制備3.4 3.4 電子衍射電子衍射 早在早在19271927年，戴維森（年，戴維森（DavissonDavisson）和革末（和革末（GermerGe

18、rmer）就已用電子衍射實驗證實了電子的波動性，但電子衍射就已用電子衍射實驗證實了電子的波動性，但電子衍射的發(fā)展速度遠遠落后于的發(fā)展速度遠遠落后于X X射線衍射。射線衍射。 直到直到5050年代，才隨著電子顯微鏡的發(fā)展，把成像和年代，才隨著電子顯微鏡的發(fā)展，把成像和衍射有機地聯(lián)系起來后，為物相分析和晶體結構分析研衍射有機地聯(lián)系起來后，為物相分析和晶體結構分析研究開拓了新的途徑。究開拓了新的途徑。 許多材料和粘土礦物中的晶粒只有幾十微米大小，許多材料和粘土礦物中的晶粒只有幾十微米大小，有時甚至小到幾百納米，不能用有時甚至小到幾百納米，不能用X X射線進行單個晶體的射線進行單個晶體的衍射，但卻可以

19、用電子顯微鏡在放大幾萬倍的情況下，衍射，但卻可以用電子顯微鏡在放大幾萬倍的情況下，用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來確定其物相或研究這用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來確定其物相或研究這些微晶的晶體結構。些微晶的晶體結構。 另一方面，薄膜器件和薄晶體透射電子顯微術的發(fā)另一方面，薄膜器件和薄晶體透射電子顯微術的發(fā)展顯著地擴大了電子衍射的研究和范圍，并促進了衍射展顯著地擴大了電子衍射的研究和范圍，并促進了衍射理論的進一步發(fā)展。理論的進一步發(fā)展。 3.4 3.4 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡3.4.53.4.5電子衍射電子衍射 電子衍射幾何學與電子衍射幾何學與X X射線衍射完全一樣，都遵循射線衍射完全一樣，

20、都遵循勞厄方程或布喇格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系。勞厄方程或布喇格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系。 電子衍射與電子衍射與X X射線衍射的主要區(qū)別在于電子波的射線衍射的主要區(qū)別在于電子波的波長短受物質的散射強（原子對電子的散射能力比波長短受物質的散射強（原子對電子的散射能力比X X射線高一萬倍）。射線高一萬倍）。 電子波長短，決定了電子衍射的幾何特點，它使電子波長短，決定了電子衍射的幾何特點，它使單晶的電子衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相單晶的電子衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相似，從而使晶體幾何關系的研究變得簡單多了。似，從而使晶體幾何關系的研究變得簡單多了。 散射強，決定了電子衍

21、射的光學特點：第一，衍散射強，決定了電子衍射的光學特點：第一，衍射束強度有時幾乎與透射束相當；第二，由于散射強射束強度有時幾乎與透射束相當；第二，由于散射強度高，導致電子穿透能力有限，因而比較適用于研究度高，導致電子穿透能力有限，因而比較適用于研究微晶、表面和薄膜晶體。微晶、表面和薄膜晶體。1.1.電子衍射基本公式和相機常電子衍射基本公式和相機常數數 右圖為電子衍射的幾何關右圖為電子衍射的幾何關系圖，當電子束系圖，當電子束I I0 0照射到試樣照射到試樣晶面間距為晶面間距為d d的晶面組（的晶面組（hklhkl），），在滿足布拉格條件時，將產生在滿足布拉格條件時，將產生衍射。衍射。 透射束和衍

22、射束在相機底透射束和衍射束在相機底版相交得到透射斑點版相交得到透射斑點Q Q和衍射斑和衍射斑點點P P，它們的距離為它們的距離為R R。由圖可由圖可知：知：3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.13.4.1電子衍射基本公式電子衍射基本公式3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.13.4.1電子衍射基本公式電子衍射基本公式L L RddLRLK L sin 2 sin22sin2 tg 22tg 的乘積為一常數：和值確定，速電壓一定時，為衍射相機長度，當加式。這就是電子衍射基本公，得：代入布拉格公式很小，所以子衍射的由于電子波長很短，電 K K為相機常數。如果為相機常數。如果K K值已知，即可

23、由衍射斑點的值已知，即可由衍射斑點的R R值計算出晶面組值計算出晶面組d d值：值：RKRLd3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.13.4.1電子衍射基本公式電子衍射基本公式 單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點。根據厄瓦爾德作圖法，只要何圖形配置的衍射斑點。根據厄瓦爾德作圖法，只要倒易點與球面相截就滿足布拉格條件。衍射譜就是落倒易點與球面相截就滿足布拉格條件。衍射譜就是落在厄瓦爾德球面上所有倒易點構成的圖形的投影放大在厄瓦爾德球面上所有倒易點構成的圖形的投影放大像。單晶電子衍射譜與倒易點陣一樣具有幾何圖形與像。單晶電子衍

24、射譜與倒易點陣一樣具有幾何圖形與對稱性。對稱性。3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.2 3.4.2 單晶單晶電子衍射譜電子衍射譜3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.2 3.4.2 單晶單晶電子衍射譜電子衍射譜3 3多晶電子衍射譜多晶電子衍射譜 多晶電子衍射譜的幾何特征和粉末法的多晶電子衍射譜的幾何特征和粉末法的X X射線衍射射線衍射譜非常相似，由一系列不同半徑的同心圓環(huán)所組成。譜非常相似，由一系列不同半徑的同心圓環(huán)所組成。 3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.3 3.4.3 多晶多晶電子衍射譜電子衍射譜 當有許多取向不同的小晶粒，其當有許多取向不同的小晶粒，其 hklhkl晶面簇的

25、晶面簇的晶面組符合衍射條件時，則形成以入射束為軸，晶面組符合衍射條件時，則形成以入射束為軸，2 2為半角的衍射束構成的圓錐面，它與熒光屏或照相底為半角的衍射束構成的圓錐面，它與熒光屏或照相底板的交線，就是半徑為板的交線，就是半徑為R= LR= Ld d的圓環(huán)。的圓環(huán)。 因此，多晶衍射譜的環(huán)形花樣實際上是許多取向因此，多晶衍射譜的環(huán)形花樣實際上是許多取向不同的小單晶的衍射的疊加。不同的小單晶的衍射的疊加。d d值不同的值不同的hklhkl晶面晶面簇，將產生不同的圓環(huán)、從而形成由不同半徑同心圓簇，將產生不同的圓環(huán)、從而形成由不同半徑同心圓環(huán)構成的多晶電子衍射譜。環(huán)構成的多晶電子衍射譜。 產生這種環(huán)

26、形花樣的原因是：多晶試樣是許多取產生這種環(huán)形花樣的原因是：多晶試樣是許多取向不同的細小晶粒的集合體，在入射電子束照射下，向不同的細小晶粒的集合體，在入射電子束照射下，對每一顆小晶體來說，當其面間距為對每一顆小晶體來說，當其面間距為d d的的 hklhkl晶面簇晶面簇的晶面組符合衍射條件時，將產生衍射束，并在熒光的晶面組符合衍射條件時，將產生衍射束，并在熒光屏或照相底板上得到相應的衍射斑點。屏或照相底板上得到相應的衍射斑點。3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.3 3.4.3 多晶多晶電子衍射譜電子衍射譜（1 1） 選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射 透射電鏡中通常采用選區(qū)電透射電鏡中通常采用選區(qū)電子衍

27、射，就是選擇特定像區(qū)的各子衍射，就是選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜。級衍射束成譜。 選區(qū)是通過置于物鏡像平面選區(qū)是通過置于物鏡像平面的專用選區(qū)光闌（或稱視場光闌）的專用選區(qū)光闌（或稱視場光闌）來進行的。來進行的。在圖在圖2 25050所示的選區(qū)所示的選區(qū)光闌孔情況下，只有試樣光闌孔情況下，只有試樣ABAB區(qū)的區(qū)的各級衍射束能通過選區(qū)光闌最終各級衍射束能通過選區(qū)光闌最終在熒光屏上成譜，而在熒光屏上成譜，而ABAB區(qū)外的各區(qū)外的各級衍射束均被選區(qū)光闌擋住而不級衍射束均被選區(qū)光闌擋住而不能參與成譜。能參與成譜。 因此所得到的衍射譜僅與試樣因此所得到的衍射譜僅與試樣ABAB區(qū)相對應。通過改區(qū)相對應。通過

28、改變選區(qū)光闌孔大小，可以改變選區(qū)大小，使衍射譜與所變選區(qū)光闌孔大小，可以改變選區(qū)大小，使衍射譜與所造試樣像區(qū)一一對應。造試樣像區(qū)一一對應。3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.4 3.4.4 電子衍射方法電子衍射方法（2 2）微束電子衍射）微束電子衍射 微束電子衍射是利用微束電子衍射是利用經聚光鏡系統(tǒng)會聚的、很經聚光鏡系統(tǒng)會聚的、很細的電子束對試樣進行衍細的電子束對試樣進行衍射。微束電子衍射的電子射。微束電子衍射的電子束直徑最小可達束直徑最小可達5050nmnm，因因而不需要使用選區(qū)光闌就而不需要使用選區(qū)光闌就能得到微區(qū)電子衍射，也能得到微區(qū)電子衍射，也不會產生衍射與選區(qū)不相不會產生衍射與選

29、區(qū)不相對應的情況。微束電子衍對應的情況。微束電子衍射的光路原理如圖射的光路原理如圖2 25151b b。3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.4 3.4.4 電子衍射方法電子衍射方法（3 3）高分辨電子衍射）高分辨電子衍射 電子衍射的分辨率定義為：電子衍射的分辨率定義為： r r為衍射斑點半徑，為衍射斑點半徑，R R為衍射斑到透射斑的距離。為衍射斑到透射斑的距離。r r對對L L或或R R比值越小，分辨率越高。但在選區(qū)衍射時，物比值越小，分辨率越高。但在選區(qū)衍射時，物鏡后焦平面的第一級衍射譜的分辨率為鏡后焦平面的第一級衍射譜的分辨率為r/fr/f0 0與熒光與熒光屏上得到的分辨率相同。因屏上

30、得到的分辨率相同。因f f0 0很小所以分辨率不高。很小所以分辨率不高。若按圖若按圖2-512-51c c所示進行衍射，則大大提高了分辨率。所示進行衍射，則大大提高了分辨率。（4 4）高分散性電子衍射（小角度電子衍射）高分散性電子衍射（小角度電子衍射） 高分散性電子衍射的目的是拉開衍射斑點和透射高分散性電子衍射的目的是拉開衍射斑點和透射斑的距離，以便于分辨和分析。原理如圖斑的距離，以便于分辨和分析。原理如圖2-512-51d d。RrLr3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.4 3.4.4 電子衍射方法電子衍射方法（5 5）會聚束電子衍射）會聚束電子衍射 是近十年來發(fā)展起來的一種電子衍射，它

31、可以給是近十年來發(fā)展起來的一種電子衍射，它可以給出有關晶體結構的三維信息。會聚束經試樣衍射后成出有關晶體結構的三維信息。會聚束經試樣衍射后成透射束的明場圓盤和衍射束的暗場圓盤，這些衍射盤透射束的明場圓盤和衍射束的暗場圓盤，這些衍射盤中的強度分布細節(jié)及其對稱性給出晶體結構的三維信中的強度分布細節(jié)及其對稱性給出晶體結構的三維信息?？捎糜诰w對稱性的測定，微區(qū)點陣參數的精確息?？捎糜诰w對稱性的測定，微區(qū)點陣參數的精確測定等。下圖為測定等。下圖為SiSi（111111）的會聚束電子衍射圖。的會聚束電子衍射圖。3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.4 3.4.4 電子衍射方法電子衍射方法衍射譜電子可

32、用于物相分析，它有以下優(yōu)點：衍射譜電子可用于物相分析，它有以下優(yōu)點：分析靈敏度非常高，可分析小到幾個納米的微晶。分析靈敏度非常高，可分析小到幾個納米的微晶。適用于微量試樣，待定物含量很低的物相分析。適用于微量試樣，待定物含量很低的物相分析?？梢缘玫接嘘P晶體取向的資料?？梢缘玫接嘘P晶體取向的資料?？傻玫接嘘P物相大小、形態(tài)和分布的情況（與形可得到有關物相大小、形態(tài)和分布的情況（與形貌觀察結合）貌觀察結合） 但也因注意，由于其分析靈敏度太高，分析中但也因注意，由于其分析靈敏度太高，分析中會出現一些假象。會出現一些假象。3.4 3.4 電子衍射電子衍射3.4.4 3.4.4 電子衍射物相分析的特點電子

33、衍射物相分析的特點3.5 3.5 透射電子顯微像透射電子顯微像3.5.1 3.5.1 質厚襯度像質厚襯度像1 1、質厚襯度（散射襯度）、質厚襯度（散射襯度） 對于無定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由對于無定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的，這種襯度稱于試樣各部分的密度和厚度不同形成的，這種襯度稱為質（量）厚（度）襯度（散射襯度）為質（量）厚（度）襯度（散射襯度） 。 由于樣品的不均勻性，即同一樣品的相鄰兩點，由于樣品的不均勻性，即同一樣品的相鄰兩點，可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成，因而對入射電

34、子有不同的散射能力。成，因而對入射電子有不同的散射能力。 散射角大的電子，由于光闌孔徑的限制，只有部分散射角大的電子，由于光闌孔徑的限制，只有部分散射電子通過光闌參與成像，形成圖象中的暗點；相反，散射電子通過光闌參與成像，形成圖象中的暗點；相反，散射角小的電子，大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成散射角小的電子，大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像，形成圖象的亮點；這兩方面共同形成圖象的明暗襯像，形成圖象的亮點；這兩方面共同形成圖象的明暗襯度，這種襯度反映了樣品各點在厚度、密度和組成上的度，這種襯度反映了樣品各點在厚度、密度和組成上的差異，如下圖。差異，如下圖。1 1、衍射襯度、衍射襯度 如前所述，

35、質厚襯度理論適用于解釋非晶體、復如前所述，質厚襯度理論適用于解釋非晶體、復型膜試樣的電子圖象。對于晶體，若要研究其內部缺型膜試樣的電子圖象。對于晶體，若要研究其內部缺陷及界面，就要把晶體制成薄膜試樣。由于試樣薄膜陷及界面，就要把晶體制成薄膜試樣。由于試樣薄膜的厚度差不多，密度一致，薄膜對電子散射作用大致的厚度差不多，密度一致，薄膜對電子散射作用大致相同，即使是多相材料也相差無幾，因此不可能以質相同，即使是多相材料也相差無幾，因此不可能以質厚襯度獲得晶體中缺陷的圖象。但是晶體的衍射強度厚襯度獲得晶體中缺陷的圖象。但是晶體的衍射強度卻因其內部缺陷、界面而不同，故可根據衍射襯度成卻因其內部缺陷、界面

36、而不同，故可根據衍射襯度成像理論來研究晶體。像理論來研究晶體。3.5 3.5 透射電子顯微像透射電子顯微像3.5.2 3.5.2 衍射襯度像衍射襯度像 所謂所謂衍射襯度衍射襯度是基于晶體薄膜內各部分滿足衍射是基于晶體薄膜內各部分滿足衍射條件的程度不同而形成襯度。根據衍射襯度理論形成條件的程度不同而形成襯度。根據衍射襯度理論形成的電子圖象稱為的電子圖象稱為衍襯像衍襯像。研究衍襯像的理論稱為衍襯。研究衍襯像的理論稱為衍襯理論。理論。選擇衍射成像選擇衍射成像: :透射電鏡實驗方法中，不僅可以選擇特透射電鏡實驗方法中，不僅可以選擇特定的像區(qū)進行電子衍射（選區(qū)電子衍射），也可以選定的像區(qū)進行電子衍射（選

37、區(qū)電子衍射），也可以選擇一定的衍射束成像，稱為選擇衍射成像。選擇單光擇一定的衍射束成像，稱為選擇衍射成像。選擇單光束用于晶體的衍襯像，選擇多光束用于晶體的晶格像。束用于晶體的衍襯像，選擇多光束用于晶體的晶格像。3.5 3.5 透射電子顯微像透射電子顯微像3.5.2 3.5.2 衍射襯度像衍射襯度像 圖圖2-532-53為選擇單光束成像的光路原理，一般成像為選擇單光束成像的光路原理，一般成像時以圖中時以圖中a a的方式進行，物鏡光闌套住其后焦面的中的方式進行，物鏡光闌套住其后焦面的中心透射斑，把其它所有衍射斑擋住，即選擇透射束心透射斑，把其它所有衍射斑擋住，即選擇透射束（0 0級衍射束）成像。用

38、透射束形成的電子圖像最清級衍射束）成像。用透射束形成的電子圖像最清晰、明亮，稱為晰、明亮，稱為明場像（明場像（BFBF）。 若物鏡光闌孔套住某一衍射斑（圖中若物鏡光闌孔套住某一衍射斑（圖中b b），），而把而把中心透射斑和其它衍射斑擋住，即選擇該衍射束成像。中心透射斑和其它衍射斑擋住，即選擇該衍射束成像。用衍射束形成的電子圖像稱為用衍射束形成的電子圖像稱為暗場像（暗場像（DFDF）。按圖中按圖中b b的方式成像時，由于衍射束偏離光軸，暗場像朝一的方式成像時，由于衍射束偏離光軸，暗場像朝一個方向拉長，分辨率不高，因此選擇衍射束成暗場像個方向拉長，分辨率不高，因此選擇衍射束成暗場像時大多采用圖中時

39、大多采用圖中c c的傾斜（的傾斜（2 2）照明方式，使衍射束照明方式，使衍射束與光軸相重。這樣得到的暗場像不畸變，分辨率高。與光軸相重。這樣得到的暗場像不畸變，分辨率高。 3.5 3.5 透射電子顯微像透射電子顯微像3.5.2 3.5.2 衍射襯度像衍射襯度像 晶體衍射時，一般有多組晶面滿足衍射條件，晶體衍射時，一般有多組晶面滿足衍射條件，若轉動晶體使其某一晶面精確滿足布拉格條件，而若轉動晶體使其某一晶面精確滿足布拉格條件，而使其它晶面都偏離布拉格條件較多，此時得到的衍使其它晶面都偏離布拉格條件較多，此時得到的衍射譜中心有一透射斑外，另有一很亮的衍射斑，而射譜中心有一透射斑外，另有一很亮的衍射

40、斑，而其余的衍射斑都很弱，這種衍射條件稱為其余的衍射斑都很弱，這種衍射條件稱為“雙光束雙光束條件條件”。在雙光束條件下明場與暗場的像襯度互補。在雙光束條件下明場與暗場的像襯度互補。3.5 3.5 透射電子顯微像透射電子顯微像3.5.2 3.5.2 衍射襯度像衍射襯度像衍射襯度的產生衍射襯度的產生: : 現以單相的多晶體薄膜為例說明如何利用衍射成像現以單相的多晶體薄膜為例說明如何利用衍射成像原理獲得圖像的襯度。若薄膜內有兩顆晶粒原理獲得圖像的襯度。若薄膜內有兩顆晶粒A A和和B B，它們它們之間的唯一差別在于取向不同，當強度為之間的唯一差別在于取向不同，當強度為I I0 0的入射電子的入射電子照

41、射試樣，若照射試樣，若B B晶粒的某晶粒的某hklhkl晶面組與入射電子束交成精晶面組與入射電子束交成精確的布喇格角確的布喇格角B B，產生衍射，則入射電子束在產生衍射，則入射電子束在B B晶粒區(qū)晶粒區(qū)域內經過散射之后，將分成強度為域內經過散射之后，將分成強度為I Ihklhkl的衍射束和強度的衍射束和強度為為I I0 0-I-Ihklhkl的透射束兩部分。的透射束兩部分。 又設又設A A晶粒的各晶面組均完全不滿足布喇格條件，晶粒的各晶面組均完全不滿足布喇格條件，衍射束強度可視為零，于是透射束強度仍近似等于入射衍射束強度可視為零，于是透射束強度仍近似等于入射束強度束強度I I。如果用物鏡后焦面

42、上的物鏡光闌把如果用物鏡后焦面上的物鏡光闌把B B晶粒的晶粒的hklhkl衍射束擋掉；只讓透射束通過光闌孔進行成像，由衍射束擋掉；只讓透射束通過光闌孔進行成像，由于于I IA AII0 0，I IB BII0 0-I-Ihklhkl，則像平面上兩顆晶粒的亮度不則像平面上兩顆晶粒的亮度不同，于是形成襯度。此時同，于是形成襯度。此時A A晶粒較亮而晶粒較亮而B B晶粒較暗。晶粒較暗。3.5 3.5 透射電子顯微像透射電子顯微像3.5.2 3.5.2 衍射襯度像衍射襯度像3.5 3.5 透射電子顯微像透射電子顯微像3.5.2 3.5.2 衍射襯度像衍射襯度像衍襯像衍襯像: : 如果晶體試樣為一厚度完

43、全均勻、沒有任何彎曲和缺如果晶體試樣為一厚度完全均勻、沒有任何彎曲和缺陷的完整晶體的薄膜，當其某一組晶面（陷的完整晶體的薄膜，當其某一組晶面（hklhkl）滿足布拉格滿足布拉格條件，則該晶面組在各處滿足布喇格條件程度相同，衍射強條件，則該晶面組在各處滿足布喇格條件程度相同，衍射強度相同，無論用透射束成像或衍射束成像，均看不到襯度。度相同，無論用透射束成像或衍射束成像，均看不到襯度。 但如果在樣品晶體中存在缺陷，例如有一刃型位錯，圖但如果在樣品晶體中存在缺陷，例如有一刃型位錯，圖2 25656a a中的中的D D處，則位錯周圍的晶面畸變發(fā)生歪扭，在如圖處，則位錯周圍的晶面畸變發(fā)生歪扭，在如圖所示條件下，位錯右側晶面所示條件下，位錯右側晶面B B順時針轉動，位錯左側晶面順時針轉動，位錯左側晶面D D反時針轉動，使這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件反時針轉動，使這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件的速度不同。的速度不同。 若若D D處晶面處于精確滿足布拉格條件，處晶面處于精確滿足布拉格條件，B B處晶面不完全處晶面不完全滿足布拉格條件，于是滿足布拉格條件，于是A A、B B、C C、D D處晶面的衍射強度不同，處晶面的衍